Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения общего содержания свинца от 2,5 до 25 мг/дм в кубе в бензинах любого состава независимо от типа алкилата свинца.

Настоящий метод используют для определения следовых количеств свинца в неэтилированных бензинах.

Настоящий стандарт не рассматривает проблемы безопасности, связанные с применением этого метода

Данные о замене опубликованы в ИУС 2-2012

Действие завершено 30.06.2012

Оглавление

1. Область применения 2. Нормативные ссылки 3. Аппаратура 4. Реактивы 5. Отбор проб 6. Калибровка 7. Проведение испытания 8. Обработка результатов 9. Точность ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное) Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51942-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ

Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Издание официальное

БЗ 6- 2000/164


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51942-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ГК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Министерства энергетики Российской Федерации

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 сентября 2002 г. № 353-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТ.М Д 3237—97 «Стандартный метод определения свинца в бензине атомно-абсорбционной спектроскопией»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

О ИГ1К Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ Р 51942-2002

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки........................................................ 1

3    Аппаратура................................................................ 1

4    Реактивы................................................................. 1

5    Отбор проб............................................................... 2

6    Калибровка............................................................... 2

7    Проведение испытания ...................................................... 3

8    Обработка результатов....................................................... 3

9    Точность................................................................. 3

Приложение Л Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте..... 4

III

Страница 4

Поправка к ГОСТ Р 51942-2002 Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектроскопии

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 8.1. Второй абзац

За отсутствие принимается концентрация свинца менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (1.1).

(ИУС N° 7 2009 г.)

Страница 5

ГОСТ Р 51942-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ

Определение свинца метолом атомно-абсорбционной спектрометрии

Gasolines. Determination of lead by method of atomic absorption spectrometry

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания свинца от 2.5 до 25 мг/дм3 в бензинах любого состава независимо от типа алкилата свинца.

Образец бензина разбавляют метилизобутнлкетоном и стабилизируют алкилыше соединения свинца с помощью реакций с йодом и солью четвертичного аммонийного основания. Содержание свинца в образце определяют пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией при 283,3 нм, используя стандарты, приготовленные из хлорида свинца (х.ч.). При применении указанной обработки все алкильные производные свинца дают идентичный сигнал.

Настоящий метод используют для определения следовых количеств свинца в неэтилированных бензинах.

1.2    Настоящий стандарт не рассматривает проблемы безопасности, связанные с применением этого метода. Соответствующие меры техники безопасности, охраны здоровья и обязательные ограничения устанавливает пользователь стандарта.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, приведенные в приложении А.

3    Аппаратура

3.1    Спектрометр атомно-абсорбционный, способный обеспечивать расширение шкалы и регулировку распылителя, снабженный щелевой горелкой и камерой предварительного перемешивания для использования воздушно-ацетиленового пламени.

3.2    Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 см' и 1 дм3.

3.3    Пипетки вместимостью 2,5, 10, 20 и 50 cmj.

3.4    Микропипетка вместимостью 100 мкл типа Эппендорфа или равноценная.

4    Реактивы

4.1    Чистота реактивов

Во всех испытаниях должны использоваться реактивы квалификации х.ч.

Можно применять реактивы другой квалификации при условии высокой чистоты, позволяющей их применение без снижения точности определения.

4.2    Вода реактивная типа II или III |1|.

4.3    Трикаприлметиламмопийхлорил (Aliquot 336, далее — Аликвот 336).

4.4    Раствор Аликвот 336 в метилизобугиловом кетоне (МИБК) объемной доли 10 %.

В мерную колбу вместимостью I дм' наливают 100 см3 (88 г) Аликвот 336 и доливают до I дм’ МИБК._

И мание официальное

I

Страница 6

ГОСТ Р 51942-2002

4.5    Раствор Аликвот 336 в МИБК объемной доли 1 %.

В мерную колбу вместимостью I дм3 наливают 10 см5 (8,8 г) 336 и доливают до I дм5 МИБК.

4.6    Раствор йода: в мерную колбу вместимостью 100 см' пометают 3,0 г кристаллов йода и доливают до 100 см3 толуолом.

4.7    Хлорид свинца (РЬС12), высушенный при 105 "С в течение 3 ч.

4.8    Бензин концентрации свинца менее 1,32 мг/дм3.

Примечание. Для подтверждения концентраций свинца менее 1,32 мг/дм3 используют методы испытания АСТМ (2|, |4]. Методика очистки газотурбинного топлива изложена в приложении А.4 метода испытания АСТМ |3| и может быть использована для получения бензина, не содержащего свинец, из бензина с низким содержанием свинца.

4.9    Стандартный раствор концентрации свинца 1,32 г/дм3 0.4433 г высушенного хлорида свинца помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и приливают 200 см3 10 %-ного раствора Аликвот 336 в МИБК. Доливают до метки 10 %-ным раствором Атиквот 336 в МИБК, перемешивают и хранят в коричневой бутылке с колпачком, футерованным полиэтиленом. Этот раствор содержит 1321 мг 1’Ь/дм3.

