ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ

Определение массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении

ISO 3726:1983

Instant coffee — Determination of loss in mass at 70 °C under reduced pressure

(MOD)

Издание официальное

7

Москва

Стандартинформ

2007

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.&—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии» Россельхозакадемии (ГНУ НИИПП и СПТ Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4. который выполнен ФГУП «Стандартинформ»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК152 «Пищевые концентраты, натуральные ароматизаторы и красители»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2006 г. № 306-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным поотношению к международному стандарту ИСО 3726:1983 «Кофе растворимый. Определение потери массы при температуре 70 ®С и пониженном давлении» (ISO 3726:1983 «Instant coffee — Determination of loss in mass at 70 °C under reduced pressure. MOD»). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены в тексте стандарта курсивом

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, указанные в приложении А

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 52612—2006

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................1

4    Сущность метода..............................................2

5    Оборудование и реактивы.........................................2

6    Отбор проб.................................................2

7    Метод анализа...............................................2

7.1    Подготовка чашки...........................................2

7.2    Подготовка навески..........................................2

7.3    Проведение измерения........................................3

7.4    Число измерений............................................3

8    Обработка результатов измерений ...................................3

9    Требования к точности результатов измерений.............................3

10 Протокол испытаний...........................................4

Приложение А (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок.......................5

Библиография.................................................6

III

ГОСТ P 52612—2006 (ИСО 3726:1983)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ Определение массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении

Instant coffee Determination of loss in mass at 70 ^eC under reduced pressure

Дата введения — 2008—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении.

Настоящий стандарт применим ко всем типам растворимого кофе, каколределенов ГОСГР52089.

Настоящий стандарт не применяется к жидким экстрактам кофе.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения (ИСО 5725-1:1994. ЮТ)

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ИСО 5725-2:1994. ЮТ)

ГОСТ Р 52089-2003 Кофе. Термины и определения (ИСО 3509:1989 «Кофе и продукты его переработки. Словарь». MOD)

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

Термины и определения — по ГОСТ Р 52089 и ИСО 3509 [1].

В настоящем стандарте дополнительно применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля влаги при температуре 70 *С и пониженном давлении: Вода и небольшие количества летучих веществ, испаряющихся при условиях, определенных настоящим стандартом, выраженные в процентах.

Издание официальное

4    Сущность метода

Высушивание анализируемой пробы при температуре 70 ¹С в течение 16ч при пониженном давлении (5000 Па).

5    Оборудование и реактивы

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

5.1    Изотермический вакуумный электрический сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры полок (70 ± 1) ^вС.

5.2    Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (103 ± 2) °С.

5.3    Вакуумный насос, обеспечивающий понижение давления в вакуумном сушильном шкафу (5.1) до (5000 ± 100) Па¹.

5.4    Чашка с плоским дном с плотно закрывающейся крышкой, устойчивая к воздействиям во время испытания, выполненная из нержавеющей стали или стекла, с рекомендуемым диаметром 50 мм и высотой 30 мм.

5.5    Воздушная сушилка, состоящая из двух очистных стеклянных бутылок, наполненных глицерином. для образования воздуходувки, и двух сушильных стеклянных колонок, содержащих осушающее вещество.

Воздуходувка и сушильная система последовательно соединены с вакуумным сушильным шкафом (5.1), сушильные колонки располагаются между шкафом и воздуходувкой.

5.6    Эксикатор, содержащий эффективное осушающее вещество, например, оксид фосфора или свежевысушенный силикагель.

5.7    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.1 мг.

Используют следующие реактивы:

5.8    Глицерин по ГОСТ 6259.

5.9    Силикагель по ГОСТ 3956.

5.10    Оксид фосфора с содержанием основного вещества не менее 98 %.

6    Отбор проб

6.1    Отбор проб — по ГОСТ 15113.0и по ИСО 6670[2] — для растворимого кофе в коробках с вкладышами

Учитывая, что пробы подвержены воздействию атмосферы, следует проводить испытание как можно быстрее, чтобы предотвратить поглощение или потерю влаги в зависимости от влажности воздуха

7    Метод анализа

7.1    Подготовка чашки

Чашку (5.4) и ее крышку высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу (5.2). поддерживая температуру (103 ±2) °С.

Вынимают чашку и ее крышку из сушильного шкафа и охлаждают их до комнатной температуры в эксикаторе (5.6) не менее 30 мин.

Чашку с крышкой взвешивают с точностью до 0.1 мг.

