Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53359-2009 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молоко и продукты переработки молока и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (pH).

  Скачать PDF

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ 26781-85

Рекомендуется использовать ГОСТ 32892-2014 (ИУС 2-2017)

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

6 Отбор проб

7 Подготовка к проведению измерений

8 Условия проведения измерений

9 Проведения измерений

10 Обработка результатов измерений

11 Контроль точности результатов анализа

12 Требования безопасности

Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТР

53359-

2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОКА Метод определения pH

Издание официальное

ш

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» Россельхозакадемии (ГНУ «ВНИИМС» Россельхозакаде-мии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 июля 2009 г. № 236-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок— в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

12 Требования безопасности

12.1    При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

12.2    Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

12.3    При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.

12.4    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Библиография

[1] ТУ 2642-001-33813273—97 Кислота соляная. Стандарт-титр 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

УДК 637.12.072.067:006.354    ОКС    67.100.10    Н19    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: молоко, продукты переработки молока, активная кислотность (pH), потенциометрический метод, диапазон измерения, повторяемость, воспроизводимость, точность, контроль точности

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 20.08.2009. Подписано в печать 18.09.2009. Формат 60 х 84^. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 453 экз. Зак. 601.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ Р 53359-2009

Содержание

1    Область применения ...........................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................2

4    Сущность метода..............................................2

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы...................2

6    Отбор проб.................................................3

7    Подготовка к проведению измерений...................................3

8    Условия проведения измерений......................................5

9    Проведение измерений..........................................5

10    Обработка результатов измерений...................................6

11    Контроль точности результатов анализа................................7

12    Требования безопасности........................................8

Библиография.................................................8

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОКА

Метод определения pH

Milk and products of milk processing.

Method for determination pH

Дата введения — 2010—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и продукты переработки молока и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (pH).

Диапазон измерений активной кислотности — от 3 до 8 pH.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия

ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля pH молока и молочных продуктов. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах pH.

4    Сущность метода

Потенциометрический метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Анализаторы потенциометрические типа I по ГОСТ 19881, ГОСТ 27987.

pH-метры или иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) pH, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более + 0,02 pH.

Анализаторы потенциометрические, pH-метры и иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) pH, автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более + 0,02 pH, с применением микропроцессорной техники, обеспечивающие автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную градуировку.

Чувствительные элементы:

-    электродная пара, включающая измерительный стеклянный pH-электрод по ГОСТ 16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ 16286, с диапазоном температур анализируемой среды от 0 °С до 40 (60) °С;

-    комбинированный pH-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения заполнен раствором хлористого калия концентрацией 3 моль/дм3 или в виде геля (гель-электролит), с диапазоном температур анализируемой среды от 0 °С до 40 (60) °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания + 0,0003 г и + 0,03 г.

ГОСТ Р 53359-2009

Термометры жидкостные стеклянные ртутные лабораторные, с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 50 °С до 150 °С с погрешностью + 2 °С.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, вместимостью стакана до 200 см1 или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.

Колба мерная 1-500(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-75(100)-80(150)ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2(3)-1(2)-2-10 по ГОСТ 29228.

Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.

Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ 9147.

Стакан Н-1(2)-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.

Промывалка лабораторная.

Посуда стеклянная или пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения рабочих эталонов pH.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления рабочих эталонов pH с номинальными значениями 4,01 и 6,86 pH или 7,41 pH при температуре 25 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, с удельной электрической проводимостью не более 5 • 10~4 См • м-1 при температуре 20 °С.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ3118, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией 0,1 моль/дм1 [1].

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.

7    Подготовка к проведению измерений

7.1    Приготовление растворов хлористого калия

7.1.1    Приготовление насыщенного раствора хлористого калия

Хлористый калий массой (128,0 ± 0,1) г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, приливают до метки дистиллированную свежеперегнанную воду температурой (55 + 5) °С. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают до температуры (20 + 2) °С.

7.1.2    Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм1

Хлористый калий массой (111,827 ± 0,0003) г, прокаленный в сушильном шкафу при температуре (102 + 2) °С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

7.1.3    Растворы хранят в плотно закрытой посуде при температуре (20 + 5) °С в течение 6 мес.

7.2 Приготовление буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда

из стандарт-титров

Буферные растворы, используемые в качестве рабочих эталонов pH, готовят в соответствии с ГОСТ 8.135 (приложение В) или инструкцией изготовителя.

7.2.1    Рабочий эталон с номинальным значением pH 4,01 при температуре 25 °С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5 • 10-4 См • м-1 при температуре 20 °С.

7.2.2    Рабочий эталон с номинальными значениями pH 6,86 или 7,41 при температуре 25 °С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической

проводимостью не более 5 • 10-4 См • м-1 при температуре 20 °С, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25 °С до 30 °С.

Примечания

1    Допускается использование импортных буферных растворов с номинальным значением pH 7,00 при температуре 25 °С, которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.

2    Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.

7.2.3    Рабочие эталоны pH хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С.

Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес.

7.3    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3

7.3.1    9,0 (8,5) см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190) кг/м3 отмеряют пипеткой и вливают в дистиллированную воду, налитую примерно наполовину в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.

7.3.2    Раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 из стандарт-титра готовят согласно инструкции по его приготовлению.

7.4    Подготовку анализатора потенциометрического или pH-метра или иономера (далее — прибор), чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.

7.5    Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам pH

Прибор калибруют по буферным растворам — рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями pH 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) при температуре (20 + 1) °С.

Сосуд проточного вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться электролитом — раствором хлористого калия.

