ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
МОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОКА Метод определения pH
Издание официальное
ш
Москва
Стандартинформ
2009
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» Россельхозакадемии (ГНУ «ВНИИМС» Россельхозакаде-мии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 июля 2009 г. № 236-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок— в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2009
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
12 Требования безопасности
12.1 При выполнении всех работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
12.2 Помещение должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
12.3 При работе с электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.019.
12.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Библиография
[1] ТУ 2642-001-33813273—97 Кислота соляная. Стандарт-титр 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
УДК 637.12.072.067:006.354 ОКС 67.100.10 Н19 ОКСТУ 9209
Ключевые слова: молоко, продукты переработки молока, активная кислотность (pH), потенциометрический метод, диапазон измерения, повторяемость, воспроизводимость, точность, контроль точности
Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Сдано в набор 20.08.2009. Подписано в печать 18.09.2009. Формат 60 х 84^. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 453 экз. Зак. 601.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
1 Область применения ...........................................1
2 Нормативные ссылки............................................1
3 Термины и определения..........................................2
4 Сущность метода..............................................2
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы...................2
6 Отбор проб.................................................3
7 Подготовка к проведению измерений...................................3
8 Условия проведения измерений......................................5
9 Проведение измерений..........................................5
10 Обработка результатов измерений...................................6
11 Контроль точности результатов анализа................................7
12 Требования безопасности........................................8
Библиография.................................................8
III
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИМОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОКАМетод определения pH
Milk and products of milk processing.
Method for determination pH
Дата введения — 2010—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молоко и продукты переработки молока и устанавливает потенциометрический метод измерения активной кислотности (pH).
Диапазон измерений активной кислотности — от 3 до 8 pH.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
ГОСТ 16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные промышленные. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов водорода ГСП. Технические условия
ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля pH молока и молочных продуктов. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах pH.
4 Сущность метода
Потенциометрический метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Анализаторы потенциометрические типа I по ГОСТ 19881, ГОСТ 27987.
pH-метры или иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) pH, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более + 0,02 pH.
Анализаторы потенциометрические, pH-метры и иономеры, имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) pH, автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя не более + 0,02 pH, с применением микропроцессорной техники, обеспечивающие автоматическую диагностику технического состояния и автоматизированную градуировку.
Чувствительные элементы:
- электродная пара, включающая измерительный стеклянный pH-электрод по ГОСТ 16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ 16286, с диапазоном температур анализируемой среды от 0 °С до 40 (60) °С;
- комбинированный pH-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения заполнен раствором хлористого калия концентрацией 3 моль/дм3 или в виде геля (гель-электролит), с диапазоном температур анализируемой среды от 0 °С до 40 (60) °С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания + 0,0003 г и + 0,03 г.
ГОСТ Р 53359-2009
Термометры жидкостные стеклянные ртутные лабораторные, с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 50 °С до 150 °С с погрешностью + 2 °С.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, вместимостью стакана до 200 см1 или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией.
Колба мерная 1-500(1000)-2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-75(100)-80(150)ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2(3)-1(2)-2-10 по ГОСТ 29228.
Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.
Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ 9147.
Стакан Н-1(2)-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные оплавленные длиной не более 10 см.
Промывалка лабораторная.
Посуда стеклянная или пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения рабочих эталонов pH.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления рабочих эталонов pH с номинальными значениями 4,01 и 6,86 pH или 7,41 pH при температуре 25 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, с удельной электрической проводимостью не более 5 • 10~4 См • м-1 при температуре 20 °С.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ3118, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией 0,1 моль/дм1 [1].
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
6 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.
7 Подготовка к проведению измерений7.1 Приготовление растворов хлористого калия7.1.1 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия
Хлористый калий массой (128,0 ± 0,1) г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, приливают до метки дистиллированную свежеперегнанную воду температурой (55 + 5) °С. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают до температуры (20 + 2) °С.
7.1.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм1
Хлористый калий массой (111,827 ± 0,0003) г, прокаленный в сушильном шкафу при температуре (102 + 2) °С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
7.1.3 Растворы хранят в плотно закрытой посуде при температуре (20 + 5) °С в течение 6 мес.
7.2 Приготовление буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда
из стандарт-титров
Буферные растворы, используемые в качестве рабочих эталонов pH, готовят в соответствии с ГОСТ 8.135 (приложение В) или инструкцией изготовителя.
7.2.1 Рабочий эталон с номинальным значением pH 4,01 при температуре 25 °С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5 • 10-4 См • м-1 при температуре 20 °С.
7.2.2 Рабочий эталон с номинальными значениями pH 6,86 или 7,41 при температуре 25 °С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической
проводимостью не более 5 • 10-4 См • м-1 при температуре 20 °С, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25 °С до 30 °С.
Примечания
1 Допускается использование импортных буферных растворов с номинальным значением pH 7,00 при температуре 25 °С, которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.
2 Не допускается использование синтетических моющих средств при подготовке стеклянной посуды.
7.2.3 Рабочие эталоны pH хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С.
Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
7.3.1 9,0 (8,5) см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190) кг/м3 отмеряют пипеткой и вливают в дистиллированную воду, налитую примерно наполовину в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.
7.3.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 из стандарт-титра готовят согласно инструкции по его приготовлению.
7.4 Подготовку анализатора потенциометрического или pH-метра или иономера (далее — прибор), чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.
7.5 Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам pH
Прибор калибруют по буферным растворам — рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями pH 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) при температуре (20 + 1) °С.
Сосуд проточного вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться электролитом — раствором хлористого калия.
Перед проведением измерений следует открыть отверстие, закрытое пробкой или съемным кольцом, на поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения.
Примечание — После завершения цикла измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует закрыть.
Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный pH-электрод, находящийся в колпачке с гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым мыльным раствором температурой от 30 °С до 40 °С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.
