Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на казеины и казеинаты массовой доли углеводов не более 2%. Стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли лактозы и других растворимых углеводов

стандарт принят с правом досрочного введения

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определение

4 Аппаратура, материалы и реактивы

5 Отбор проб

6 Подготовка к определению

   6.1 Подготовка пробы

   6.2 Приготовление растворов для построения калибровочного графика

   6.3 Подготовка фильтрата в соответствии с требованиями, изложенными в приложении А

7 Проведение определения

8 Обработка результатов

9 Метрологические характеристики

   9.1 Сходимость

   9.2 Воспроизводимость

Приложение А (обязательное) Подготовка фильтрата

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51469-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ

Фотометрический метод определения массовой доли

лактозы

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2011

Страница 2

ГОСТ Р 51469-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 624-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5548—SO «Казенны и казеинаты. Определение содержания лакгозы. Фотометрический метод»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1999 © СТАНДАРТИ НФОРМ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

120

11

Страница 3

ГОСТ Р 51469-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ Фотометрический метод определения массовой доли лактозы

Caseins and cascinatcs.

Photometric method for determination of lactosc content

Дата ввелсиия 2001 — 01 — 01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на казенны и казеинаты массовой долей углеводов не более 2 %. Стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли лактозы и других растворимых углеводов.

Метод основан на растворении навески продукта в горячей воде или растворе, осаждении осадка фильтрации, окраске безбелкового осадка углеводов, фотометрического измерения и определения массовой доли лактозы в соответствии с калибровочным графиком.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

[‘ОСТ 4201 — 79 Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6859-72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 19814-74 Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия ГОСТ 23519-93 Фенол синтетический технический. Технические условия ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ИСО 707—97** Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

3    Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: массовая доля лактозы в казениах и казеинатах: Отношение массы растворимых углеводов к массе навески продукта, умноженное на 100.

* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

•* Действует до введения в действие ГОСТ Р. разработанного на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 200S г. действует ИСО 707:2008.

И мание официальное

121

1

Страница 4

ГОСТ Р 51469-99

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Дозаторы серной кислоты по ГОСТ 6859 вместимостью 10 см3.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0.001 г.

Устройство измельчающее, без нагрева пробы при измельчении и без потери или поглощения влаги.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 500 см3.

Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм, размером стороны ячейки 500 мкм.

Пробирки с притертыми пробками по ГОСТ 1770 вместимостью 40 см3.

Пипетки по ГОСТ 29227 исполнения 2, 1-го и 2-го класса точности, вместимостью 1, 2 и 10 см5.

Микропипетки вместимостью 0,2 см3 и ценой деления 0.001 см3.

Баня водяная с возможностью установки температур (20 i 1) ‘С и от 60 ‘С до 70 'С.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 25 см3.

Фотоэлектроколориметр диапазоном измерения при длине волны 490 нм, с кюветами размером оптического пути от I до 2 см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый кислый (NaHCO,) по ГОСГ 4201, ч. д. а.

Натрия трифосфат (NajP,Ol0) по технической документации, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм3, х. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. плотностью 1,84 г/см3, раствор концентрации I моль/дм3, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 100 г уксусной кислоты в 1 дм3 дистиллированной воды,

х. ч.

Натрий уксуснокислый (CH,COONa) по ГОСТ 199. раствор концентрации I моль/дм3, ч. д. а.

Фенол по ГОСТ 23519, раствор с массовой долей фенола 80 %.

Лактоза безводная, ч. д. а.

Кислота уксусная синтетическая и регенерированная по ГОСТ I9S14.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

5    Отбор проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 26809. для экспортно-импортных операиий — по И СО 707.

6    Подготовка к определению

6.1    Подготовка пробы

6.1.1    В колбу вместимостью 250 см3 помешают (50 1 1) г казеина или казеината, закрывают колбу пробкой и перемешивают пробу десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.

6.1.2    Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.

6.1.3    Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, проба пригодна для дальнейшей работы.

6.1.4    Если проба полностью или частично не проходит, измельчают (50 1 5) г образца. Пробу просеивают и переносят в колбу вместимостью 250 см3, закрывают пробкой и тщательно перемешивают не менее чем десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих работ необходимо исключить попадание атаги в продукт и дальнейшее определение проводить как можно скорее.

6.2 Приготовление растворов для построения калибровочного (рафика

6.2.1 Раствор лактозы

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (2.000 ± 0.001) г безводной лактозы, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают до полного растворения. Раствор хранят при температуре 0 *С.

2 122

Страница 5

ГОСТ Р 51469-99

6.2.2 Приготовление градуированных растворов

6.2.2.1    Раствор А

В мерную колбу вместимостью 100 ем ' пипеткой отмеряют 10 см3 раствора лактозы (по 6.2.1) и доливают дистиллированной водой до метки.

В I см3 раствора Л содержится 2 мг безводной лактозы.

6.2.2.2    Раствор № I

В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой отмеряют I см* раствора А и доливают дистиллированной водой до метки.

В I см3 раствора содержится 20 мкг безводной лактозы.

6.2.2.3    Раствор № 2

В мерную колбу вместимостью 100 см1 пипеткой отмеряют 2 cmj раствора А, доливают дистиллированной водой до метки.

В I см3 раствора содержится 40 мкг безводной лактозы.

6.2.2.4    Раствор 3

В мерную колбу вместимостью 100 см' пипеткой отмеряют 3 см3 раствора А, доливают дистиллированной водой до метки.

