Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения концентрации цианидов от 0,01 до 0,25 мг/куб. дм с использованием фотометрии. При концентрации цианидов более 0,25 мг/куб. дм анализируемую пробу разбавляют, но не более чем в 10 раз.

Метод не распространяется на определение гексацианоферратов (II) и (III)

Отменён

Отменен, с 15.02.2015 пользоваться ГОСТ 31863-2012

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы

4 Отбор проб

5 Порядок подготовки к проведению измерения

6 Порядок проведения измерений

7 Обработка результатов измерений

8 Характеристики погрешности измерений

9 Оформление результатов измерений

Приложение А (рекомендуемое) Схема установки для отгонки циановодорода

Приложение Б (рекомендуемое) Измерение массовой доли основного вещества в образце цианида калия

Приложение В (рекомендуемое) Контроль точности (погрешности) измерений

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51680-2000

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания цианидов

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ F 51680- 2000

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды*

ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙС ТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13 декабря 2000 г. № 351-ст

3    Настоящий стандарт учитывает требования стандартов ИСО 6703-1—84 «Качество воды. Определение цианидов. Часть I. Определение общего цианида» и ИСО 6703-2—84 «Качество воды. Определение цианидов. Часть 2. Определение легковыделяемого цианида»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II    448

Страница 3

ГОСТ Г 51680-2000

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания цианидов

Drinking water.

Method for determination of cyanide content

Дата введения 2002—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и поду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения концентрации цианидов от 0.01 до 0,25 мг/дм' с использованием фотометрии. При концентрации цианидов более 0.25 мг/дм3 анализируемую пробу разбавляют, но не более чем в 10 раз.

Метод измерения основан на окислении цианидов хлорамином Т tun хлорамином Б до хлорциана с последующим образованием красителя при взаимодействии со смешанным реагентом (пиридин — барбитуровая кислота). Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют в диапазоне длин волн 570 — 580 нм.

К мешающим факторам при проведении определения относят наличие в пробе:

сульфидов; роданидов; железа, меди, никеля, цинка, кадмия, суммарное содержание которых превышает 0,1 мг/дм5; альдегидов (в том числе формальдегида). содержание которых превышает 0.5 мг/дм3. Мешающие факторы устраняют в процессе подготовки проб.

Метод не распространяется на определение гексаиианоферратов (И) и (111).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 17.1.5.05—S5 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки. колбы, пробирки. Общие технические условия

Издание официальное

449

I

Страница 4

ГОСТ F 51680- 2000

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрии хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия Г ОСТ 7328—2001 Гири. Общие технические условия ГОСТ 8465-79 Калий цианистый технический. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10275-74 Свинец (II) углекислый. Технические условия ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-881 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тины, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

3 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор (далее — прибор), позволяющие измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн 570— 580 нм (при использовании спектрофотометра при длине волны 578 нм) при допускаемой основной абсолютной погрешности измерения спектрального коэффициента пропускания не более ±2 % в оптических кюветах толщиной поглощающего слоя 2 см.

Государственные стандартные образцы состава водного раствора цианид-ионов или роданид-ионов с допускаемой погрешностью аттестованного значения не более ±2 % по ГОСТ 8.315.

Примечание — При отсутствии в государственном рсссгрс утвержденных типов стандартных образцов допускается использовать аттестованные смеси.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328.

Колбы мерные по ГОСТ 1770. 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 см'.

2

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

450

Страница 5

ГОСТ Р 51680-2000

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10. 20 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2 и 5 см5.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770. 2-го класса точности, вместимостью 25, 100 и 500 cmj.

Холодильник бытовой любой марки.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336. типа П-1, вместимостью 100. 250 и 500 см'.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336. типа В-I. вместимостью 50, 100 см'.

Сосуды из темного стекла или полимерного материала с завинчивающейся пробкой вместимостью не менее 500 см’.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Зажимы винтовые.

Устройство для нагревания колб с выходной мощностью не менее 600 Вт.

Трубки резиновые или силиконовые.

