Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52570-2006 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения бензола и толуола в товарных автомобильных и авиационных бензинах с помощью газовой хроматографии.

Бензол определяют в диапазоне от 0,1% до 5% по объему, толуол - от 2% до 20% по объему.

Прецизионность настоящего метода определена для товарных бензинов, включая бензины, содержащие оксигенаты (простые эфиры, такие как метилтретбутиловый, этилтретбутиловый и третамилметиловый эфиры).

Настоящий метод не применим для бензинов, содержащих этанол и/или метанол, которые являются мешающими факторами.

Настоящий стандарт не устанавливает требований, связанных с безопасностью применения настоящего метода.

Необходимые требования по безопасности, охране здоровья и соответствующие ограничения устанавливает пользователь настоящего стандарта

  Скачать PDF

Переиздание. Июль 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Значение и использование

5 Аппаратура

6 Материалы

7 Отбор проб

8 Подготовка насадочного материала для колонок

9 Подготовка колонки

10 Схема аппарата и установка режима его работы

11 Калибровка и стандартизация

12 Испытание

13 Расчет

14 Прецизионность и смещение (отклонение)

Приложение А сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным региональным стандартам

Показать даты введения Admin

ГОСТР

52570-

2006

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ И АВИАЦИОННЫЕ

Определение бензола и толуола методом газовой

хроматографии

ASTM D 3606—04а Standard test method for determination of benzene and toluene in finished motor and aviation gasoline by gas chromatography

(IDT)

Издание официальное


Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2006 г. № 209-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 3606—04а «Стандартный метод определения бензола и толуола в товарном автомобильном и авиационном бензине с помощью газовой хроматографии» (ASTM D 3606—04а «Standard test method for determination of benzene and toluene in finished motor and aviation gasoline by gas chromatography»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении А

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2007 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2006 © Стандартинформ, 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52570-2006

Содержание

1    Область применения...........................................1

2    Нормативные ссылки...........................................1

3    Сущность метода.............................................1

4    Значение и использование ........................................2

5    Аппаратура................................................2

6    Материалы.................................................5

7    Отбор проб.................................................6

8    Подготовка насадочного материала для колонок............................6

9    Подготовка колонки............................................6

10    Схема аппарата и установка режима его работы............................7

11    Калибровка и стандартизация......................................8

12    Испытание................................................10

13    Расчет...................................................11

14    Прецизионность и смещение (отклонение)..............................11

Приложение А (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской

Федерации ссылочным региональным стандартам...................13

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ И АВИАЦИОННЫЕ

Определение бензола и толуола методом газовой хроматографии

Motor and aviation gasolines.

Determination of benzene and toluene by method of gas chromatography

Дата введения — 2007—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения бензола и толуола в товарных автомобильных и авиационных бензинах с помощью газовой хроматографии.

1.2    Бензол определяют в диапазоне от 0,1 % до 5% по объему, толуол — от2% до 20% по объему.

1.3    Прецизионность настоящего метода определена для товарных бензинов, включая бензины, содержащие оксигенаты (простые эфиры, такие как метилтретбутиловый, этилтретбутиловый и трет-амилметиловый эфиры).

1.4    Настоящий метод не применим для бензинов, содержащих этанол и/или метанол, которые являются мешающими факторами.

1.5    Значения, установленные в единицах СИ. считаются стандартными. Значения, данные в скобках. представлены только для сведения

1.6    Настоящий стандарт не устанавливает требований, связанных с безопасностью применения настоящего метода.

Необходимые требования по безопасности, охране здоровья и соответствующие ограничения устанавливает пользователь настоящего стандарта

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие региональные стандарты:

АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов

АСТМ Е 694 Спецификация на лабораторное стеклянное мерное оборудование

АСТМ Е 969 Спецификация на стеклянные мерные пипетки (для переноса образцов)

АСТМ Е 1044 Спецификация на стеклянные пипетки общего назначения

АСТМ Е 1293 Спецификация на стеклянные измерительные пипетки

3    Сущность метода

3.1 Внутренний стандарт — метилэтилкетон (МЭК) добавляют к образцу, который затем вводят в газовый хроматограф, снабженный двумя последовательно соединенными колонками.

Сначала образец проходит через колонку, содержащую насадку с неполярной фазой, такой как диметилполисмлоксан (ДМПС) (8.1.1). которая разделяет компоненты в соответствии с температурой кипения. После элюирования октана включают режим обратной продувки неполярной колонки, вымывая компоненты тяжелее октана Октан и более легкие компоненты проходят через колонку с насадкой с высокополярной фазой, такой как 1.2.3-трис(2-цианоэтокси)пропан (ТЦЭП) (8.1.2), которая разделяет ароматические и неароматические компоненты.

