ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2007

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом прикладной и экспериментальной экологии Федерального государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Кубанский государственный аграрный университет» (ФГОУ ВПО «Кубанский ГАУ»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 475-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52698-2006

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Отбор проб.........................................................2

4    Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов.................2

5    Оформление результатов анализа..........................................8

6    Контроль качества результатов измерений.....................................8

7    Требования к квалификации оператора.......................................9

8    Условия выполнения анализа.............................................9

9    Требования безопасности...............................................9

Приложение А (обязательное) Аппарат АПЛ для экстракции и очистки экстрактов пестицидов

перегонкой с водяным паром..........................10

Библиография........................................................11

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Mixed fodders, rawstuff for mixed fodders. Method for determining the residual quantities of chlorine-organic pesticides

Дата введения — 2008—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов: альфа-изомера гексахлор-циклогексана (а -ГХЦГ), гамма-изомера гексахлорциклогексана (у -ГХЦГ), 4,4'-дихлордифенилтрихло-рэтана (ДДТ) и его метаболитов: 4.4'-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД) и 4.4'-дихлордифенилдихлор-этилена (ДДЭ) с применением газожидкостной хроматографии.

Диапазоны измеряемых концентраций и минимально детектируемые количества определяемых соединений представлены в таблице 1.

Таблица 1 — Диапазоны измерения концентраций хлорорганических пестицидов

Наименование соединения Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг Минимально детектируемые количества, иг «-ГХЦГ 0.001-0.1 0.001 у-ГХЦГ 0.001—0.1 0.001 ДДД 0.007—0.2 0.06 ДДЭ 0.007-0.1 0.06 ДДТ 0.007-0.4 0.06

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ Р 50436-92 Зерновые. Отбор проб зерна

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258—91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевогосырья Технические условия ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-86 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

Издание официальное

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность Защитное заземление, зануление

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые Технические условия ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496 0—80 Комбикорма, сырье Методы отбора проб

ГОСТ 13979 0—86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования —- на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб

Отбор проб и подготовка их к анализу —по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0. ГОСТ Р 50436. ГОСТ Р 51419 и (1).

4    Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

4.1    Сущность метода

Метод основан на экстракции и очистке экстрактов хлорорганических пестицидов из анализируемой пробы способом дистилляции водяным паром на аппарате для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) и количественном определении на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или детектором захвата электронов (ДЭЗ).

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.2.1    Весы лабораторные по Г ОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.01 г.

4.2.2    Весы лабораторные по Г ОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более • 0.0001 г.

4.2.3    Газовый хроматограф, оснащенный детектором захвата электронов (ДЭЗ) или детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

4.2.4    Аппарат для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) по (2) (см. приложение А).

4.2.5    Испаритель вакуумный ротационный ИР—1М по (3).

4.2.6    Установка для перегонки органических растворителей, состоящая из круглодонной колбы вместимостью 1 дм³, дефлегматора длиной 30 см и диаметром 2 см. приемной колбы вместимостью 250 см³, аллонжа и водяной бани или колбонагревателя с температурой нагрева от 40 °С до 80 ^вС. снабженных регулятором температуры.

4.2.7    Шкаф сушильный по (4).

4.2.8    Холодильник бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры 2 ^вС — 10 °С.

4.2.9    Микрошприц МШ-10 вместимостью 0.01см³ по [5].

4.2.10    Колбонагревательпо(б). ¹

ГОСТ Р 52698-2006

4 .2.11 Баня масляная или глицериновая.

4.2.12    Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1.0 м. диаметром 3 мм и длиной 1.5 м. диаметром 3 мм.

4.2.13    Насадки для колонок: 5 % OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0.16 — 0,20 мм) или 3 % OV-210 на хроматоне N-cynep (0.125 — 0.16 мм), или 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0.16 — 0.20 мм).

4.2.14    Колбы перегонные К-1 — 250 — 29/32 по ГОСТ 25336.

4 .2.15 Колбы Гр-25 — 14/23 по ГОСТ 25336.

4.2.16 Колбы мерные 2 — 50 — 2; 2 — 100 — 2 по ГОСТ 1770.

4 .2.17 Воронка В-56 — 80 ХС по ГОСТ 25336.

