Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53584-2009 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на соки и соковую продукцию, в том числе для детского питания, и устанавливает применяемый для целей идентификации, в том числе подлинности указанной продукции, метод определения изотопного состава кислорода (18О/16О) в водной фракции продуктов с применением масс-спектрометрии стабильных изотопов. Изотопный состав кислорода исследуемого продукта относительно международного стандарта SMOW характеризует величина 18ОSMOW, выражаемая в промилле.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения, обозначения и сокращения

4 Сущность метода

5 Отбор и подготовка проб

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы, стандартные вещества и растворы

7 Проведение определения

8 Обработка результатов измерений

9 Метрологические характеристики метода

10 Требования безопасности

11 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Результаты эксперимента по оценке точности метода определения изотопного состава кислорода в водной фракции соков и соковой продукции

Библиография

 
Дата введения01.01.2011
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия15.02.2015
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

15.12.2009УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии894-ст
РазработанГОУ ВПО МГУПП
ИзданСтандартинформ2010 г.

Juices and juice products. Identification. Determination of stable oxygen isotopes by mass-spectrometry

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

53584-

2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ И СОКОВАЯ ПРОДУКЦИЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Определение стабильных изотопов кислорода методом масс-спектрометрии

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Московский государственный университет пищевых производств» Министерства образования Российской Федерации (ГОУВПО «МГУПП»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки фруктов, овощей и грибов»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 894-ст

4    В настоящем стандарте учтены нормативные положения следующих международных (региональных) стандартов:

- CODEX-STAN 247—2005 «Единый стандарт на фруктовые соки и нектары» (CODEX-STAN247—2005 «Codex general standard for fruit juices and nectars») в части требований к обеспечению качества, подлинности, необходимого состава и методов оценки показателей соков и нектаров;

-    ENV 12141:1996 «Соки фруктовые и овощные. Определение соотношения стабильных изотопов кислорода (,80/160) в водной фракции фруктовых соков. Метод с применением масс-спектрометрии изотопных соотношений» (ENV 12141:1996 «Fruit and vegetable juices — Determination of the stable oxygen isotope ratio (,80/160) of water from fruit juices — Method using isotope ratio mass spectrometry»]

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 1

ГОСТ Р 53584-2009

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины, определения, обозначения и сокращения...............................2

4    Сущность метода.....................................................2

5    Отбор и подготовка проб................................................2

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы,

стандартные вещества и растворы..........................................3

7    Проведение определения...............................................4

8    Обработка результатов измерений..........................................5

9    Метрологические характеристики метода......................................5

10    Требования безопасности...............................................6

11    Протокол испытаний..................................................6

Приложение А (справочное) Результаты эксперимента по оценке точности метода определения

изотопного состава кислорода в водной фракции соков и соковой продукции

fiieOsMow..................................................7

Библиография........................................................8

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ И СОКОВАЯ ПРОДУКЦИЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Определение стабильных изотопов кислорода методом масс-спектрометрии

Juices and juice products. Identification.

Determination of stable oxygen isotopes by mass-spectrometry method

Дата введения —2011—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соки и соковую продукцию, в том числе для детского питания, и устанавливает применяемый для целей идентификации, в том числе подлинности указанной продукции, метод определения изотопного состава кислорода (20/160) в водной фракции продуктов с применением масс-спектрометрии стабильных изотопов.

Изотопный состав кислорода исследуемого продукта относительно международного стандарта SMOW характеризует величина S2Osmow , выражаемая в промилле.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы)измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51398-99 Консервы. Соки, нектары и сокосодержащие напитки. Термины и определения ГОСТ Р 53137-2008 Соки и соковая продукция. Идентификация. Общие положения ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ Р 53584-2009

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12162-77 Двуокись углерода твердая Технические условия

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671 —85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИС0 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и мегролотии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю* Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не за тративающей эту ссылку.

3    Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены термины по нормативным правовым актам Российской Федерации. ГОСТ Р 51398 и по [1). а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1    изотопный состав кислорода: Величина 8l8O3M0w. выраженная в промилле, представляющая собой отклонение от международного стандарта SMOW и характеризующая количественное соотношение изотопов кислорода массой 18 и изотопов кислорода массой 16. измеренное для двуокиси углерода, полученной из пробы, и двуокиси углерода, используемой в качестве стандартного газа.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения и обозначения:

промилле (%о) — одна тысячная доля числа или 1/10 процента;

,80/,60 _ соотношение изотопов кислорода с массами 18 и 16 в анализируемой пробе;

6Оsmow — изотопный состав кислорода относительно международного стандарта SMOW. в промилле;

IRMS/SIRA — масс-спектрометрия изотопных соотношений/анализ соотношения стабильных изотопов (Isotope Ratio Mass Spectrometry/Stable Isotope Ratio Analysis);

SMOW — международный стандарт изотопного состава среднеокеанической воды (Standard Mean Ocean Water);

SLAP — международный стандарт изотопного состава воды атмосферных осадков Антарктиды (Standard Light Antarctica Precipitation);

GISP — международный стандарт изотопного состава воды атмосферных осадков ледяного покрова Гренландии (Greenland Ice Sheet Precipitation);

МАГАТЭ — Международное агентство по атомной энергии (International Atomic Energy Agency).

