Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52689-2006 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевые продукты: безалкогольные напитки, минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые воды, хлеб и хлебобулочные изделия, дрожжи, поваренную и лечебно-профилактическую соль, молоко и молочные продукты, кисломолочные и жировые продукты, в том числе на пищевые йодированные продукты, и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации йода (всех форм)

  Скачать PDF

Стандарт принят с правом досрочного введения

Действие завершено 01.07.2013

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сокращения

4 Сущность метода

5 Показатели точности метода и результатов измерений

6 Требования к условиям выполнения измерений

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

8 Подготовка к выполнению измерений

9 Отбор и подготовка проб

10 Выполнение измерений

11 Обработка результатов измерений

12 оформление результатов измерений

13 Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

14 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

15 Требования безопасности

Приложение А (рекомендуемое) Вольтамперограммы йода

Библиография

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р

52689—

2006

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации йода

Издание официальное

к

1

<1

2


Москва

Стандартинформ

2007


Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. №184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Аккредитованной научно-исследовательской лабораторией микропримесей и метрологической службой Томского политехнического университета. Внедренческой научно-производственной фирмой «ЮМХ» при участии ФГУП ВНИИССагропродукт (г. Краснодар) и научно-производственного предприятия OCX) «Эконикс-Эксперт»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 460-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок— в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52689-2006

Содержание

1    Область применения....................................... 1

2    Нормативные ссылки....................................... 1

3    Сокращения........................................... 3

4    Сущность метода......................................... 3

5    Показатели точности метода и результатов измерений....................... 3

6    Требования к условиям выполнения измерений.......................... 4

7    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы...... 4

8    Подготовка к выполнению измерений............................... 5

9    Отбор и подготовка проб..................................... 7

10    Выполнение измерений...................................... 8

11    Обработка результатов измерений................................ 10

12    О^юрмление результатов измерений............................... 11

13    Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий.............. 11

14    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории....... 12

15    Требования безопасности..................................... 12

Приложение А (рекомендуемое) Вольтамперограммы йода..................... 13

Библиография............................................ 14

2-2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации йода

Foods. Anodic stripping voltammetric method of iodine mass concentration determination

Дата введения — 2008—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты: безалкогольные напитки, минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые воды, хлеб и хлебобулочные изделия, дрожжи, поваренную и лечебно-профилактическую соль, молоко и молочные продукты, кисломолочные и жировые продукты, в том числе на пищевые йодированные продукты, и устанавливает инверсионно-вольт-амперометрический метод определения массовой концентрации йода (всех форм) в диапазонах, указанных в таблице 1.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6 Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51575-2000 Соль поваренная пищевая йодированная Методы определения йода и тиосульфата натрия

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая Отбор проб

ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасмость Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 171-81 Дрожжи хлебопекарные прессованные. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки Общие технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры. напоромеры. тягомеры и тягонапоро-меры. Общие технические условия

ГОСТ 4168-79 Реактивы Натрий азотнокислый Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы Кислота серная. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефеломет-рического анализа

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5667-65 Хлеб и хлебобулочные изделия. Правила приемки, методы отбора образцов, методы определения органолептических показателей и массы изделий

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора

проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний

ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503—83) Редукторы для газоплазменной обработки. Общие технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый Технические условия ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования Методы испытаний ГОСТ 23268.0-91 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 23268.16-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения иод ид-ионов

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Реактивы Калия гидроокись Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25832-89 Изделия хлебобулочные диетические. Технические условия ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла Аквадистилляторы Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 28483-90 Дрожжи хлебопекарные сушеные. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная Пипетки градуированные Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30004.2-93 Майонезы. Правила приемки и методы испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

2


3 Сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие сокращения:

ИВ — инверсионно-вольтам перометрический (-ое, -ие);

ВА — вольтамперная (кривая);

ГСО — государственный стандартный образец:

КХА —количественный химический анализ:

АС — аттестованная смесь:

ХСЭ — хлорсеребряный электрод:

РПЭ — ртутно-пленочный электрод.

