Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

39 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53372-2009 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на аффинированное золото с массовой долей золота не менее 99,95 %, выпускаемое в соответствии с ГОСТ 28058 и ГОСТ 6835. Стандарт устанавливает атомно-эмиссионные (с дуговым и искровым возбуждением спектра, с индуктивно связанной плазмой) и атомно-абсорбционный методы определения примесей алюминия, висмута, галлия, железа, индия, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, селена, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка в аффинированном золоте.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Точность (правильность и прецизионность) методов

5 Требования

6 Методы атомно-эмиссионного анализа

     6.1 Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением и фотографической регистрацией спектра

     6.2 Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра

     6.3 Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра

     6.4 Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

     6.5 Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой и искровым отбором пробы (искровой абляцией)

7 Метод атомно-абсорбционного анализа

Приложение А (обязательное) Таблица значений, соответствующих измеренным значениям

Библиография.

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

53372-

2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ЗОЛОТО

Методы анализа

Издание официальное

Москва

Стамдартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом Государственный научный центр Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (ОАО ГНЦ Г предмет). Открытым акционерным обществом «Приокский завод цветных металлов». Федеральным государственным унитарным предприятием «Московский завод специальных сплавов». Открытым акционерным обществом «Иргиредмет» (ОАО»Иргиредмет»), корпорацией «Интертех», Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 304 «Благородные металлы, сплавы, промышленные ювелирные изделия из них. вторичные ресурсы, содержащие благородные металлы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июля 2009 г. № 270-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53372-2009

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................3

3    Термины и определения..........................................5

4    Точность (правильность и прецизионность) методов..........................5

5    Требования.................................................9

6    Методы атомно-эмиссионного анализа..................................9

6.1    Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением и фотографической регистрацией спектра..............................................9

6.2    Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра...........................................15

6.3    Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра...........................................16

6.4    Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.............17

6.5    Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой и искровым отбором

пробы (искровой абляцией).....................................24

7    Метод атомно-абсорбционного анализа.................................25

Приложение А (обязательное) Таблица значений 1д(/л//ф), соответствующих измеренным значениям AS// .........................................33

Библиография..................................................

III

ГОСТ Р 53372-2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЗОЛОТО Методы анализа

Gold. Methods of analysis

Дата оводония — 2010—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированное золото с массовой долей золота не менее 99.95 %, выпускаемое в соответствии с ГОСТ 28058 и ГОСТ 6835.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионные (с дуговым и искровым возбуждением спектра, с индуктивно связанной плазмой) и атомно-абсорбционный методы определения примесей алюминия, висмута, галлия, железа, индия, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца. меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, селена, серебра, сурьмы, теллура. титана, хрома, цинка в аффинированном золоте.

Методы основаны на возбуждении атомов пробы в дуговом, искровом разрядах, в индуктивно связанной плазме, на возбуждении атомов предварительно переведенной в раствор пробы в индуктивно связанной плазме, пламени газовой горелки или графитовом атомизаторе (кювете), измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента и последующем определении содержания элемента с помощью градуировочной характеристики, полученной по стандартным (градуировочным) образцам.

Методы позволяют определять массовые доли элементов в диапазонах, приведенных в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 —Диапазоны массовых долей элементов, определяемых атомно-эмиссионным методом с дуговым разрядом

В процентах

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, определяемых атомно-эмиссионным методом с дуговым разрядом

Фотографическая регистрация

Фотоэлектрическая регистрация

Графитовые электроды

Литые стержни

Спектрометр

МАЭС*

Алюминий

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.005

0.0001—0.01

Висмут

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.005

0.0002 — 0.01

0.0001—0.01

Галлий

_

_

0.0002 — 0.02

Железо

0.0002 — 0.02

0.0002 — 0.005

0.0005 — 0.02

0.0002 — 0.02

Индий

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001—0.01

Иридий

0.001 — 0.01

0.001—0.01

0.0001—0.01

Издание официальное

Окончание таблицы 1

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, определяемых атомно-эмиссионным методом с дуговым разрядом

