ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
52532-2006
|
МАСЛА БАЗОВЫЕ
Газохроматографический
метод
определения N-метилпирролидона
|
Москва
Стандартинформ
2007
|
Предисловие
Цели и принципы
стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27
декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом
регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской
Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о
стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым Акционерным
Обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке
нефти» (ОАО «ВНИИНП»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по
стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта
2006 г. № 29-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ.
Апрель 2007 г.
Информация об
изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок
-
в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные
стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта
соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация,
уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАСЛА БАЗОВЫЕ
Газохроматографический
метод определения N-метилпирролидона
Base
oils. Gas chromatographic method for determination of N-methylpyrrolidone
Дата введения - 2007-01-01
1 Назначение и область
применения
Настоящий
стандарт устанавливает газохроматографический метод определения N-метилпирролидона
в базовых маслах, не содержащих фенола.
2 Нормативные ссылки
В настоящем
стандарте использована ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ 2517-85 Нефть и
нефтепродукты. Методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим
стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в
информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по
ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты»,
который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании
настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным)
документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Сущность метода
заключается в экстрагировании N-метилпирролидона из образца продукта
гептаном и водой с последующим хроматографическим исследованием водной вытяжки
и сопоставлением площадей пиков N-метилпирролидона в искусственной смеси
и испытуемой пробе.
4 Аппаратура, реактивы и
материалы
Хроматограф
газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка
стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 - 4 мм.
Микрошприцы
любого типа вместимостью 1,5 и 10 мкл.
Центрифуга с
набором пробирок, обеспечивающая скорость вращения 2500 мин-1.
Весы
лабораторные, позволяющие осуществлять взвешивание с точностью до 0,001 г.
Весы технические
3-го класса точности.
Баня водяная.
Линейка
измерительная с ценой деления 1 мм. Допускается обработка хроматограммы с
помощью интегратора или персонального компьютера любого типа.
Лупа
измерительная.
Сорбент
Хромосорб 103, фракция от 0,15 до 0,20 мм, или другой сорбент с аналогичными свойствами.
Газ-носитель -
гелий.
Водород
технический марки А.
Воздух из
магистральной линии.
Ацетон, ч.
Хлороформ, х.ч.
н-гептан, х.ч.
N-метилпирролидон
с концентрацией основного вещества не менее 99,80 % (по массе) и температурой
кипения 202 °С.
Масло индустриальное
И-20А или И-40А.
Калия гидроксид
х.ч. или ч.д.а., раствор с концентрацией 5 % (по массе).
Спирт этиловый.
Вода
дистиллированная, рН 5,4 - 6,6.
Бюретки
вместимостью 25, 50 см3.
Колбы мерные
вместимостью 250 и 500 см3.
Стакан
вместимостью 50 см3.
Палочки
стеклянные.
Допускается
применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу
точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.
5 Отбор проб
Отбор проб
проводится в соответствии с ГОСТ 2517.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Подготовка
хроматографа
Хроматограф
подготавливают к работе и выводят на режим в соответствии с требованиями
инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.
6.2 Подготовка
хроматографических колонок
Перед
заполнением сорбентом хроматографические колонки промывают растворителями:
хлороформом, ацетоном, этиловым спиртом, высушивают воздухом, вновь промывают 5
%-ным (по массе) раствором гидроксида калия (КОН) для исключения возможности адсорбции
на стенках колонок N-метилпирролидона от предыдущих испытаний и вновь
высушивают воздухом. После этого заполняют колонки сорбентом, устанавливают их
для кондиционирования в термостат хроматографа, присоединив только к
испарителю, и нагревают до 100 °С.
Кондиционирование
колонок проводят в потоке газа-носителя (расход 50 - 60 см3/мин) при
повышении температуры термостата от 100 °С до 250 °С со скоростью 1 °С/мин.
Колонки выдерживают 24 ч при температуре 250 °С. После охлаждения колонок до
комнатной температуры устанавливают рабочий расход газа-носителя через обе
колонки 30 - 35 см3/мин и присоединяют их к детекторам.
