Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

22 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53138-2008 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на соки и соковую продукцию и устанавливает метод определения ароматобразующих соединений с применением газожидкостной хроматомасс-спектрометрии на разделяющих колонках с ахиральными и хиральными стационарными фазами или комбинацией ахиральных и хиральных фаз.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения, обозначения и сокращения

4 Сущность метода

5 Химические реактивы, стандартные вещества и растворы

6 Средства измерений и оборудование

7 Отбор проб

8 Проведение определения

9 Обработка результатов измерений

10 Метрологические характеристики метода

11 Требования безопасности

12 Условия проведения определения

13 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение Б (справочное) Оборудование для совмещенной дистилляции-экстракции по Ликенс-Никерсону и колонка Вигро (Vigreux) для концентрирования

Приложение В (справочное) Пример разделения энантиомеров ароматобразующих соединений в ходе газожидкостного хроматомасс-спектрометрического определения

Библиография

 
Дата введения01.01.2010
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.07.2015
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

18.12.2008УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии567-ст
ИзданСтандартинформ2009 г.
РазработанСергиев-Пасадский филиал ФГУ Менделеевский ЦСМ (Испытательный центр)
РазработанГОУ ВПО МГУПП

Juices and juice products. Identification. Determination of aromatic substances and volatile flavour components by gas chromatographic-mass spectrometric method

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

53138-

2008

<Ш>

СОКИ И СОКОВАЯ ПРОДУКЦИЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Определение ароматобразующих соединений методом хроматомасс-спектрометрии

о

з


Издание официальное

s

7

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Московский государственный университет пищевых производств» Министерства образования Российской Федерации (ГОУ ВПО МГУПП) и Сергиев-Посадским филиалом ФГУ «Менделеевский ЦСМ» (Испытательный центр)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 093 «Продукты переработки фруктов, овощей и грибов» и Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Московский государственный университет пищевых производств» Министерства образования Российской Федерации (ГОУ ВПО МГУПП)

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. № 567-ст

4    В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных (региональных) стандартов:

- CODEX-STAN    247—2005 «Единый стандарт на фруктовые соки и нектары» (CODEX-STAN 247—2005 «Codex general standard for fruit juices and nectars») в части требований к обеспечению качества, подлинности, необходимого состава и методов оценки показателей соков и нектаров:

-    CAC/GL 56—2005 «Продукты пищевые. Руководящие указания по применению метода хромато-масс-спектрометрии для идентификации, подтверждения и количественного определения остаточных количеств пестицидов» (CAC/GL 56—2005 «Guidelines on the use of mass spectrometry (MS) for identification, confirmation and quantative determination of residues») в части общих методологических требований к оборудованию для хроматомасс-спектрометрии и способам детекции

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 53138—2008

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины, определения, обозначения и сокращения...........................2

4    Сущность метода..............................................2

5    Химические реактивы, стандартные вещества и растворы.......................2

6    Средства измерений и оборудование...................................5

7    Отбор проб.................................................6

8    Проведение определения.........................................7

9    Обработка результатов измерений...................................10

10    Метрологические характеристики метода...............................11

11    Требования безопасности........................................12

12    Условия проведения определения...................................12

13    Протокол испытаний...........................................12

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний................13

Приложение Б (справочное) Оборудование для совмещенной дистилляции-экстракции по Ликенс-Ни-

керсону и колонка Вигро (Vigreux) для концентрирования...............14

Приложение В (справочное) Пример разделения энантиомеров ароматобразующих соединений в

ходе газожидкостного хроматомасс-спектрометрического определения.......16

Библиография................................................17

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ И СОКОВАЯ ПРОДУКЦИЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Определение ароматобразующих соединений методом хроматомасс-спектрометрии

Juices and juice products. Identification. Determination of aromatic substances and volatile flavour components by gas chromatographic-mass spectrometric method

Дата иводония — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соки и соковую продукцию и устанавливает метод определения ароматобразующих соединений с применением газожидкостной хроматомасс-спектрометрии на разделяющих колонках с ахиральными и хиральными стационарными фазами или комбинацией ахиральных и хиральных фаз.