Фотографическая регистрация

Фотоэлектрическая регистрация

Графитовые электроды

Литые стержни

Спектрометр

МАЭС*

Кадмий

0.0002 — 0.003

0.0002 — 0.003

0.0001 —0.01

Кальций

0.0003 — 0.01

0.0003 — 0.01

0.0002 — 0.01

Кобальт

0.0001—0.003

0.0001 —0.003

0.0001 —0.01

Кремний

0.0002 — 0.005

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.005

0.0001 —0.01

Магний

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.005

0.0002 — 0.01

0,0002 — 0.01

Марганец

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0,01

0,0001 —0.005

0.0001 —0.01

Медь

0.0001—0.02

0.0001—0.02

0.0001 —0.02

Мышьяк

0.0005 — 0.005

0.0005 — 0.005

0.0001 —0.01

Никель

0.0001—0.005

0.0002 — 0.002

0.0001 — 0.005

0.0001 —0.01

Олово

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 —0.01

Палладий

0.0002 — 0.02

0.0002 — 0.01

0.0003 — 0.02

0.0001 — 0.02

Платина

0.0008 — 0.02

0.0002 — 0.01

0.0008 — 0.02

0.0001 — 0.02

Родий

0.0001 —0,005

0.0002 — 0.003

0.0001 — 0.005

0.0001 —0,01

Свинец

0.0002 — 0.01

0.0003 — 0,01

0.0002 — 0.01

0,0001 —0.01

Селен

0.0002 — 0.002

0.0002 — 0.002

_

Серебро

0.0001—0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 —0.02

Сурьма

0,0002 — 0,01

0.0002 — 0,01

0.0002 — 0.01

0.0001 —0.01

Теллур

0.001 —0.003

0.001 — 0.003

0.0001 — 0.01

Титан

0.0001—0.003

0.0001 —0.003

0,0001 —0.01

Хром

0.0001—0.005

0,0002 — 0.003

0.0001 —0,005

0.0001 —0.01

Цинк

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 —0.01

‘ МАЭС — многоканальный а томно-эмиссионный анализатор спектров.

Таблица 2 — Диапазоны массовых долей элементов, определяемых атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным методами

В процентах

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, определяемых

атомно-эмиссионным методом

атомно-абсорбционным

методом

с искровым разрядом

с индуктивно связанной плазмой при введении пробы

из раствора

искровым разрядом

Алюминий

0.0001—0.005

0.0001 — 0.05

0.0002 — 0.01

Висмут

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.02

ГОСТ Р 53372-2009

Окончание таблицы 2

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, определяемых

атомно-эмиссионным методом

атомно-абсорбционным

методом

с искровым разрядом

с индуктивно Связанной плазмой при введении пробы

из раствора

искровым разрядом

Железо

0.0005 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0002 — 0.02

Индий

0.0002 — 0.01

Иридий

о

о

1

8

о

_

Кадмий

0.0002 — 0.003

0.0001 — 0.05

_

0.0001—0.01

Кальций

0.0003 — 0.01

_

_

Кобальт

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.05

0.0001—0.01

Кремний

0.0002 — 0.005

0.0001 — 0.02

0.0001 —0.01

0.0002 — 0.01

Маший

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.005

0.0002 — 0.01

Марганец

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.008

0.0001—0.02

Медь

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 —0.12

0.0001—0.02

Мышьяк

0.0005 — 0.005

0.0002 — 0,05

0.0002 — 0.005

0.0001—0.01

Никель

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.008

0.0001 — 0.02

Олово

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 —0.02

Палладий

0.0003 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 —0.024

0.0001—0.02

Плагина

0.0008 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 —0.013

0.0001 — 0.02

Родий

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.02

Соинец

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.00012 — 0.01

0.0002 — 0.02

Селен

0.0002 — 0.002

_

_

Серебро

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.04

0.0001 —0.018

0.0001—0.02

Сурьма

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.02

Теллур

0.001 — 0.003

0.0002 — 0.05

0.0001—0.01

Титан

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.05

0.00005 — 0.004

0.0001—0.01

Хром

0.0001 — 0.005

0.0001 —0.01

0.0001 — 0.008

0,0002 — 0.02

Цинк

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.02

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

3

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52244-2004 Палладий аффинированный. Технические условия

ГОСТ Р 52245-2004 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4055-78 Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефело-метрического анализа

ГОСТ 4456-75 Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5905-2004 (ИСО 10387:1994) Хром металлический. Технические требования и условия поставки

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6835-2002 Золото и сплавы на его основе. Марки ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 12342-81 Родий в порошке. Технические условия ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17614-80 Теллур технический. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19658-81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия ГОСТ 20448-90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 21907-76 Циркония двуокись. Технические условия ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия ГОСТ 23620-79 Ниобия пятиокись. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28058-89 Золото в слитках. Технические условия

4

ГОСТ Р 53372-2009

ГОСТ 28595-90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29227-91(ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29298-2005 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт заменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, применяется в части, затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ 52361.