Издание официальное

Выделенные компоненты обнаруживают с помощью детектора по теплопроводности Сигнал детектора регистрируют, измеряют площади пиков и рассчитывают концентрацию каждого компонента относительно внутреннего стандарта

4    Значение и использование

4.1    Информация о концентрации бензола может быть полезна при оценке возможной опасности для здоровья персонала, работающего с бензином или использующего его. так как бензол относится к токсичным материалам Настоящий метод испытания не предназначен для оценки такой опасности

5    Аппаратура

5.1    Хроматограф

Можно использовать любой хроматограф, имеющий систему обратной продувки, детектор по теплопроводности и работающий при условиях, приведенных в таблице 1. Два способа обратной продувки показаны на рисунках 1 и 2: обратная продувка с изменением давления (рисунок 1) и обратная продувка с переключением клапанов (рисунок 2). Можно использовать любой из этих способов.

Таблица 1— Условия работы хроматографа

Детектор

По теплопроводности

Колонки:

Две из нержавеющей стали

длина.м

<0

■'Т

1

m

СО

о

1

<

внешний диаметр, мм

3.2

неподвижная фаза

А — ДМПС. 10 % по массе

В — ТЦЭП. 20 % по массе

Носитель

А — хромосорб W. 60 — 80 меш

В — хромосорб Р. 80 — 100 меш

Стандартная колонка

Допускается использовать любую колонку

Температура. "С:

система ввода образца (инжектор)

200

детектор

200

колонка

145

Газ-носитель:

Гелий

линейная скорость газа, см/с

6

объемная скорость потока, см3 /мин

Приблизительно 30

давление на входе в колонку. кПа (фунт/квадратный

Приблизительно 200 (30)

дюйм — psi)

Диапазон самописца. мВ

0—1

Скорость движения диаграммной бумаги, см/мин

1

Размер образца, мкл

2

Общее время цикла, мин

8

Переключение на обратную продувку, мин

Приблизительно 0.75А

А Указанное время переключения на обратную продувку должно быть определено для каждой системы колонок.

2


А Схема аппарата и оборудование

Отверстие для впрыскивания

/    г-у I «

I О-®°А

Выход


Первичный


Колонка А ДМПС


Газ-носитель из баллона


t


"(а)

GC


О


да


Вторичный


Колонка В ТЦЭП


Граница _^-***~


печи Рабочая ячейка


Ljbtp

| П Детектор


Сравнительная ячейка


Обозначения:

Шарнирный вентиль (кран)

Регулятор давления Ж Игольчатый вентиль


(п)


Индикатор давления Е Затвор оправки «Т»


В Система переключения потока 1 Прямоток

/tnGa а Открыто Колонка А .У-о    т    ,-L


Колонка В


В Закрыто (J)---► Выход


4


Сравнительная ячейка


Рабочая

ячейка


Детектор


(pi)Gc С Открыто —©-2 Обратная продувка

А Закрыто “копотка А @СА 8


К колонке В С Открыто


е


-► Выход    Сра^^ная


Колонка В


Т


Рабочая

ячейка


К колонке А


Детектор


Рисунок 1 — Обратная продувка с изменением давления






4


ГОСТ Р 52570-2006

5.2 Колонки

5.2.1    Колонка А — колонка длиной 0.8 м (2.5 фута), внешним диаметром 3,2 мм (1,8 дюйма) из нержавеющей стали, заполненная хромосорбом W. 60 — 80 меш с нанесенными 10 % по массе диметил-полисилоксана (например OV-101).

5.2.2    Колонка В — колонка длиной 4.6 м (15 футов), внешним диаметром 3.2 мм (1,8 дюйма) из нержавеющей стали, заполненная хромосорбом Р. 80 — 100 меш с нанесенными 20 % по массе ТЦЭП.

5.3    Записывающее устройство (диаграммное записывающее устройство)

Электронный интегратор или компьютер, обеспечивающие графическое представление хроматограммы. Электронный интегратор или компьютер должны обеспечивать измерение 0.1 % по объему МЭК с удовлетворительным соотношением сигнал-фон (шум). Если применяется ленточный диаграммный самописец, то рекомендуется использовать потенциометр с регистрацией диапазона 0 — 1 мВ. со временем отклика 2 с или менее и максимальным уровнем шума ± 3 % от всей шкалы. При использовании диаграммного самописца при работе с максимальной чувствительностью для образца объемом 2 мкл. содержащего 0.1 % по объему МЭК. отклонение должно составлять 4 мм.

5.4    Микрошприц вместимостью 5 мкл.

5.5    Пипетки мерные класса А вместимостью 0,5, 1.5. 10. 15 и 20 см3 (АСТМ Е 694. АС М Е 969).