Массовые концентрации ароматобразующих веществ выражают в мкг/дм3 (цг/дм3) или мг/дм3. или мкг/кг (цг/кг), или мг/кг исследованного пищевого продукта.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51398-99 Консервы. Соки, нектары и сокосодержащие напитки. Термины и определения ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 14198-78 Циклогексан технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясо-растительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии о сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубхтиковаи по состоянию на 1 января текущего юда, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены термины по нормативным правовым актам Российской Федерации. ГОСТ Р 51398, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1.1    степень повторного нахождения: Доля измеренного количества вещества по отношению к его внесенному количеству, в процентах.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения и обозначения:

SDE — способ непрерывной совмещенной дистилляции — экстракции ароматобразующих веществ водяным паром;

SPE — твердофазная экстракция ароматобразующих веществ;

(R) и (S) — изомеры — энантиомеры хиральных ароматобразующих веществ. %;

MIM — режим мониторинга ионов:

SIM — режим одиночных ионов;

ГЖХ-МС — газожидкостная хроматомасс-спектрометрия;

МК-ГЖХ — мультиколоночные системы газожидкостной хроматографии;

m/z — соотношение показателей массы и заряда;

ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография.

4    Сущность метода

Ароматобразующие вещества изолируют из пищевого продукта способом непрерывной совмещенной дистилляции-экстракции водяным паром (SDE). Обогащение ароматобразующих веществ осуществляют путем концентрирования экстракта в колонке Вигро (Vigreux) при условии, что выход экстракта удовлетворяет требованиям сходимости.

Достоверная идентификация или классификация ароматобразующих веществ осуществляется исключительно в ходе ГЖХ-МС на основе времени удерживания, полных масс-спектров или специфичных фрагментов масс (MIM. SIM) стандартных веществ. Количественное определение в ГЖХ-МС осуществляют на основе внутренних стандартов посредством масс-спектров или специфичных фрагментов масс.

Идентификация ароматобразующих веществ может быть осуществлена на ахиральной колонке независимо от хирального исследования. Рекомендуется перед определением соотношений энантиомеров проводить анализ соответствующих компонентов методом ГЖХ-МС.

Определение соотношений энантиомеров возможно в рамках одного хроматографического разделения на энантиоселективной фазе без предварительного фракционирования компонентов.

Если оценка масс-спектров не позволяет получить достоверных результатов, например, по причине наложения пиков, то необходимо предварительное разделение компонентов посредством жидкостной хроматографии с подготовкой пробы методом твердофазной экстракции (ЖХ с SPE), или двухмерной газожидкостной хроматографии, или дополнительное разделение на второй колонке с другой полярностью.

5    Химические реактивы, стандартные вещества и растворы

Если нет особых указаний, применяют химические реактивы категории ч.д.а. Применяемая вода должна быть деионизованной или дистиллированной.

2

ГОСТ P 53138—2008

5.1    Растворители для экстракции

Для проведения экстракции ароматобразующих веществ используют следующие растворители:

-    диэтиловый эфир по (1);

-    о-пентан по (2J:

-    циклогексан по ГОСТ 14198 и (3):

-    хлористый метилен по ГОСТ 9968 и (4).

Другие растворители могут быть использованы только после подтверждения необходимых экстрагирующих свойств. В рамках периодических контрольных определений необходимо осуществлять проверку отсутствия загрязнителей, способных оказать влияние на результат исследования. При наличии загрязнителей растворители подвергают очистке.

5.2    Химические реактивы

Для целей определения применяют следующие реактивы:

-    сернокислый безводный натрий по ГОСТ 4166 и [5);

-    абсолютный этанол по [6]. [7J и [8);

-    абсолютный метанол по [9] и [10);

-    лимонную кислоту по ГОСТ 3652 и (11);

-    сахарозу по ГОСТ 5833.