4 Сущность метода

КХА проб пищевых продуктов на содержание йода основан на ИВ измерении массовой концентрации элемента в растворе подготовленной пробы Предварительную подготовку пробы проводят для устранения влияний органических веществ и перевода всех химических форм йода в электрохимически активную форму иодида.

Для перевода всех форм йода (иодид-ион, йодат-ион. йод-казеин, витайод и другие без потерь йода элементарного) в одну электрохимически активную форму и устранения мешающего влияния присутствующих в пробе органических веществ проводят щелочное окислительное плавление с последующей нейтрализацией раствора и восстановлением аскорбиновой кислотой окисленных форм йода до иодида


ИВ метод измерений основан на способности иод ид-ионов накапливаться на поверхности РПЭ в виде малорастворимого соединения со ртутью при определенном потенциале с последующим катодным восстановлением осадка при изменении потенциала Аналитическим сигналом является величина катодного тока пика при потенциале минус (0.30 ± 0.05) В. который пропорционален концентрации иодид-ионов Массовую концентрацию иодид-ионов рассчитывают по методу добавки АС иодид-ионов. Общая схема анализа проб ИВ методом представлена на рисунке 1.

5 Показатели точности метода и результатов измерений

3

5.1 При соблюдении всех регламентируемых настоящим стандартом условий показатели точности метода и результатов измерений массовой концентрации йода в продуктах в указанном диапазоне измеряемых концентраций при доверительной вероятности Р- 0.95 соответствуют значениям, приведенным в таблице!

3—2016

Таблица 1— Диапазоны измерений массовых концентраций йода и значения показателей точности метода и результатов измерений

Наименование

продукта

Диапазон измерения массовой концентрации йода

Показатели точности

Границы относительной погрешности ±6.%

Предел повторяемости (сходимости) г. мг/кг или мг/дм3

Предел

воспроизводимос

ти

R. мг/кг или мг/дм3

Безалкогольные напитки. минеральные питьевые, лечебные, лечебно-столовые и природные столовые воды

От 0.005 до 1.5 мг/дм3 включ

26

0.22 X

0.25 X

Хлеб и хлебобулочные изделия

От 0.2 до 2.5 мг/кг включ.

35

0.36 X

0.47 X

Дрожжи

От 5.0 до 100 мг/кг включ

30

0.30 X

0.40 X

Поваренная и лечебнопрофилактическая соль

От 1.0 до 60 мг/кг включ

24

0.17 X

0.28 X

Молоко, кисломолочные и жировые продукты

От 0.05 до 10.0 мг/кг или мг/дм3 включ.

35

0.22 X

0.42 X

Примечание — X — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений:

X — среднеарифметическое значение двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях.

5.2 Результаты измерений массовой концентрации йода в контрольных пробах продуктов X. полученные в соответствии с настоящим стандартом, могут отклоняться от результатов измерений не более:

0.05 X по ГОСТ 13685;

0,03 X по ГОСТ 23268.13;

0.10 X по ГОСТ 25832;

0,05 X по ГОСТ Р 51575.

6 Требования к условиям выполнения измерений

Измерения проводят в нормальных лабораторных условиях:

температура окружающего воздуха...........................................................................(25 ± 10)°С

атмосферное давление..............................................................................................(97 ±10) кПа

относительная влажность...........................................................................................(65 ±15) %

частота переменного тока...........................................................................................(50 ± 5) Гц

напряжение в сети.....................................................................................................(220    ± 10) В.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

7.1    Средства измерений и вспомогательное оборудование

7.1.1    Комплекс вольтамперометрический аналитический СТА по (1] или вольтамперометрический анализатор Экотест-ВА в комплекте с IBM-совместимым компьютером или полярограф в комплекте с двухкоординатным самописцем

7.1.2    Электроды:

- индикаторный электрод — ртутно-пленочный;

ГОСТ Р 52689-2006

- вспомогательный электрод и электрод сравнения — хлорсеребряные в одномолярном растворе хлорида калия с сопротивлением не более 3.0 кОм

7.1.3 Редуктор по ГОСТ 13861 с манометром (250 ± 1) атм по ГОСТ 2405

7.1    4 Весы лабораторные по ГОСТ 24104

7.1.5    Дозаторы пипеточные любого типа с дискретностью установки доз 1.0 или 2.0 мкл.