4.10    Стандартный раствор концентрации свинца 264 мг/дм3

Пипеткой аккуратно переносят 50,0 см? раствора концетрации 1,32 г/дм’ в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки I %-ным раствором Атиквот 336 в МИБК. Хранят в коричневой бутылке с колпачком, футерованным полиэтиленом.

4.11. Стандартные растворы концентрации свинца 5,3; 13,2 и 26,4 мг/дм3

В мерные колбы вместимостью 100 см3 аккуратно пипетками переносят 2,0; 5,0 и 10.0 см3 стандартного раствора свинца 264 мг/дм3, добавляют 5.0 см3 1 %-ного раствора Аликвот 336 в МИ БК в каждую колбу, доливают до метки МИБК. Хорошо перемешивают и хранят в бутылках с колпачками, футерованными полиэтиленом.

4.12 Метилиюбугилкетон (МИБК) (4-метил-2-пентанон).

5 Отбор проб

5.1    Образцы бензина отбирают в соответствии с руководством по отбору проб |5|.

5.2    Образен отбирают в металлический контейнер, который может быть запаян, чтобы не было утечки, и хранят до анализа в условиях, близких к условиям испытания.

6 Калибровка

6.1    Приготовление рабочих стандартов

6.1.1    В три мерные колбы вместимостью 50 см3, содержащие по 30 см3 МИБК, добавляют 5,0 см3 стандартного раствора (4.11) концентрации свинца соответственно 5,3: 13.2 и 26.4 мг/дм3 и 5 см3 бензина, не содержащего свинец.

В четвертую колбу, также содержащую 30 см! МИБК и используемую для приготовления холостого раствора, добавляют только 5 см’ бензина, не содержащего свинец.

6.1.2    Сразу же с помощью пипетки Эппендорфа в каждую колбу добавляют 0,1 см3 (100 мкл) раствора йода в толуоле, хорошо перемешивают и оставляют раствор реагировать в течение I мин.

6.1.3    Затем в каждую колбу добавляют 5 см3 I %-пого раствора Аликвот 336 в МИБК. доводят до метки МИБК и хорошо перемешивают.

6.2 Подготовка прибора

Оптимизируют работу атомно-абсорбционного спектрометра для определения свинца при 283.3 нм. С помощью холостого раствора регулируют газовую смесь и скорость всасывания образца, чтобы получить окислительное пламя светло-голубого цвета без признаков наличия топлива.

6.2.1    Всасывают рабочий стандарт концентрации свинца 26,4 мг/дм3 и регулируют положение горелки до получения максимального сигнала. В некоторых приборах требуется расширить шкалу, чтобы получить для данного стандарта показание 0,150 — 0,170.

6.2.2    Всасывают холостой раствор для установления прибора на нуль и проверяют линейность сигнала поглощения для трех рабочих стандартов.

Страница 7

ГОСТ Р 51942-2002

7    Проведение испытания

7.1    В мерную колбу вместимостью 50 см\ содержащую 30 см' МИ БК, добавляют 5.0 см! образца бензина и перемешивают.

7.1.1    С помошью пипетки добавляют 0.10 cmj раствора йода в толуоле и выдерживают смесь в течение I мин.

7.1.2    Добавляют 5.0 см' 1 %-пого раствора Лликвот 336 в МИБК и перемешивают.

7.1.3    Доводят объем в мерной колбе до метки с помощью МИБК и перемешивают.

7.2 Всасыпают образцы и рабочие стандарты и записывают значения поглощения (абсорбиин), часто проверяя нуль спектрометра.

8    Обработка результатов

8.1    Строят график зависимости величин поглощения (абсорбиин) от концентрации свинца в рабочих стандартах и рассчитывают по графику концентрацию свинца и анализируемом образце.

9    Точность

9.1    Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 9.1.1 и 9.1.2.

9.1.1    Сходимость

Расхождение последовательных результатов испытания, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода испытания, пе должно превышать 1.3 мг/дм3 более чем в одном случае из двадцати.

9.1.2    Воспроизводимость

Расхождение двух единичных и независимых результатов, полученных различными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале, в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода испытания не должно превышать 2,6 мг/дм ' более чем в одном случае из двадцати.

9.2    Отклонение

Отклонение для данного метода испытания было определено в двух отдельных лабораториях, анализирующих стандартные образцы (таблица 1).

Таблица I

Образец

Эталон, содержащий свиней. |/дм'г (r/амер. галлон)

Наблюдаемые результаты, г/лм3 (i/амер. галлон)

Лаборатория 1

Лаборатория 2

SRM 2712

0,0082

0.0085

0.(1087

0.0090

0.0087

(0.031)

(0.032)

(0.033)

(0,034)

(0.033)

SR.M >713

0.0137

0.0135

0.0143

0.0132

0.0135

(0.052)

(0.051)

(0.054)

(0,050)

(0.051)

SRM 2714

0,0198

0.0203

0,0209

(0.075)

(0.077)

(0.079)

-

Расхождения между полученными значениями находятся в пределах сходимости метода испытания, что указывает на отсутствие отклонения.

3