Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает хромато-масс-спектрометрический и газохроматографический методы определения озоноразрушающих галогенуглеводородов, используемых в качестве хладагентов в холодильных установках и кондиционерах, пропеллентов продукции в аэрозольной упаковке, растворителей, огнегасящих жидкостей, парообразователей при производстве вспененных полимерных материалов (полистирол, полиуретан), среды для проведения химических процессов

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Хромато-масс-спектрометрический метод

5 Газохроматографический метод

Приложение А (обязательное) Отбор проб из аэрозольной упаковки

Приложение Б (обязательное) Манометрический метод приготовления градуировочных газовых смесей

Приложение В (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51521-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ХЛАДАГЕНТЫ, ПРОПЕЛЛЕНТЫ, ПРОДУКЦИЯ В АЭРОЗОЛЬНОЙ УПАКОВКЕ И МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы определения озоноразрушающих веществ

Издание официальное

БЗ 1-2000/746


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51521-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российским научным центром «Прикладная химия»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 219 «Фторсодержашие углеводороды, органические и неорганические продукты*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28 декабря 1999 г. № 779-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

£> И ПК. Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ Р 51521-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ХЛАДАГЕНТЫ, ПРОПЕПЛЕНТЫ, ПРОДУКЦИЯ В АЭРОЗОЛЬНОЙ УПАКОВКЕ И МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы определения озоноразрушающих веществ

Refrigerants, propellants, production in aerosol packing and polymer materials.

Test methods of ozone destroying substances

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает хромато-масс-спектрометрический и газохроматографический методы определения озоноразрушающих галогенуглеводородов. используемых в качестве хладагентов в холодильных установках и кондиционерах, пропеллентов продукции в аэрозольной упаковке, растворителей, огнегасящих жидкостей, порообразователей при производстве вспененных полимерных материалов (полистирол, полиуретан), среды для проведения химических процессов.

К озоноразрушающим галогенуглеводородам (хладонам), определяемым в настоящем стандарте, относятся: фтортрнхлорметан (хладон II), дифтордихлорметан (хладон 12), 1,1,2-трифтортри-хлорэтан (хладон 113), 1,1,2,2-тетрафтордихлорэтан (хладон 114), пентафторхлорэтан (хладон 115), дифторхлорбромметан (хладон 12В1), трифторбромметан (хладон 13В1), 1,1,2,2-тетрафтордибром-этан (хладон I14B2), углерод четыреххлористый. 1,1,1-трихлорэтан (метилхлороформ), 1-фтор-1, 1-дихлорэтан (хлааон 14lb), дифторхлорметан (хладон 22). Указанные соединения определяются в присутствии озонобезопасных галогенуглеводородов (хладонов): 1,1,1,2-тетрафторэтана (хладона 134а) пентафторэтана (хладона 125), I,i, 1 -трифторэтана (хладона 143а) и алифатических углеводородов (пропана, бутана, пентана), также используемых в качестве хладагентов, пропеллентов и вспенивающих агентов (порообразователей).

Хромато-масс-спектрометрический метод основан на сочетании капиллярной газовой хроматографии и масс-спектрометрии в режиме программирования температуры термостата колонки. Метод предназначен для идентификации галогенуглеводородов (по масс-спектрам) и определения их количественного состава. Диапазон измеряемых массовых концентраций составляет: для жидких хладонов от 0.01 до 1 г/дм3 без разбавления пробы и от I до 250 г/дм3 с разбавлением пробы; для газообразных хладонов от 0.0005 до 2 г/дм3. В полимерных материалах хладоны определяют в диапазоне массовых долей от 0.1 % до 0,5 %.

Газохроматографический метод основан на адсорбционно-абсорбционной хроматографии в изотермическом режиме с применением пламенно-ионизационного детектора. Метод предназначен для идентификации галогенуглеводородов (по значениям времени удерживания) и определения их количественного состава в диапазоне массовых концентраций от 0.15 до 250 г/дм1 для жидких и от 0.0005 до 2,5 г/дм3 для газообразных хладонов. В полимерных материалах хладоны определяют в диапазоне массовых долей от 0,1 % до 0,5 %.

Хромато-масс-спектрометрический метод является арбитражным.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4-84 Углерод четыреххлористый технический. Технические условия

ГОСТ 8.4X5—83 Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства поверки

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

И иаиис официальное

I

Страница 4

ГОСТ Р 51521-99

ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Рр й 19.6 МПа (200 кгс/см2). Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 7164-78 Приборы автоматические следящего уравновешивания ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 15899-93 1,1,2,2-тетрафтордибромэтан (хладон 114В2). Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19212-87 Дифтордихлорметаи (хладон 12). Технические условия ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 23844-79 Хладон 113. Технические условия

ГОСГ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСГ 25706—83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29173-91 (ИСО 2209—73) Углеводороды галоидзамещенные жидкие технические. Отбор проб

ГОСТ 29193-91 (ИСО 3427—76) Углеводороды галоидзамещенные (сжиженные газы). Отбор проб ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3    Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    хладагент: Теплопередающая среда (вещество) в холодильной установке, которая поглощает тепло, испаряясь при низкой температуре и при низком давлении, и отдает тепло, конденсируясь при более высоких температуре и давлении.

3.2    хладов: Запатентованное в Российской Федерации торговое наименование ряда галоген и-зированных углеводородов, предназначенных для использования в качестве хладагентов и для других целей.

3.3    галогенуглеводород: Галогенизированный углеводород, содержащий один или более из следующих галогенов: фтор, хлор, бром, йод.

3.4    углеводород: Химическое соединение, содержащее только элементы водорода и углерода.

3.5    пропеллент: Сжиженный или сжатый газ, предназначенный для вытеснения из аэрозольной упаковки основного продукта, получения и распределения аэрозольной струи (пены. геля).

4    Хромато-.масс-спек громе грический метод

4.1 Оборудование, средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Хромато-масс-спектрометр, состоящий из газового хроматографа и масс-селективного детектора с пределом детектирования не более 210-11 г по гексахлорбензолу.