Установка для перегонки проб, состоящая из колбы двугорлой типа ОГ-2 по ГОСТ 25336, холодильника шла ХТП или ХШ по ГОСТ 25336. керна типа К НО по ГОСТ 25336 с впаянным капилляром с внутренним диаметром 0,3 — 0.5 мм и соединительных элементов. Схема установки приведена в приложении Л. Элементы установки соединяются норматьными шлифами. Допускается использовать иные установки для отгонки ниановодорода, обеспечивающие полноту его выделения и безопасные условия работы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч. или ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. или ч.д.а.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.

Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 4220. х.ч. или ч.д.а.

Свинец (II) углекислый (карбонат свинца) по ГОСТ 10275. ч.д.а.

Хлорамин Т, ч.

Хлорамин Б. ч.

Кислота барбитуровая, ч.д.а.

Кислота аскорбиновая, ч.д.а.

Калий цианистый, х.ч. или ч.д.а, или технический по ГОСТ 8465, перекрис-таллизованный.

Бумага индикаторная универсальная.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование и химические реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

4 Отбор проб

4.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05. Для отбора, хранения и транспортирования проб используют сосуды из темного стекла с завинчивающейся пробкой.

451

Страница 6

ГОСТ F 51680- 2000

4.2    Объем пробы поды для определения концентрации цианидов должен быть не менее 100 см5.

4.3    На месте отбора пробы с целью консервации добавляют раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм1 из расчета 2 см- на 100 см3 пробы.

4.4    Определение содержания цианидов проводят в течение 48 ч от момента отбора пробы. Хранят пробы в холодильнике при температуре 4—6 *С.

5 Порядок подготовки к проведению измерения

5.1    Приготовление вспомогательных растворов

5.1.1    Приготовление раствора уксусной кислоты концентрации 1,0 моль/дм3

30 см' концентрированной уксусной кислоты разбавляют в плоскодонной

колбе до 500 см1 дистиллированной водой. Срок хранения не ограничен.

5.1.2    Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 1,0 моль/дм5

40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной поде и по окончании

растворения разбапляютдо 1000 см3 дистиллированной водой. Раствор хранят в посуде, изготовленной из полиэтилена. Срок хранения — 3 мес.

5.1.3    Приготовление раствора пироокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3

4.0 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и по окончании растворения разбавляют до 1000 см3 дистиллированной водой. Раствор хранят в посуде, изготовленной из полиэтилена. Срок хранения — 3 мес.

5.1.4    Приготовление раствора хлорамина Т (или хлорамина Б) массовой доли I %

1 г хлорамина Т (или хлорамина Б) растворяют в 99 см3 дистиллированной воды. При наличии нерастворимого осадка раствор декантируют. Срок хранения в холодильнике — 5 суг при температуре 4—6 *С в стеклянной посуде с плотно закрытой крышкой.

5.1.5    Приготовление раствора смешанного реагента

1.5    г барбитуровой кислоты растворяют в 15 см3 дистиллированной воды, нагревают в термостойком стакане на электроплитке, не доводя до кипения. После растворения в горячий раствор добавляют 7.5 см3 пиридина и перемешивают. Посте охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбаатяют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным или светло-желтым. Срок хранения раствора в темпом месте в стеклянной посуде с плотно закрытой крышкой при комнатной температуре — 1 сут. в холодильнике при температуре 4—6 "С — 7 суг.

5.1.6 Приготовление раствора уксуснокислого цинка, содержащего бихромат калия

50 г уксуснокислого цинка и 2,5 г бихромата калия растворяют в дистиллированной воде и разбаатяют до 500 см3 дистиллированной водой. Срок хранения раствора не ограничен.

При необходимости допускается готовить растворы меньшего или большего объема. Для этого все реактивы следует брать в пропорционально меньших или больших количествах или объемах, используя при этом соответствующую мерную посуду.

5.2 Приготовление растворов цианнд-ионов и роданид-ионов

5.2.1 Приготовление раствора цианид-ионов концентрации 50 мг/дм3

5 см3 ГСО состава водного раствора цианид-ионов массовой концентрации

452

4

Страница 7

ГОСТ Р 51680-2000

I мг/см3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см ', разбавляют до метки раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 5.1.3. и перемешивают. Раствор может быть использован в течение 1 мес при хранении в посуде с плотно закрытой крышкой.