5.6    Пипетки измерительные: вместимостью 1 и 2 см3, калиброванные с ценой деления 0.01 см3; вместимостью 5 см3, калиброванные с ценой деления 0.1 см3, используемые для отбора бензола и толуола в количествах (по объему), которые невозможно измерить мерными пипетками (АСТМ Е 1044. АСТМ Е 1293) при приготовлении стандартных образцов (111).

Примечание 1 — Допускается использовать другое мерное оборудование, с помощью которого можно отбирать необходимые объемы в необходимых допустимых пределах, отличное от указанного в 5.5 и 5.6.

5.7    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3.

5.8    Вибратор электрический.

5.9    Источник вакуума

5.10    Испаритель вакуумный ротационный.

5.11    Колба для кипячения жидкости круглодонная с коротким горлышком со стандартным коническим шлифом 24/40 вместимостью 500 см3, пригодная для работы с испарителем (5.10).

5.12    Лампа инфракрасная.

5.13    Бюретки автоматические с цельным резервуаром вместимостью 25 см3

6 Материалы

6.1    Г аз-носитель — гелий, чистота 99.99 %.

Предупреждение — Сжатый газ под высоким давлением.

6.2    Твердый носитель — дробленый огнеупорный кирпич. 60 — 80 меш и 80 — 100 меш. промытый кислотой (хромосорб W. 60 — 80 меш. хромосорб Р. 80 — 100 меш).

6.3    Жидкие фазы — 1.2.3-трис(2-цианоэтокси)пропан (ТЦЭП) и диметилполисилоксанЛ.

6.4    Растворители

6.4.1    Метанол, х.ч.

Предупреждение — Воспламеняем. Пары вредны при вдыхании Может привести к летальному исходу или явиться причиной слепоты при вдыхании или попадании внутрь (проглатывании).

6.4.2    Хлороформ, х.ч.

Предупреждение — Может привести к летальному исходу при попадании внутрь Вреден при вдыхании.

6.4.3    Хлористый метилен для промывки колонок.

Предупреждение — Вреден при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или смерть.

' ’ Жидкими фазами (такими как OV-101) для наполнения колонок являются фазы типа димелтил полис илок-сана. Допускается использовать другие эквивалентные фазы. Сведения можно получить у изготовителей колонок и поставщиков фаз.

5

6.4.4    Ацетон для промывки колонок

Предупреждение — Чрезвычайно воспламеняем. Пары могут воспламеняться

6.4.5    Бензин — испытуемый образец.

Предупреждение — Чрезвычайно воспламеняем. Пары вредны при вдыхании.

6.5    Внутренний стандарт

6.5.1    Метилэтилкетон (МЭК) чистотой не менее 99.5 %.

Предупреждение — Воспламеняем. Пары вредны при вдыхании.

6.6    Калибровочные стандарты

6.6.1    Бензол чистотой не менее 99 мольных %.

Предупреждение — Яд. канцероген Вреден и смертелен при попадании внутрь Пары могут воспламеняться

6.6.2    Изооктан (2.2.4-триметилпентан) чистотой не менее 99 мольных %.

Предупреждение — Чрезвычайно воспламеняем Вреден при вдыхании.

6.6.3    Толуол.

Предупреждение — Воспламеняем. Пары вредны при вдыхании.

6.6.4    н-Нонан чистотой не менее 99 мольных %.

Предупреждение — Воспламеняем Пары вредны при вдыхании

7    Отбор проб

7.1    Пробы испытуемого бензина отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057.

8    Подготовка насадочного материала для колонок

8.1    Подготавливают два типа насадочного материала (один состоит из 10 % по массе диметилло-лисилоксана на хромосорбе W; другой — из 20 % по массе ТЦЭП на хромосорбе Р) в соответствии со следующими процедурами.

8.1.1    Насадка с диметиллолисилоксаном: взвешивают 45 г хромосорба W. 60 — 80 меш. помещают его в колбу испарителя вместимостью 500 см3 (5.10). Растворяют 5 г диметилполисилоксана примерно в 50 см3 хлороформа

Предупреждение — Попадание хлороформа внутрь (проглатывание) может привести к летальному исходу Вреден при вдыхании.

Наливают полученный раствор ДМПС в хлороформе в колбу, содержащую хромосорб W. Присоединяют колбу к испарителю (5.10). соединяют с вакуумной системой и включают мотор. Включают инфракрасную лампу и дают возможность насадке тщательно перемешаться до сухого состояния

8.1.2    Насадка с 1.2.3-трис(2-цианоэтокси)пропаном (ТЦЭП): взвешивают 80 г хромосорба Р. 80 — 100 меш. помещают его в колбу испарителя вместимостью 500 см3 (5.10). Растворяют 20 г ТЦЭП в 200 см3 метанола и наливают в колбу, содержащую хромосорб Р. Присоединяют колбу к испарителю (5.10). соединяют его с вакуумной системой и включают мотор. Включают инфракрасную лампу и дают возможность насадке тщательно перемешаться до сухого состояния. Насадку не нагревают выше 180 °С.