6.3 Приготовление
искусственной смеси
6.3.1 Индустриальное масло, используемое для
приготовления искусственной смеси, проверяют на присутствие в нем N-метилпирролидона.
Для этого масло хроматографируют в соответствии с 8.1. Если в месте
элюирования N-метилпирролидона
сигнал отсутствует, то масло может быть использовано для приготовления смеси.
6.3.2 N-метилпирролидон
очищают, применяя разгонку с дефлегматором, и отбирают фракцию при температуре
кипения N-метилпирролидона.
Определяют в отгоне концентрацию основного вещества любым доступным методом.
6.3.3 Искусственную смесь получают
гравиметрическим методом, вводя N-метилпирролидон в индустриальное масло.
Содержание N-метилпирролидона
в смеси должно быть не более 0,002 % (по массе) от массы масла.
Значение
концентрации N-метилпирролидона
в искусственной смеси С0, % (по массе), рассчитывают по
формуле
где А - концентрация основного
вещества N-метилпирролидона
(6.3.2),
вводимого в смесь, % (по массе);
т - масса N-метилпирролидона,
введенная в индустриальное масло, г;
М - общая
масса смеси, г.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Подготовка
искусственной смеси
7.1.1 Искусственную смесь разогревают на
водяной бане до температуры не более 70 °С и перемешивают в течение 5 мин. В
пробирку для центрифуги отбирают (1,0 ± 0,1) г с точностью до 0,001 г
искусственной смеси (6.3), приливают из
бюретки 1 см3 дистиллированной воды и 5 см3 н-гептана.
7.1.2 Содержимое пробирки подогревают при
температуре не более 70 °С в течение 5 мин, затем перемешивают в течение 1 мин.
Помещают пробирку в центрифугу и проводят центрифугирование в течение 10 мин
при скорости вращения 2500 мин-1. После разделения фаз сливают
верхний слой, а нижний слой - водную вытяжку - используют для
хроматографирования.
7.2 Подготовку испытуемого образца проводят
согласно 7.1.
8 Проведение испытания
8.1 Хроматографирование искусственной смеси
и испытуемого образца проводят в следующих условиях:
Температура
термостата, ° С, для
колонок................................................................... 215;
детектора................................................................ 240;
испарителя............................................................. 230.
Расход газов, см3
/мин,
гелия........................................................................ 30;
водорода................................................................. 30
- 35;
воздуха.................................................................... 290
- 300.
Скорость
движения диаграммной ленты, мм/мин,........ 60.
Объем вводимого
образца подбирают экспериментально в пределах от 0,2 до 10 мкл. Объемы образца
и искусственной смеси должны быть одинаковыми.
8.2. Искусственную смесь, подготовленную по
7.1, хроматографируют
последовательно три раза. Рассчитывают площадь пика N-метилпирролидона
и вычисляют среднеарифметическое значение результатов.
Анализ
искусственной смеси проводят перед каждым испытанием образца.
8.3 Испытуемый образец анализируют два
раза, вычисляют площадь пика N-метилпирролидона. За результат
испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений.
9 Обработка результатов
9.1 Оценка наличия N-метилпирролидона
в образце проводится при условии присутствия пика N-метилпирролидона
на хроматограмме испытуемого образца.
9.2 Сопоставляют площади пика N-метилпирролидона
испытуемого образца с площадью пика N-метилпирролидона в искусственной
смеси.
9.3 Содержание N-метилпирролидона
в испытуемом образце принимают за отсутствие, если значение площади пика N-метилпирролидона
в испытуемом образце меньше или равно значению площади пика N-метилпирролидона
в искусственной смеси.
Ключевые слова: базовые масла,
метод, N-метилпирролидон,
газовая хроматография
СОДЕРЖАНИЕ
1 Назначение и область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Сущность метода. 2
4 Аппаратура, реактивы и материалы.. 2
5 Отбор проб. 3
6 Подготовка к испытанию.. 3
7 Подготовка к испытанию.. 3
8 Проведение испытания. 4
9 Обработка результатов. 4
|