Допускается приготовление раствора следующим образом:

25 мг цианистого калия растворяют в небольшом количестве раствора пироокиси натрия, приготовленного по 5.1.3, переносят в мерную колбу вместимостью Vu = 200 см3, разбавляют до метки тем же раствором гидроокиси натрия и перемешивают. Раствор может быть использовал в течение 1 мес при хранении в посуде с плотно закрытой крышкой.

Концентрацию цианид-ионов в растворе сц, мг/дм3, вычисляют по формуле

<•„ = 4,00.il,    <»

*0

где ти — масса навески цианида калия, мг;

У0 — объем мерной колбы, см3;

П — массовая доля основного вещества в образце цианида калия, измеряемая по приложению Б, %.

На сосуд с раствором наносят надпись «ЯД!».

5.2.2    Приготовление раствора цианид-ионов концентрации 1 мг/дм3

Аликвотную порцию раствора цианида катя, приготовленного по 5.2.1,

содержащую 100 мкг цианид-ионов (2.0 см' при с0 = 50 мг/дм3), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным. На сосуд с раствором наносят надпись «ЯД!*.

5.2.3    Приготовление раствора роданид-ионов концентрации 100 мг/дм3

5 см3 ГСО состава водного раствора роданид-ионов концентрации 1 мг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбаатяют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор может быть использован в течение 1 мес.

5.2.4    Приготовление раствора роданид-ионов концентрации 2 мг/дм3

2 см3 раствора роданид-ионов, приготовленного по 5.2.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбаазяют до метки дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготоазенным.

5.3 Градуировка прибора

5.3.1    Градуировку прибора проводят не реже одного раза в 3 мес.

5.3.2    Подготовку прибора к проведению измерений проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

5.3.3    Приготовление градуировочных растворов

5.3.3.1    Для приготовления градуировочных растворов могут быть использованы как раствор цианид-ионов (5.2.2). гак и    раствор    роданид-ионов (5.2.4). В

последнем случае    необходимо    вычислить    концентрацию    цианид-ионов    cCN,

мг/дм3, эквивалентную концентрации роданид-ионов в растворе, по формуле

с    (2)

Сс* 2.23 '

где cCNS — концентрация роданид-ионов в растворе по 5.2.4, мг/дм3.

5.3.3.2    В семь мерных колб вместимостью 25 см’ помещают по 10 см3

453    5

Страница 8

ГОСТ F 51680- 2000

раствора гидроокиси натрия, приготовленного по 5.1.3, и в каждую вносят соответственно 0,0; 0,2; 0.5; 1,0; 1.5; 2,0 и 2,5 см-' раствора цианид-ионов концентрации 1 мг/дм-\ приготовленного по 5.2.2 (что соответствует 0,0; 0,2; 0.5; 1.0; 1,5; 2,0 и 2,5 мкг иианид-ионов), или раствора роданид-ионов концентрации 2 мг/дм’, приготовленного по 5.2.4 (что соответствует содержанию 0,0; 0.179; 0,448; 0.897; 1,35; 1,79 и 2,24 мкг иианид-ионов). и добавляют соответственно 2.5; 2,3; 2,0; 1,5; 1.0; 0,5; 0.0 см5 дистиллированной воды. В каждую колбу приливают по 2 см5 раствора уксусной кислоты, приготовленного по 5.1.1. сразу же закрывают пробкой и тщательно перемешииают. 'Затем в каждую колбу прибаатяют по 1,0 см} раствора хлорамина Т или хлорамина Б, приготовленного по 5.1.4, закрывают пробкой, перемешииают и выдерживают в течение 3 мин. После этого в каждую колбу приливают по 1.5 см3 расгвора смешанного реагента, приготовленного по 5.1.5. разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают, закрывают пробкой, выдерживают 10 мин и приступают к измерениях».

5.3.4    Измеряют не менее трех раз оптическую плотность каждого из градуировочных растворов, приготовленных по 5.3.3, в диапазоне длин волн 570 — 580 нм (при использовании спектрофотометра — при длине волны 578 нм) в оптической кювете толшнной поглощающего слоя 2 см, используя в качестве раствора сравнения градуировочный раствор, приготовленный без цианид-ионов (роданид-ионов). Вычисляют среднеарифметическое полученных значений для каждого раствора.

