Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53101-2008 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на средства лекарственные для ветеринарного применения, корма и кормовые добавки и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовой доли мышьяка в диапазоне измерений от 0,1 до 20,0 млн. В минус первой степени (мг/кг).

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

5 Подготовка к проведению испытания

6 Порядок проведения испытания

7 Обработка результатов испытания

8 Метрологические характеристики

9 Контроль качества результатов измерений

10 Требования к квалификации операторов

Библиография

 
Дата введения01.01.2010
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

18.12.2008УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии508-ст
ИзданСтандартинформ2009 г.
РазработанФГУ ВГНКИ

Medical remedies for veterinary use, feed and feed additives. Detection of mass fraction of arsenic by atom absorbtion spectrometric method

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

53101-

2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. № 508-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указаглепях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    Сущность метода...........................

ГОСТ P 53101—2008

Содержание

1    Область применения..........

2    Нормативные ссылки..........

..................................1

..................................1


ослслслш-ь-мюго

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

5    Подготовка к проведению испытания................

6    Порядок проведения испытания...................

7    Обработка результатов испытания.................

8    Метрологические характеристики..................

9    Контроль качества результатов измерений............

10    Требования к квалификации операторов.............

Библиография..............................

Ill


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Medical remedies (or animals, feed and feed additives.

Detection of mass fraction of arsenic by atomic absorption spectrometric method

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовой доли мышьяка в диапазоне измерений от 0,1 до 20,0 млн-1 (мг/кг).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52684-2006 Средства лекарственные для животных. Правила приемки, методы отбора

проб

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний азотнокислый. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт замене*» (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

ГОСТ P 53101—2008

3    Сущность метода

3.1    Метод анализа основан на измерении поглощения резонансного излучения (193.7 нм) атомным паром мышьяка, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пробы в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра. Минерализацию проб осуществляют в закрытых системах под давлением, в том числе с использованием микроволнового излучения.

3.2    Для уменьшения летучести солей мышьяка и снижения эффекта влияния высоких концентраций компонентов матрицы (фона) на результаты его количественного определения в качестве модификатора используют смесь растворов нитрата палладия с нитратом магния.

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

4.1    Для определения массовой доли мышьяка используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:

-    атомно-абсорбционный спектрометр любой марки с электротермическим атомизатором, работающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %. укомплектованный лампами полого катода или высокочастотными лампами на кадмий и свинец:

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0.1 мг;

-    печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 Вт и частотой магнетрона 220—240V/50 Гц;

-    государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов мышьяка (III) массовой концентрации не менее 0,05 мг/см3 и не более 1.0 мг/см3 с относительной погрешностью аттестованного значения не более = 1 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.2    Для определения массовой доли мышьяка используют следующие лабораторную посуду и материалы:

-    колбы 1—25(50. 100, 500) — 2 по ГОСТ 1770;

-    воронки ВФ-1(2)—60— ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;

-    цилиндры 1(2,3) — 500—1 по ГОСТ 1770;

-    пипетки градуированные по ГОСТ 29227;

-    фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].

4.3    Для определения массовой доли мышьяка в лекарственных средствах, кормах и кормовых добавках используют следующие реактивы:

-    кислоту азотную ос. ч. по ГОСТ 11125;

-    аргон газообразный по ГОСТ 10157, в баллоне, снабженном редуктором;

-    палладий нитрат ос. ч. (2);

-    магний нитрат 6-водный по ГОСТ 11088:

-    перекись водорода по ГОСТ 177;

-    воду бидистиллированную по (3).

4.4    Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос. ч.) или 2 (х. ч.) по ГОСТ 13867.

4.5    Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

5    Подготовка к проведению испытания

5.1    Отбор проб

Отбор проб лекарственных средств для животных, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.

5.2    Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха — от 10 °С до 35 вС;

-    атмосферное давление — от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГПа); 1

ГОСТ P 53101—2008

-    влажность воздуха при температуре 25 °С — от 30 % до 80 %;

-    рабочая длина волны для определения мышьяка — 193.7 нм.

5.3 Приготовление растворов

5.3.1    Приготовление раствора модификатора

Раствор палладий-магниевого модификатора готовят путем смешивания равных объемов растворов нитрата палладия массовой концентрацией 3 г/дм2 и нитрата магния массовой концентрацией 2 г/дм2.

Срок хранения раствора не ограничен.

5.3.2    Приготовление фонового раствора азотной кислоты

Фоновый раствор азотной кислоты готовят смешиванием 3.6 см2 концентрированной азотной кислоты с 500 см2 бидистиллированной воды. Полученный раствор используют для разбавления проб и приготовления градуировочных растворов.

Срок хранения раствора в склянке темного стекла не ограничен.

5.3.3    Приготовление промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией

1 мкг/см2

Для приготовления промежуточного раствора мышьяка массовой концентрацией 1 мкг/см2 вскрывают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава раствора ионов мышьяка массовой концентрацией 0,1 мг/см2, отбирают пипеткой 0.5 см2 стандартного раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см2, доводят объем до метки раствором азотной кислоты, приготовленного по 5.3.2, и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора — 2 мес.