4 .2.18 Колба коническая Кн-1 — 250 — 29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.19    Цилиндры мерные 1 — 50,1 — 100 по ГОСТ 1770.

4.2.20    Пробирки с притертыми пробками градуированные вместимостью 5 см² и 10 см² по ГОСТ 1770.

4 .2.21 Воронки делительные ВД-100 — 29/32. ВД-500 — 29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.22 Пипетки 1—2 — 2 — 5.1— 2 — 2 — 10 по ГОСТ 29227.

4 .2.23 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

4.2.24    Стаканы фарфоровые вместимостью 1200 см² по ГОСТ 9147.

4.2.25    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4 .2.26 Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., плотностью 1.84 г/см².

4.2.27    н-гексан.ч.

4.2.28    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. ч.

4 .2.29 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2.30 Эфирдиэтиловый (Этоксиэтан)по (7).

4 .2.31 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.

4.2.32 Стандартные образцы (ГСО) состава хлорорганических пестицидов: ДДТ. ДДД, ДДЭ. u-ГХЦГ и у-ГХЦГ или вещества гарантированной чистоты с содержанием основного вещества не менее

90%.

4 .2.33 Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.

4 .2.34 Ацетон по ГОСТ 2603

4 .2.35 Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1    Очистка н-гексана

Н-гексан (2/3 объема отгонной колбы) по4.2.27 перегоняют с помощью установки по4 2.6. отбрасывая первую и последи юю порции отгона. Чистоту полученного н-гексана определяют с помощью газового хроматографа по 4.2.3. Для этого в коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см² помещают 10 см² полученного н-гексана и упаривают его до объема - 3 см² на колбонагревателе по 4.2.10 при температуре 65 ⁴С в токе воздуха или азота по 4.2.33. Остаток экстракта переносят в градуированную пробирку по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см² и упаривают до объема 1 см². Полученный экстракт анализируют в условиях хроматографирования пробы (см. таблицу 5). Н-гексан считают очищенным и пригодным для анализа при условии отсутствия на хроматограмме пиков, мешающих определению хлорорганических пестицидов.

4.3.2    Приготовление хромовой смеси

Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан по 4.2.24 помещают 50 г калия двухромовокислого по 4.2.35 и осторожно приливают по частям, тщательно перемешивая. 1 дм² концентрированной серной кислоты по 4.2.26 Хромовую смесь хранят в сосуде из стекла Срок хранения хромовой смеси неограничен.

4.3.3    Подготовка газового хроматографа

4 .3.3.1 Подготовка хроматографической колонки

Сухую стеклянную колонку по 4.2.12, предварительно промытую хромовой смесью, приготовленной П04.3.2. этиловым спиртом по ГОСТ Р 51652, затем диэтиловым эфиром по4.2.30, заполняют насадкой по 4.2.13 с помощью вакуумного или водоструйного насоса по 4.2.23. При этом набивку колонки периодически уплотняют, постукивая по колонке деревянной палочкой. Установленную в термостате хроматографическую колонку перед работой кондиционируют в следующем режиме: 2 ч при 100 °С: 2 ч при 150 °С: 4 ч при 200 °С: 4 ч при 220 °С. При кондиционировании колонка должна быть отключена от детектора. Кондиционирование следует проводить при смене колонки, а также после длительных пере-

рывов в работе По окончании кондиционирования колонку охлаждают, подсоединяют к детектору и выводят хроматограф на рабочий режим.

4.3.3.2 Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации

4.3.4 Приготовление рабочих растворов хлорорганических пестицидов

4.3.4.1    Приготовление основных рабочих и промежуточных растворов хлорорганических пестицидов

Основные рабочие растворы определяемых хлорорганических пестицидов с массовой концентрацией (100 ± 0.5) мг/дм³ приготавливают весовым способом отдельно для каждого хлорорганического пестицида путем растворения навески, содержащей 10 мг основного вещества, с точностью 0.1 мг в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³, в н-гексане. приготовленном по 4.3.1. Из основных растворов готовят промежуточные рабочие растворы массовых концентраций: 1 мг/дм³ (раствор 1). 0,1 мг/дм³ (раствор 2) и 0.01 мг/дм³ (раствор 3). перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см³ соответственно 1 и 0.1 см³ основного раствора хлорорганического пестицида Для приготовления промежуточного раствора 3 с содержанием 0,01 мг/дм³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ переносят 1 см³ промежуточного раствора 1 и доводят до метки н-гексаном

Все промежуточные растворы хранят в стеклянных флаконах с притертой пробкой или в герметично закрывающихся флаконах, снабженных пробками с тефлоновыми прокладками при температуре от 2° С до 10°Свтечение6мес.