5.3.5    По полученным значениям устанашшвают градуировочную характеристику зависимости оптической плотности растворов от содержания цианидов (/я, мкг). Зависимость должна быть линейной, т.е. для каждого градуировочного раствора отклонение измеренной массы от заданного значения не должно превышать 15 % в диапазоне 0,2 — 0,5 мкг и 5 % — в диапазоне 0,5 — 2,5 мкг. Если отклонение превышает указанное значение, то измерение оптической плотности градуировочного раствора или растворов повторяют по 5.3.4. При повторном отрицательном результате контроля заново приготавливают раствор по 5.3.3.2 и проводят измерения оптической плотности по 5.3.4.

5.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.4.1    Стабильность градуировочной характеристики проверяют не реже одного раза в месяц или при замене реактивов и стандартных образцов. Образцами для контроля являются вновь приготовленные растворы для градуировки (не менее трех растворов из числа приведенных в 5.3.3). Массу цианид-ионов в растворах для контроля измеряют, используя ранее установленную градуировочную характеристику.

5.4.2    Градуировочную характеристику признают стабильной, если отклонение измеренной массы иианид-ионов для каждого раствора от заданного значения не превышает 15 % в диапазоне 0.2 — 0,5 мкг и 5 % — в диапазоне 0,5 — 2,5 мкг.

5.4.3    Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного раствора из всех взятых для контроля растворов, необходимо заново приготовить этот раствор и повторно измерить массу цианид-ионов.

5.4.4    Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется. повторяют контроль с использованием других образцов по 5.3.3. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики градуировку прибора проводят вновь.

454

6

Страница 9

ГОСТ Р 51680-2000

5.5    Подготовка пробы

5.5.1    Подготовка пробы должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.

5.5.2    Одновременно анализируют две аликвотные порции пробы воды.

5.5.3    Если исходная проба содержит сульфиды, то к ней добавляют порошкообразный карбонат свинца до прекращения выделения осадка сульфида свинца черного цвета, который отфильтровывают, отбрасывая первые порции фильтрата. Для анализа отбирают аликвотную порцию отфильтрованной пробы.

5.5.4    Влияние других мешающих факторов устраняют путем отгонки пиано-водорода. как указано в 5.5.4.1 — 5.5.4.3.

5.5.4.1    В стакан вместимостью 50 см5 отбирают аликвотную порцию анализируемой пробы (10 см3 при предполагаемой концентрации в ней цианидов выше 0.04 мг/дм3 и 20 см3 — при концентрации ниже 0,04 мг/дм3) и добавляют по каплям раствор уксусной кислоты, приготовленный по 5.1.1. до достижения pH раствора 4 — 5 (контроль осуществляют с использованием универсальной индикаторной бумаги). При этом возможно выделение газообразного пиано-водорода. Регистрируют объем израсходованного раствора уксусной кислоты.

5.5.4.2    Подготавливают установку для отгонки циановодорода в соответствии с приложением Л. наливают в каждый поглотительный сосуд 6 по 5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3, приготовленного по 5.1.3.

Затем в колбу / помешают аликвотную порцию исследуемой пробы (10 — 20 см3), добаачяют 1 г аскорбиновой кислоты, быстро приливают 5 см3 раствора уксуснокислого цинка, содержащего бнхромат калия (по 5.1.6), и объем раствора уксусной кислоты, зарегистрированный по 5.5.4.1. При наличии в пробе осадка перед отбором аликвотной порции сосуд с пробой интенсивно встряхивают.

На стеклянную трубку соединительного элемента, несущего капилляр 2, надевают резиновую или силиконовую трубку 7. закрывают зажим 3 и подсоединяют установку к водоструйному насосу. Регулируют зажим таким образом, чтобы через слой жидкости в перегонной колбе проходил воздух со скоростью приблизительно 5 пузырьков в секунду. Через 5 мин включают обогреватель колбы, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 30 мин. Затем нагревание прекращают и дают колбе остыть, после чего разбирают установку.