Колонка капиллярная Plot Fused Silica 50 м х 0,32 мм coining AM),/КО производства фирмы Chrompack (Нидерланды) или HP-Plot АШ, 50 м х 0,32 мм х 8 мкм производства фирмы Hewlett-Packard (США), или иная колонка, обеспечивающая разделение галогенуглеводородов и углеводородов.

Колонка капиллярная Ultra-1 50 м х 0,2 мм х 0,33 мкм производства фирмы Hewlett-Packard (США) или иная колонка, обеспечивающая разделение 1 -фтор-1.1 -дихлорэтана (хладона 14lb) и 1,1,1 -трихлорэтана (метил.хлороформа).

Компьютерная система, обеспечивающая сбор, хранение и обработку данных в процессе

2

Страница 5

ГОСТ Р 51521-99

проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, включающая базу данных по масс-спектрам указанных в разделе I соединений, например. WILEY 138.

Микрошприцы типа Hamilton вместимостью 1 мм5 с ценой деления 0.01 мм3 или микрошприц MLL1-1 вместимостью 1 мм3 с ценой деления 0.02 мм’ |1|.

Микрошприц типа Hamilton вместимостью 10 мм3 с ценой деления 0.1 мм3 или микрошприц МШ-10М вместимостью 10 мм3 с ценой деления 0.2 мм’ |1|.

Микрошприц типа Hamilton вместимостью 100 мм5 с ценой деления 2 мм3.

Микрошприц для газообразных проб типа RN-GSG вместимостью 100 мм3 с ценой деления 1 или 2 мм3.

Микрошприц для газообразных проб типа MS-GAN или LL-GT вместимостью 1 мм3 с ценой деления 0.01 или 0,02 мм3.

Шприцы для газообразных проб производства фирмы Hewlett-Packard вместимостью 1 и 2,5 см3 с пеной деления 0,01 и 0,025 см3 соответственно.

Шприц медицинский по ГОСТ 22967 вместимостью 1 см3 с ценой деления 0.02 см3.

Иглы медицинские.

Холодильник бытовой.

Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0.1 и 0,5 ‘С по ГОСТ 28498.

Манометр образцовый с пределом измерения до 2.5 МПа класса точности 0,15 или 0.25.

Барометр-анероид с диапазоном измерения 80 — 106 кПа с ценой деления 0,1 кПа.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 "С.

Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление не более 1.33 11а.

Баллоны стальные по ГОСТ 949 вместимостью от 1 до 40 дм1.

Склянки пенициллиновые из дрота для медпрепаратов [2|.

Пипетки 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-25(50, 100. 250)-2 или 3-25(50, 100, 250)-2 по ГОСТ 1770.

Гелий газообразный очищенный марки Л |3|.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Фтортрихлорметан (хладон И) |4|.

Дифтордихлорметан (хладон 12) по ГОСТ 19212.

1, 1,2-трифтортрихлорэтан (хладон 113) по ГОСТ 23844.

1.1.2.2-тетрафтордихлорэтан    (хладон 114) |5|.

Пентафторхлорэтан (хладон 115) |6|.

Дифгорхлорбромметан (хладон 12В1) |7|.

Трифторбром метан (хладон 13В1) |8|.

1.1.2.2-тетрафтордибромэтан    (хладон 114В2) по ГОСТ 15899.

Углерод четыреххлористый технический по ГОСТ 4 или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

1.1.1    -трихлорэтан (метилхлороформ) |9|.

Дифторхлорметан (хладон 22) по ГОСТ 8502.

1,1.1-трифторэтан (хладон 143а) с содержанием основного вещества не менее 98 %.

1.1.1.2-тетрафторэтан    (хладон 134) [10|.

Пентафтор этан (хладон 125) |11|.

I-фтор-1,1-дихлорэтан (хладон 14lb) |12|.

Газ углеводородный сжиженный очищенный 113] или пропеллент углеводородный для аэрозольных упаковок 114|.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828.

Допускается применение другого оборудования с техническими характеристиками и средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2 Отбор проб

4.2.1    Пробу хладагента (сжиженного газа) из холодильной установки, кондиционера, контейнера (бачлона, бочки, цистерны и т. п.). а также пробу пропеллента из контейнера отбирают в баллон из нержавеющей стали в соответствии с ГОСТ 29193, соединяя баллон с клапаном установки, кондиционера, контейнера, предназначенным для отбора жидкой фазы.

4.2.2    Пробу жидкого продукта отбирают в соответствии с ГОСТ 29173.

4.2.3    Пробу полимерного материала отбирают в соответствии с нормативным или техническим документом на продукт.

3

Страница 6

ГОСТ Р 51521-99

4.2.4 Пробу пропеллента из аэрозольной упаковки для идентификации его состава отбирают в пенициллиновую склянку через головку аэрозольной упаковки и укрепляют пробку на склянке с помощью зажимного устройства любого типа, которое не препятствует вводу иглы шприца в сосуд. Для количественного анализа состава пропеллента пробу из аэрозольной упаковки отбирают по методике, приведенной в приложении А.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1    Наладку, проверку герметичности газовых линий, вывод хромато-масс-спектрометра на режим проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора.

4.3.2    После включения прибора и выхода на режим капиллярную колонку выдерживают при температуре 200 *С в токе гелия в течение 2 ч. Новую колонку перед началом измерений кондиционируют путем пятикратного введения чистых хладонов.

4.3.3    Подготовка твердой и жидкой пробы к анализу

4.3.3.1    Подготовка твердой пробы

Пробу полимерного материала измельчают любым режущим инструментом до частиц размером не более 2 мм, помешают в пенициллиновую склянку, заполняя ее на 50 % объема, и определяют массу пробы. Склянку закрывают пробкой из эластичного и устойчивого к действию органических сред материала (например силиконовой резины). Далее из газовой фазы над пробой удаляют кислород. Дпя этого пробку склянки прокалывают двумя медицинскими иглами. Через иглу, кончик которой располагают у дна склянки, подают ток азота в течение 15 — 20 мин; вторая игла с кончиком у пробки предназначена для отвода газа. Затем иглы вынимают, укрепляют пробку на склянке с помощью зажимного устройства любого типа, которое не препятствует вводу иглы шприца в сосуд, и термостатируют пробу при 60 *С в течение 1 ч.