Перед приготовлением шкалы градуировочных растворов все растворы хлорорганических пестицидов выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин.

4.3.4.2    Приготовление шкалы градуировочных растворов

В пробирках с притертыми пробками по 4.2.20 вместимостью 5 см³ готовят шкалу градуировочных растворов для каждого хлорорганического пестицида (см таблицы 2.3.4).

Градуировочные растворы хранят не более двух недель в стеклянных флаконах с притертой пробкой или в герметично закрывающихся флаконах, снабженных пробками с тефлоновыми прокладками при температуре от 2 “С до 10 °С.

Перед использованием все растворы хлорорганических пестицидов выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин.

Таблица 2 — Шкала градуировочных растворов для u-ГХЦГ и ДДЭ

Характеристика раствора Номер градуировочного раствора 1 2 3 4 5 6 7 8 Объем промежуточного раствора 3. см3 1 2 5 — _ Объем промежуточного раствора 2, см3 — — — 1 2 3 4* 5* Объем н-гексана, см3 4 3 0 4 3 2 1 0 Массовая концентрация хлорорганического пестицида в полученном градуировочном растворе. мг/дм3 0.002 0.004 0.01 0.01 0.04 0.06 0.08* 0.1* Масса хлорорганического пестицида в 5 10~3 см3 хроматографируемой пробы (1(7^ мг) 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4* 0.5* •Для ДДЭ.

Таблица 3 — Шкала градуировочных растворов для у-ГХЦГ

Характеристика раствора Номер градуировочного раствора 1 2 3 4 5 6 7 _ Объем промежуточного раствора 3. см3 3 5 I — I — I _ _ Объем промежуточного раствора 2. см3 — — I 1 2 I 3 4 5 Объем н-гексана. см3 2 0 4 3 2 1 0 Массовая концентрация хлорорганического пестицида в полученном градуировочном растворе. мг/дм3 0.006 0.01 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 Масса хлорорганического пестицида в 5 10“3 см3 хроматографируемой пробы (1СГ6 мг) 0.03 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Таблица 4 — Шкала градуировочных растворов для ДДТ и ДЦД

Характеристика раствора Номер градуировочного раствора 1 2 3 4 5 6 7 8 Объем промежуточного раствора 2. см3 0.5* 1 2 3 4 5 _ _ Объем промежуточного раствора 1 .см3 — — — 1 2« Объем н-гексана. см3 4.5 4 3 2 1 0 4 3 Массовая концентрация хлорорганического пестицида в полученном градуировочном растворе, мг/дм3 О.ОГ 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.2 0.4" Масса хлорорганического пестицида в 5 10“3 см3 хроматографируемой пробы (10 “• мг) 0.05* 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 1 2"

•Для ДЦД. •* Для ДДТ.

4.3.5    Установление градуировочной характеристики

В испаритель хроматографа микрошприцем по 4 2.9 вводят 5 • 10^-3 см³ каждого градуировочного раствора (см. таблицы 2.3.4). Каждый раствор хроматографируют дважды, рассчитывая среднее значение площади пика определяемого хлорорганического пестицида на хроматограмме. Затем строят градуировочный график (используя метод наименьших квадратов), откладывая по оси абсцисс (X) массу определяемого хлорорганического пестицида (т) в градуировочном растворе, а по оси ординат (V) —усредненные площади пиков определяемого хлорорганического пестицида Получают градуировочный график, описываемый уравнением

У-АХ,    (1)

где А — относительный градуировочный коэффициент, который используют при вычислении результатов.

Градуировку хроматографа проводят один раз в 6 мес, а также при замене хроматографической колонки или реактивов.