4    Точность(правильность и прецизионность) методов

4.1    Правильность

Для оценки систематической погрешности методов используют аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах (ГСО) состава золота (комплект СОЗ) ГСО 7287—96м или других ГСО, не уступающих по набору определяемых примесей и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность методов анализа в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-4 незначима при уровне значимости « = 5 % для всех определяемых элементов-примесей в золоте на всех уровнях определяемых содержаний.

4.2    Прецизионность

4.2.1    Диапазон (размах) л результатов параллельных определений (х,^,.— хМ(%<), полученных в условиях повторяемости (сходимости), может превышать значение предела повторяемости г (при п = 2) либо значения критического диапазона СР0 95(л) (при п > 2). указанные в таблицах 3 — 6. в среднем не более одного раза из двадцати при Р = 0.95 (ГОСТ 5725-6).

4.2.2    Диапазон (размах) двух результатов анализа, полученных в условиях промежуточной (внут-рилабораторной) прецизионности (разное время, разные операторы, одно и то же оборудование), т.е. абсолютное значение разности |Х, — Х2\ может превышать значение предела промежуточной прецизионности / (ТО), указанное в таблицах 3 — 6, в среднем не более одного раза из двадцати при Р = 0,95 (ГОСТ 5725-3).

4.2.3    Диапазон (размах) двух результатов анализа, полученных в разных лабораториях, может превышать значение предела воспроизводимости R. указанное в таблицах 3 — 6. в среднем не более одного раза из двадцати при Р = 0.95 (ГОСТ 5725-3).

4.3    Контроль точности результатов анализа

4.3.1 Контроль точности результатов параллельных определений

При контроле точности результатов параллельных определений при п = 2 абсолютное значение разности двух результатов параллельных определений |х, — х2| не должно превышать предел повторяемости г, т.е. с доверительной вероятностью Р = 0,95 должно выполняться условие

|Х,—X2|sr.    (1)

Значения г приведены в таблицах 4 — 6.

Разность наибольшего (хмпц;) и наименьшего (хМ1<и) из п (при п > 2) результатов параллельных определений не должна превышать норматив контроля — значения критического диапазона СР095(л), т.е. с доверительной вероятностью Р = 0,95 должно выполняться условие

*макс *мим

Значения СР095(л) приведены в таблицах 3.4.

5

Если указанные соотношения не выполняются, анализ повторяют. Если при этом диапазон (размах) 2п результатов параллельных определений не превышает критический диапазон CR09S(2n), т.е. если с доверительной вероятностью Р = 0.95 выполняется условие

*м»с *«им

£ CRQ£$(2n),    (3)

за результат анализа принимают среднеарифметическое значение 2л результатов параллельных определений.

Критический диапазон вычисляют по формуле

С/?095(2л)= f(2n)Sfl    (4)

где f— коэффициент критического диапазона для доверительной вероятности Р = 0.95, при п = 2 2л = 4 1 (2л) = 3,63. при л = 4 2л = 8 f (2л) = 4,3, прил = 5 2л =10 Г(2л) = 4.5; л — число параллельных определений, предусмотренное в соответствующем разделе стандарта; S, — стандартное отклонение повторяемости, приведенное в таблицах 3 — 6.

При повторном несоответствии полученных результатов нормативу за результат анализа принимают медиану 2л результатов параллельных определений либо выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.2 Контроль прецизионности в условиях промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности

При контроле промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности абсолютное значение разности двух результатов анализа (X,—Х2| одной и той же пробы не должно превышать предел промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности /(ТО) т.е. с доверительной вероятностью Р = 0,95 должно выполняться условие

|Х,-Х2|£ ЦТО).    (5)

Значения / (ТО) приведены в таблицах 3 — 6.