4.3.3.2    Подготовка жидкой пробы

Жидкую пробу перед вводом в хромато-масс-спектрометр разбавляют гептаном, как указано в 4.3.4.3.

4.3.4    Определение градуировочных характеристик

4.3.4.1    Градуировочные характеристики при анализе газообразных и жидких проб определяют методом абсолютной градуировки по пяти градуировочным бинарным смесям при условиях проведения анализа (4.4.1).

При анализе твердых проб градуировочную характеристику не определяют.

4.3.4.2    Градуировочные газовые смеси массовой концентрации 0.0005; 0.005; 0,05; 0.5 и 2 г/дм3 готовят смешением отдельных компонентов чистых газов с газом-носителем, как указано в приложении Б. или другим методом, обеспечивающим их приготовление с погрешностью не более 11 % относительных при доверительной вероятности Р = 0,95. Объемную долю /-го компонента X, в смеси пересчитывают в массовую концентрацию Ся„ г/дм', по формуле

где Xt — объемная доля /-го компонента;

jV/j — молекулярная масса /-го компонента, кг/моль;

Р — давление в газовой фазе, Па;

8,314 — универсальная газовая постоянная, Дж/(моль • *С);

I — температура газа, "С.

4.3.4.3    Градуировочные жидкие смеси хладонов 113. 114В2. 14lb. метилхлороформа и четыреххлористого углерода готовят па основе гептана.

Для приготовления исходной градуировочной смеси массовой концентрации около 1 г/дм1 в пенициллиновую склянку с помощью пипетки помещают 10 см3 растворителя, отмеренных при 20 *С. Склянку закрывают силиконовой пробкой и закрепляют в зажимном устройстве, как указано в 4.3.3.1. Затем с учетом плотности вычисляют необходимый объем компонента, соответствующий массе 10 мг, и вводят его, прокалывая пробку иглой микрошприца. Содержимое перемешивают. Массовую концентрацию /-го компонента в исходной смеси Cwf, г/дм', вычисляют по формуле

, 1000 -1^

У,+ У, •    {)

где 1000 — коэффициент пересчета см! п дм3;

Уи — объем введенного /-го компонента, дм3;

р, — плотность I-то компонента, г/см3;

V, — объем растворителя, дм3.

4

Страница 7

ГОСТ Р 51521-99

Градуировочные жидкие смеси массовой концентрации 0,25; 0,10: 0,025 и 0,01 г/дм3 готовят путем разбавления исходной смеси в 4. 10. 40 и 100 раз.

4.3.4.4    Градуировочные жидкие смеси хранят в холодильнике в герметично закрытой склянке.

4.3.4.5    Градуировочные смеси вводят в хроматограф и проводят анализ при условиях 4.4.1. Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз.

4.3.4.6    Строят градуировочный график в координатах С — .9, где С— массовая концентрация компонента, г/дм3; S — площадь хроматографического пика, усл.ед. Площадь пика определяют с помошью системы обработки данных. Для построения графика используют метод наименьших квадратов.

Проверку градуировочных характеристик проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки и после ремонта прибора. Стабильность градуировочных характеристик контролируют по ГОСТ Х.485.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 При идентификации и определении содержания хладонов (кроме метилхлороформа и хладона !41Ь) соблюдают следующие условия:

Plot Fused Silica 200 50 3 7

190

20

200

10-300

1,5

гелий

капиллярная колонка..........................

температура испарителя. "С.....................

начальная температура колонки, *С...............

продолжительность выдержки при 50 'С, мин........

скорость нагрева, “С/мин.......................

конечная температура колонки, 'С................

продолжительность выдержки при 190 ’С, мин.......

температура детектора, ‘С.......................

диапазон сканируемых масс, атомные единицы массы . объемный расход газа-носителя через колонку, см3/мин

газ-носитель.................................

коэффициент деления потока:

жидкий хладагент............................................1:50

газообразный хладагент. пропеляе>гт..............................1:100

газовая фаза над твердой пробой................................без деления

объем вводимой пробы, мм3:

жидкий хладагент............................................I

газообразный хладагент, пропеллент..............................I

газовая фаза над твердой пробой................................100

продолжительность задержки до начала регистрации хроматограммы, мин.....4

продолжительность снятия хроматограммы, мин........................20

продолжительность цикла анализа, мин...............................24

При идентификации и определении содержания метилхлороформа и хладона 141Ь соблюдают следующие условия:

Ultra-1 200 60 200

10-300

1,0

гелий

1:50

без деления I

100

4

8

12

капиллярная колонка........................................

температура испарителя. ‘С...................................

температура термостата колонки, 'С.............................

температура детектора, 'С.....................................

диапазон сканируемых масс, атомные единицы массы...............

объемный расход газа-носителя через колонку, см3/мин..............

газ-носитель...............................................

коэффициент деления потока:

жидкий хладагент......................................

газовая фаза над твердой пробой...........................

объем вводимой пробы, мм3:

жидкий хладагент.......................................

газовая фаза над твердой пробой...........................

продолжительность задержки до начала регистрации хроматограммы, мин

продолжительность снятия хроматограммы, мин...................

продолжительность цикла анализа, мин..........................

5

Страница 8

ГОСТ Р 51521-99

4.4.2    Пробу сжатого или сжиженного газа из баллона, установленного вентилем вниз, вводят в испаритель хромато-масс-спектрометра при помощи шприца для газообразных проб. Выходной штуцер баллона заглушают с помощью прокладки из силиконовой резины, прокалывают прокладку иглой шприца, открывают вентиль баллона, отбирают необходимый объем газа, придерживая поршень шприца рукой, и закрывают баллон.

Жидкую пробу перед вводом в хромато-масс-спектрометр предварительно разбавляют гептаном, добаатяя 10 мм5 пробы в пенициллиновую склянку с 10 см' растворителя, как указано в 4.3.4.3. Раствор тщательно перемешивают и с помошью микрошприца вводят разбавленную пробу в испаритель хромато-масс-спектрометра. При отсутствии сигнала на хроматограмме увеличивают объем добаатяемой в склянку пробы последовательно в два, четыре, восемь раз до появления отчетливого пика анализируемого компонента.