5.3    Стандартные вещества и внутренние стандарты

Для идентификации, определения концентраций и соотношения изомеров используют вещества в виде рацемических соединений и стандартные вещества с известными соотношениями энантиомеров, которые представлены в таблице 1. В качестве внутренних стандартов используют химически стабильные вещества известной степени очистки. Химическая структура и физические свойства (температура кипения. полярность) должны по возможности совпадать с соответствующими характеристиками исследуемых ароматобразующих веществ. Для детектирования масс-спектров или определения концентраций в качестве внутренних стандартов могут быть использованы изотопомерные аналиты. маркированные 2Н или 13С. Соответственно при отгонке может быть использовано несколько внутренних стандартов. В таблице 1 приведены проверенные внутренние стандарты.

Таблица 1 — Стандартные вещества и внутренние стандарты для использования в определении концентраций и соотношений энантиомеров хиральных ароматобразующих веществ

Наименование стандартного вещества или внутреннего стандарта

Номер CAS”

Ароматобразующее вещество:

у-Декалактон у-Ундекалактои у-Додекалактон и-Ионом

706-14-9

104-67-6

2305-05-7

127-41-3

Внутренние стандарты: Амиловый эфир лропионовой кислоты Амиловый эфир валериановой кислоты Метиловый эфир пеларгоновой кислоты Метиловый эфир миристиновой кислоты Метиловый эфир пальмитиновой кислоты «Декалактон 2-Гепталактон

624-54-4

2173-56-0

1731-84-6

124-10-7

112-39-0

5579-78-2

110-43-0

'1 Обозначение CAS является аббревиатурой от Chemical Abstract Service. CAS представляет собой международный стандарт для описания названий и свойств химических веществ. Согласно данному стандарту каждому известному химическому веществу, в т.ч. изомерам химических веществ, присваивается уникальный номер, который состоит из трех цифровых групп. Первая группа может содержать до семи чисел, вторая — до двух чисел. Номера CAS кодируются так называемой «проверочной суммой», которая содержится в третьей цифровой группе. С 1965 г. По настоящее время в системе CAS-номеров зарегистрировано около 30 миллионов веществ. Для работы с системой CAS-номеров существуют платные и бесплатные базы данных, некоторые из которых доступны в сети Интернет.

5.4 Растворы стандартных веществ и внутренних стандартов. Градуировочные растворы

Для приготовления растворов стандартных веществ используют метанол или этанол. Все растворы стандартных веществ следует хранить охлажденными при температуре 2 ®С — 4 *С и без доступа света. Учитывая, что в указанных условиях растворы стандартных веществ имеют ограниченный срок хранения, периодически необходимо проверять их стабильность.

5.4.1    Приготовление растворов стандартных веществ, разбавлений и градуировочных растворов

5.4.1.1    Приготовление растворов стандартных веществ (массовой концентрации около с = 1000 мг/дм3)

С помощью автоматического дозатора в мерной колбе вместимостью 100 см3 берут аликвоту исследуемого ароматобразующего вещества (стандартного вещества) в отдельности или в смеси с другими ароматобразующими веществами в количестве около 0,100 см3 или 100 мг с точностью до 0,1 мг. Объем раствора в колбе доводят при температуре 20 °С до метки абсолютным этанолом.

5.4.1.2    Приготовление разбавлений растворов стандартных веществ (массовой концентрации около с = 100 мг/дм3)

Из раствора стандартного вещества с помощью абсолютного этанола готовят разбавления соответствующих массовых концентраций, например, разбавление в соотношении 1:10 для получения раствора массовой концентрации около 100 мг/дм3. При необходимости готовят одно совместное разбавление отдельных растворов стандартных веществ для получения соответствующей общей концентрации.

5.4.1.3    Приготовление раствора внутреннего стандарта (массовой концентрации около с = 1000 мг/дм3)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску каждого внутреннего стандарта (см. 5.3) в количестве около 0.100 см3 или 100 мг с точностью 0.1 мг и доводят объем раствора до метки при температуре 20 °С абсолютным этанолом.