Проверку стабильности работы хроматографа проводят перед анализом серии проб по результатам хроматографирования одного из градуировочных растворов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения концентрации градуировочного раствора не более чем на 10 %. Перечень показателей, по которым проводят контроль, устанавливают в лаборатории

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого градуировочного раствора с целью исключения неудовлетворительного результата измерения.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием других градуировочных растворов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результатов от градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Компоненты идентифицируют по абсолютным значениям времени удерживания.

4.3.6    Установление поправочного коэффициента

Поправочный коэффициент К_п. учитывающий потери при проболодготовке, обязательно устанавливают при внедрении методики в лаборатории для каждого определяемого хлорорганического пестицида. Для установления поправочного коэффициента используют метод стандартной добавки.

Значение добавки должно составлять от 50 % до 150 % от содержания определяемого хлорорганического пестицида в исходной пробе. Если содержание определяемого хлорорганического пестицида в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений, то значение добавки должно в 2—3 раза превышать нижнюю границу диапазона измерений.

Параллельно проводят анализ исходной пробы, поступившей в лабораторию, без добавки и со стандартной добавкой (С_д) определяемых хлорорганических пестицидов, включая все стадии пробо-подготовки. Получают две концентрации для каждого из определяемых хлорорганических пестицидов: ³

С_х (в пробе без стандартной добавки) и С_х ♦ _д (в пробе со стандартной добавкой). Значение поправочного коэффициента для каждого из хлорорганических пестицидов в каждой /'-й пробе рассчитывают по формуле

_к - ^сх+а ~^сх    (2)

^сд

Описанную процедуру повторяют не менее 5 раз для каждой /-й пробы Общее число проб, взятых для установления поправочного коэффициента, должно быть не менее 8 — 10. Поправочный коэффициент К_п для каждого хлорорганического пести цида рассчитывают как среднеарифметическое значение полученных коэффициентов K_t Значение поправочного коэффициента для каждого определяемого хлорорганического пестицида должно быть не менее 0.6.

Поправочный коэффициент проверяют при смене оператора, партии реактивов путем анализа образцов для контроля (см. 6.1.2). При получении удовлетворительных результатов контроля используют ранее установленный К_п. В случае получения отрицательных результатов контроля К_п устанавливают заново

4.3.7 Подготовку проб к анализу проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51419.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Подготовка аппарата для экстракции и очистки экстрактов хлорорганических пестицидов (АПЛ) и проведение экстракции

Аппарат для экстракции и очистки экстрактов хлорорганических пестицидов (АПЛ) — в соответствии с приложением А.

Перед началом работы все шлифованные поверхности конусов и кранов АПЛ промывают дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Навеску измельченного и подготовленного к анализу комбикорма или комбикормового сырья массой 10 г помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336. затем добавляют 100 см³ дистиллированной воды и осторожно по стенкам колбы вливают 5 см³ концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы осторожно круговыми движениями перемешивают, охлаждая под струей холодной водопроводной воды, чтобы температура в колбе не поднималась выше 35 “С.

Колбу с содержимым оставляют на 5 мин. после чего в нее приливают 2 см³ н-гексана приготовленного по 4.3.1. и соединяют с аппаратом АПЛ. к керну трехходового крана подсоединяют приемную пробирку со шлифом вместимостью 10 см³ для предотвращения потерь через трехходовой кран. К нижнему штуцеру холодильника при помощи шлангов подсоединяют холодную водопроводную воду. Верхний штуцер также при помощи шланга подсоединяют к сливной раковине.

Через верхний шлиф конденсатора заливают дистиллированную воду до уровня сливной трубки. Туда же добавляют 2 см³ н-гексана по 4.3.1. Верхний шлиф конденсатора закрывают пробкой и ставят аппарат с круглодонной колбой на включенную масляную (глицериновую) баню или колбонагреватель. температура которых должна быть отрегулирована таким образом, чтобы кипение в колбе было равномерным без толчков и перебросов.

Для обеспечения равномерного кипения без толчков и перебросов необходимо внести в круглодонную колбу предварительно промытые и прокаленные стеклянные шарики

Необходимо следить за уровнем конденсата в аппарате и не допускать его переброса обратно в круглодонную колбу. Для этого излишек конденсата периодически сливают с помощью трехходового крана в делительную воронку вместимостью 100 см³.