Если указанное соотношение не выполняется, выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.3    Контроль воспроизводимости

При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости R. Значения R приведены в таблицах 3 — 6. При превышении предела воспроизводимости R анализ повторяют в обеих лабораториях. При повторном превышении предела воспроизводимости R выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.4    Контроль правильности результатов анализа

Контроль правильности результатов анализа проводят путем анализа контрольных образцов. В качестве контрольных образцов могут быть использованы не используемые для градуировки стандартные образцы состава золота, а также образцы золота с ранее установленными массовыми долями примесей.

Абсолютное значение разности результата анализа контрольного образца X и принятого опорного (аттестованного) значения Ха1 не должно превышать критическое значение К, т.е. с доверительной вероятностью Р = 0,95 должно выполняться условие

IX-XJSK.    (6)

Критическое значение К вычисляют по формуле

К= J&1,, + Д2.    (7)

где — погрешность установления опорного (аттестованного) значения содержания определяемого элемента-примеси в стандартном (контрольном) образце;

Д —граница интервала, в котором с вероятностью Р = 0,95 находят погрешность результата анализа X. Значения д приведены в таблицах 3 — 6.

6

ГОСТ Р 53372-2009

Показатели точности методов анализа — стандартные отклонения повторяемости (сходимости) S,, промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности S/(TOf. воспроизводимости SR, границы интервала = Д. в котором погрешность находится с вероятностью Р = 0.95. критические диапазоны СЯ096(л) для п параллельных определений, значения пределов повторяемости (сходимости) г для двух параллельных определений, промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности / (ТО) и воспроизводимости R при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблицах 3 — 6 для методов атомно-эмиссионного анализа с дуговым или искровым возбуждением спектра, с индуктивно связанной плазмой и метода атомно-абсорбционного анализа.

Таблица 3 — Показатели точности атомно-эмиссионных с дуговым и искровым возбуждением спектра методов анализа (Р « 0.95)

В процентах

Массовая доля определяемых элементов

Показатель точности метода анализа

Стандартное отклонение повторяемости S,

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности

S*rot

Стандартное отклонение нос-приэводи-мости S*

Г раиицы интервала погрешности ± Л

Критический диапазон

C*W4)

Критический диапазон

C/W5)

Предел

промежу

точной

прецизион

ности

КТО)

Предел воспроизводимости R

0,00010

0.00002

0.00003

0.000035

0.00007

0.00007

0.00008

0.00008

0,00010

0.00020

0.00004

0,00006

0.000073

0.00014

0.00015

0.00015

0.00017

0.00020

0.00050

0.00007

0.00011

0.00013

0.00025

0.00025

0.00027

0.00030

0.00036

0.00100

0.00011

0.00022

0.00026

0.00051

0.00040

0.00042

0.00060

0.00070

0.0020

0.0003

0.0005

0.0006

0.0012

0.0011

0.0011

0.0015

0.0018

0.0050

0.0005

0.0007

0.0009

0.0018

0.0018

0.0019

0.0020

0.0024

0,0100

0.0008

0.0014

0.0017

0.0033

0.0029

0.0030

0.0040

0.0048

0.0200

0.0014

0.0022

0.0026

0.0051

0.0051

0.0053

0.0060

0.0072

Таблица 4 — Показатели точности атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой метода анализа при введении пробы из pacieopa (Р = 0.95)

В процентах

Массовая доля определяемых элементов

Показатель точности метода анализа

Стандартное отклонение повторяемости S,

Стандартное отклонение промежуточной прецизионное ти S*TO)

Стандартное отклонение вос-приэводи-мости Se

Границы интервала погрешности ±Л

Предел повторяемости г

Критический диапазон C/W4)

Предел

промежу

точной

прецизион

ности

КТО)

Предел воспроизводимости R

0.00010

0.00003

0.00003

0.00004

0.00008

0.00008

0.00011

0.00008

0.00010

0.00020

0.00005

0.00005

0.00006

0.00012

0.00014

0.00019

0.00014

0.00017

0.00050

0.0001

0.0001

0.00012

0.00024

0.00028

0.00036

0.00028

0.00033

0.00100

0.00015

0.00015

0.00017

0.00034

0.00042

0.00054

0.00042

0.00047

0.0020

0.0002

0.0002

0.0003

0.0006

0.0005

0.0007

0.0005

0.0008

0.0050

0.0003

0.0003

0.0004

0.0008

0.0008

0.0011

0.0008

0.0010

7