ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИР молочный

Метод определения перекисного числа в безводном жире

ГОСТ Р 51453-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и маточные продукты»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 608-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3976—77 «Обезвоженный молочный жир. Определение иерекисного числа (арбитражный метод)*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

© И ПК Издательство стандартов. 1999 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства но техническому регулированию и метрологии

10

ГОСТ Р 51453-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИР МОЛОЧНЫЙ Метод определения перекисного числа в безводном жире

Milk fat.

Method Гог determination of peroxide value in anhydrous fat

Дата введения 2001—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на безводный молочный жир. обезвоженное коровье .масло (сливочное и топленое), а также на безводный молочный жир других животных, перекисное число которого не превышает 1.0 мэкв/кг.

Настоящий стандарт не распространяется на молочный жир в продуктах, содержащих соли галловой кислоты и антиокислители.

Метод основан на окислении ионов железа (11). добавленных к растворенной в смеси хлороформа и метанола навеске продукта, перекисным кислородом до ионов железа (III). которое дает с роданистым аммонием комплексное соединение красного цвета.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная.Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная.Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством.Общие технические условия

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный.Технические условия

ГОСТ 4148-78 Железо (11) сернокислое 7-водное.Технические условия

ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый.Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.Технические условия

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд.Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид.Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ.Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые.Общие технические

условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.Типы. основные парамет

ры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый.Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.Часть 2.Пинетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная.Бюретки.Часть I.Общие требования

ИСО 707—97** Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

** Действует до введения в действие ГОСТ Р. разработанною на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.

Издание официальное

3    Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: перекисное число, мэкв/кп Концентрация активного кислорода в навеске безводного маточного жира.

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 ценой поверочного деления 0.1 г.

Стакан лабораторный по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Цилиндры мерные но ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 500 см³ 2-го класса точности.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 0.4; 0.5; 1; 2.0 и 2.5 см³ 2-го класса точности.

Часы сигнальные по ГОСТ 3145.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Склянки из темного стекла с притертой пробкой вместимостью 100 см³.

Фотоколориметр лабораторный по |1| для измерения оптической плотности длиной волны 500 нм. с кюветами длиной оптического пути не менее 15 мм и вместимостью не менее 15 см³. Хлороформ по ГОСТ 20015. высшей очистки.

Метиловый спирт по ГОСТ 6995, высшей очистки.

Барий хлорид 2-водный (ВаС1₂2Н₂0) по ГОСТ 4108.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148. ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Аммоний роданистый (NH₄SCN) по ГОСТ 27067, ч.д.а.

Спирт изоамиловый но ГОСТ 5830.

Водорода перекись по ГОСТ 10929. ч.д.а.

Вода дисти,тлированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

5    Отбор проб

5.1    Отбор проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.

5.2    Проба поступает в закрытой герметичной таре, защищенной от света и запашенной не менее чем на ³/₄ объема.

6    Подготовка к определению

6.1    Подготовка пробы

6.1.1    Пробу продукта нагревают до наименьшей температуры, необходимой для полного расплавления молочного жира. Молочный жир тщательно перемешивают, не допуская попадания в него воздуха.

6.1.2    Определение проводят быстро, пока молочный жир находится в жидком состоянии.

6.1.3    Определение проводят при рассеянном свете, избегая попадания на маючный жир прямого света.

6.2 Приготовление рабочих растворов

6.2.1    Раствор соляной кислоты (HCI) молярной концентрации 0.2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 20 см³ концентрированной соляной кислоты (плотностью р_м 1.18 г/см³), доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.2    Раствор хлористого железа (II)

12

ГОСТ Р 51453-99

6.2.2.1    В лабораторный стакан вместимостью 100 см¹ помещают 0.4 г бария хлорида 2-вод-ного (ВаС1₂-2Н₂0), добавляют 50 см¹ дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения.

6.2.2.2    В лабораторный стакан вместимостью 100 см¹ помешают 0.5 г железа (II) сернокислого 7-водного (FcS0^7H₂0). добавляют 50 см¹ дистиллированной воды и перемешивают до полного раслюрения.

6.2.2.3    В раствор сульфата железа (II) (6.2.2.2) вливают раствор хлорида бария (6.2.2.1) при

постоянном перемешивании Добавляют 2 см¹ раствора соляной кислоты плотностью    1.18 г/см¹.

Раствор готовят при непрямом рассеянном свете.

6.2.3    Смесь хлороформа и метанола

Мерным цилиндром отмеряют 70 см¹ хлороформа и 30 см¹ метанола.