5.5.4.3    Содержимое обоих поглотительных сосудов переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, обмывают стенки сосудов дистиллированной водой и переносят в ту же мерную колбу.

5.6    Посуду, используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб, промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроволной воды и ополаскивают три—четыре раза дистиллированной водой.

6 Порядок проведения измерений

6.1 Авали i пробы с отгонкой циановодорода

К раствору, полученному по 5.5.4.3, приливают 2 см3 раствора уксусной кислоты, приготовленного по 5.1.1. сразу же закрывают пробкой на шлифе и тщательно перемешивают.

455

7

Страница 10

ГОСТ F 51680- 2000

Затем в колбу приливают 1.0 см3 раствора хлорамина 'Г (или хлорамина Б), приготовленного по 5.1.4. закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 3 мин. После этого приливают 1.5 см3 раствора смешанного реагента, приготовленного по 5.1.5. разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают, закрывают пробкой и через 10 мин приступают к измерению оптической плотности.

Измеряют не менее трех раз оптическую плотность приготовленного раствора, используя в качестве раствора сравнения раствор, приготовленный аналогично градуировочному раствору без цианид-ионов (без роданид-ионов) по 5.3.3.2. Вычисляют среднеарифметическое полученных значений и определяют массу цианидов (/мх, мкг) в пробе по градуировочной характеристике.

6.2    Анализ пробы без отгонки циановодорода

В стакан вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную порцию пробы воды (10 см’ при предполагаемой концентрации цианидов выше 0.04 мг/дм3 и 20 см5 при концентрации ниже 0,04 мг/дм3), добавляют по каплям раствор уксусной кислоты, приготовленный по 5.1.1. до достижения pH раствора 4 — 5 (контроль осуществляют по универсальной индикаторной бумаге). При этом возможно выделение газообразною циановодорода. Регистрируют объем израсходованного раствора уксусной кислоты.

Отбирают новую аликвотную порцию пробы в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют объем израсходованного раствора уксусной кислоты для установления pH раствора 4 — 5. колбу сразу закрывают пробкой на шлифе и тщательно перемешивают.

Дальнейшее измерение пробы — по 6.1, начиная с добавления раствора хлорамина Т (или хлорамина Б).

6.3    Анализ контрольной пробы

Перед анализом проб проводят измерение контрольной пробы. Для этого отбирают 10—20 см3 контрольной пробы (дистиллированной воды) в зависимости от предполагаемого объема аликвотной порции пробы и проводят с ней все операции по 5.5 и 6.1. Если цианиды в контрольной пробе отсутствуют или измеренная масса цианидов не превышает 0,04 мкг. то контрольную пробу признают удовлетворительной и приступают к анализу проб. Если измеренная масса цианидов в контрольной пробе превышает 0.04 мкг. находят и устраняют источник загрязнения, после чего вновь проводят измерение контрольной пробы.

7 Обработка результатов измерений

7.1    За результат измерения оптической плотности принимают среднеарифметическое значение результатов не менее трех измерений по 6.1 — 6.2.

7.2    Массу цианидов в пробе воды (тх) определяют по градуировочной характеристике по значению оптической плотности, вычисленному по 7.1, или используют показания прибора (при наличии технической возможности автоматического вычисления массы цианидов по градуировочной характеристике, параметры которой хранятся в памяти прибора).

Если полученная масса цианидов превышает 2,5 мкг. то пробу необходимо разбавить так, чтобы значение массы цианидов в 10 см3 разбавленной пробы укладывалось в диапазон градуировочной характеристики. При разбавлении отбирают аликвотную порцию пробы воды (Vu, см3), помешают ее в мерную

456

8

Страница 11

ГОСТ Р 51680-2000

колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой, проводят подготовку разбавленной пробы по 5.5 и измеряют массу цианидов (раздел 6). Коэффициент разбавления пробы Кр вычисляют по формуле

, _ К    О)

*р“Т’

л

где Ур — объем мерной колбы, использованной при разбавлении, см*;

V„ — объем пробы, взятый для разбавления, см3.

