Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52470-2005 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и устанавливает:

- хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента;

- денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,012 до 0,250 г/кг);

- спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,004 до 0,015 г/кг)

  Скачать PDF

Действие завершено 15.02.2015
Дополнения:

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Хроматографический метод качественного определения (идентификация) синтетических красителей в тонком слое сорбента

5 Денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента

6 Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей

Приложение А Стандартные синтетические красители и их характеристика

Приложение Б Определение массовой доли основного красящего вещества в стандартных синтетических красителях спектрофотометрическим методом

Приложение В Пример количественного определения понсо 4R в смеси синтетических красителей с помощью видеоденситометра "Денскан" и программы "DENS"

Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 52470— 2005

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции

Издание официальное

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК154 «Пищевые кислоты, эссенции ароматические пищевые и ароматизаторы, красители пищевые синтетические»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2005 г. № 488-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии сети Интернет

Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 52470-2005

Содержание

1    Область применения........................................ 1

2    Нормативные ссылки....................................... 1

3    Отбор проб............................................ 2

4    Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей

в тонком слое сорбента...................................... 2

5    Денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое

сорбента ............................................. 8

6    Спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей...... 10

Приложение А (обязательное) Стандартные синтетические красители и их характеристика...... 14

Приложение Б (обязательное) Определение массовой доли основного красящего вещества в стандартных синтетических красителях спектрофотометрическим методом......... 15

Приложение В (рекомендуемое) Пример количественного определения nonco4R в смеси синтет^ес-

ких красителей с помощью видеоденситометра «Денскан» и программы «DENS» ...    17

Библиография ............................................ 22

2-612

к ГОСТ Р 52470-2005 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции


В


каком месте


Напечатано


Должно быть


Предисловие. Разработан Государ-Пункт 1    етвенным    учреждением

Всероссийский научно-исследовательский институт нишевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук


(ГУ ВНИИПАКК)


(ИУС№4 2007 г.)


Разработан Государственным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт нишевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ


ВИИ ИII АКК) и Госу


дарственным учреждением Научно-исследовательский институт питания Российской академии медицинских наук (ГУ НИИ литания)


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции

Food products.

Methods for identification and determination of artificial colours in alcoholic production

Дата введения — 2007—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и устанавливает:

-    хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента:

-    денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0.012 до 0,250 г/кг);

-    спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0.004 до 0,015 г/кг).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51135-98 Изделия ликероводочные Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора

проб

ГОСТ Р 51268-99 Ножницы. Общие технические условия ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5830-79 Спирт иэоамиловый Технические условия ГОСТ 6016-77 Спирт изобут иловый Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия ГОСТ 9875-88 Диэтиламин технический. Технические условия ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

1

Издание официальное

г

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ Технические условия

ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб

3.1    Отбор проб ликероводочных изделий — по ГОСТ Р 51135.

3.2    Отбор проб продукции винодельческой промышленности — по ГОСТ Р 51144.

3.3    Отбор проб водки — по ГОСТ 5363.

4    Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента

Метод распространяется на алкогольную продукцию и предназначен для установления состава синтетических красителей, перечень которых приведен в приложении А.

4.1    Сущность метода

Метод основан на сорбции синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ). Идентификацию

проводят методом сравнения значений Rf (отношение расстояния миграции пятна анализируемого синтетического красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента (проявителя) до линии старта) каждого синтетического красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями R, контрольных синтетических красителей (КО).

В качестве КО используют водные растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых. Массовая доля анализируемого синтетического красителя должна находиться внутри диапазона наименьшей и наибольшей массовых долей КО стандартных синтетических красителей (диапазон измерения).

4.2    Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха............от    10    °С    до    35 °С

относительная влажность воздуха............от    40    %    до    95 %

напряжение в электросети............... 2201]®%    8

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу

4.3    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.3.1    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократных взвешиваний ±0.1 мги±100мг.

4.3.2    Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксидом алюминия

2

ГОСТ Р 52470-2005

4.3.3    Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10 10 см.

4.3.4    Камера хроматографическая размером 12-12 5 мм или 20 20 1 0 см.

4.3.5    Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10—20 см3.

