Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения общего содержания марганца, присутствующего в виде метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца в диапазоне концентраций 0,25 - 30 мг Mn/дм куб., в бензине

Данные о замене опубликованы в ИУС 4-2012

Действие завершено 30.06.2013

Оглавление

1 Назначение 2. Нормативные ссылки 3. Сущность метода 4. Значение и применение 5. Аппаратура 6. Реактивы 7. Отбор проб 8. Калибровка 9. Проведение испытания 10. Обработка результатов 11. Точность и отклонение ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51925-2002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ

Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Издание официальное

БЗ 1-2002/393


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ I* 51925-2002

Предисловие

1    РЛЗРЛБО'ГЛН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы* (ОАО «ВНИИНП»)

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Министерства энергетики Российской Федерации

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 26 июля 2002 г. № 290-ст

3    Настоящий стандарт предстаааяет собой аутентичный текст АСГГМ Д 3831—98 «Стандартный метод определения марганца в бензине с помошью атомно-абсорбционной спектроскопии»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ I» 51925-2002

Содержание

1    Назначение............................................................. 1

2    Нормативные ссылки..................................................... 1

3    Сущность метода......................................................... 1

4    Значение и применение.................................................... 1

5    Аппаратура............................................................. I

6    Реактивы...............................................................2

7    Отбор проб.............................................................2

8    Калибровка.............................................................2

9    Проведение испытания....................................................3

10    Обработка результатов.....................................................3

11    Точность и отклонение ....................................................3

Приложение А Перечень нормативных документов на методы испытаний, применяемых

в настоящем стандарте...........................................4

III

Страница 4

Поправка к ГОСТ Р 51925-2002 Бензины. Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 10.1. Четвертый абзац

За отсутствие принимается концентрация марганца менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентрации (1.1).

(ИУС № 7 2009 г.)

Страница 5

ГОСТ Р 51925-2002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ

Определение марганца метолом атомно-абсорбционной спектроскопии

Gasolines.

Determination of manganese by method of atomic absorption spectroscopy

Дата в веления 2003—01—01

1    Назначение

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания марганца, присутствующего в виде метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца (ММТ) в диапазоне концентраций 0,25—30 мг Мп/дм\ в бензине.

1.2    Этот метод не может быть использован для бензина, содержащего продукты глубокого крекинга (бромное число более 20) 11|.

1.3    Этот метод испытания был разработан и опробован специально для определения ММТ в бензине в указанном диапазоне концентраций. Применение метода к другим пределам концентраций для определения ММТ в других веществах или для определения других соединений марганца в бензине не было опробовано.

1.4    Требования техники безопасности и охраны здоровья, а также регламентированные ограничения перед использованием метода устанаачивает пользователь.

1.5    Значения, установленные в единицах СИ, являются стандартными.

2    Нормативные ссылки

2.1    Перечень нормативных документов на методы испытаний, используемых в настоящем стандарте, представлен в приложении А.

3    Сущность метода

Образец бензина обрабатывают бромом и разбаапяют метилизобутилкетоном. Концентрацию марганца в образце определяют атомно-абсорбционной спектрометрией с использованием ацетиле-но-воздушного пламени при 279.5 нм и стандартных растворов, приготовленных из стандартного марганец-органического соединения.

4    Значение и применение

Некоторые марганец-органнческие соединения действуют при введении в бензин как антиде-тонационные присадки. Этот метод испытания позволяет определить концентрацию такого вещества в образце бензина.

5    Аппаратура

5.1    Спектрометр абсорбционный атомный с возможностью расширения шкалы, оснащенный трубкой с полым катодом для контроля абсорбпин марганца при 279,5 нм, щелевой горелкой предварительного смешения с вращающейся головкой и регулируемым распылителем.

И мание официальное

I

Страница 6

ГОСТ Р 51925-2002

5.2    Ампулы стеклянные вместимостью 40 см3 с навинчивающимся колпачком с полиэтиленовой облицовкой.

5.3    Пипетка дозирующая вместимостью I см3.

5.4    Микропипетка вместимостью 100 мкл, типа Эппендорфа или равноценная.

5.5    Автоматическая пипетка, с круглодонной бутылью из желтого стекла вместимостью 950 см* и объемом подачи 10 см3, обеспечивающая подачу пробы по 9,0 см' или аналогичная, обеспечивающая установленную точность определения.

6    Реактивы

6.1    Чистота реактивов

Используют реактивы квалификации х. ч. Мри отсутствии других указаний это означает, что все реактивы соответствует требованиям спецификаций Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества. Могут быть использованы другие реактивы при условии достаточно высокой степени чистоты для использования их без снижения точности определения.

6.2    Раствор брома

Бром. х. ч., вводят в равный объем четыреххлористого углерода.

Примечания

1    Предостережение. В дополнение к другим предостережениям бром может вызывать сильные и болезненные ожоги при контакте с кожей. При приготовлении раствора необходимо надеть защитные перчатки. Приготовление, хранение и использование брома следуст проводить в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.

2    Предостережение. Четыреххлористый углерод является известным канцерогеном. Необходимо принять соответствующие меры безопасности и избегать любого контакта.