Реактивы сливают в склянку из темного стекла и смесь хранят в темном месте.

6.2.4    Раствор роданистого аммония

В мерную колбу вместимостью 250 см¹ вносит 30.0 г роданистого аммония (NH₄SCN), добавляют 100 см¹ дистиллированной воды и перемешивают до полного раслюрения.

Раствор должен быть бесцветным. Для обесцвечивания раствора с помощью делительной воронки раствор экстрагируют изоамиловым спиртом порциями но 5 см¹до его полного обесцвечивания.

6.2.5    Стандартный раствор хлористого железа

В коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 см¹ вносят 0.5 г железного порошка, добавляют 50 см¹ раствора соляной кислоты (плолюстью р_м 1.18 г/см¹) и 1—2 см¹ раствора пероксида водорода.

6.3 Построение калибровочного графика

В четыре фотометрические кюветы из бюретки наливают 0.25; 0.5; 1,0 и 2.0 см¹ стандартного раствора хлористого железа по 6.2.5. В каждую кювету доливают из бюретки соответственно 9.65; 9.40; 8.90 и 7.90 см¹ смеси хлороформа и метанола но 6.2.3.Затем отдельными пипетками в каждую кювету вносят но 0.05 см¹ раствора роданистого аммония по 6.2.4 и но 0.05 см¹ соляной кислоты, перемешивают Для каждой кюветы отмечают время протекания реакции, через 5 мин измеряют коэффициент поглощения при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформа и метанола по 6.2.3.

Строят фафик зависимости значений массы железа (в микрограммах) от численных значений коэффициентов поглощения.

Калибровочный фафик строят, учитывая наибольшее приближение экспериментальных точек к прямой линии.

7 Проведение определения

7.1    Навеску пробы, подготовленной по 6.1.2. массой (0.3000-0.0001) г взвешивают в фотометрической кювете.

7.2    В кювету с навеской пробы бюреткой добавляют 9.6 см¹ смеси хлороформа и метанола по 6.2.3.Осторожно перемешивают до полного растворения.

7.3    В кювету с раствором по 7.2 градуированной пинеткой добавляют 0.05 см¹ раствора роданистого аммония по 6.2.4 и перемешивают.

7.4    Кювету устанавливают в фотоколориметр. Проводят измерения коэффициента поглощения раствора (^,) при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформа и метанола по 6.2.3, помещенной в аналогичную кювету.

7.5    В кювету с раствором по 7.3 пинеткой добавляют 0.05 см¹ раствора хлористого железа (II) по 6.2.2.3 и перемешивают.Измерение коэффициента поглощения (Ej) проводят через 5 мин при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформа и метанола но 6.2.3. Измерение должно быть проведено в течение 10 мин после завершения взвешивания по 7.1.

7.6    Измерения коэффициента поглощения реагентов (£,) проводят без навески продукта в кювете с объемом смеси 9.9 см¹ по 6.2.3. как описано в 7.3 и 7.5.

8 Обработка результатов

8.1    Разность коэффициентов поглощения Е вычисляют но формуле

Е = Е₂ — (Е₀ + £,).    (I)

тле Eq — коэффициент поглощения, измеренный но 7.4:

£, — коэффициент поглощения, измеренный но 7.6;

— коэффициент поглощения, измеренный по 7.5.

По калибровочному графику определяют массу железа в микрограммах, соответствующую коэффициенту поглощения Е.

8.2    Перекисное число жира Л", ммоль/кг, вычисляют по формуле

где т — масса железа (III), определенная по 8.1. мкг;

т₀ — масса навески молочного жира, г;

55.84 — молекулярная масса железа, г/моль.

Вычисления проводят до третьего знака после запятой с последующим округлением результатов до второго знака после запятой.

9 Метрологические характеристики

9.1 Предел допускаемой погрешности определения, сходимость, воспроизводимость должны соответствовать данным таблицы 1.

Таблица I

Предел допускаемой погрешности, ммоль/кг. при Р = 0,95 Сходимость, ммоль/кг. нс более Воспроизводимость, ммоль/кг. нс более ±0.10 0.05 0.15

9.2 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает требования таблицы 1. то повторно проводят два новых определения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-2227—72 Железо металлическое восстановленное

1

УДК 637.2/.3/. 147.2:006.354    ОКС 67.100.20 Н19 ОКСТУ    9209

67.200.10

Ключевые слова: безводный молочный жир. перекисное число, определение, метро логические характеристики