4.3.6    Микрошприц типа МШ-1 или Гаэохром-101 вместимостью 1.0 мм3 (1 мкл) с ценой деления не более 0.02 мм3 (0.02 мкл).

4.3.7    Пипетки по ГОСТ 29169 с одной меткой, вместимостью 1,5.25.50 см3 1-го класса точности.

4.3.8    Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5.10 см3 1-го класса точности.

4.3.9    Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 50,200.400 см3.

4.3.10    Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10. 50.100, 500 см3 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

4.3.11    Колбы конические термостойкие вместимостью 50. 250 см3 1-го класса точности по ГОСТ 25336

4.3.12    Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

4.3.13    Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

4.3.14    Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

4.3.15    Колонка хроматографическая стеклянная диаметром 10 мм. длиной 10 см.

4.3.16    Палочка стеклянная с оплавленным концом.

4.3.17    Термостат или водяная баня.

4.3.18    Сушильный шкаф с диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±1 °С.

4.3.19    Эксикатор по ГОСТ 25336.

4.3.20    Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

4.3.21    Линейка металлическая по ГОСТ 427.

4.3.22    Ножницы по ГОСТ Р 51268.

4.3.23    Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

4.3.24    Красители синтетические стандартные в соответствии с приложением А.

4.3.25    Пиридин по ГОСТ 13647. ч. д. а

4.3.26    Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч, ледяная. раствор массовой концентрации 10 г/дм3 готовят по ГОСТ 4517.

4.3.27    Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

4.3.28    Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830. ч. д. а.

4.3.29    Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016. ч. д. а.

4.3.30    Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а., раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

4.3.31    Алюминия оксид активированный кислый pH = 4.5, зернением 0—0,1 мм. удельной поверхностью 155 м2/г для колоночной хроматографии.

4.3.32    Метанол по ГОСТ 6995.

4.3.33    Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956

4.3.34    Целлюлоза микрокристаллическая для хроматографии.

4.3.35    Сульфат аммония по ГОСТ 3769. раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

4.3.36    Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.

4.3.37    Хлороформ по ГОСТ 20015.

4.3.38    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

4.4    Приготовление реактивов

4.4.1    Приготовление раствора аммиака (NH3) массовой концентрации 125 г/дм3.

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см3 вносят пипеткой по ГОСТ 29169 5 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 (4.3.30). Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709. закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

4.4.2    Приготовление элюентов (проявителей)

4.4    2.1 Приготовление элюента 1

В коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 вносят пипетками по ГОСТ 29227. индивидуальными для каждого реактива. 3 см3 пиридина по ГОСТ 13647(4.3.25). 3 см3 изоамилового спирта по

3

3—«12

ГОСТ 5830 (4.3.28), 3 см3 изобутилового спирта по ГОСТ 6016 (4 3.29). 4 см3 этилового ректификованного технического спирта по ГОСТ 18300 (4.3.27). 4 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 (4.3.30). Колбу закрывают стеклянной пробкой по ГОСТ 1770 и тщательно перемешивают.

4.4.22 Приготовление элюента 2

В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива. 3 см3 пиридина. 3 см3 иэоамилового спирта. 3 см3 изобутилового спирта, 4 см3 этилового ректификованного технического спирта. 8 см3 водного аммиака Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают

4 4 2.3 Приготовление элюента 3

В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива. 6см3 диэтиламина по ГОСТ 9875.5 см3 хлороформа по ГОСТ 20015. 6см3 этилового ректификованного технического спирта. 3 см3 раствора аммиака (NH3) массовой концентрации 125 г/дм3, приготовленного по 4.4.1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают

4 4.2.4 Приготовление элюента 4

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 5 см3 водного аммиака (4 3.30) и доводят объем раствора до метки метанолом по ГОСТ 6995 Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают

Элюенты (проявители) готовят за 1 ч до начала анализа

4.5 Подготовка к анализу

4.5.1    Приготовление КО стандартных синтетических красителей

4.5.1.1    В необходимое число стаканов по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 каждый взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0.1 мг навески стандартных синтетических красителей с погрешностью не более 0.0001 г.

Массу навески стандартного синтетического красителя т. г. рассчитывают с учетом массовой доли основного красящего вещества в навеске по формуле

т = 0^100.    (1)

где 0.25—масса основного красящего вещества, содержащегося в навеске стандартного синтетического красителя, г;

100 —коэффициент пересчета:

X — массовая доля основного красящего вещества в навеске стандартного синтетического красителя. %.