В 1 см3 раствора содержится 60 мкг безводной лактозы.

6.2.2.5    Раствор сравнения

В колбу вместимостью 100 см1 вносят (0.100 1 0,001) г углекислого кислого натрия для кислотного казеина или (0.100 ± 0.001) г трифосфата натрия — для сычужного казеина и доливают 25 см3 дистиллированной воды. Перемешивают встряхиванием и ставят на водяную баню при температуре (65 1 5) 'С до полного растворения. Далее обработка раствора по 6.3.4.

6.3 Подготовка фильтрата в соответствии с требованиями, изложенными в приложении А

6.3.1    Навеску массой (1.00 ± 0,01) г казеина или казеината по 6.1 помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и добавляют (кроме казеината):

-    для кислотного казеина — (0.100 ± 0.001) г углекислого кислого натрия (NaHC03);

-    для сычужного казенна — (0.100 ± 0.001) г трифосфата натрия (Na5H.O|(|).

6.3.2    В колбу доливают 25 см' дистиллированной воды, ставят на водяную баню температурой от 60 до 70 *С. Колбу периодически перемешивают встряхиванием.

6.3.3    Нагревание проводят в течение 10—15 мин до полного растворения навески.

6.3.4    Колбу охлаждают до комнатной температуры и постепенно добавляют:

-    15 см3 дистиллированной воды и перемешивают встряхиванием;

-    8 см3 раствора соляной кислоты или раствора серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 и перемешивают встряхиванием;

-    1 см3 раствора уксусной кислоты и перемешивают встряхиванием.

Колбу оставляют на 5 мин.

Затем добавляют 1 см3 раствора ацетата натрия и перемешивают встряхиванием.

Колбу оставляют до полного осаждения казеинового преципитата.

Раствор фильтруют через сухую фильтровальную бумагу.

7 Проведение определения

7.1 В пробирку вместимостью 40 см3 отмеряют пипеткой 2 см3 фильтрата, добавляют микропипеткой 0.2 см3 раствора фенола массовой долей S0 % и перемешивают встряхиванием.

Доливают концентрированную серную кислоту при помощи дозатора со скоростью 5 см3/с. Струю кислоты направляют на поверхность раствора, а не по стенке пробирки, при этом хорошо перемешивают.

Содержимое пробирки вновь тщательно перемешивают встряхиванием и оставляют в покое на 15 мин.

Охлаждают в течение 5 мин на водяной бане при температуре (2012) "С и приступают к измерению.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм с использованием раствора сравнения, приготовленного по 6.2.2.5.

123

3

Страница 6

ГОСТ Р 51469-99

Если значение оптической плотности выше верхнего предела, указанного калибровочной кривой, повторяют измерение с использованием 2 cmj разбавленного раствора фильтрата вместо самого фильтрата.

Примечание — Если делается такое разбавление, то в формуле расчета по 8.1 проводят соответствующую корректировку.

7.2 Построение калибровочного графика

В четыре пробирки для анализа помещают 2 см! каждого из трех градуировочных растворов по 6.2 и приливают к ним 2 см3 дистиллированной воды.

Измеряют оптическую плотность трех градуировочных растворов с использованием раствора сравнения, подготовленного по 6.2.2.5.

Строят калибровочный график нанесением значений массовой концентрации безводной лактозы и результатов измерения оптической плотности.

8    Обработка результатов

8.1    Массовую долю лактозы в навеске Л/, %, вычисляют по формуле

Д/ а ‘ 50 10 6 . |рц т

где с — массовая концентрация безводной лактозы, определенная по градуировочному графику, мкг/см3; т — масса навески продукта, г;

50 — объем раствора казеина или казеината, см3.

9    Метрологические характеристики

9.1    Сходимость

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 0,03 % при массовой доле лактозы менее или равной 0,2 % и вероятности Р = 0,95.

9.2    Воспроишодимость

Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0.04 % при массовой доле лактозы менее или равной 0,2 % и вероятности Р = 0,95.

9.3    Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,03 %. то повторно проводят два новых определения.

124

Страница 7

ГОСТ Р 51469-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное»

Подготовка фильтрата

Вил продукта

X

8

=

■*

Z

•%

8

2

«

X

&

«в

S

«■

2

оО

х « J5 Z

«

I

=

&

а:

=

& = I!

о « С Z

S

о

2

3

X

7

%

•5

О

X

С.

с

5 =

и

i

в S

*

и

2

с

в

*

V

Д

■О

С

8

г«

X

о

X

7

2

о

О

»•»

У

и

в

е

5

X

2

5 8

6 >

г

X

*

X*

2

4

&

ч

2

X

к

-

о.

ээ

X

Я о

х

5 г

н

So < и

Казеинаты

1 2 0,01

25

10-15

15

К

1

5

I

Кислотные казенны

1 2 0.01

0.1 ± 0.001

25

10-15

15

8

1

5

I

Сычужные казенны

1 2 0.01

0.1 ± 0.001

25

10-15

15

К

1

5

I

Раствор сравнении для

0.1 ± 0.001

25

кислотного казеина

Раствор сравнения для

0.1 ± 0.001

25

сычужного казеина

УДК 637.2/.3/. 147.2:006.354    ОКС 67.100.10    Н19    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: казеин, казеинаты, метод определения, массовая доля лактозы, растворение навески продукта, обработка результатов

125

5