4    Сущность метода

Изотопный состав кислорода S18OSM0w определяют методом масс-спектрометрии стабильных изотопов. основанным на одновременном точном измерении масс 44(12С1602) и 46 (12СО,80). которые характерны для всех изотопных комбинаций элементов в газообразной двуокиси углерода, после завершения реакции изотопного обмена.

Изотопный состав кислорода 6ieOSMOW двуокиси углерода определяют после завершения реакции изотопного обмена (2). при достижении равновесного состояния с водой анализируемой пробы, определяемого формулой

С02 + Н2О <-► С,60,80 + Н2160.    (1)

5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

2

ГОСТ Р 53584-2009

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы, стандартные вещества и растворы

6.1    Химические реактивы, стандартные вещества и растворы

6.1.1    Двуокись углерода газообразная с объемной долей основного вещества не менее 99.995 % в газовом баллоне, снабженном соответствующим редуктором давления.

6.1.2    Вода по стандарту SMOW категории МАГАТЭЧ

6.1.3    Вода по стандарту SLAP категории МАГАТЭ1*.

6.1.4    Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.

6.2 Средства измерений и оборудование

6.2.1    Масс-спектрометр IRMS/SIRA для анализа стабильных изотопов

Для проведения анализа может быть использован масс-спектрометр для измерения соотношений стабильных изотопов любой модели и любого изготовителя аналитического оборудования.

Масс-спектрометр должен обеспечивать получение данных об изотопном составе кислорода 5,eOSMOw в диапазоне природных вариаций 6 £0.06 %.

Масс-спектрометр IRMS/SIRA включает:

1)    тройной универсальный коллектор, обеспечивающий одновременное измерение ионов с массами 44 и 46;

2)    систему напуска, обеспечивающую ввод двуокиси углерода в масс-спектрометр после достижения равновесного состояния с водой анализируемой пробы и водой no SMOW. или специализированные инструментальные системы подготовки пробы, работающие в потоке газа-носителя гелия и позволяющие проводить количественное выделение воды пробы, реакцию изотопного уравновешивания и ввод двуокиси углерода в масс-спектрометр IRMS/SIRA после достижения равновесного состояния с водой анализируемой пробы через специальные интерфейсные устройства21. Последние обеспечивают независимую подачу пробы и воды по SMOW в масс-спектрометр IRMS/SIRA через систему игольчатого натекателя. что позволяет избежать изотопного фракционирования (при применении внутрилоточной системы рекомендуется использовать в определении вторичный стандарт2*).

3)    компьютер с программным обеспечением для автоматической обработки получаемых результатов.

6.2.2    Весы по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания * 0,1 мг.

6.2.3    Пипетки 1-2-1,1-2-5,1-2-10 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

6.2 .4 Пипетки градуированные 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 или дозаторы липеточные с аналогичными или изменяемыми объемами доз с относительной погрешностью дозирования г 1 %, или импортные с аналогичными характеристиками.

6.2.5    Дозаторы автоматические или пипетки стеклянные градуированные с подходящим интервалом дозирования и известной точностью дозирования.

6.2.6    Емкости вакуумные31, калиброванные по объему, для пробы и воды по SMOW и SLAP из боросиликатного стекла вместимостью от 10 до 30 см3, снабженные герметичной крышкой с установленным вентилем и штуцером для соединения с вакуумным насосом и газовым баллоном и устойчивые для работы под давлением не менее 80000 Па.

6.2.7    Насос вакуумный, конструктивные характеристики которого обеспечивают создание в вакуумной емкости пониженного давления величиной не более 0,13 Па.

«Международное агентство по атомной энергии», Австрия. Вена. Р.О. Box 100, Wagramer Strasse 5. А-1400.

21 Допускается использование специальных интерфейсных устройств, находящихся в продаже и осуществляющих ввод газообразной двуокиси углерода в масс-спектрометр IRMS/SIRA. Интерфейсные устройства должны обеспечивать соблюдение условий определения и воспроизведения результатов, установленных настоящим стандартом. В качестве универсального газового интерфейса может быть использовано устройство модельного ряда «СопПо IV» и выше (Thermo Scientific). В качестве измерительного оборудования могут быть использованы изотопные масс-спекгрометры IRMS/SIRA модельного ряда « Delta V» (Thermo Scientific). Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этого оборудования.