6.3    Раствор марганца стандартный концентрации марганца 13,2; 26,42 и 39,63 мг Мп/дм\

Разбавляют стандартный раствор марганца 264.2 мг Mn/дм' метилизобутилкетоном, пользуясь

мерной химической посудой для получения стандартных растворов марганца заданных концентраций.

6.4    Раствор марганца стандартный концентрации 264.2 мг Мп/дм3.

Растворяют соответствующее количество сульфоната марганца в метилизобутилкетоне для получения стандартного раствора концентрации 264.2 мг Мп/дм3.

6.5    Сульфонат марганца.

6.6    Метилнзобутилкетон, х, ч.

Примечания

! Предостережение. Метилизобутилкетон воспламеняем, пары вредны для здоровья.

2 Растворы ММТ в бензине химически нестабильны, если подвергаются воздействию света. Если образец бензина подвергается воздействию света до стабилизации во время анализа, могут быть получены низкие и неупорядоченные результаты.

7    Отбор проб

7.1    Пробы бензина отбирают в соответствии с 11, 2|.

7.2    Пробы бензина отбирают непосредственно в цельнометаллический сосуд и как можно скорее проводят анализ.

8    Калибровка

8.1    Приготовление рабочих стандартных растворов

Готовят три рабочих раствора, используя стандартные растворы марганца 13,2: 26.42: 39,63 мг Мп/дм3 (6.3).

8.1.1    Пользуясь микропипеткой, вводят 100 мкл бромного раствора в каждую из трех отдельных стеклянных ампул на 40 см3.

8.1.2    Вводят пипеткой 1 см’ каждого из трех стандартных растворов марганца низкой концентрации в каждую стеклянную ампулу. Смешивают с раствором брома круговым встряхиванием ампул.

8.1.3    Автоматической пипеткой вводят 9.0 см1 метили зобутилкетона в каждую ампулу. Хорошо перемешивают. Этот раствор десятикратного разбавления стандартных растворов марганца низкой концентрации аналогичен конечному разбавлению пробы.

8.2 Подготовка прибора

Устанавливают рабочий режим атомного абсорбционного спектрометра в условиях, рекомен-

2

Страница 7

ГОСТ I» 51925-2002

дованных изготовителем для контроля абсорбции марганца при 279,5 нм с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

8.2.1    Вводят метнлизобутилкетон в пламя. Для получения слабого несветящегося пламени регулируют скорости потоков образца, ацетилена и воздуха.

8.2.2    Вводят рабочий стандартный раствор марганца 39.63 мг Mn/дм' и отмечают интенсивность поглощения. Если интенсивность поглощения превышает 0,1 единицы, вращают головку горелки, чтобы снизить интенсивность поглощения приблизительно до 0,1 единицы. Устанавливают прибор на ноль с помощью метилизобутилкетона. Использование низкого предела шгтенсивности поглощения помогает в достижении линейности графика.

8.2.3    Растягивают шкалу прибора таким образом, чтобы рабочий стандартный раствор марганца концентрации 39.63 мг Mn/дм3 давал отклонение самописца почти на всю шкалу.

8.2.4    Вводят поочередно три рабочих раствора, в которых метил и зобутил кетон используют как холостой раствор. Записывают интенсивность поглощения и проверяют эти данные на линейность. В случае нелинейности снова слегка регулируют скорость потока пробы или ацетилена, или то и другое, и повторяют калибровку до достижения линейной зависимости.

9    Проведение испытания

9.1    В стеклянную ампулу с помощью микропипетки вводят 100 мкл раствора брома.

9.2    Добавляют 1,0 см3 пробы бензина, пользуясь пипеткой вместимостью 1 см3, и хорошо перемешивают.

9.3    Автоматической пипеткой добаыяют 9.0 см' метилизобутилкетона.

9.4    Вводят рабочие стандартные растворы и пробу в пламя и записывают интенсивность поглощения каждого.

Примечание — Измеряют интенсивности поглощения рабочих растворов и проб немедленно, так как интенсивности поглощения мот со временем меняться.

10    Обработка результатов

10.1    Строят график зависимости интенсивности поглощения, полученной при введении рабочих стандартных растворов, от концентрации марганца и проводят через точки прямую линию.

Отсчитывают по графику концентрацию марганца, соответствующую интенсивности поглощения пробы бензина с точностью до 0,2 мг/см3.

Могут быть использованы другие приемы снятия показаний для расчета, например прием калибровки шкалы по концеюрации. если они доступны. Для получения линейной калибровочной зависимости должен быть использован диапазон интенсивности поглощения, указанный в 8.2.2.

11    Точность и отклонение

11.1    Точность

Точность метода, определенная статистическим анализом результатов межлабораторных испытаний. приведена в 11.1.1 и 11.1.2.

11.1.1    Повторяемость (сходимость)

Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним оператором на одном и том же приборе в постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить величину 0,42 чх мг/дм' только водном случае из двадцати (х — среднее арифметическое двух результатов).

11.1.2    Воспроизводимость

Расхождение двух единичных и независимых результатов, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить величину 1.41 ч1* мг/дм3 только в одном случае из двадцати (х — среднее арифметическое значение двух результатов).

11.2    Отклонение

Отклонение для процедуры, ихюженной в этом методе, не может быть определено ввиду отсутствия соответствующего стандартного образца.