5.4.2 Приготовление градуировочных растворов

Для внутрилабораторного подтверждения характеристик количественного определения, а также для оценки эффективности разделения энантиомеров ароматобразующих веществ в соках и жидкой соковой продукции используют исследовательский материал со схожей матрицей. Матрица не должна содержать исследуемые ароматобразующие вещества. В качестве альтернативной матрицы может быть использована искусственная модельная система, которую готовят в соответствии со следующими условиями:

- модельная система «Сок»: 4 г лимонной кислоты и 60 г сахарозы растворяют в 1000 см3 воды.

Примечание — Рекомендуется проводить калибровку с использованием массовых концентраций для каждого ароматобразующего вещества, составляющих с = 0.10. 20. 50. 100 и 200 мм/дм3 или мкт/кг.

Берут аликвоту (навеску) 250,0 см3 (250 г) модельной системы или предварительно исследованной методом ГЖХ-МС пробы, которая не содержит ароматобразующих веществ, с точностью до 0.1 см(0.1 г). В модельную систему с помощью автоматического дозатора или микрошприца добавляют раствор стандартного вещества и внутреннего стандарта согласно таблице 2.

Таблица 2 — Пример приготовления калибровочных проб путем введения растворов стандартных веществ в матрицу пробы

Объем раствора, добавляемого к 250.0 смУ) аликвоты (навески), см'

Количество ароматобразующего вещества при применении раствора по 5.4 1.2. мкг/дм3

Количество ароматобразующего вещества при применении разбавленного раствора стандартного вещества, мкг/дм-1

Раствора или разбавленного раствора стандартного вещества:

0.025

0.050

0.100

0.150

0.200

100

10*

200

20*

400

40

600

60

800

80

Раствора внутреннего стандарта (с = 1000 мг/дмг);

0.050

200

Окончание таблицы 2

Обьом раствора, добавляемого к 250.0 см3(г) аликвоты (навески), см3

Количество аромат образующего вещества при применении раствора по 5.4.1.2. мкг/дм3

Количество вроматобразующего вещества при применении разбавленного раствора стандартного вещества, мкг/дм3

0.025

100

* При необходимости.

Примечание — Приведенный расчет количества раствора стандартного вещества или разбавленного раствора стандартного вещества в 250.0 см3 (г) аликвоты (навески) позволяет получить в матрице пробы концентрации ароматобразующих веществ от 10 до 800 мкг/дм3.

5.4.2.1    Базисная градуировка

Для проб соков, нектаров, морсов и сокосодержащих напитков проводят градуировку в интервале массовых концентраций от 0 до 80 мкг/дм3 (точки измерения, например. 0. 20.40.60 и 80 мкг/дм3) в трех повторностях.

Для проб соков, нектаров, морсов и сокосодержащих напитков с ярко выраженными признаками искусственной ароматизации или натурального ароматического профиля:

-    проводят градуировку в интервале концентраций от 100 до 600 мкг/дм3 (точки измерения, например. 100, 200. 400, 600 мкг/дм3) в трех повторностях:

-    определяют границу (предел) сходимости для экстракции:

-    определяют границу (предел) сходимости для ГЖХ-МС анализа (многократная инъекция отдельных проб);

-    идентификацию выбросов проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-2;

-    для значений нижнего интервала измерений (< 10 мкг/дм3, если необходимо) определяют границу (предел) чувствительности (см. 10.1.1);

-    подтверждают линейность определения (см. 9.3.2).

6 Средства измерений и оборудование

6.1    Общелабораторное оборудование

При проведении анализа используют:

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г 0,1 мг.

Калиброванные автоматические дозаторы с подходящим интервалом дозирования и известной точностью дозирования.

Микрошприцы (для дозирования).

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.

Баню водяную, пригодную для поддержания температуры от 30 °С до 90 °С включительно.

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше.