При анализе полимерного материала для ввода в хромато-масс-спектрометр отбирают газовую фазу над образном, подготовленным по 4.3.3.1. покалывая пробку пенициллиновой склянки газовым шприцем, предварительно нагретым до 60 “С.

4.4.3    Вводят пробу в хромато-масс-спектрометр и регистрируют хроматограмму по полному ионному току, при этом первые 4 мин регистрацию выходного сигнала не проводят. Анализ заканчивают на 24 минуте. Компонент считают обнаруженным, если высота пика в пять раз превышает уровень флуктуаиионных шумов нулевого сигнала.

Хроматограммы смеси хладонов и углеводородов представлены на рисунках 1 и 2.

интенсивность стала, усп. ад.

13

18

200000-=

2600001

240000-=

220000-1

200000i

100000-1

1вОООН

140000\

12000СН

1000ИН

2

00000-1

{

aooooj

1

40000|

20000-^

4=4

17

9    10

0,00

14

j_JUUL

11• т • I i—г г |~ п~тт~т~1—I—1—I——1—1—1—1—т—1—1—пггi~т~]~г~г~г ■10,00    12,00    14,00    16,00    1 ДО    20,00    22,00

Врмм, ыын

Условия но 4.4-1 с капиллярной колонкой Plot Fused Silica. Неисправленное время удерживания, мин:

1 — пропан (4,77); 2 — хладон 13В1 (5.64); 3 — хладон MS (5.94); 4 — хладом 12 (7.31 >; 5 — изобуган (9.35); 6 — хладом 143а (9.71); 7- бутан (9.90); S- хладон 125 (12.19); 9- хлааои 22 (12.45); 10 — мадам I2B1 (12.68); //- хладон 114 (13.02); 12- хладон 114а (13.26); 13 — смесь хладоноп II (14.К7)и 134а (14.88); 14— пенган (15.76); IS — хладом ИЗ (20.18); /6— углерод четыреххлористый (22.00); /7— хладом II4B2 (22.56)

Рисунок 1 — Хроматограмма смеси хладоиов и углеводородов

6

Страница 9

2

ГОСТ Р 51521-99

№ткжаностъ мши, уса «д. 3000000i

2800000-2800000: 24000004 22000001 2000000-1 18000001 1600000: 1400000^ 1200000| 10000«J| 8000004 600000 400000-i

200000-1

О


1 I I I | I I I I | I I I г

Условия no 4.4.1 с капмллириои КОЛОНКОЙ Ultra-1 Нсиспранлсинос прсмя удержмилмнм. мин: / — кладом 141b (6.76): 2 — метмлклороформ (9,43>


10,00 11,00


11,00

Враицям


Рисунок 2 — Хроматограмма смеси хладона HIb и метпхлороформа

Анализ пробы полимерного материала проводят .методом добавки определяемого компонента к исследуемому объекту, ill я этого пробу отбирают шприцем для газообразных проб, вводят в хромаю-масс-спектрометр и регистрируют хроматограмму, как указано выше.

При обнаружении в пробе полимерного материала озоноразрушающего соединения определяют плошадь его пика. Затем в пенициллиновую склянку с твердой пробой добавляют охлажденным шприцем около 10 мг обнаруженного хладона и снова термостатируют пробу при 60 *С в течение I ч; повторно анализируют газовую фазу. Площадь пика озоноразрушающего соединения на хроматограмме после добавки должна превышать площадь пика до добавки не менее чем в дпа раза.

4.5 Обработка результатов

4.5.1    Идентификацию состава пробы проводят путем сравнения масс-спектров разделенных компонентов смеси с масс-спектрами, содержащимися в компьютерной библиотеке. Компьютерный библиотечный поиск осуществляют с помощью программы сравнения масс-спектров, входяшей в состав программного обеспечения хромато-масс-спектрометра. Результатом библиотечного поиска является рапорт, включающий список соединений, расположенных в порядке убывания показателя !\%), характеризующего вероятность правильной идентификации. Компонент считают идентифицированным, если вычисленный программой сравнения масс-спектров показатель /’составляет не менее 90 %. Правильность идентификации анализируемых компонентов дополнительно контролируют по времени удерживания чистых компонентов, как в 5.3.3.

4.5.2    Массовую концентрацию хладонов в жидких и газообразных пробах определяют по градуировочному графику. В случае анализа жидких проб полученные по градуировочному графику результаты следует увеличить в п раз, где п — степень разбавления пробы гептаном.

4.5.3    Массовую долю каждого компонента Xt в твердой пробе вычисляют по формуле

где w, — масса введенной добавки, г;

Sj — площадь пика /-го компонента на хроматограмме до добавки определяемого компонента,    уел.    ед.;

тпр — масса пробы, г;

S] — площадь пика /-го компонента на хроматограмме после добавки определяемого компонента, уел. ед.

7

Страница 10

ГОСТ Р 51521-99

где С| — массовая концентрация хладопа. определяемая по градуировочному графику, г/дм5;

4.5.4 Массовую концентрацию хладопа в продукции в аэрозольной упаковке С„, г/дм3, вычисляют по формуле


VK — объем колбы, дм1;

V** — объем жидкой фазы в колбе, дм3;

— объем аэрозольной упаковки, дм3.

4.5.5    Обработка неразделенных пиков

Хладоны 11 и 134а имеют близкое время удерживания и на хроматограмме выхолят одним пиком (№ 13) (рисунок 1). Идентификацию хладонов 11 и 134а при их совместном присутствии в соизмеримых количествах проводят с помошью анализа масс-спектров в различных точках хроматографического пика. Для определения хладона 11 следует из масс-спектра фронтального (левого) склона пика вычесть масс-спектр тылового (правого) склона пика. Оба масс-спектра берут приблизительно на середине высоты хроматографического пика. После вычитания спектра проводят идентификацию. Аналогично перед проведением идентификации хладона 134а из масс-спектра тылового склона пика следует вычесть масс-спектр фронтального склона.

При содержании хладона 11 вблизи нижней границы определяемой массовой концентрации его идентификацию проводят по наличию линии иона 101 в масс-спектре фронтального склона хроматографического пика.