9    Подготовка колонки

9.1 Промывка колонки

Очищают трубку из нержавеющей стали следующим образом: присоединяют металлическую воронку к одному концу стальной трубки. Держат или устанавливают трубку из нержавеющей стали в вертикальном положении и помещают стакан для слива под выпускной конец трубки. Наливают примерно 50 см3 хлористого метилена в воронку и дают возможность ему стекать через стальную трубку в стакан для слива

Предупреждение — Хлористый метилен вреден при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или смерть

6

ГОСТ Р 52570-2006

Повторяют операцию промывки, испопьзуя 50 см3 ацетона.

Предупреждение — Ацетон чрезвычайно воспламеняем Пары могут воспламеняться

Удапяют воронку и прикреппяют стапьную трубку к воздушной линии при помощи виниловой трубки. Удаляют весь растворитель из стальной трубки, продувая ее профильтрованным воздухом, не содержащим масла, или используя вакуум.

9.2 Заполнение колонок

Колонки А и В для установки в хроматограф подготавливают отдельно Заполняют трубку высотой 0.8 м (колонка А) насадкой с диметилполисилоксаном (8.1.1) и трубку высотой 4.6 м (колонка В) насадкой с ТЦЭП (8.1.2) следующим образом. Закрывают один конец каждой трубки тампоном из стекловаты и присоединяют этот конец к источнику вакуума с помощью трубочки, набитой стекловатой. К другому концу присоединяют маленькую полиэтиленовую воронку, используя короткую виниловую трубочку.

Включают вакуум и засыпают соответствующий насадочный материал в воронку до заполнения колонки. Для оседания насадки во время заполнения колонки используют электрический вибратор. Убирают воронку и отключают вакуумный источник. Удаляют верхниеб мм (1/4 дюйма)насадки и в этот конец колонки вставляют тампон из стекловаты.

10 Схема аппарата и установка режима его работы

10.1    Кондиционирование колонки

Устанавливают колонки А и В. как показано на рисунках 1 или 2. в соответствии с выбранным способом (5.1). Не подсоединяют выходной конец колонки В к детектору до тех пор. пока не завершится процесс кондиционирования. Пропускают сквозь колонку гелий со скоростью приблизительно 40см3/мин

Кондиционируют колонку при указанных ниже температурах в течение установленных периодов времени.

Температура. *С    Период    времени,    ч

50    1/2

100    1/2

150    1

170    3

10.2    Сборка

Подсоединяют колонку В к детектору Регулируют рабочие условия сот ласно таблице 1. но с отключенным детектором.

10.3    Регулировка скорости потока газа-носителя

10.3.1    Установка системы обратной продувки с изменением давления (рисунок 1)

10.3.1.1    Открывают краны А и 8 и закрывают кран С; устанавливают регулятор первичного давления на требуемую скорость потока (таблица 1) через систему колонки (при приблизительном давлении датчика 205 кПа (30 psi)) Измеряют скорость потока на выходе детектора (рабочая ячейка). Следят за давлением на датчике Gq ■

10.3.1.2    Закрывают кран А и открывают краны 8 и С. Показание давления на датчике GA должно сразу упасть до нуля. В противном случае открывают игольчатый клапан, пока давление не упадет до нуля.

10.3.1.3    Закрывают кран 8 Устанавливают регулятор вторичного давления, так. чтобы показание датчика Gc6bmo на 3,5 — 7 кПа (0.5— 1 psi) выше значения, наблюдаемого в 10.3.1.1.

10.3.1.4    Открывают кран 8 и регулируют контрольный игольчатый клапан на выходе обратной продувки до тех пор. пока давление на GA не приблизится к 14 — 28 кПа (2 — 4 psi).

10.3.1.5    Прямоток

Открывают краны А и С и закрывают кран 8 (рисунок 1. В 1).

10.3.1.6    Обратная продувка

Закрывают кран А и открывают кран 8 (при переключении с прямотока на обратную продувку не должно быть сдвига нулевой линии. Если имеется сдвиг нулевой линии, то слегка увеличивают вторичное давление (рисунок 1).

10.3.2 Установка системы обратной продувки с переключением клапанов (рисунок 2)

10.3.2.1 Устанавливают клапан в режим прямотока (рисунок 2. В 1) и регулируют контроль потока А. чтобы получить требуемую скорость потока (таблица 1). Измеряют скорость потока на выходе детектора (рабочая ячейка)

7