7.2    Подготовка навески

Навеску продукта массой 3 г помещают в приготовленную чашку (7.1) и равномерно распределяют ее на дне чашки.

Чашку закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0.1 мг.

Примечание — При проведении серии испытаний готовят чашки, как описано в 7.1. и помещают закрытые и взвешенные чашки в эксикатор во избежание какого-либо поглощения или потери влаги.

ГОСТ Р 52612-2006

7.3    Проведение измерения

Чашку, содержащую навеску продукта, со снятой крышкой, находящейся рядом с чашкой, помещают в вакуумный сушильный шкаф (5.1).

Устанавливают температуру вакуумного сушильного шкафа (70 ± 1)°С и медленно (в течение 2 мин) понижают давление, используя вакуумный насос (5.3) до (5000 ± 100) Па.

Дают возможность сухому воздуху медленно поступать в вакуумный сушильный шкаф через систему сушки (5.5) при такой скорости, чтобы через воздуходувку проходил один пузырек в секунду.

Высушивание проводят в течение (16.0 ±0.5) ч. поддерживая поток сухого воздуха В конце периода сушки дают возможность воздуху медленно поступать в вакуумный сушильный шкаф (в течение 2—3 мин) во избежание турбулентности воздуха, которая может унести часть продукта из чашки

Закрывают чашку крышкой и помешают в эксикатор (5.6). Охлаждают до комнатной температуры не менее 25 мин и взвешивают с точностью до 0.1 мг

7.4    Число измерений

Проводят два параллельных измерения.

8    Обработка результатов измерений

Массовую долю влаги (потерю массы) W. %. при температуре 70 °С и пониженном давлении, вычисляют по формуле

_iy_(m,-т₂)10°    ₍₁₎

т, -т₀

где т, — масса чашки с навеской и крышкой перед высушиванием (7.2). г; т₂ — масса чашки с навеской и крышкой после высушивания (7.3), г; т₀ — масса чашки и крышки (7.1). г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений (7.4).

Результат вычислений округляют до второго десятичного знака.

9    Требования к точности результатов измерений

В результате межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне, в которых участвовали 14 лабораторий, каждая из которых выполняла по два параллельных определения, получены статистические данные (оцененные в соответствии с ГОС7 РИСО 5725-1 и ГОСТРИСО 5725-2). указанные в таблице 1.

Таблица 1 — Результаты испытаний

Образец Наименование показателя А Б Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов, шт. 10 10 Среднее значение. % 3.35 4.68 Стандартное отклонение повторяемости S,. % 0.037 0.023 Коэффициент вариации повторяемости. % 1.1 0.5 Предел повторяемости (2.83S,). % 0.10 0.07 Стандартное отклонение воспроизводимости Sr. % 0.15 0.16 Коэффициент вариации воспроизводимости. % 4,4 3.4 Предел воспроизводимости (2,83Sr), % 0.42 0.45

3

Предел повторяемости (допускаемое абсопютное расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях повторяемости) — 0.10% абсолютных при Р = 0.95.

Предел воспроизводимости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами. полученными в условиях воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1) — 0.45 % абсолютных при Р = 0.95.

Границы относительной погрешности определения массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении — ±10% при Р = 0.95.

10 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны использованный метод и полученный результат. Должны быть также упомянуты все детали эксперимента, не учтенные настоящим стандартом или установленные факультативно, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

4

ГОСТ Р 52612-2006

Приложение А (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных

ссылок

Таблица А.1

Обозначение ссылочного межгосударственного и национального стандарта Российской Федерации Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ИСО 5725-1:1994 «Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения (ЮТ)» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 ИСО 5725-2:1994 «Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения (ЮТ)» ГОСТ Р 52089-2003 (ИСО 3509-89) ИСО 3509:1989 «Кофе и продукты его переработки. Словарь (MOD)» ГОСТ 3956-76 — ГОСТ 6259-75 — ГОСТ 15113.0-77 — ГОСТ 24104-2001 — Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: -    ЮТ — идентичные стандарты: -    MOD — модифицированные стандарты

5

Библиография

[1] ИСО 3509:2005² Кофе и продукты его переработки. Словарь

I2J ИСО 6670:2002' Кофе растворимый в коробках с вкладышами. Отбор проб

УДК 663.938.8:006.354    ОКС 67.140.20    Н39    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: кофе растворимый, определение, измерение, массовая доля влаги, пониженное давление. предел повторяемости, предел воспроизводимости, границы относительной погрешности

7

1

5000 Па = 5000 Н/м² = 50 мБар = 37.5 мм рт. ст.

2

Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.