Количественное соотношение хладонов 11 и 134а определяют путем сравнения интенсивности спектральных линий иона 101 (основной ион для хладона 11) и нона 83 (основной нон для хладона 134а) в суммарном масс-спектре хроматографического пика: площадь пика хладона 11 вычисляют как произведение площади суммарного пика на олюшение интенсивности пика 101 к суммарной интенсивности пиков 101 и 83.

4.5.6    За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов дву х параллельных определений, относительное расхождение между которыми от среднего значения не превышает допускаемое расхождение, равное 12 % для газообразных жидких проб и 25 % для твердых проб.

4.5.7    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа газообразных и жидких проб не должна превышать значений, указанных в таблице I. Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа твердых проб в диапазоне массовых долей от 0,1 % до 5 % не должна превышать ±50 %.

Таблица!

Массовая концентрации хлалонл. г/им3

Допускаемая относительная суммарная шмрешность результата анализа, %. при Р - 0.95

Гдаообра тая проба

От 0.0005 до 0.005

±25

Св. 0,005 * 0.025

±20

* 0.025 • 0.12

±15

» 0.12 » 2,0

±10

Жидкая проба

Or 0.01 до 0.1

±20

Св. 0.1 *250

±13

5 Газохроматографический метод

5.1 Оборудование, средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуационных шумов нулевого сигнала не более I 10-,} А. с пределом детектирования не более 5 К)-12 г углерода/с, с линейным динамическим диапазоном 10\

Колонки хроматографические стальные длиной 5 м (колонка 1) и 3 м (колонка 2) внутренним диаметром 3 мм.

Страница 11

ГОСТ Р 51521-99

Секундомер.

Регистратор и система обработки данных: устройство сопряжения хроматограф-компьютер с необходимым программным обеспечением, либо интегратор любого типа, либо потенциометр регистрирующий типа KCI1-4 по ГОСТ 7164.

Линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427 с пределом измерения 150 или 300 мм.

Лупа измерительная ЛИ-3-10' по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Шприцы, иглы медицинские, холодильник, весы, термометры, манометр, барометр-анероид, пипетки, цилиндры, шкаф сушильный, насос вакуумный, баллоны стальные, склянки пенициллиновые, азот газообразный, спирт этиловый, галогенуглеводороды и газ или пропеллент углеводородный — по 4.1.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки Л.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Силохром марок 80 или 120 размером зерен от 0,25 до 0.35 мм.

Полисорб-1 размером зерен от 0,2 до 0,3 мм.

Неподвижные жидкие фазы: 1,2,3-трис(2-нианэтоксн)пропан для хроматографии, полиэтилен-гликоль (ПЭГ) с молекулярной массой 1000.

Допускается применение других сорбентов и жидких фаз, обеспечивающих разделение хладонов, перечисленных в разделе 1.

Допускается применение другого оборудования с техническими характеристиками и средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов и материаюв по качеств)' не ниже вышеуказанных.

В случае применения хроматографа с детектором по теплопроводности необходимо подобрать условия разделения анализируемых хладонов и воздуха. В случае применения хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и детектором электронного захвата в сочетании с капиллярными колонками по 4.1 обьем вводимой пробы подбирают в соответствии с конструктивными особенностями прибора. Во всех случаях необходимо проверить нижний предел обнаружения методики по контрольной смеси.

5.2    Отбор проб

Отбор проб проводят по 4.2.

5.3    Подготовка к анализу

5.3.1    Приготовление насадки и заполнение колонки

5.3.1.1    Отсеивают нужную фракпию силохрома и сушат при температуре 200 "С в течение 3 ч; охлаждают в эксикаторе. Жидкую фазу растворяют в ацетоне. Полученным раствором заливают сорбент так, чтобы он был покрыт жидкостью полностью. Для равномерной пропитки смесь перемешивают стеклянной паючкой. Далее растворитель удаляют путем нагревания в сушильном шкафу при температуре 60 — 70 “С при периодическом помешивании.

5.3.1.2    Готовой насадкой заполняют колонку с помошыо вакуумного насоса, уплотняя ее вибратором или легким постукиванием. &1Я приготовления насадки колонки / в качестве жидкой фазы используют 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропан в количестве 25 % массы сорбента. Насадку колонки 2 готовят аналогичным способом из ПЭГ-1000, взятого в количестве 5 % массы полисо-рба-1.

5.3.2    Наладку, проверку герметичности газовых линий, вывод хроматографа на режим проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора. Наполненные колонки устанавливают в термостат хроматографа по инструкции, не подключая к детектору. Расход газа-носителя и температуру-колонок устанавливают в соответствии с 5.4.3.2 для колонки 1 и 5.4.3.4для колонки 2 и выдерживают 8 ч. Затем колонки подключают к детектору и кондиционируют путем пятикратного введения чистых хладонов при условиях по 5.4.3.2, 5.4.3.4.

5.3.3    Идентификацию компонентов анализируемой смеси проводят по значениям неисправленного времени удерживания по чистым компонентам, выполняя анализ для газообразной пробы последователыю при условиях по 5.4.3.1, 5.4.3.3, 5.4.3.4; для жидкой пробы — по 5.4.3.2; для твердой пробы — последовательно по 5.4.3.1, 5.4.3.2, 5.4.3.3. 5.4.3.4. Неисправленное время удерживания определяют перед проведением анализа по чистым компонентам и в дальнейшем проверяют не реже 1 раза в полгода, а также при смене колонки или насадки. Допускаемое относительное отклонение времени удерживания анализируемого и чистого компонента при одних и тех же условиях анализа и соизмеримых высотах пиков не должно превышать 3 %.

5.3.4    Пробу полимерного материала готовят по 4.3.3.1, при этом кислород из газовой (разы над пробой не удаляют.

9

Страница 12

ГОСТ Р 51521-99

5.3.5 Определение градуировочных характеристик

5.3.5.1    Градуировочные характеристики при анализе газообразных и жидких проб определяют методом абсолютной градуировки по пяти градуировочным бинарным смесям при условиях проведения анализа (5.4.3.1, 5.4.3.2. 5.4.3.3, 5.4.3.4).