7.1.6    Шланги резиновые или силиконовые для подвода газа к ячейке (при использовании инертного

газа).

7.1.7    Аппарат для бидистилляции воды по ГОСТ 28165 или по (2).

7.1.8    Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.

7.1.9    Печь муфельная по ГОСТ 9736 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 °С до 600 °С с погрешностью измерений ± 25 °С или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» с диапазоном рабочих температур от 50°С до 650 °С с погрешностью измерений! 15 °С (изготовитель ООО «ИТМ». г. Томск)

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить технические и метрологические характеристики, указанные и в настоящем стандарте.

7.2    Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0.50; 1.00; 2.00; 5.00; 10.0 см3 ПО ГОСТ 29227.

7.2.2    Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 или посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100.0 см3; цилиндры вместимостью 10.0; 50.0 см3.

7.2.3    Стаканчики кварцевые вместимостью 20 — 25 см3 или тигли, или чаши по ГОСТ 19908.

7.2.4    Палочки стеклянные по ГОСТ 21400

7.2.5    Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.2.6    Емкости из темного стекла для хранения АС иодид-ионов и анализируемых проб.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1    ГСО состава растворов иодид-ионов с погрешностью не более 1.0 % отн. при Р=0.95.

Например. ГСО — раствор иодид-ионов с массовой концентрацией 1.0 мг/см3 (1000 мг/дм3).

7.3.2    Калий йодистый по [3], ос. ч. или по ГОСТ 4232, х.ч.

7.3.3    Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

7.3.4    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

7.3.5    Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

7.3.6    Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262. ос. ч. или по ГОСТ 4204. х.ч.

7.3.7    Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125. ос.ч. или по ГОСТ 4461, х.ч.

7.3.8    Калий хлористый по (4).

7.3.9    Натрия гидроокись по ГОСТ4328.

7.3.10    Натрий двууглекислый (сода пищевая) по ГОСТ 2156.

7.3.11    Вода бидистиллированная по (5) или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см3 концентрированной серной кислоты на 1 дм3 дистиллированной воды) и калия марганцовокислого (3 см3 3%-ного раствора).

7.3.12    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

7.3.13    Азот газообразный по ГОСТ 9293.

7.3.14    Бумага индикаторная универсальная (pH 1 -10) по (6].

7.3.15    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззопенные (синяя лента).

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1 Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку полярографов. вольтамперометрического анализатора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

5

Устанавливают режим работы средств измерения в соответствии с таблицей 2.

з*

Таблица 2 — Параметры измерений аналитических сигналов йодида методом ИВ

Параметры измерений

Значение

Трехэлектродная система измерений

Обеспечивается средством измерения

Постояннотоковый или дифференциально-импульсный режим

Обеспечивается средством измерения

Поляризующее напряжение для электронакопления. В

0.0

Потенциал начала регистрации вольтамлерной кривой. В

0.0

Конечное напряжение развертки, В

-1.2

Потенциал максимума аналитического сигнала (катодного пика). В

-(0.30 ±0,05)

Скорость линейного изменения потенциала. мВ/с

20—30

Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы. А/мм

МО-4 — МО-'*

Время электролиза, с

30-180*

* В зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе.

8.2    Подготовка лабораторной посуды

Кварцевые стаканчики протирают сухим порошком натрия двууглекислого с помощью фильтровальной бумаги, промывают раствором (1:1) азотной кислоты и многократно бидистиллированной водой, прокаливают при температуре 450 °С — 500 °С и хранят закрытыми под стеклянным колпаком или в эксикаторе по ГОСТ 25336 в сухом виде.

8.3    Приготовление индикаторного, вспомогательного электродов и электрода сравнения

8.3.1    Подготовка индикаторного РПЭ

Индикаторный РПЭ представляет собой фторопластовый стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 0,8 мм, рабочей длиной 5 — 7 мм (площадь поверхности составляет примерно 20 мм2). Для подготовки электрода к работе на поверхность серебра наносят пленку ртути. Покрытие ртутью проводят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на 2—3 с, затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности серебра. Электрод промывают бидистиллированной водой Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков (серого цвета) на поверхности электрода Электрод хранят, погрузив рабочую часть в бидистиллированную воду.