По истечении 1 ч работы аппарата с момента начала кипения содержимого отгонной колбы аппарат снимают с источника нагрева После 10 мин охлаждения аппарата на воздухе содержимое конденсатора сливают в ту же делительную воронку, куда сливали излишек конденсата, используя для этого трехходовой кран. Водную фазу из делительной воронки сливают в коническую колбу, а гексановый слой переносят в круглодонную (отгонную) колбу вместимостью 50 см³, пропустив через слой сернокислого безводного натрия.

Водную фазу вновь помещают в делительную воронку и экстрагируют 5 — 8 см³ н-гексана. а также гексановую фракцию переносят в ту же круглодонную (отгонную) колбу, пропуская через слой сернокислого безводного натрия

Гексановый экстракт упаривают на водяной бане (температура не выше 35 °С) с использованием ротационного испарителя до объема 0.3—0.5 см³, а затем досуха на воздухе или в токе азота.

Сухой остаток растворяют 1 см³ н-гексана. и аликвоту из этого объема хроматографируют на газовом хроматографе. ⁴

ГОСТ Р 52698-2006

4.4.2 Условия хроматографирования

5 • 10~³ см³ гексанового экстракта вводят микрошприцем в испаритель газового хроматографа и анализируют в условиях, указанных в таблице 5.

Таблица 5 — Условия газохроматографического разделения хлорорганических пестицидов на различных колонках

Наименование показателя Колонка 1 Колонка 2 Колонка 3 Насадка колонки 5 % OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0.16 —0.20 мм) 3 % OV-210 на хроматоне N-су пер (0.125 — 0.160 мм) 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0.16 —0.20 мм) Длина колонки (см) и внутренний диаметр(мм) 100 x 3 100 x3 100x3 100x3 150x3 Температура колонки. °С 170 210 160 190 190 Температура испарителя. *С 220 I 220 220 220 210 Температура детектора. °С 230 230 230 230 230 Скорость потока газа-носителя. см3/мин 40 40 35 35 60 Объем вводимой пробы, см3 5-10-® Т 5-10~5 5-10-* 5 10’5 5 • 10~s Время удерживания хлорорганических пестицидов и-ГХЦГ 3 мин 10 с 1 — 3 мин 15 с — 1 мин 20 с Г-ГХЦГ 5 мин 32 с | _ 4 мин 22 с — 2 мин Юс ддэ 4 мин 03 с — 4 мин 37 с 7 мин 53 с ддд — 6 мин 03 С — 6 мин 56 с 10 мин 51 с ДДТ 7 мин 26 С — 11 мин 42 с 14 мин 00 С

4.4.3 Обработка химической посуды после проведения анализа

В круглодонную колбу помещают водно-ацетоновую смесь в соотношении 5:1. подсоединяют колбу к аппарату АПЛ и кипятят в течение 15 — 20 мин. Затем круглодонную колбу отсоединяют и АПЛ тщательно промывают дистиллированной водой. Всю вспомогательную стеклянную посуду промывают ацетоном по ГОСТ 2603, а затем дистиллированной водой.

4.5 Обработка результатов анализа

4.5.1    Концентрацию остаточных количеств хлорорганических пестицидов X, мг/кг. в анализируемой пробе вычисляют в соответствии с градуировочными графиками, с учетом потерь при пробоподго-товке по формуле

v.rn^lO³    (3)

" "2ЪКп ’

где ш₁ — масса определяемого хлорорганического пестицида, найденная по градуировочному графику, мг;

V) — общий объем раствора, из которого взята аликвота для хроматографирования, дм³: т₂ — масса навески анализируемой пробы, г:

V₂ — объем аликвоты, вводимой в хроматограф, дм³;

К_п — поправочный коэффициент, учитывающий потери при пробоподготовке.

4.5.2    Вычисления проводят до третьего десятичного знака. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.5.3    За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предела повторяемости г. Предел повторяемости для всех определяемых хлорорганических пестицидов составляет 20%.

4.5.4    При получении результатов анализа в двух лабораториях за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях. Расхождение между результатами анализа в двух лабораториях не должно превышать предела ⁵

1

2

3

4

5