Площадь хроматографического пика определяют с помощью системы обработки данных или вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи.

При анализе твердых проб градуировочную характеристику не определяют.

5.3.5.2    Градуировочные газовые смеси массовой концентрации 0,0005; 0.005; 0.05; 0,5 и 2.5 г/дм5 готовят по 4.3.4.2.

5.3.5.3    Градуировочные жидкие смеси хладонов 113, 141Ь и 114В2 готовят на основе четыреххлористого углерода или метил хлороформа. Градуировочную смесь четыреххлористого углерода и метил хлороформа готовят на основе хладона 113.

Исходную градуировочную смесь массовой концентрации окаю 250 г/дм5 готовят следующим образом: в пенициллиновую склянку с помощью пипетки помещают 10 см1 растворителя, отмеренных при 20 *С, закрывают силиконовой пробкой и закреааяют в зажимном устройстве, как указано в 4.3.3.1. Затем путем прокола пробки иглой шприца вносят 1.3—2 см5 компонента. Точную массу компонента определяют по разнице массы склянки с растворителем до и после его прибавления, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Содержимое перемешивают. Массовую концентрацию компонента в исходной смеси С„, г/дм3, вычисляют по формуле

где т — масса навески компонента, г;

V, — объем растворителя, дм3;

V1 — объем введенного компонента, дм3.

Готовят градуировочные смеси массовой концентрации 25; 2,5; 0.25 и 0.125 г/дм3 путем разбавления исходной смеси.

5.3.5.4    Строят градуировочный график, как указано в 4.3.4.6.

5.4    Проведение анализа

5.4.1    Ввод пробы газообразного и жидкого продукта проводят, как указано в 4.4.2; при этом жидкую пробу не разбавляют гептаном. Ввод газовой фазы над пробой твердого продукта проводят, как указано в 4.4.3.

5.4.2    При использовании капиллярных колонок условия анализа — по 4.4.1.

5.4.3    При использовании насадочных колонок соблюдают следующие условия анализа (газ-носитель азот, детектор пламенно-ионизационный, объем вводимой пробы: газообразной — 1 см3, жидкой — I мм3).

5.4.3.1 Идентификация и определение содержания хладонов 11. 12. 114. 115, 13В1. 12В1. 22

при отсутствии мешающих компонентов:

колонка ....................................................... I

температура термостата колонок, *С..................................30

температура испарителя. "С........................................80

объемный расход газа-носителя, см'/мин..............................30

объемный расход водорода, см5/мин..................................30

объемный расход воздуха, см3/мин...................................300

5.4.3.2 Идентификация и определение содержания хладонов 113, 114В2, 141Ь, углерода четыреххлористого и метилхлороформа:

колонка ....................................................... 1

температура термостата колонок, *С..................................80

температура испарителя. *С........................................80

объемный расход газа-носителя, см’/мин..............................30

объемный расход водорода, см'/мин..................................30

объемный расход воздуха. см3/мин...................................300

5.4.3.3 Идентификация и определение содержания хладонов 115, 13BI в присутствии пропана и хладона 12 в присутствии хладона 143а

колонка ....................................................... 2

10

Страница 13

ГОСТ Р 51521-99

температура термостата колонок, *С..................................60

температура испарителя, "С........................................80

объемный расход газа-носителя, см*/мин..............................40

объемный расход водорода, см’/мин..................................40

объемный расход воздуха, смумин................................... 400

5.4.3.4    Идентификация и определение содержания хладона 11 в присутствии пентана, хладонов 12В1, 114 и 22 в присутствии хладона 134а:

колонка ....................................................... 2

температура термостата колонок, *С..................................80

температура испарителя, "С........................................80

объемный расход газа-носителя, см5/мин..............................40

объемный расход водорода, смумин..................................40

объемный расход воздуха. см3/ш«н...................................400

5.4.4    После установления параметров хроматографа по 5.4.3.1 или 5.4.3.2 и стабильной нулевой линии вводят пробу в хроматограф. Компонент считают обнаруженным, если высота пика в три раза превышает уровень флуктуациоиных шумов нулевого сигнала.

Мешающие компоненты при определении озоноразрушающих хладонов по 5.4.3.1 и условия анализа, обеспечивающие разделение смеси озоноразрушающих хладонов с озонобезопасными хладонами и углеводородами, представлены в таблице 2.

Таблица 2

Определяемый компонент

Мешаюший компонен!

Условия аналия

Хладоны 115, I3B1

Пропан

По 5.4.3.3

Хладом 12

Хладом 143а

То же

Хладом 11

Пенгам

По 5.4.3.4

Хитоны 114, I2BI.22

Хладом 134а

То же

Хроматограммы разделения хладонов в условиях по 5.4.3 приведены на рисунках 3—7.

При обнаружении в пробе полимерного материала озоноразрушающего соединения определяют площадь его пика. Затем в пенициллиновую, склянку с твердой пробой добавляют охлажденным шприцем около 10 мг обнаруженного хладона и снова термостатируют пробу при 60 'С в течение 1 ч; повторно анализируют газовую фазу. Площадь пика озоноразрушающего соединения на хроматограмме после добавки должна превышать площадь пика до добавки не менее чем в два раза.

5.5 Обработка результатов

Обработку результатов проводят, как указано в 4.5. При этом при анализе смеси хладонов и углеводородов в условиях по 5.4.3.1 допускается вычислять площадь пика /-го компонента в неразделенном пике S„ уел. ед., по формуле

(6)

где S— площадь неразделенного пика, снятого при условиях 5.4.3.1, уел. ед.;

s, — площадь пика /-го компонента, разделенного при условиях по 5.4.3.3 или 5.4.3.4. уел. ед.; I.v, — сумма площадей пиков, разделенных при условиях по 5.4.3.3 или 5.4.3.4, уел. ед.