Перед проведением измерений следует открыть отверстие, закрытое пробкой или съемным кольцом, на поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения.

Примечание — После завершения цикла измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует закрыть.

Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный pH-электрод, находящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30 °С до 40 °С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.

В стеклянный стакан вместимостью 50 см3 наливают (40 + 5) см3 буферного раствора температурой (20 + 1) °С, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.

Измерения в буферных растворах с номинальными значениями pH 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из него и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.

Если хотя бы для одного из буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда отклонение результата измерения от номинального значения pH будет превышать ±0,03 pH, то прибор настраивают согласно инструкции.

Примечание — Прежде чем проводить корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением pH буферных растворов — рабочих эталонов 3-го разряда.

Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам pH следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10—12 измерений.

Электродная пара перед измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, перед погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой, остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 или раствор хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм3, или гель-электролит. Перед измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе 2

ГОСТ Р 53359-2009

соляной кислоты или хлористого калия, перед измерением промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

7.6    Подготовка пробы пастообразных продуктов переработки молока

(творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)

Навеску пастообразного продукта массой от 90 до 100 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.

Примечание — Допускается для пастообразного продукта с однородной консистенцией их перемешивание без растирания.

7.7    Подготовка пробы твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов)

7.7.1    В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого продукта, затем его измельчают и тщательно перемешивают.

Примечание — Допускается пробу твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.

7.7.2    Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.

7.8    Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)

Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока — по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809 (раздел 3).

8    Условия проведения измерений

20 + 5; от 30 до 80;

от 84 до 106 (от 630 до 795).

Измерения проводят в нормальных условиях температура окружающего воздуха, °С. . . . относительная влажность воздуха, % ... . атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.). . .

9    Проведение измерений

9.1    Измерение pH молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)

В стакан вместимостью 50 см3 наливают (40 ± 5) см3 пробы молока или жидкого продукта температурой (20 + 2) °С, подготовленной в соответствии с 7.8, и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их фиксируют.

Измерение pH в каждой пробе повторяют два раза, каждый раз вынимая электроды из пробы и вновь погружая их в продукт при измерении.

Примечание — Пастообразные кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой.

9.2    Измерение pH пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродом

В стакан вместимостью 50 см3 помещают (40 + 5) г пастообразного продукта температурой (20 + 2) °С, подготовленного по 7.6, и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После установления показаний прибора их фиксируют (записывают) в рабочем журнале с отсчетом результата измерений по шкале (табло) конкретного используемого средства измерения. Измерение pH продукта проводят по двум параллельным пробам. 3

9.3    Измерение pH твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов) и пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)

Из пробы, подготовленной в соответствии с 7.6 и 7.7, в стакан вместимостью 50 см3 взвешивают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (20 + 2) °С, каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 см3. Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.

Измерение pH продукта проводят по двум параллельным пробам.

9.4    Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного электрода — не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и термокомпенсатором дна и стенок стакана.

9.5    Промывание электродов

9.5.1    После измерения каждой пробы молока или жидких продуктов переработки молока электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

При массовых измерениях активной кислотности (pH) молока или жидких продуктов переработки молока (кроме кисломолочных продуктов) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого молока, питьевого молока, нормализованной молочной смеси, пахты) и через каждые 4—6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).

9.5.2    После каждого измерения твердых и пастообразных продуктов переработки молока электродную пару или комбинированный pH-электрод сразу же промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

9.5.3    В промежутках между измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, комбинированный рН-электрод — с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 или раствором хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм3, или в защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением комбинированный pH-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный pH-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия, и электродную пару, хранившуюся в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

9.5.4    Обработка чувствительных элементов в конце измерения

По окончании определений электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, обрабатывают ацетоном, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный pH-электрод промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.

Хранят стеклянные электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, комбинированные — в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дмили растворе хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм3, или в защитном колпачке, наполненном гелем-электролитом.

10 Обработка результатов измерений

Результаты измерений при записи в документах представляют в виде

(Х± А) при Р= 0,95,    (1)

где X— окончательный результат измерения активной кислотности, pH;

А — показатель точности метода — границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений pH.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

ГОСТ Р 53359-2009

За окончательный результат измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие (2).

11 Контроль точности результатов анализа

11.1 Характеристики погрешности и ее составляющих при Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица

В единицах pH

Наименование продукта

Диапазон измерений активной кислотности (pH)

Пов

торяе

мость

Воспроизводимость gr

Предел повторяемости (для двух параллельных определений) г

Предел воспроизводимости (для двух параллельных определений) R

Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода) + А

Молоко и жидкие продукты переработки молока (сырое молоко, питьевое молоко, обезжиренное молоко, кисломолочные продукты, в том числе сметана, нормализованная молочная смесь, молочная сыворотка, пахта)

От 3 до 8 включ.

0,01

0,02

0,03

0,06

0,04

Пастообразные и твердые продукты переработки молока (творог и творожные продукты, мягкие сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты, кисломолочные продукты, кроме сметаны, твердые, полутвердые сыры и сырные продукты)

От 3 до 8 включ.

0,02

0,03

0,06

0,09

0,06

11.2    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях

повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

|Xi-X2|<r,    (2)

где Хр Х2 — значения двух параллельных определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в условиях повторяемости; г— предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 1.

Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

11.3    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях

воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).

(3)

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие

где Х\

\X’i-X’2\ <R,

Х'2 — значения определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости;

R — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1. 4

1

2

3

4