6.2    Оборудование для экстракции и концентрирования ароматобразующих веществ

6.2.1 Оборудование и вспомогательные средства для экстракции способом SDE

Оборудование для проведения непрерывной совмещенной дистилляции-экстракции по Пикенс-Никерсону с круглодонными колбами для пробы 1 объемом 500 см3 и растворителя 7 объемом 250 см3 (схема оборудования приведена на рисунке Б.1 приложения Б)Ч

Для проведения экстракции способом SDE могут быть использованы готовые комплекты аппаратуры, имеющиеся в продаже, например, комплект оборудования компании «Normag GmbH* (Германия), номер по каталогу SAA 02043 00. Указанный вариант оборудования является рекомендуемым для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этого варианта оборудования.

Для концентрирования могут быть использованы колонки, имеющиеся в продаже, например колонки Вигро (Vigreux) компании «Normag GmbH* (Германия), номер по каталогу LSG 08035 02 (со шлифами 14/23) или LSG 08008 21 (со шлифами 29/32). Указанный вариант оборудования является рекомендуемым для применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этого варианта оборудования.

5

Нагреватель для круглодонной колбы для пробы 1 (мощность нагревателя 300 Вт).

Манжеты тефлоновые, зажимы для шлифов, силиконовый пеногаситель. камешки для кипячения.

Мешалка магнитная (только в качестве альтернативы для предотвращения пенообразования).

Баня водяная, пригодная для поддержания температуры в интервале от 30 °С до 90 °С включительно.

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками, материалов и лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше.

6.2.2 Оборудование для концентрирования ароматобразующих веществ

Колонка Вигро (Vigreux) длиной около 30 см для концентрирования жидких сред, содержащих органический растворитель (пример конструктивного исполнения колонки Вигро (Vigreux) приведен на рисунке Б.2 приложения Б).

Переходник и водяной холодильник.

Баня водяная, пригодная для поддержания температуры в интервале от 30 °С до 90 'С включительно.

Термостат для обеспечения охлаждения.

Колба типа О по ГОСТ 25336.

Камешки для кипячения или магнитные палочки для мешалки.

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками, материалов и лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным выше.

6.3 Газожидкостная хроматография и масс-спектрометрия

6.3.1    Система ГЖХ-МС

Для проведения анализа может быть использована система для совмещенной газожидкостной хроматографии и масс-слектрометрии любой модели и изготовителя аналитического оборудования, состоящая из:

-    газожидкостного хроматографа с вводом пробы с разделением потока и без разделения потока:

-    капиллярных колонок;

-    масс-слектрометрического детектора:

-    устройства управления колонками (рекомендуется).

6.3.2    Разделяющие колонки

Принципиально возможно проведение анализа для идентификации, определения концентраций и соотношения энантиомеров на одной хиральной колонке. В качестве альтернативы определение концентраций может быть проведено на ахиральной колонке.

6.3.2.1    Разделяющие колонки для идентификации и количественного определения

Для определения у-лактонов и се-ионона используют разделяющие колонки длиной 25 — 50 м с полярной и средне полярной стационарными фазами. Хорошо зарекомендовали себя следующие коммерческие материалы для колонок:

-    фенилсилоксановые фазы, содержащие 5 % фенила;

-    полиэтиленовые или полипропиленгликолевые фазы, например «Carbowax 20 М»Ч

6.3.2.2    Разделяющие колонки для определения энантиомеров

Для разделения энантиомеров необходимо обеспечить разделяющую способность сигнала, равную Rs £ 1,5 (разделение базисной линии см. 10.2.1). Необходимо принимать во внимание, что не каждая разделяющая колонка подходит для анализа хиральных ароматобразующих веществ. Для этой цели хорошо зарекомендовали себя прежде всего химически модифицированные (*-циклодекстриновые фазы, которые предлагаются в продаже под коммерческими наименованиями, например. «(V-DEX»1», «Cyclodex»1*, «Cydex»1*, «Chiraldex»1», «Lipodex»1* или «BGB»1*. Для предварительного разделения в мультиколоночной ГЖХ используют ахиральные разделяющие фазы слабой и средней полярности.