И

Страница 14

Условия но 5.4.3.1. Неисправленное время удерживания, с:

/ — смесь хладонов 115 (210), I3BI (216) и пропана (220): 2— смесь хладонов 143а (249) и 12 (270); 3 — шобутан (335);


Инганаюншггь сиш^ на



4 — смесь хладона 125 (370) и бутана (395); 5— смесь хладонов 22 (461). 12 ВI (462). 134а (483) и 114 (496); 6— топ с н там

(752): 7— смесь хлад он а 11 (S28) и пентана (870)

Рисунок 3 — Хроматограмма смеси газообразных хладонов и улсводородои Ингмсишоатъагшпа, нА

Условия по 5.4.3.2. Неисправленное время удерживания, с:

/ — хладом 113 (402): 2 — хладом 14lb (434):    хладои    114В2    (476). */— углерод чстиреххлорисшй <781);

5 — метилхлорофоры (956)

Рисунок 4 — Хроматограмма смсси жидких хладонов

12

Страница 15

ГОСТ Р 51521-99

Иншишюсп» смкми, нА

Условия по 5.4.3.3. Нснспрлвлепиое иречм удерживания, с:

/ — хладом 115 (73), 2— хладом I3B1 (87), J— пропан


Ррнмио


Рисунок 5 — Хроматограмма смеси ХЛШЮНов 115, I3BI и пропана Иитнюдюстъ иянлт, нА

Условия по 5.4.3.3. Неисправленное время удерживания, с:

/ — хладом ЫЗа (62). 2— хладом 12 (130)

Рисунок 6 — Хроматограмма смеси хладонов 143а и 12

Страница 16

1*пенменоо1к оешпмА

Условия по 5.4.3.4. Неисправленное премм удерживания, с:

I — хилом 134а (69); 2— хладом 22 |8К). 3 — хладам 114 (167), 4 — хладом 12BI (244). 5 — хладом II (417), 6 — лентам (603)

Рисунок 7 — Хроматограмма смеси хладонов и углеводородов

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа газообразных и жидких проб не должна превышать значений, указанных в таблице 3. Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа твердых проб в диапазоне массовых долей от 0,1 % до 5 % не должна превышать ±50 %.


Таблица 3

Массопая концентрация хладом а, г/дм1

Допускаемая огносмкмьная суммарная noipcuiiiocTt. роульгата анализа, %. при Р - 0.95

Газообразная проба

От 0,0005 до 0.005

±25

Св. 0.005 * 0.025

±20

* 0.025 * 0.12

±15

» 0,12 » 2.5

±10

Жидкая проба

Or 0.01 до 0.1

±20

Св. 0.1 » 1

±15

* 1 * 250

±10

14

Страница 17

ГОСТ Р 51521-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Отбор проб ю аэрозольной упаковки

Для отбора проб используют установку (рисунок А.1). состоящую из следующих частей:

-    колба К-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336 с припаянным боковым отводом длиной 15 — 20 мм;

-    коллектор стеклянный:

-    краны К IX КШ-2 по ГОСТ 7995:

-    манометр образцовый с пределом измерения до 2,5 МПа класса точности 0,15 или 0,25;

-    вакуумметр образцовый класса точности 0.15 или 0,25;

-    трубка резиновая вакуумная;

-    насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление не более 1,33 Па.

Собранную аппаратуру проверяют на герметичность. Для этого присоединяю! прибор к вакуумному насосу, открывают все краны, включают насос и откачивают до постоянного вакуума. Закрывают кран 3. выключают насос и наблюдают за вакуумметром 7. не допускается спад давления более чем на 1,33 кПа за 10 мин.

Установку повторно вакуумируют.

На клапан аэрозольной упаковки надевают иластикатовый шланг, на котором закреплена инъекционная игла. Содержимое упаковки взбалтывают в течение 2—3 с и выпускают содержимое в воздух не более I с. Прокалывают иглой резиновую прокладку отвода колбы //. закрывают кран J и выпускают в колбу все содержимое аэрозольной упаковки. Наличие избыточного давления пропеллента в колбе контролируют по манометру 8. Путем прокола иглой шприпа прокладки II отбирают объем газа по 4.4.1. 5.4.3 настоящего стандарта, придерживая поршень шприца рукой. Вводят пробу в испаритель прибора. Затем открывают кран 2. выпуская все избыточное давление в атмосферу, и отсоединяют колбу 12 т коллектора 4. Сливают содержимое колбы в мерный иилинлр и измеряют объем жидкой фазы.

I — подегаика: 2, 3. 6, 9, 10 краны К IX КШ-2 но ГОСТ 7995; 4 — коллектор стеклянный; S — (рубка ре типовая вакуум-и.| и: 7 — вакуумметр обратно вый; S — манометр образцовый: // — отвод колбы: 12 — колба K-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336


Рисунок А. 1 — Схема установки для отбора проб из аэрозольной упаковки


15

Страница 18

ГОСТ Р 51521-99

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Манометрический метод приготовления градуировочных газовых смесей Б.1 Сущность метола

Метол заключается в постепенной дозировке в баллон отдельных компонентов фадуировочной смеси, объемная концентрация которых в газовой смеси прямо пропорциональна отношению изменения давления после дозировки соответствующего компонента к общему давлению смеси. Для предотвращения конленсашш паров компонентов общее давление cxiecu А кПа, должно удовлетворять условию

100 А

(Б.1)

где Ри( _ давление насыщенного пара j-го компонента при температуре приготовления или хранения. кПа;

Х< — объемная доля /-го компонента, %.

Б.2 Обшие положения

Диапазон объемных долей отдельных компонентов в градуировочной газовой смеси — от I % до 4 %. Газовые смеси с объемной долей менее 1 % готовят путем многократного разбавления.

Б.З Аппаратура и материалы

Для пригоговления градуировочных смесей применяют смесительную установку повышенною давления (до 10 МПа), состоящую из:

-    стальных баллонов для градуировочной смеси;

-    соединительных трубок из нержавеющей стали диаметром 4—5 мм:

-    вакуумного насоса, обеспечивающего остаточное давление не более 1.33 Па:

-    вакуумметра образцовою;

-    вентилей:

-    манометров образцовых с пределом измерения до 2,5 МПа класса точности 0.15 или 0.25.

Компоненты газовой смеси в баллонах с объемной долей не менее 98.5 %.

Принципиальная схема смесительной установки для пригоговления градуировочных газовых смесей приведена на рисунке Б.1.

