Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод спектрометрического определения содержания алкалоидов в конденсате дыма сигарет. Прокуривание сигарет и сбор основной струи дыма проводят в соответствии с ГОСТ Р 51976. Этот метод применим и для определения содержания никотина в конденсате дыма сигарет, полученном при нестандартном прокуривании

принят в качестве межгосударственного стандарта

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Методика испытаний

7 Обработка результатов

8 Протокол испытаний

Приложение А Аппараты для перегонки с паром

Страница 1

ГОСТ Р 51975-2002 (ИСО 3400-1997)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИГАРЕТЫ

Определение содержания алкалоидов в конденсате дыма. Спектрометрический метод

Изланне официальное

БЗ 7-2002/98


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51975-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским НИИ табака, махорки и табачных изделий

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 10 декабря 2002 г. № 458-ст

3    Настоящий стандарт, кроме разделов 2 и 4, представляет собой полный аутентичный текст ИСО 3400:1997 «Сигареты. Определение содержания алкалоидов в конденсате сигаретного дыма. Спектрометрический метод* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

£> ИПК Издательство стандартов, 2003

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ Р 51975-2002

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки....................................................... I

3    Сущность метода........................................................... I

4    Реактивы.................................................................2

5    Аппаратура...............................................................2

6    Методика испытаний.......................................................2

7    Обработка результатов.......................................................3

8    Протокол испытаний........................................................4

Приложение Л Аппарал.1 для перегонки с паром....................................5

III

Страница 4

ГОСТ Р 51975-2002 (ИСО 3400-1997)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИГАРЕТЫ

Определение содержания алкалоидов в конденсате дыма. Спектрометрический метод

Cigarettes. Determination of alkaloids content in smoke condensate. Spectromctric method

Дата введения 2004 —01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрометрического определения содержания алкалоидов в конденсате дыма сигарет. Прокуривание сигарет и сбор основной струи дыма проводят в соответствии с ГОСТ Р 51976. Этот метод применим и для определения содержания никотина в конденсате дыма сигарет, полученном при нестандартном прокуривании.

Примечание — ГОСТ Р 51976 требует использования метода газовой хроматографии для определения содержания никотина в растворе конденсата дыма (ГОСТ Р 51974). В случаях, когда не используют метод газовой хроматографии, определение содержания никотина в конденсате дыма должно проводиться с помощью метода, описанного в нас гоя тем стандарте, с соответствующей записью в разделе «Обработка результатов».

В соответствии с настоящим стандартом определяют общее содержание алкалоидов, тогда как по ГОСТ Р 51974 определяют только содержание никотина методом газовой хроматографии. Между результатами этих методов иногда могут возникать различия из-за содержания у некоторых типов табака незначительного количества других алкалоидов помимо никотина.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрий гидроокись. Технические условия ГОСГ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ Р 51296-99 (ИСО 13276—97) Определение чистоты никотина. Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты

ГОСТ Р 51974-2002 (ИСО 10315—2000) Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии

ГОСТ Р 51976-2002 (ИСО 4387—2000) Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины

3    Сущность метода

Растворение конденсата основной струи дыма в растворителе. Перегонка с паром в два этапа аликвотной части раствора.

Подкисление раствора минеральной кислотой и удаление нейтральных и кислых веществ, уносимых с паром путем дистилляции, затем дистилляция никотина на основе этого раствора после подщелачивания.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ Р 51975-2002

Спектрометрическое измерение поглощаемости дистиллята от щелочной дистилляции и расчет содержания алкалоидов, выраженных в виде никотина.

4    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитической чистоты.

4.1    2-пропанол |(СН3)2СНОН|, экстракционный растворитель.

4.2    Гидроокись натрия, NaOH. по ГОСТ 4328. раствор 8 моль/дм3.

4.3 Серная кислота, H2S04, по ГОСТ 14262, раствор 1 моль/дм3.

4.4 Серная кислота, HiS04, по ГОСТ 14262, раствор 0,025 моль/дм3.

4.5    Никотин с чистотой минимум 98 %. Хранят при температуре от 0 до 4 С в темном месте. Чистоту никотина проверяют по ГОСТ Р 51296.

Примечание — Допускается использовать виннокислый никотин чистотой 98 %.

5    Аппаратура

Обычная лабораторная посуда и следующее оборудование.

5.1    Аппарат для перегонки с паром, состоящий из оборудования, указанного в 5.1.1 —5.1.4.