В стеклянный стакан вместимостью 50 см3 наливают (40 + 5) см3 буферного раствора температурой (20 + 1) °С, после чего погружают в него электродную пару или комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.
Измерения в буферных растворах с номинальными значениями pH 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) повторяют три раза, каждый раз вынимая электроды из него и вновь погружая их в буферный раствор при измерении.
Если хотя бы для одного из буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда отклонение результата измерения от номинального значения pH будет превышать ±0,03 pH, то прибор настраивают согласно инструкции.
Примечание — Прежде чем проводить корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением pH буферных растворов — рабочих эталонов 3-го разряда.
Проверку правильности градуировки прибора по рабочим эталонам pH следует выполнять ежедневно перед началом работы и в процессе работы через каждые 10—12 измерений.
Электродная пара перед измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, перед погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой, остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 или раствор хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм3, или гель-электролит. Перед измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе 2
ГОСТ Р 53359-2009
соляной кислоты или хлористого калия, перед измерением промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
7.6 Подготовка пробы пастообразных продуктов переработки молока
(творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)
Навеску пастообразного продукта массой от 90 до 100 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.
Примечание — Допускается для пастообразного продукта с однородной консистенцией их перемешивание без растирания.
7.7 Подготовка пробы твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов)
7.7.1 В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого продукта, затем его измельчают и тщательно перемешивают.
Примечание — Допускается пробу твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.
7.7.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы.
7.8 Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)
Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока — по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809 (раздел 3).
8 Условия проведения измерений
20 + 5; от 30 до 80;
от 84 до 106 (от 630 до 795).
Измерения проводят в нормальных условиях температура окружающего воздуха, °С. . . . относительная влажность воздуха, % ... . атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.). . .
9 Проведение измерений
9.1 Измерение pH молока и жидких продуктов переработки молока (сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)
В стакан вместимостью 50 см3 наливают (40 ± 5) см3 пробы молока или жидкого продукта температурой (20 + 2) °С, подготовленной в соответствии с 7.8, и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их фиксируют.
Измерение pH в каждой пробе повторяют два раза, каждый раз вынимая электроды из пробы и вновь погружая их в продукт при измерении.
Примечание — Пастообразные кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой.
9.2 Измерение pH пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродом
В стакан вместимостью 50 см3 помещают (40 + 5) г пастообразного продукта температурой (20 + 2) °С, подготовленного по 7.6, и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После установления показаний прибора их фиксируют (записывают) в рабочем журнале с отсчетом результата измерений по шкале (табло) конкретного используемого средства измерения. Измерение pH продукта проводят по двум параллельным пробам. 3
9.3 Измерение pH твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых сырных продуктов) и пастообразных продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)
Из пробы, подготовленной в соответствии с 7.6 и 7.7, в стакан вместимостью 50 см3 взвешивают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (20 + 2) °С, каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 см3. Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.
Измерение pH продукта проводят по двум параллельным пробам.
9.4 Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного электрода — не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и термокомпенсатором дна и стенок стакана.
9.5 Промывание электродов
9.5.1 После измерения каждой пробы молока или жидких продуктов переработки молока электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
При массовых измерениях активной кислотности (pH) молока или жидких продуктов переработки молока (кроме кисломолочных продуктов) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого молока, питьевого молока, нормализованной молочной смеси, пахты) и через каждые 4—6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).
9.5.2 После каждого измерения твердых и пастообразных продуктов переработки молока электродную пару или комбинированный pH-электрод сразу же промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.3 В промежутках между измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, комбинированный рН-электрод — с раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 или раствором хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм3, или в защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением комбинированный pH-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный pH-электрод, хранившийся в растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия, и электродную пару, хранившуюся в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.4 Обработка чувствительных элементов в конце измерения
По окончании определений электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, обрабатывают ацетоном, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный pH-электрод промывают дистиллированной водой температурой от 30 °С до 40 °С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
Хранят стеклянные электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, комбинированные — в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 или растворе хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм3, или в защитном колпачке, наполненном гелем-электролитом.
10 Обработка результатов измерений
Результаты измерений при записи в документах представляют в виде
(Х± А) при Р= 0,95, (1)
где X— окончательный результат измерения активной кислотности, pH;
А — показатель точности метода — границы, в которых находится абсолютная погрешность измерений pH.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
ГОСТ Р 53359-2009
За окончательный результат измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие (2).
11 Контроль точности результатов анализа
11.1 Характеристики погрешности и ее составляющих при Р = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица
В единицах pH |
Наименование продукта |
Диапазон измерений активной кислотности (pH) |
Пов
торяе
мость |
Воспроизводимость gr |
Предел повторяемости (для двух параллельных определений) г |
Предел воспроизводимости (для двух параллельных определений) R |
Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода) + А |
Молоко и жидкие продукты переработки молока (сырое молоко, питьевое молоко, обезжиренное молоко, кисломолочные продукты, в том числе сметана, нормализованная молочная смесь, молочная сыворотка, пахта) |
От 3 до 8 включ. |
0,01 |
0,02 |
0,03 |
0,06 |
0,04 |
Пастообразные и твердые продукты переработки молока (творог и творожные продукты, мягкие сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты, кисломолочные продукты, кроме сметаны, твердые, полутвердые сыры и сырные продукты) |
От 3 до 8 включ. |
0,02 |
0,03 |
0,06 |
0,09 |
0,06 |
|
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях
повторяемости
Проверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:
|Xi-X2|<r, (2)
где Хр Х2 — значения двух параллельных определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в условиях повторяемости; г— предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 1.
Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.
11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях
воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).
Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие
\X’i-X’2\ <R,
Х'2 — значения определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока, полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости;
R — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1. 4
1
2
3
4