7 Отбор проб

7.1 Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

1 Указанные материалы для колонок являются рекомендуемыми для применения. Эта информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этих материалов.

6

ГОСТ P 53138—2008

8 Проведение определения

8.1    Обогащение и выделение ароматобразующих веществ экстракцией и дистилляцией

В способе экстракции SDE обогащение аналитов матрицы должно происходить в течение постоянного и подтвержденного временного интервала. При этом степень повторного нахождения (см. 3.1.1) как аналитов. так и внутренних стандартов должна составлять не менее 70 %.

8.1.1    Экстракция способом SDE

Способ SDE применяют для проведения экстракции жидких, твердых или полутвердых, а также жиросодержащих проб.

8.1.1.1    Растворители

Для обогащения и выделения ароматобразующих веществ способом SDE используют следующие растворители или смеси растворителей:

-    смесь пентана и диэтилового эфира (соотношение объемных долей 1:1);

-    л-пентан.

Перед применением других растворителей, которые не предусмотрены настоящим методом, рекомендуется проверить их пригодность для применения с используемой аппаратурой для экстракции способом SDE. а также для исследуемого продукта и аналитов.

8.1.1.2    Навески проб

Для проведения текущих определений используют навески проб массой:

-    соков, нектаров, морсов, сокосодержащих напитков — 200 — 300 г;

-    пюре, мякоти, клеток (целсов) цитрусовых фруктов — 200 — 300 г;

-    концентрированной продукции: соков, пюре, нектаров, морсов — 50 — 200 г;

-    концентрированных ароматобразующих веществ, выделенных из фруктов или овощей (или их соков) и применяемых в производстве восстановленных соков, нектаров, морсов и сокосодержащих напитков по ГОСТ Р 51398 — 1 г;

-    ароматизаторов — 1 г.

8.1.1.3    Проведение экстракции

Экстракцию способом SDE осуществляют согласно следующей последовательности операций (обозначения частей оборудования — см. рисунок Б.1 приложения Б):

-    пробу смешивают 8 колбе 1 с 200 см3 воды:

-    при необходимости содержимое перемешивают с помощью магнитной мешалки;

-    измеряют значение pH. которое должно находиться в интервале от 5 до 6;

-    добавляют внутренний стандарт;

-    систему водяного охлаждения подключают к впускному штуцеру 4 (рисунок Б.1 приложения Б) за 30 мин до начала экстракции;

-    в колбу для растворителя 7 вместимостью 250 см3 вносят около 80 см3 растворителя и несколько камешков.

Примечания

1    Перед началом экстракции необходимо убедиться о том. что сепарирующая U-образная трубка 2аппаратуры на две трети заполнена водой. ВНИМАНИЕ! Заполнение U-образной трубки 2 осуществляют через наполнительный штуцер 5. который в процессе экстракции должен оставаться открытым для обеспечения воздушной вентиляции аппаратуры;

-    колбы с пробой 1 и растворителем 7 закрепляют на аппаратуре с помощью зажимов для шлифов (при необходимости уплотняют, используя тефлоновые манжеты);

-    включают водяную баню (для колбы с растворителем 7). колбонагреватель (для колбы с пробой 1) и проверяют работу системы охлаждения;

-    температура водяной бани должна быть установлена на уровне 50 °С в связи с тем. что точка кипения растворителя составляет около 35 “С.

2    В начале экстракции необходимо убедиться, что растворитель закипает раньше пробы, таким образом предотвращается проникание водяного пара через вход экстракционной части аппаратуры в восходящую трубку растворителя;

-    после закипания пробы в аппаратуре поддерживают постоянные условия экстракции;

-    общая продолжительность экстракции составляет 2 ч.

8.2 Концентрирование экстракта

Концентрирование экстракта проводят согласно следующей последовательности операций:

7