Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53351-2009 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на средства лекарственные для ветеринарного применения, корма и кормовые добавки и устанавливает метод гидридной атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей селена в диапазоне измерений от 0,25 до 1,50 млн. в ст. минус 1 (мг/кг).

  Скачать PDF

Отменен, с 01.01.2014 пользоваться ГОСТ 31651-2012

Действие завершено 01.01.2014
Дополнения:

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

5 Порядок подготовки к проведению испытания

6 Порядок проведения испытания

7 Обработка и оформление результатов испытания

8 Метрологические характеристики

9 Контроль качества результатов измерений

10 Требования к квалификации операторов

Библиография

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

53351-

2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Издание официальное

п

I

О

0

1

2

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июня 2009 г. № 183-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 619:615.355:636.087.8:006.354    ОКС    11.220    Р31

65.120    С14

Ключевые слова: лекарственные средства для животных, корма, кормовые добавки, определение массовой доли селена, метод атомно-абсорбционной спектрометрии, способ микроволнового разложения проб

Редактор Н.О. Гоач Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка В. И. Гоищенко

Сдано в набор 15.06.2009. Подписано в печать 27.08.2009. Формат 60х841/8. Бумага офсетная. Гарнитура Ариап. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,85. Тираж 131 экз. Зак. 548.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.rn Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6

ГОСТ Р 53351-2009

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Сущность метода..............................................2

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы...................2

5    Порядок подготовки к проведению испытания..............................3

6    Порядок проведения испытания......................................4

7    Обработка и оформление результатов испытания...........................5

8    Метрологические характеристики.....................................6

9    Контроль качества результатов измерений...............................6

10 Требования к квалификации операторов................................6

Библиография.................................................7

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА,

КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Medical remedies for animals, feed and feed additives.

Detection of mass fraction of selenium by atom absorbtion spectrometric method

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод гидридной атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей селена в диапазоне измерений от 0,25 до 1,50 млн-1 (мг/кг).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52684-2006 Средства лекарственные для животных. Правила приемки, методы отбора

проб

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информа-

Издание официальное

ционному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

3.1    Метод основан на образовании гидрида селена после кислотной минерализации образца в закрытой системе микроволновой печи с последующим восстановлением Se (IV) в газообразный гидрид селена боргидридом натрия, введении гидрида селена в нагретый кварцевый атомизатор и измерении величины атомного поглощения селена (аналитическая линия 196,0 нм), образующегося при термическом разложении гидрида селена.

3.2    В процессе подготовки пробы соединения селена переводятся в соединения Se (IV), которые количественно восстанавливаются до гидрида.

3.3    При определении селена в водорастворимых лекарственных средствах кислотная минерализация не требуется.

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

4.1    Для определения массовой доли селена используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:

-    пламенный атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр селена, и снабженный системой генерации гидридов, включающий в себя аналитический модуль или приставку для генерации гидридов, атомизатор — кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой системы генерации гидридов. Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;

-    весы лабораторные высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг по ГОСТ 24104;

-    печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 Вт и частотой магнетрона 220—240 V/50 Гц;

-    государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов Se (IV) с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95, Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов селена должны быть не менее 0,05 мг/см3 и не более 1,00 мг/см3;

-    баня ультразвуковая;

-    плитка электрическая по ГОСТ 14919;

-    баня водяная лабораторная.

4.2    Для определения массовой доли селена используют следующие лабораторную посуду и материалы:

-    пипетки градуированные по ГОСТ 29227;

-    колбы 1—50 (100; 500) — 2 поГОСТ 1770;

-    цилиндры 1(2,3) — 100 — 1 по ГОСТ 1770;

-    воронки ВФ-1(2) — 60 — ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;

-    фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].

4.3    Для определения массовой доли селена используют следующие реактивы:

-    натрия боргидрид, х. ч. по [2];

-    натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

-    карбамид по ГОСТ 6691;

-    аргон газообразный в баллоне, снабженном редуктором по ГОСТ 10157;

-    ацетилен технический, растворенный и газообразный по ГОСТ 5457;

-    кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;

-    кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261;

-    перекись водорода по ГОСТ 177;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709; 1

ГОСТ Р 53351-2009

4.4    Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос. ч.) или 2 (х. ч.) по ГОСТ 13867.

4.5    Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

5 Порядок подготовки к проведению испытания

5.1    Отбор проб

Отбор проб лекарственных средств для животных, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.

5.2    Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений

5.2.1    Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха — от 10 °С до 35 °С;

-    атмосферное давление — от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГПа);

-    влажность воздуха при температуре 25 °С — от 30 % до 80 %.

Рабочая длина волны при определении селена — 196,0 нм.

5.2.2    Систему генерации подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации системы и/или прибора.

5.3 Приготовление вспомогательных растворов

5.3.1    Приготовление раствора соляной кислоты

При приготовлении вспомогательных растворов для канала кислоты используют раствор соляной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм2. Для этого в мерную колбу вместимостью 500 см2 отбирают мерным цилиндром 93 см2 концентрированной соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см2 и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.3.2    Приготовление 0,3 %-ного раствора боргидрида натрия

Для канала восстановителя используют 0,3 %-ный раствор боргидрида натрия в 0,5 %-ном растворе гидроокиси натрия. Для этого 0,5 г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см2, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют 0,3 г боргидрида натрия и перемешивают. После полного растворения доводят до метки дистиллированной водой.

Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

5.3.3    Приготовление 20 %-ного раствора карбамида

В мерную колбу вместимостью 100 см2 помещают 20 г карбамида и растворяют в 50 см2 дистиллированной воды. Затем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора — 1 мес.

5.3.4    Приготовление фонового раствора соляной кислоты

Фоновый раствор соляной кислоты готовят смешиванием 500 см2 концентрированной соляной кислоты с 500 см2 дистиллированной воды.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.4    Приготовление градуировочных растворов

5.4.1    Приготовление промежуточного раствора селена А

Для приготовления промежуточного раствора А с массовой концентрацией селена 0,1 мг/см2 вскрывают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава водного раствора ионов Se (IV) с массовой концентрацией 1,0 мг/см2, отбирают пипеткой 5 см2 стандартного образца, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см2, доводят объем до метки раствором соляной кислоты по

5.3.4 и перемешивают.

Срок хранения раствора — 6 мес.

5.4.2    Приготовление промежуточного раствора селена Б

Для приготовления промежуточного раствора селена Б с массовой концентрацией селена 0,01 мг/см2 помещают 5 см2 промежуточного раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см2 и доводят до метки раствором соляной кислоты по 5.3.4.

Срок хранения раствора — 20 дней.

5.4.3    Приготовление промежуточных растворов селена В и Г

Промежуточные растворы селена В и Г с массовой концентрацией 1,0 и 0,1 мг/дм3 соответственно готовят как раствор Б, последовательно разбавляя каждый вновь приготовленный раствор соляной кислотой по 5.3.4.

Растворы В и Г готовят вдень проведения анализа.

5.4.4    Приготовление градуировочных растворов селена массовой концентрацией 5,0; 10,0; 30; 50 мкг/дм3

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2,5; 5,0; 15,0; 25,0 см3 раствора Г, доводят до метки фоновым раствором соляной кислоты по 5.3.4 и тщательно перемешивают.

Растворы готовят непосредственно перед проведением анализа.

5.5    Градуировка прибора

Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленных по 5.4.4. Нуль прибора устанавливают по фоновому раствору соляной кислоты. Градуировочные растворы прокачивают через систему. Регистрируют атомное поглощение каждого раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.

Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации селена в растворе, мкг/дм3.

5.6    Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.6.1    Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.

В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор селена, приготовленного аналогично 5.4.4. Массовую концентрацию селена в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемого содержания селена в анализируемых пробах.

Регистрируют не менее двух раз атомное поглощение раствора образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое значение и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию селена.

Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие:

сп ~со <01    (-1)

С0

где Сп — измеренное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3;

С0— действительное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.

Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, градуировку прибора по 5.5 проводят заново.

6 Порядок проведения испытания

6.1    Микроволновая минерализация проб

6.1.1    Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства, содержащие селен), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-вита-минно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для мелких домашних животных] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.

Для проведения минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь. 3

ГОСТ Р 53351-2009

6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовых добавок, выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Тип анализируемого образца

Навеска, г

Параметры разложения

1 стадия (с HN03)

2 стадия (с Н2Ог)

этап

давление,

МПа

время,

мин

этап

давление,

МПа

время,

мин

Полиминеральные до-

1

0,35

5

бавки, премиксы, л/с, со-

0,8

2

0,70

10

держащие селен

3

1,00

10

БВМК, комбикорма, кор-

1

0,35

5

ма для непродуктивных

2

0,55

5

животных

0,5

3

0,70

8

1

0,35

10

4

0,90

10

5

1,00

10

6.1.3    Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:

-    навеску 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;

-    добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимости поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;

-    параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор);

-    помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной программы для данного типа образца;

-    по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.

Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см3 перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.

6.1.4    Для перевода всех форм селена в селен (IV) в колбу вместимостью 50 см3 добавляют 25 смконцентрированной соляной кислоты и полученный после микроволновой минерализации раствор, фильтруя через обеззоленный фильтр «синяя лента». Добавляют 3 см3 раствора карбамида 20 %-ного по

5.3.3 и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре не более 90 °С. Затем раствор дегазируют в ультразвуковой бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

6.2 Измерение атомного поглощения селена

Измеряют атомное поглощение селена в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную характеристику 5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.

7 Обработка и оформление результатов испытания

7.1 Массовую долю селена в пробе С, млн-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле

с = (С, - Ск)р Ук    (2)

10006

где С.| — массовая концентрация селена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику по 5.5, мкг/дм3;

5

Ск — массовая концентрация селена в контрольном растворе 5.4, найденная по градуировочному графику по 5.5, мкг/дм3;

р— коэффициент разбавления пробы;

VK— объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3, дм3;

В — масса навески, кг;

1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

7.2 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

8 Метрологические характеристики

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений, млн 1 (мг/кг)

Предел повторяемости г, млн1 (мг/кг)

Предел воспроизводимости R, млн"1 (мг/кг)

Границы абсолютной погрешности +А, млн"1 (мг/кг)

От 0,25 до 1,50 вкл.

0,40С*

0,47С*

0,35С*

* С — результат измерений массовой доли селена в пробе по формуле (2).

9    Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

10    Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсорбционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший настоящую методику выполнения измерений.

6


Библиография

[1]    ТУ 6-09-1678—95 Фильтры обезволенные (белая, красная, синяя ленты)

[2]    ТУ 1-92-162—90 Натрия боргидрид технический


7


1

2

3