ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
АЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТР52612-2006(ИСО 3726:1983)
КОФЕ РАСТВОРИМЫЙОпределение массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении
ISO 3726:1983
Instant coffee — Determination of loss in mass at 70 °C under reduced pressure
(MOD)
Издание официальное
7
Москва
Стандартинформ
2007
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.&—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии» Россельхозакадемии (ГНУ НИИПП и СПТ Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4. который выполнен ФГУП «Стандартинформ»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК152 «Пищевые концентраты, натуральные ароматизаторы и красители»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2006 г. № 306-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным поотношению к международному стандарту ИСО 3726:1983 «Кофе растворимый. Определение потери массы при температуре 70 ®С и пониженном давлении» (ISO 3726:1983 «Instant coffee — Determination of loss in mass at 70 °C under reduced pressure. MOD»). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены в тексте стандарта курсивом
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, указанные в приложении А
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2007
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ P 52612—2006
Содержание
1 Область применения............................................1
2 Нормативные ссылки............................................1
3 Термины и определения..........................................1
4 Сущность метода..............................................2
5 Оборудование и реактивы.........................................2
6 Отбор проб.................................................2
7 Метод анализа...............................................2
7.1 Подготовка чашки...........................................2
7.2 Подготовка навески..........................................2
7.3 Проведение измерения........................................3
7.4 Число измерений............................................3
8 Обработка результатов измерений ...................................3
9 Требования к точности результатов измерений.............................3
10 Протокол испытаний...........................................4
Приложение А (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок.......................5
Библиография.................................................6
III
ГОСТ P 52612—2006 (ИСО 3726:1983)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ Определение массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении
Instant coffee Determination of loss in mass at 70 eC under reduced pressure
Дата введения — 2008—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении.
Настоящий стандарт применим ко всем типам растворимого кофе, каколределенов ГОСГР52089.
Настоящий стандарт не применяется к жидким экстрактам кофе.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения (ИСО 5725-1:1994. ЮТ)
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ИСО 5725-2:1994. ЮТ)
ГОСТ Р 52089-2003 Кофе. Термины и определения (ИСО 3509:1989 «Кофе и продукты его переработки. Словарь». MOD)
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия
ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
Термины и определения — по ГОСТ Р 52089 и ИСО 3509 [1].
В настоящем стандарте дополнительно применяют следующий термин с соответствующим определением:
3.1 массовая доля влаги при температуре 70 *С и пониженном давлении: Вода и небольшие количества летучих веществ, испаряющихся при условиях, определенных настоящим стандартом, выраженные в процентах.
Издание официальное
4 Сущность метода
Высушивание анализируемой пробы при температуре 70 1С в течение 16ч при пониженном давлении (5000 Па).
5 Оборудование и реактивы
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
5.1 Изотермический вакуумный электрический сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры полок (70 ± 1) вС.
5.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (103 ± 2) °С.
5.3 Вакуумный насос, обеспечивающий понижение давления в вакуумном сушильном шкафу (5.1) до (5000 ± 100) Па1.
5.4 Чашка с плоским дном с плотно закрывающейся крышкой, устойчивая к воздействиям во время испытания, выполненная из нержавеющей стали или стекла, с рекомендуемым диаметром 50 мм и высотой 30 мм.
5.5 Воздушная сушилка, состоящая из двух очистных стеклянных бутылок, наполненных глицерином. для образования воздуходувки, и двух сушильных стеклянных колонок, содержащих осушающее вещество.
Воздуходувка и сушильная система последовательно соединены с вакуумным сушильным шкафом (5.1), сушильные колонки располагаются между шкафом и воздуходувкой.
5.6 Эксикатор, содержащий эффективное осушающее вещество, например, оксид фосфора или свежевысушенный силикагель.
5.7 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.1 мг.
Используют следующие реактивы:
5.8 Глицерин по ГОСТ 6259.
5.9 Силикагель по ГОСТ 3956.
5.10 Оксид фосфора с содержанием основного вещества не менее 98 %.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб — по ГОСТ 15113.0и по ИСО 6670[2] — для растворимого кофе в коробках с вкладышами
Учитывая, что пробы подвержены воздействию атмосферы, следует проводить испытание как можно быстрее, чтобы предотвратить поглощение или потерю влаги в зависимости от влажности воздуха
7 Метод анализа
7.1 Подготовка чашки
Чашку (5.4) и ее крышку высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу (5.2). поддерживая температуру (103 ±2) °С.
Вынимают чашку и ее крышку из сушильного шкафа и охлаждают их до комнатной температуры в эксикаторе (5.6) не менее 30 мин.
Чашку с крышкой взвешивают с точностью до 0.1 мг.
7.2 Подготовка навески
Навеску продукта массой 3 г помещают в приготовленную чашку (7.1) и равномерно распределяют ее на дне чашки.