8.3.2    Подготовка электрода сравнения и вспомогательного электрода

В качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода используют ХСЭ Новые ХСЭ заполняют одномолярным раствором калия хлористого и выдерживают не менее 12ч для установления равновесного значения потенциала После проведения измерений электроды хранят, погрузив их в одномолярный раствор калия хлористого. Перед использованием электроды тщательно ополаскивают бидистиллированной водой.

8.4    Приготовление растворов

8.4.1    Основным раствором иод ид-ионов является ГСО состава водных растворов иод ид-ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1000,0 мг/дм3.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению ГСО.

8.4.2    При отсутствии ГСО раствора йодид-ионов основной раствор с массовой концентрацией иодид-иона 1000,0 мг/дм3 готовят по ГОСТ 4212 из реактива калия йодистого марки х.ч. или ос.ч.

Для этого реактив калий йодистый высушивают до постоянной массы при 105 °С — 110 °С. Навеску (0,1308 ± 0,0002) г высушенного реактива калия йодистого помещают в колбу объемом 100,0 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Защищают основной раствор иодид-ионов от воздействия света с помощью посуды из темного стекла или посуды, обернутой светозащитной бумагой.

6

ГОСТ Р 52689-2006

8.4.3 АС-1, АС-2, АС-3, АС-4 с содержанием 100.0; 10,0; 5,0 и 1,0 мг/дм3 иодид-иона соответственно готовят разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 25 см3 бидистиллированмой водой согласно таблице 3.

Таблица 3 — Приготовление АС иодид-ионов

Массовая концентрация исходного раствора для приготовления АС. мг/дм3

Отбираемый

обьем,

см3

Объем мерной посуды.

см3

Массовая концентрация приготовле»*юй АС. мг/дм3

Шифр полученной АС

1000.0

2,50

25.0

100.0

АС-1

100,0

2.50

25.0

10.0

АС-2

100.0

1.25

25.0

5.0

АС-3

10.0

2.50

25.0

1.0

АС-4

При хранении в посуде из темного стекла АС-1 устойчива в течение 3 мес, АС-2 — в течение 30 дней.

АС-3 и АС-4 готовят в день применения.

8.4.4    Раствор азотнокислого калия молярной концентрации с (KN03) = 0,5 моль/дм3

Навеску (5,05 ± 0,01) г азотнокислого калия помещают в мерную колбу объемом 100.0 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.5    Раствор азотнокислого калия молярной концентрации с (KN03) = 0,1 моль/дм3

Навеску (1,01 ± 0,01) г азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.6    Раствор хлористого калия молярной концентрации с (KCI) = 1,0 моль/дм3

Навеску (7,46 ± 0,01) г хлористого калия помещают в мерную колбу объемом 100.0 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллированной водой

8.4.7    Рабочий раствор серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) -1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100,0 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой, вносят (6.0 ± 0.1) см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.8    Раствор гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 2,5 моль/дм3

Навеску (10,00 ± 0,01) г гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 100,0 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят до метки бидистиллированной водой

Навеску (13.00 ± 0,01) г гидроокиси калия помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят до метки бидистиллированной водой

8.4.9    Раствор натрия азотнокислого молярной концентрации с (NaN03) = 0,1 моль/дм3

Навеску (0.85 ± 0,01) г азотнокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см3,

растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят до метки бидистиллированной водой.

8    4.10 Азотную кислоту (марки х.ч.) рекомендуется перегонять с использованием аппаратуры по ГОСТ 28165

9    Отбор и подготовка проб

Отбор проб анализируемых продуктов для определения массовой концентрации йода проводят согласно национальному стандарту или другому документу, утвержденному в установленном порядке, регламентирующему отбор проб конкретного продукта

При проведении аналитических измерений одновременно используют две параллельные пробы и одну холостую.

9.1 Отбор и подготовка проб напитков и вод

Отбор проб безалкогольных напитков проводят по ГОСТ 6687.0; проб питьевой воды — по ГОСТ Р 51593; проб минеральной воды — по ГОСТ 23268.0.

7