7.3    Концентрацию цианидов в пробе воды Л', мг/дм1, вычисляют по формуле

Х= Лр    (4)

где тх— масса цианидов в пробе воды, полученная по 7.2, мкг;

Уп — объем анализируемой пробы воды (исходной или разбавленной в соответствии с 7.2), см3;

К — коэффицнешг разбавления пробы по 7.2. Если пробу не разбавляют, то принимают Кр = I.

7.4    За результат определения концентрации цианидов в пробе воды принимают среднеарифметическое значение результатов измерений в двух параллельных пробах воды, расхождение между которыми не должно превышать норматива контроля сходимости d, указанного в табл. 2. Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных измерений.

Результат определения концентрации цианидов в пробе воды X, мг/дм3, представляют в_виде

X ± Д, где .V — концентрация цианидов в пробе воды, вычисленная по 7.3, мг/дм3; Л — граница абсолютной погрешности определения концентрации цианидов, мг/дм3, при доверительной вероятности Р = 0.95.

Границу абсолютной погрешности А, мг/дм3, вычисляют по формуле

6.7    (э)

Too ’

где 5 — относительная погрешность определения цианидов по таблице I.

8 Характеристика погрешности измерений

8.1 Границы допускаемой относительной погрешности результатов определения концентрации цианидов в пробе волы при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

9

Комисм грация икинижш. «г/дм!

Грамкии отмоем гсльной погрешности &, %

Or 0.01 до 0.04 включ.

±40

Св. 0.04*0.10 *

±25

* 0,10 * 0,25 *

±10

457

Страница 12

ГОСТ F 51680- 2000

8.2    Если пробу разбавляют о соответствии с 7.2. то границу относительной погрешности принимают равной границе относительной погрешности измерения цианидов в разбавленной пробе.

8.3    Нормативы контроля сходимости J и воспроизводимости D при доверительной вероятности Р - 0,95 и числе измерений п = 2 приведены в таблице 2.

Т а 6 л к и а 2

Коп цен трап нм и нам ид он. мг/дм'

d, %

D. %

Or 0.01 до 0.04 вкяюч.

35

55

Си. 0.04 * 0.10 •

20

35

. 0.10 . 0.25 .

12

18

8.4 Контроль точности (погрешности) измерений проводят в соответствии с правилами, изложенными в приложении В.

9 Оформление результатов измерений

Полученные результаты регистрируют в протоколе, в котором указывают, обозначение настоящего стандарта; порядковый номер пробы;

отклонения при проведении определения, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на результаты анализа; дату отбора пробы и проведения измерений; результат измерения; фамилию исполнителя.

458

10

Страница 13

ГОСТ Р 51680-2000

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

Схема установки для отгонки циановодорола

Схема установки для отгонки цианоиодорода приведена на рисунке А.1.

/ — колба дли перегонки: 2— капиллир; 3 — шпионом дажим: 4 — холодильник; S — соедини тельная трубка 1длина 100 — 150 мм). <5— погло! и тельный сосуа; 7 — трубка резинопая или силиконовая (диаметр равен диаметру-стеклянной tрубки керна); S— керн КИО

Рисунок .-V1

459

II

Страница 14

ГОСТ F 51680- 2000

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое)

Измерение массовой доли основною вещества в образце цнаинда калия

Метод определения массовой доли основного вещества в образце цианида калия основан на том. что иианид-ионы в аммиачной среде образуют устойчивые комплексные соединения с ионами никеля:

NiJ* + 4CN- -»jNi(CN)4|2-.

В раствор, содержащий ионы никеля, вносят навеску анализируемого образца и оставшиеся в избытке ионы никеля титруют раствором трилона Б.

Б.1 Средства итмерений. вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328.

Колбы мерные но ГОСТ 1770, вместимостью 250, 500 см\ 2-го класса точности.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169, 2-го класса точности, вместимостью 20 и 50 см\

Пннегки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2

и 5 см5.

Бюретки по ГОСТ 29251, 2-го класса точности, вместимостью 50 см5. иеной деления 0.1 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. или ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

3rwieHaHaMHH-N,N.N',N'-T€TpayKcycHOtt кислоты динатрисваясоль(трилон Б), стандарт-титр.