Массовую долю основного красящего вещества X в навеске стандартного синтетического красителя определяют в соответствии с приложением Б

4.5.1.2    В каждый стакан с навеской стандартного синтетического красителя, приготовленного по 4.5.1.1. прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой по 4.3.17 до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 вС. Затем раствор охлаждают до 20 X. переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

0.25 Vko ■ 10 3


0<о =


(2)


или


4.5.1.3    Полученный раствор КО стандартного синтетического красителя имеет массовую концентрацию основного красящего вещества С^. г/дм3, определяемую по формуле

Ско = 2.5.    (3)

где 0.25 — масса основного красящего вещества, содержащегося в навеске стандартного синтетического красителя, г.

Уко — объем раствора КО стандартного синтетического красителя, см3 (VKO = 100 см3):

10-з — коэффициент пересчета см3 в дм3.

4

ГОСТ Р 52470-2005

Раствор КО стандартного синтетического красителя хранят в склянке из темного стекла с завинчивающейся пробкой при комнатной температуре.

Срок хранения КО стандартных синтетических красителей — 6 мес.

4.5.2 Извлечение синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции

4.5.2.1    Извлечение синтетических красителей методом твердофазной экстракции

4.5.2.1.1    Приготовление анализируемого раствора алкогольной продукции

В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±100 мг 25 г анализируемой алкогольной продукции с погрешностью не более 0,1 г. Затем пипеткой по ГОСТ 29169 в стакан добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61. Стакан помещают на водяную баню, предварительно нагретую до температуры 80 °С — 90 °С. и выдерживают в течение 5—6 мин.

4.5.2.1.2    Подготовка патрона для твердофазной экстракции

Медицинским шприцем по 4.3.5 набирают 10—20 см3 дистиллированной воды, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции по 4.3.2. заполненным сорбентом (оксидом алюминия по 4.3.31). Патрон промывают со скоростью от 10 до 20 капель дистиллированной воды в минуту. Объем пропускаемой через патрон дистиллированной воды должен быть не менее 30 см3. После этого патрон промывают один раз 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм3 по 4.3.26. Затем патрон отсоединяют от шприца.

4.5.2.1.3    Сорбция синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции

Медицинским шприцем набирают 10—20 см3 анализируемого раствора алкогольной продукции,

приготовленного по 4 5.2.1.1. и соединяют шприц с патроном. Пропускают анализируемый раствор через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При появлении на выходе из патрона окрашенного анализируемого раствора его пропускают через второй патрон. При необходимости используют 1—5 патронов, подготовленных по4.5.2.1.2, до достижения полноты сорбции синтетического красителя. После этого промывают каждый патрон с сорбированным синтетическим красителем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3.

4.5    2.1.4 Десорбция синтетических красителей из патронов водным аммиаком

Медицинским шприцем набирают 10—20 см водного аммиака (4.3.30) и соединяют шприце патроном. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания сорбента (оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор водного аммиака, пропущенный через патрон) собирают в выпарную чашку по 4.3.14 и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °С до 90 °С. После этого чашку с сухим остатком (синтетическим красителем) охлаждают. Охлажденный синтетический краситель растворяют в чашке от 0,5 см3 до 1.0см3 с дистиллированной водой.

4 5.2.2 Извлечение синтетических красителей методом колоночной хроматографии

4.5    2.2.1 Подготовка хроматографической колонки

В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±100 мг 20 г целлюлозы. Затем в стакан прибавляют 200 см3 раствора сульфата аммония по ГОСТ 3769 (4.3.35) и взбалтывают Дают смеси отстояться и декантируют жидкость (сливают с отстоявшегося осадка) Повторяют промывание целлюлозы с декантацией жидкости от 3 до 5 раз. В стакан с промытой целлюлозой добавляют 100 см3 раствора сульфата аммония и переносят суспензию в хроматографическую колонку по 4 3.15. После прохождения жидкости содержимое колонки промывают вторично 100 см3 раствора сульфата аммония.