Необходимо регулярно проверять работу1 аппарата для перегонки с паром. Для этого готовят

раствор чистого никотина в экстракционном растворителе (4.1) таким образом, чтобы атиквота в 10 см3 содержала точно известное количество никотина, примерно 5 мг. Аликвоту используют в качестве пробы для анализа (по 6.2). Обнаружение никотина должно быть не менее 98 %. В противном случае необходимо откорректировать скорость перегонки.

Примечание —В приложении А ириислсны рисунки используемых аппаратов. Аппараты другой конструкции могут быть использованы при условии получения идентичных результатов.

5.1.1    Перегонная камера

Цилиндрическая вертикально установленная камера для перегонки вместимостью 50 — 100 см3, во внешний кожух которой подается пар. Подогрев колбы осуществляют так, чтобы уровень жидкости во время перегонки был постоянным.

5.1.2    Брызгоуловитель

5.1.3    Змеевиковый холодильник с двойными стенками и со сферическим соединением, соответствующим соединению брызгоуловителя (5.1.2).

5.1.4    Воронка с пробкой или другое устройство для дополнительного приливания раствора гидроокиси натрия.

Важно, чтобы во время приливания раствора гидроокиси натрия (4.2) пар не выходил.

5.2    Спектрофотометр диапазоном длин волн от 230 до 290 нм (см. раздел 7).

5.3    Спаренные кварцевые кюветы оптической длиной 1 см.

Спаренные кварцевые кюветы с большей оптической длиной могут быть использованы для очень низких концентраций никотина.

5.4    Мерные колбы с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770.

5.5    Пипетки градуированные вместимостью 5; 10 и 25 см3 по ГОСТ 29169.

5.6    Воронки стеклянные диаметром около 55 мм по ГОСТ 23932.

5.7    Бумага фильтровальная быстрой фильтрации по ГОСТ 12026 размером, соответствующим диаметру стеклянной воронки (5.6).

6    Методика испытаний

6.1    Подготовка лабораторного образна

Лабораторный образец готовят растворением конденсата дыма, полученного прокуриванием на курительной машине определенного количества сигарет. К фильтрам диаметром 44 мм приливают 25 см3 растворителя (4.1); к фильтрам диаметром 92 мм приливают 50 см3 растворителя. Анализы проводят сразу после растворения, при необходимости образны следует хранить в темном месте при температуре от 0 до 4 "С.

Стандартное прокуривание и подготовку растворов проводят по ГОСТ Р 51976.

6.2    Образец для испытаний

В качестве образца для испытаний отбирают аликвотную часть (И,) раствора конденсата дыма, содержащую около 3—5 мг алкалоидов.

Примечание — Эту методику не применяют’ для сигарет с низким содержанием никотина.

2

Страница 6

ГОСТ Р 51975-2002

6.3    Процесс перегонки

Предупреждение — Во время перегонки при добавлении гидроокиси натрия следует соблюдать осторожность.

Примечание — Количества реактивов, указанные в этом подпункте, применимы для типа прибора, указанного в 5.1. При использовании других типов приборов эти количества должны быть изменены для получения одинаковых результатов испытаний.

Образен для испытаний (6.2) переносят в перегонную камеру аппарата для перегонки (5.1). Добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (4.3) и приступают к перегонке. Собирают около 100 см3 дистиллята в химический стакан. Не прекращая перегонки убирают стакан и выливают дистиллят. Отгонную трубку вставляют в мерную колбу на 250 см3 (5.4). содержащую 10 см3 раствора серной кислоты (4.3). Коней трубки должен быть погружен в кислоту. В перегонную камеру медленно добавляют 5 см' раствора гидроокиси натрия (4.2). Кран воронки перекрывают после прохождения последней капли гидроокиси натрия. Собирают 220 — 230 см3 дистиллята. Колбу убирают, предварительно промыв отгонную трубку небольшим количеством дистиллированной воды по ГОСТ 6709. Останавливают процесс перегонки и промывают перегонный аппарат. Колбу с дистиллятом охлаждают до комнатной температуры и доливают дистиллированной водой до метки (К,). Раствор перемешивают и используют для спектрометрического определения содержания алкалоидов в конденсате дыма. Если раствор мутный, то его фильтруют.

При м с чан и с — Если филыраипя необходима, то удаляют первые 150 см' фильтрата, или перел фильтрацией фильтровальную бумагу промывают достаточным количеством дистиллирован ной воды и высушивают.

6.4    Определение содержания алкалоидов в дистилляте

С помощью спектрофотометра (5.2) измеряют поглощение фильтрата при длинах волн 236; 259 и 2S2 нм в сравнении с раствором серной кислоты, приготовленным путем разбавления дистиллированной водой 10 см3 серной кислоты (4.3) до 250 см3.