5.3.4    Приготовление градуировочного раствора мышьяка массовой концентрацией

60 мкг/дм2

В мерную колбу вместимостью 50 см2 вносят 3 см2 промежуточного раствора мышьяка массовой концентрацией 1 мкг/см2 (см. 5.3.3), доводят до метки раствором азотной кислоты, приготовленной по 5.3.2. и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

5.4    Градуировка спектрометра

5.4.1    Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочного раствора, приготовленного по 5.3.4.

5.4.2    Градуировочные растворы массовой концентрацией мышьяка 20 и 40 мкг/дм2 готовят с помощью автосемплера путем дозирования в печь разных объемов градуировочного раствора, приготовленного по 5.3.4.

В качестве «нулевого раствора» при проведении градуировки используется фоновый раствор, приготовленный по 5.3.2.

Раствор палладий-магниевого модификатора, приготовленного по 5.3.1. вводят в градуировочные растворы автосемплером непосредственно перед введением этих растворов в атомизатор.

Атомное поглощение каждого градуировочного раствора регистрируют три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.

Затем устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации мышьяка в растворе. мкг/дм2.

5.5    Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.5.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.

В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор мышьяка, приготовленного аналогично 5.3.4. Массовую концентрацию мышьяка в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемой массовой концентрации мышьяка в анализируемых пробах.

Атомное поглощение образца для контроля стабильности градуировочной характеристики регистрируют не менее двух раз, вычисляют среднеарифметическое и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию мышьяка.

Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие

!Snz£ois(U    (1)

Со

где Сп — измеренное значение массовой концентрации мышьяка в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3;

С0 — действительное значение массовой концентрации мышьяка в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.

Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, градуировку спектрометра по 5.5 проводят заново.

6 Порядок проведения испытания

6.1    Минерализация пробы способом микроволнового разложения

6.1.1    Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства с неорганической матрицей), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для непродуктивных животных, лекарственные средства с органической матрицей) процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.

Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.

6.1.2    Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов, кормовых добавок и лекарственных средств, выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Параметры разложения

Тип анализируемого образца

Навесха. г

1 стадия (8 см3 HNOj)

2 стадия (2 см» Нг02)

этап

давление,

МПа

время.

мин

этап

давление.

МПа

время

мин

Полиминеральные добавки, цеолиты, л/с с неорганической матрицей

0.8

1

0.8

15

БВМК. ЗЦМ*. комбикор-

ма. корма для непродуктив-

1

0.55

5

ных животных. лУс с органи-

0.5

2

0.75

5

1

0.35

10

ческой матрицей

3

1.00

10

* Заменитель цельного молока.

6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:

-    навеску массой 0.5 или 0.8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;

-    добавляют 10 см ' концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимости поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;

-    параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор);

-    помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение по выбранной программе;

-    по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.

ГОСТ P 53101—2008

Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см3 перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.

Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты, приготовленной по 5.3.2. и тщательно перемешивают.

6.2 Определение атомного поглощения мышьяка

6.2.1    Атомное поглощение мышьяка в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) измеряют три раза. Среднеарифметическое измеренных значений вычисляют в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.4. Используя градуировочную характеристику (см. 5.4.1), вычисляют массовую концентрацию мышьяка. При анализе проб неизвестного состава при нахождении массовой концентрации мышьяка в минерализате рекомендуется использовать метод добавок.

7    Обработка результатов испытания

7.1    Массовую долю мышьяка в пробе С. млн'' (мг/кг), рассчитывают по формуле

С = < ~С-)рУ»    (2)

10008

где С, — массовая концентрация определяемого элемента в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/дм3;

С< — массовая концентрация определяемого элемента в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/дм3:

р— коэффициент разбавления пробы:

VK — объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3, дм3;

1000 — коэффициент пересчета мкг в мг;

В — масса навески, кг.

За результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных измерений.

7.2    Числовое значение результата испытания должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

8    Метрологические характеристики

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений, млн 1 (мг/кг)

Продол повторяемости г. млн ' (мг/кг)

Продол воспроизводимости R. млн 1 (мг/кг)

Границы абсолютной погрешности ±А, млн ' (мг/кг)

От 0,05 до 20,0 включ.

О.ЗОС*

0.36С*

0.25С*

* С — результат измерений массовой доли мышьяка в пробе по формуле (2).

9    Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (см. раздел 6).

10    Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсорбционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший настоящую методику выполнения измерений. 3

ГОСТ P 53101—2008

333

Библиография

6-09-1678—95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) 6-09-395—75 Палладий (II) нитрат раствор 6-09-2502—77 Вода особо чистая 27-5 4

УДК 619:615.355:636.087.8:006.354    ОКС    11.220    Р31

65.120    С14

Ключевые слова: средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки, определение массовой доли мышьяка, метод атомно-абсорбционной спектрометрии, способ микроволнового разложения проб

7

1

2

3

4