4.5.2.2.2    Сорбция синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции

В стакан вместимостью 50 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±100 мг 25 г анализируемой алкогольной продукции с погрешностью не более 0.1 г Навеску анализируемой алкогольной продукции переносят в хроматографическую колонку порциями по 5 см3 и пропускают через нее со скоростью 2 см3/мин.

4.5.2    2.3 Десорбция синтетических красителей

5

После прохождения навески анализируемой алкогольной продукции через хроматографическую колонку по 4.5.2.2.2 в колонку вносят порциями по 5 см3 элюент 4. приготовленный по 4.4 2 4 Элюент 4 пропускают через колонку со скоростью 2 см3/мин до полного обесцвечивания целлюлозы. Элюат (раствор элюента 4. пропущенный через патрон) собирают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3. Элюат переносят в чашку и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °С до 90 °С. После этого чашку с сухим остатком (синтетическим красителем) охлаждают. Охлажденный синтетический краситель растворяют в чашке от 0.5 см3 до 1.0 см3 дистиллированной воды

з*

4.5.3    Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру по 4.3.4 вносят элюент 1. приготовленный по 4 4.2.1. в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины в камере на глубину не более 0.5 см от нижнего края пластины Камеру плотно закрывают

4.5.4    Подготовка пластин для ТСХ анализа

На линию старта хроматографической пластины по 4.3.3, расположенную на расстоянии 1 см от края пластины, карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.

4.6 Проведение анализа

4.6.1 Предварительная оценка состава синтетического красителя анализируемой алкогольной продукции

Пластину, подготовленную по 4.5.4. разрезают на две части на расстоянии от 3.0 до 3.5 см от боковой стороны пластины перпендикулярно к линии старта

На линию старта подготовленной хроматографической пластины шириной от 3,0 до 3.5 см микрошприцем по 4 3.7 наносят от 0.3 до 1.0 мм3 раствора, полученного по 4.5.2.1 или 4.5.2.2. Пластину подсушивают в течение 3—4 мин и затем пинцетом по 4.3.23 погружают в раствор элюента 1 на глубину не более 0.5 см от нижнего края пластины под углом примерно 45° Камеру плотно закрывают Элюирование заканчивают при достижении границы элюента 1 — высоты 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования пластину вынимают и подсушивают.

Предварительную оценку состава анализируемого синтетического красителя проводят на основе визуальной оценки цвета пятен и значений R, анализируемых синтетических красителей со значениями R, стандартных синтетических красителей, приведенных в таблице 1. ил и с помощью специальных хроматографических карт, полученных при предварительном хроматографировании КО стандартных синтетических красителей

Таблица 1 — Значения R, стандартных синтетических красителей

Наименование стандартного симтетическо-

Индекс (1J

Значения R,

го фзситепя

Элюент 1

Элюент 2

Элюент 3

Синтетические красители, разрешенные в Российской Федерации для производства пищевых продуктов

Тартразин

Е102

0.27

0.63

0.37

Желтый хинолиновый

Е104

0.74

0,65

0.47

0.83

0.69

0.65

Желтый «солнечный закат»

Е110

0.39

0.68

0.64

Азорубин

Е122

0.34

0.67

0.54

Понсо 4R

Е124

0.24

0.65

0.48

Красный очаровательный АС

Е129

0.50

0.69

0.66

Синий патентованный V

Е131

0.20

0.63

0.46

Индигокармин

Е132

0.36

0.67

0.58

Синий блестящий FCF

Е133

0.43

0.69

0.59

Зеленый S

Е142

0.16

0.63

0.55

Черный блестящий PN

Е151

0.25

0.62

0.40

Синтетические красители, запрещенные в Российской Федерации для производства пищевых продуктов

Цитрусовый красный

Е121

0.95

0.91

0.97

Амарант

Е123

0.29

0.64

0.43

Эритрозин

Е127

0.57

0.76

0.90

Хризоин S

Е103

0.35

0.69

0.63

4.6.2 Приготовление КО смесевых стандартных синтетических красителей

4 6.2.1 КО смесевых стандартных красителей готовят с учетом предварительной оценки состава синтетических красителей по 4 6.1.

Примечание — На си лика гелевых пластинах синие, фиолетовые и красные красители идентифицируются намного лучше желтых и оранжевых.