31В качестве вакуумных емкостей могут быть использованы емкости из боросиликатного стекла марок « Schott Duran». « Arc International». « Ругех» или « Symax». Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этого оборудования.

6.2.8    Баня водяная, снабженная термостатом, обеспечивающая эффективное перемешивание, пригодная для поддержания температуры (25 ± 0,5) °С.

6.2.9    Система охлаждения4', оснащенная измерителем температуры, позволяющим проводить измерения с точностью г 0.1 °С. и пригодная для охлаждения с помощью твердой двуокиси углерода («сухого льда») органических проб, помещенных в вакуумную емкость, до температуры не выше минус 78 °С.

6.2.10    Система лабораторная4), пригодная для удаления из газообразной двуокиси углерода водяных ларов путем охлаждения « сухим льдом» до температуры не выше 78 вС или путем их химического связывания.

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше.

7 Проведение определения

7.1    Условия проведения определения

Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающей среды от 10вСдо25°Свключ.,

-    относительная влажность воздуха от 40 % до 70 % включ.

7.2    Проведение реакции изотопного обмена для достижения равновесного состояния

В вакуумную емкость с помощью автоматического дозатора или стеклянной пипетки вносят от 2 до 5 см3 неконцентрированного сока или соковой продукции, в том числе для детского питания (нектара, сокосодержащего напитка, морса, пюре, мякоти, клеток, ароматобразующих веществ). При определении соотношения стабильных изотопов кислорода в концентрированных соках и соковой продукции в вакуумную емкость вносят около 2 г продукта. Емкость герметично укупоривают и помещают в систему для охлаждения с тем. чтобы в течение 5—8 мин охладить до температуры не выше минус 78 еС.

Охлажденную вакуумную емкость соединяют с вакуумным насосом и путем создания в ней пониженного давления не более 0,13 Па удаляют воздух. Затем на вакуумной емкости закрывают запорный вентиль и отсоединяют ее от насоса, после чего соединяют с баллоном с газообразной двуокисью углерода. Открывают запорный вентиль на емкости и создают в ней повышенное давление двуокиси углерода, равное 80000 Па. Давление регулируют редуктором газового баллона.

Закрывают запорный вентиль на вакуумной емкости, отсоединяют ее от газового баллона и помещают ее в водяную баню, снабженную термостатом, для проведения реакции изотопного обмена. Равновесное состояние с водой пробы достигается после выдерживания емкости при температуре (25г 0.5) *С в течение 15 ч.

После достижения равновесного состояния вакуумную емкость соединяют с лабораторной системой для предварительного удаления водяных паров из двуокиси углерода без фракционирования изотопов, затем направляют газ в систему напуска масс-спектрометра IRMS/SIRA.

7.3    Определение соотношения изотопов

Определение соотношения изотопов кислорода 180/О в газообразной двуокиси углерода после достижения равновесного состояния, проводят на масс-спектрометре IRMS/SIRA с использованием стандартного газа В качестве стандартного газа применяют газообразную двуокись углерода со степенью очистки не менее 99.995 %.

Результаты определения представляют в виде величины изотопного состава кислорода &*Osuw/. %о. При необходимости, величину изотопного состава кислорода рассчитывают в соответствии с разделом 8.

ГОСТ Р 53584-2009

7.4 Калибровка

Калибровку с применением стандартного газа проводят с применением воды по SMOW и SLAP. Реакцию изотопного обмена проводят с объемом воды по SMOW и SLAP, эквивалентным объему пробы, использованному при проведении определения в соответствии с условиями 7.2. Определение соотношения изотопов, выражаемых величинами 8*0^^ и 618Oslap, в стандартах воды проводят по 7.3.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Расчет соотношения изотопов кислорода проводят с применением воды no SMOW и SLAP.

В качестве стандартного газа используют ту же двуокись углерода, которую применяют для проведения реакции изотопного обмена в соответствии с условиями 7.2 при анализе проб и воды по SMOW и SLAP по 7.4.

Изотопный состав кислорода массой 18 в пробе по отношению к воде no SMOW, 5,80SMOW (%о), вычисляют по формуле

(2)

где <\,р — изотопный состав кислорода пробы );

^mow — изотопный состав кислорода по SMOW (£"Osmow);

<Vjlap — изотопный состав кислорода по SLAP (tf^stAp)-

Установленная величина    в    воде    no SLAP составляет минус 55.5 %о SMOW (Э).