Б.4 Приготовление гаювой смеси

Смесительную установку повышенного давления собирают по приведенной на рисунке Б.1 схеме и вместе с баллонами вакуумнруют до остаточного давления 0.13 кПа. После отключения вакуумного насоса установку

проверяют на герметичность, оставляя всю установку под вакуумом и наблюдая по вакуумметру за давлением в системе. Давление в течение I ч не должно возрастать более чем на 0,26 кПа.

/. 4. 5, 8. 10, U. 13. IS. 17, IS. 20 - иен шли; 2, 3 — баллом ы с компонентам и слюной смеси: 6, 7,9— манометры: 12, 14— баллоны для градуировочной снеси; /6 — мкууммсф; /9 — вакуум*

ный иисос

При вакуумировлнии вентили манометров должны быть закрыты, чтобы исключить возможность повреждения датчиков манометров.

Компоненты газовой смеси из баллонов подают в смесительную установку в количестве, соответствующем отношению их парциального давления к общему давлению смеси. Дозируют небольшое количество основного компонента (газа-носителя), а затем последовательно дозируют-остальные компоненты. Повторно дозируют основной компонент до расчетного общею давления смеси. Перед вводом каждого последующего компонента установку вакуумируют. Дозировку проводят иод давлением, превышающем давление в баллоне над смесью, чтобы не допустить утечки компонентов из смеси.

После дозировки каждого компонента измеряют давление в тот момент, когда уже не происходит его изменение. Некоторое изменение давления смеси может происходить в процессе смешивания компонентов вследствие

Рисунок Б.1 — Принципиальная схема смесительной установки для приготовления градуировочных газовых смесей

16

Страница 19

ГОСТ Р 51521-99

более низкого коэффициента сжимаемости смеси ПО сравнению с се компонентами в чистом виде.

Для получения низких концентрации компонентов в градуировочном смеси (с объемной долей менее 1 %) вначале готовят смесь этих компонентов последовательным дозированием их в необходимом соотношении в баллон низкого давления (до 2 МПа). Полученную смесь вводят в баллон для приготовления градуировочной смеси как первый компонент.

Баллон со смесью выдерживают не менее 24 ч.

Б.5 Обработка результатов

Объемную долю г-г о компонента в газовой смеси X,, %, вычисляют по формуле

100 = 4-100.    (Б.2)

£/>

I-1

где Pi — парциальное дааление /-го компонента, кПа:

Р — общее давление смеси, кПа.

Приведенный метод расчета содержания компонентов в газовой смеси не учитывает поправку на неидсальное поведение компонентов. Болес точное определение их содержания может быть проведено сопоставлением с эталонной градуировочной газовой смесью, приготовленной гравиметрическим методом.

Допускаемое относительное отклонение объемной доли компонента в газовой смеси приведено в таблице Б.1.

Таблица Б. I

В процентах

Объемная доля компонента

Допускаемое относи гельное отклонение объемной аоли компонента

От 0.001 до 0.01

±11

» 0.01 * 0.1

±10

» 0.1 * 0.5

±8.0

» 0.5 • 2.5

±7.0

* 2.5 » 10

±5.0

*10 .40

±4.0

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Библиография

|1) ТУ 2-833-106—79 Микрошприцы. Технические условия

(21 ТУ 64-2-332—83 Склянка пенициллиновая из дрота дли медпрспаратов. Технические условия

|3) ТУ 51-940—80 Гелий газообразный. Технические условия

|4| ТУ 6-02-727—78 Хладон 11. Технические условия

(5| ТУ 6-02-961—79 Хладон 114. Технические условия

|6| ТУ' 6-02-1144—87 Хладон 115. Технические условия

|7| ТУ' 6-02-1104—82 Дифторхлорбромметан (хладон I2B1)

|8| ТУ 6-02-1103—81 Трифторбромметан (хладон I3B1)

(9| ТУ 6-01-828—80 Метмяхпороформ (1,1,1 -трихлорэтан). Технические условия j 101 ТУ 24-029-00480689—94 Хладон 134аМ. Технические условия (11) ТУ 24-043-00480689—94 Хладон 125ХП. Технические условия 112J ТУ 24-019-00480689—94 Хладон 141Ь. Технические условия

|13| ТУ 38-40116—92 Газ углеводородный сжиженный очищенный. Технические условия

(14] ТУ 39-892—93 Проиеллент углеводородный для аэрозольных упаковок. Технические условия

17

Страница 20

ГОСТ Р 51521-99

УДК 621.564.001.4:006.354    О КС 71.040.40    Л99    ОКСТУ    2409

Ключевые слова: хладагенты, пропелленты, аэрозольные продукты, вспененные полимерные материалы. хладоны, галогенуглеводороды, фтортрнхлорметан, дифтор дихлор метан, 1,1,2-трифтортри-хлорэтан, 1,1,2,2-тетрафторднхлорэтан, пентафторхлорэтан, дифторхлорбромметан, трифторбром-метан. 1,1,2,2-тетрафтордибромэтан, углерод четыреххлористый, 1,1,1-Три хлор этан, дифторхлорме-тан, 1.1,1,2-тетрафторэтан, пентафторэтан, 1,1,1-трифторэтан, 1-фтор-1,1-дихлорэтан, пропан, бутан, пентан, хромато-масс-спектрометрия, газовая хроматография, колонка капиллярная, колонка насад очная, градуировочная смесь, градуировочный график, идентификация, масс-спектр, время удерживания, неподвижная жидкая фаза, сорбент

Редактор Л.Л.Нахимова Технический редактор Л.Л.Кузнецова Корректор М.И.Псршима Комммотсрнам верстка А.Н. Зо.ютаревои

Изд. дни. № 021007 or 10.08.95. Сдано в набор 23.05.2000. П00писано ■ печать 11.07.2000. Усл.печ.л. 2.32. Уч. им-т. 2.07,

Тираж 214 экз. С 5543. Зак. 632.

И11К Издательство стандартов. 107076. Москва. Ко.тодоный пер.. 14 Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК Издательств стандартов — тип. 'Московский печатник". 103062. Москва. Ля.шк пер.. 6

Плр Nt 080102