Чашку закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0.1 мг.
Примечание — При проведении серии испытаний готовят чашки, как описано в 7.1. и помещают закрытые и взвешенные чашки в эксикатор во избежание какого-либо поглощения или потери влаги.
ГОСТ Р 52612-2006
7.3 Проведение измерения
Чашку, содержащую навеску продукта, со снятой крышкой, находящейся рядом с чашкой, помещают в вакуумный сушильный шкаф (5.1).
Устанавливают температуру вакуумного сушильного шкафа (70 ± 1)°С и медленно (в течение 2 мин) понижают давление, используя вакуумный насос (5.3) до (5000 ± 100) Па.
Дают возможность сухому воздуху медленно поступать в вакуумный сушильный шкаф через систему сушки (5.5) при такой скорости, чтобы через воздуходувку проходил один пузырек в секунду.
Высушивание проводят в течение (16.0 ±0.5) ч. поддерживая поток сухого воздуха В конце периода сушки дают возможность воздуху медленно поступать в вакуумный сушильный шкаф (в течение 2—3 мин) во избежание турбулентности воздуха, которая может унести часть продукта из чашки
Закрывают чашку крышкой и помешают в эксикатор (5.6). Охлаждают до комнатной температуры не менее 25 мин и взвешивают с точностью до 0.1 мг
7.4 Число измерений
Проводят два параллельных измерения.
8 Обработка результатов измерений
Массовую долю влаги (потерю массы) W. %. при температуре 70 °С и пониженном давлении, вычисляют по формуле
iy_(m,-т2)10° (1)
т, -т0
где т, — масса чашки с навеской и крышкой перед высушиванием (7.2). г; т2 — масса чашки с навеской и крышкой после высушивания (7.3), г; т0 — масса чашки и крышки (7.1). г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений (7.4).
Результат вычислений округляют до второго десятичного знака.
9 Требования к точности результатов измерений
В результате межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне, в которых участвовали 14 лабораторий, каждая из которых выполняла по два параллельных определения, получены статистические данные (оцененные в соответствии с ГОС7 РИСО 5725-1 и ГОСТРИСО 5725-2). указанные в таблице 1.
Таблица 1 — Результаты испытаний |
|
Образец |
Наименование показателя |
|
|
|
А |
Б |
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов, шт. |
10 |
10 |
Среднее значение. % |
3.35 |
4.68 |
Стандартное отклонение повторяемости S,. % |
0.037 |
0.023 |
Коэффициент вариации повторяемости. % |
1.1 |
0.5 |
Предел повторяемости (2.83S,). % |
0.10 |
0.07 |
Стандартное отклонение воспроизводимости Sr. % |
0.15 |
0.16 |
Коэффициент вариации воспроизводимости. % |
4,4 |
3.4 |
Предел воспроизводимости (2,83Sr), % |
0.42 |
0.45 |
|
3 |
Предел повторяемости (допускаемое абсопютное расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях повторяемости) — 0.10% абсолютных при Р = 0.95.
Предел воспроизводимости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами. полученными в условиях воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1) — 0.45 % абсолютных при Р = 0.95.
Границы относительной погрешности определения массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении — ±10% при Р = 0.95.
10 Протокол испытаний
В протоколе испытаний должны быть указаны использованный метод и полученный результат. Должны быть также упомянуты все детали эксперимента, не учтенные настоящим стандартом или установленные факультативно, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
4
ГОСТ Р 52612-2006
Приложение А (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных
ссылок
Таблица А.1 |
Обозначение ссылочного межгосударственного и национального стандарта Российской Федерации |
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту |
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 |
ИСО 5725-1:1994 «Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения (ЮТ)» |
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 |
ИСО 5725-2:1994 «Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения (ЮТ)» |
ГОСТ Р 52089-2003 (ИСО 3509-89) |
ИСО 3509:1989 «Кофе и продукты его переработки. Словарь (MOD)» |
ГОСТ 3956-76 |
— |
ГОСТ 6259-75 |
— |
ГОСТ 15113.0-77 |
— |
ГОСТ 24104-2001 |
— |
Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- ЮТ — идентичные стандарты:
- MOD — модифицированные стандарты |
|
5
Библиография
[1] ИСО 3509:20052 Кофе и продукты его переработки. Словарь
I2J ИСО 6670:2002' Кофе растворимый в коробках с вкладышами. Отбор проб
УДК 663.938.8:006.354 ОКС 67.140.20 Н39 ОКСТУ 9109
Ключевые слова: кофе растворимый, определение, измерение, массовая доля влаги, пониженное давление. предел повторяемости, предел воспроизводимости, границы относительной погрешности
7
1
5000 Па = 5000 Н/м2 = 50 мБар = 37.5 мм рт. ст.
2
Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.