8.2 Результаты определения изотопного состава кислорода 8*0suer* применяют в соответствии с ГОСТ Р 53137 при подтверждении соответствия, в том числе при идентификации, установлении подлинности соков и соковой продукции.

9 Метрологические характеристики метода

Основные метрологические характеристики метода приведены в приложении А.

9.1    Предел повторяемости (сходимости)

Расхождение между результатами двух измерений, полученными одним оператором для одной и той же пробы с использованием одного и того же оборудования за наименьший интервал времени, будет превышать предел повторяемости (сходимости) гв среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном применении метода.

Установленные значения предела повторяемости (сходимости) составляют:

-    для апельсинового сока г = 0,22 %<>;

-    яблочного сока г = 0.45 %о;

-    воды no GISP г = 0.23 %о.

9.2    Предел воспроизводимости

Расхождение между двумя отдельными результатами, полученными в двух разных лабораториях для одной и той же пробы, будет превышать предел воспроизводимости R в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном применении метода.

Установленные значения предела воспроизводимости составляют:

-    для апельсинового сока R - 0.33 %о;

-    яблочного сока R = 0,58 %о:

-    воды no GISP R = 0.34 %о.

9.3    Прецизионность метода

Под прецизионностью метода понимают характеристику измерения, отражающую степень близости его результатов к истинному значению измеряемой величины.

Количественной мерой прецизионности служит стандартное отклонение повторяемости (сходимости) для п = 10, где п — число измерений одной пробы применяемого стандартного газа — двуокиси углерода.

Стандартное отклонение sr рассчитывают по формуле

(3)

где п — число измерений.

У у у2.....Уп — результаты измерений. 5

у„ — среднеарифметическое результатов измерений.

Среднеарифметическое результатов измерений уп рассчитывают по формуле

Уп = I (Уу + Уг +.....*Уп).    <4)

9.4 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563 (пункт 7.1.1).

10    Требования безопасности

При работе на масс-спектрометре IRMS/SIRA следует соблюдать:

-    правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (4);

-    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

-    требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

К работе на масс-спектрометре IRMS/SIRA допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой масс-слектрометрического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

Требования безопасности распространяются на средства измерений, применяемые для целей настоящего стандарта, с метрологическими характеристиками, не уступающими перечисленным в разделе 6.

11    Протокол испытаний

В протоколе испытаний приводят:

-    ссылку на настоящий метод;

-    вид. происхождение и название пробы;

-    способ и дату отбора пробы;

-    дату поступления и анализа пробы;

-    результаты определения;

-    причины отклонений в процедуре определения от установленных условий (при наличии). 6

ГОСТ Р 53584-2009

Приложение» А (справочное)

Результаты эксперимента по оценке точности метода определения изотопного состава кислорода в водной фракции соков и соковой продукции o160Smow*

Таблица А.1 — Результаты эксперимента по оценке точности метода определения изотопного состава кислорода в водной фракции соков и соковой продукции S,8Os«a**

Наименование показателя

Проба

Апельсиновый

сок

Яблочный

сок

Стандарт волы GISP

Количество лабораторий, исключенных из эксперимента по оценке точности после его завершения

0

0

0

Количество лабораторий, оставшихся в эксперименте по оценке точности после его завершения

15

15

15

Количество подтвержденных результатов

45

45

42

Среднеарифметическое значение у, %о

2.52

-3.48

-24.72

Стандартное отклонение повторяемости (сходимости) sft

0.08

0.16

0.08

Относительное стандартное отклонение повторяемости (сходимости) RSD,. %

3.17

4.60

0.32

Предел повторяемости (сходимости) г, %

0,22

0.45

0.23

Стандартное отклонение воспроизводимости S*. %о

0.09

0.13

0.09

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDH. %

3.57

3.74

0.36

Предел воспроизводимости R. %о

0.33

0.58

0.34

Примечание — Не выявлено зависимости между величинами г, R и у.

* Результаты, представленные в таблице А.1. получены в рамках эксперимента по оценке точности, проведенного о 1993 г. на трех пробах в 15 лабораториях под руководством Рабочей группы Ne 1 Технического комитета по стандартизации ТК 174 Европейского комитета по стандартизации CEN согласно международным стандартам ИСО 5725 [5]. 7

1

2

Издание официальное

3

4

'Допускается использование специальных систем, находящихся в продаже, для подготовки проб для определения состава стабильных изотопов кислорода в продуктах органического происхождения методом IRMS/SIRA-масс-спектрометрии. Для проведения реакции изотопного уравновешивания может быть использовано устройство « GasBench» (Thermo Scientific). Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этого оборудования. Системы подготовки проб должны обеспечивать соблюдение условий определения и воспроизведения результатов, которые установлены настоящим стандартом.

5

6

7