Никель металлический, массовая доля основного вещества не менее 99.9 %.

Государственный стандартный образец состава водного раствора никеля номинальной концентрации 1 мг/см} с погрешностью аттестованного значения не более ±1 % по ГОСТ 8.315.

Индикатор хтурексид, ч.дд».

Каши нианил. х.ч. или ч.д.а.. или технический по ГОСТ 8465, перекристаллизован-ный.

Колбы конические но ГОСТ 25336. вместимостью 250 см' типа КН-1.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Стаканы термостойкие но ГОСТ 25336 вместимостью 50 или 100 см' типа В-1.

Б.2 Приготовление растворов

Б.2.1 Приготовление раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дм5

Содержимое ампулы стандарт-титра трилона Б растворяют в 200 — 300 см5 горячей дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, после охлаждения до комнатной температуры разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора не ограничен.

Б.2.2 Приготовление раствора трилона Б концентрации 0,02 моль/дм3

Отбирают пипеткой 50 см3 растнора трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения измерений.

460

12

Страница 15

ГОСТ Р 51680-2000

Б.2.3 Приготовление раствора нитрата никеля концентрации 0,02 моль/дм1

Навеску 0.5871 г металлического никеля помещают в термостойкий стакан вмести-моегью 50 — 100 см*, добавляют 10 см’ концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании, избегая разбрызгивания. При необходимости (при испарении жидкости) добавляют дистиллированную воду для поддержании объема 10 см1. Пекле растворения никеля раствор нагревают до полного удаления газообразных оксидов азота, переносят в мерную колбу вместимостью К • 500 см1, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 3 мес.

Концентрацию раствора cNl, моль/дм1, вычисляют по формуле

(Б.1)


*Ni“ 58.71 Ук '

где mNl — масса навески никеля, взятая для растворения, г;

Ук — объем мерной колбы, использованной для приготовления раствора, дм5;

58,71 — молярная масса никеля.

Вместо приготовления раствора нитрата никеля допускается использование ГСО состава водного раствора никеля номинальной массовой концентрации 1 мг/см1. Молярную концентрацию никеля в лом растворе вычисляют по формуле

Nl 58,71 ’

(Б.2)


с

где с|С0 — концентрация ГСО состава водного раствора никеля, мг/см3:

58,71 — молярная масса никеля.

Б.2.4 Приготовление индикаторной смеси для комплсксокометрического титрования

В фарфоровой ступке тщательно перетирают 10 мг мурексида с 5 г хлорида натрия до получения однородно окрашенной смеси. Сухая индикаторная смесь пригодна к употреблению в течение 6 мес после приготоатения.

Б.З Проведение титрования

Б.3.1 Определение концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу для титрования помещают 20 см5 раствора нитрата никеля по Б.2.3, разбавляют дистиллированной водой до объема 30 — 40 см\ прибавляют 5 см5 концентрированного водного аммиака, вносят порошкообразную индикаторную смесь до получения интенсивной оранжево-желтой окраски и сразу титруют раствором трилона Б концентрации 0,02 моль/дм*, приготовленным по Б.2.2. до перехода окраски из оранжево-желтой в сине-фиолетовую. Повторяют титрование еще с двумя аликвотными порциями раствора нитрата никеля, приготовленного по Б.2.3.

Концентрацию раствора трилона Б с19, моль/дм’, вычисляют по формуле

(Б.З)

где cNl — концентрация раствора нитрата никеля по Б.2.3, моль/дм3:

И' — объем раствора никеля, взятый доя титрования, см3;

Р' — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

По результатам трех параллельных титрований вычисляют среднеарифметическое значение с. Результаты признают удовлетворительными, если расхождение между объемами трилона Б. израсходованными на титрование, не превышает 0.2 см1.

Б.3.2 Установление массовой доли основного вещества в образце цианида калия В коническую колбу для гигрования помещают 50 см3 раствора нитрата никеля, приготовленного по Б.2.3. добавляют 10 см3 концентрированного водного аммиака и вносят навеску 100 — 150 мг цианида калия. После растворения навески в раствор вносят порошкообразную индикаторную смесь, приготовленную по Б.2.4. до получения инген-

13

461