Если поглощение при длине волны 259 нм превышает 0,8, то разбавляют аликвотную часть дистиллята (К3) до нужного объема (К») раствором серной кислоты (4.4) и измеряют его поглощение, как указано выше. Раствор сравнения также разбавляют раствором    серной    кислоты    (4.4)    до такого

же объема    (К4),    как    и    раствор    (У3). Если поглощение при длине    волны    259    нм    меньше    0,2,    то

используют кюветы большего размера (5.3).

Проводят два определения для одного и того же образиа при идентичных условиях.

7 Обработка результатов

Содержание алкалоидов Я„ик в конденсате дыма, выраженное в миллиграммах никотина на сигарету, для каждого прокуривания вычисляют по формуле

н -AWa    (1)

а/У, К,я ’

где А — исправленное значение поглощения (экстинпин), рассчитанное из значения поглощения, измеренного при 236: 259 и 282 нм;

А = 1,059(^59 —^62^Ь    <2>

У0 — объем 2-пропанолового раствора конденсата дыма, см3;

У2 — объем дистиллята при щелочной перегонке, см3;

У4 — объем, до которого разбавляется аликвота дистиллята Vy. см3;

а— поглощение (коэффициент удельной абсорбции) никотина в 0,025 моль/сх»3 раствора серной кислоты (4.4) (т.е. 34,3 при максимуме поглощения 259 нм), см3 • мг-1 • см~ ■;

/ — оптическая длина кюветы, см;

У, — аликвота раствора объема применяемая при перегонке, см3;

У3 — аликвота дистиллята У2, применяемая для дальнейшего разбавления до К,, см3;

п — количество сигарет, прокуренных в ловушку.

Примечание — Эксперименты показали, что цифровые значения коэффициента удельной абсорбции (34,3) и коэффициента 1.059 в формуле (2) (исправленной величины поглощения), приемлемы не для всех типов спектрофотометров. Поэтому каждый спектрофотометр следует проверить с помощью серии стандартных растворов никотина в рабочем диапазоне и убедиться, что значения этих коэффициентов приемлемы.

3

Страница 7

ГОСТ Р 51975-2002

Результаты испытаний выражают следующим образом:

а)    содержание алкалоидов, выраженное в виде никотина в миллиграммах на сигарету, вычисляют для каждого отдельного канала прокуривания с точностью до 0.01 мг;

б)    среднее содержание алкалоидов, выраженное в виде никотина, на сигарету вычисляют с точностью до 0.1 мг/сиг.

8 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должно быть указано содержание никотина в прокуренных сигаретах и указание на примененный метод испытания, а также все условия, могущие оказать влияние на полученный результат (например, атмосферное давление в процессе прокуривания). Протокол также должен содержать все данные, необходимые для идентификации прокуренных сигарет.

4

Страница 8

ГОСТ Р 51975-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Аппараты для перегонки с паром

8

(7

кш10

Правка

Аишшьй

шлмюшир

Примечания

1    Все стекло с боросиликатными стенками.

2    Запорные краны из политетрафторэтилена (ПТФЕ): диаметр отверстия 4 мм.

Рисунок А. I

5

Страница 9

6

Страница 10

— пробка; 2 — япоримй край с о г пере г и см диаметром 3,5 мм; 3 — запорный край с отнсрстисм диаметром 6 мм Примечание — Все стекло с боросиликатными стенками.

Рисунок А.З


nil 24


это


7

Страница 11

ГОСТ Р 51975-2002

УДК 663.974.001.4:006.354    ОКС    65.160    Н89    ОКСТУ    9193

Ключевые слона: алкалоид, конденсат дыма, спектрометрический метод, основная струя дыма, перегонка, дистилляция, лабораторный образец, поглощение, фильтрация

Редактор Т.П. Шаюииа Технический редактор Л.А. Густа Корректор В. И. Варекцова Компьютерная верстка Л. А. Круговой

Изд. лип. ,Vj 02354 от 14.07.2000. Сдано и набор 10-01.2003.    Подписано к печать 30.01.2003. Уел. печ. д. 1.40.

Уч.-игл. я. 0.9S. Тираж 199 акт. С 9506. Зак. 74.

ИПК Издательство стандартом. 107076 Москва. Колодезный пер.. !4. hup://»»*.Mandarih.ru    e-mail:    inroCslanilards.nl

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Итдательство стандартов — тин. «Моеконский печатник*. 105062 Москва. Лилии пер.. 6.

П лр Ni 0S0102