Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51426-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и представляет собой общее руководство по приготовлению разведений для выявления наличия (отсутствия) или определения количества аэробных микроорганизмов

  Скачать PDF

Переиздание

Действие завершено 01.01.2018

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Сущность метода

5 Разбавитель

6 Оборудование

7 Отбор проб

8 Подготовка испытуемых проб

9 Порядок проведения разведений

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ЦИТРУСОВЫЕ

Метод определения массовой концентрации гесперидина и нарингина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овоще -сушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 582-ст

3    Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12148:1996 «Соки фруктовые и овощные. Определение гесперидина и нарингина в цитрусовых соках. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2008 Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)

Страница 3

ГОСТ Р 51427-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ЦИТРУСОВЫЕ

Метол определения массовой конценграции гссперндина и парит мни с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Citms juices. Method for determination of hesperidin and naringin та» concentration using high performance liquid chromatography

Дата введения 2001—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на цитрусовые соки и устанавливает метод определения массовой концентрации гесперидина и нарингина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Диапазон определения массовой концентрации госперидина и нарингина — от 300 до 2000 мг/дм\

2 Нормативные ссылки '

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия ГОСТ 20289-74 Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности ИСО 3696—87* Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний

3 Сущность метода

Метод основан на экстракции гесперидина и нарингина из пробы сока раствором ди метил -формамида при нагревании и количественном определении их массовых концентраций в экстракте с помощью высокоэффективной жидкостной хроматофафии (ВЭЖХ) с применением обрашенно-фазовой колонки и спектрофотометрического детектор;! в ультрафиолетовой области спектра.

• Действует до введения в действие ГОСТ Р. разработанного на основе стандарта ИСО.

Издание официальное

11 См. примечание ФГУП «СТА1ЩАРТИИФОРМ. (с. 6).

Страница 4

4    Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общею назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивании 20 г. 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения но ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-ю класса точности.

Жидкостный хроматограф, состоящий из:

-    насоса высокого давления с верхним пределом давления не менее 25 МПа и диапазоном регулирования подачи растворителя от 0.1 до 5 см3/мин;

-    петлевого устройства ввода пробы (инжектора) с рабочим объемом петли 0,020 см3;

-    спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны, позволяющего проводить измерение оптической плотности при длине волны 287 нм. или детектора с фиксированной длиной волны, позволяющего проводить измерения оптической плотности при длине волны 280 нм. снабженного проточной кварцевой кюветой вместимостью не более 0.01 см3, с относительной погрешностью измерения оптической плотности не более 2 %;

-    регистрирующего устройства (самописца или интегратора), позволяющего проводить измерения при чувствительности 0.2 мВ/см, с погрешностью записи в рабочих условиях не более 0.5 %:

-    колонки длиной 250 мм. внутренним диаметром 4 или 4.6 мм. заполненной обрашенно-фа-зовым сорбентом с привитыми октадеиильными группами размером частиц 5 мкм.

Микрошприц вместимостью, обеспечивающей полное заполнение петли инжектор;!.

Баня водяная, пригодная для поддержания температуры (90±2) *С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50. 100 и 1000 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 250 и КИЮ см3.

Фильтры мембранные размером пор не более 0.5 мкм.

Пипетка по ГОСТ 29227 типа 2 исполнения 1, 1-го класса точности вместимостью 2 и 10 см3.

Аммоний щавелевокислый 1-водный (оксалат аммония) но ГОСТ 5712. х.ч.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии |1|. х.ч.

Диметилформамид по ГОСТ 20289. х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч.

Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 категории I.

Нарингин (нарингенин-7-неогссперидозил).

Гесперидии (гесперидин-7-рутинозид).

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

5    Отбор и подготовка проб

5.1    Отбор проб — по ГОСТ 26313.

5.2    Подготовка проб к испытаниям — по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

6    Подготовка к проведению испытаний

Для приготовления растворов, используемых при проведении испытания, и подвижной фазы для ВЭЖХ используют только воду для лабораторного анализа категории 1 по ИСО 3696.

6.1    Приготовление стандартных растворов гесперидииа и нарингина

Навески гесперидииа и нарингина массой 120 мг каждая переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. В колбы вносят по 20 см3 диметилформамида. Содержимое колб перемешивают до полною растворения кристаллов зесперидина и нарингина. затем объем содержимого в колбах доводят до отметки раствором уксусной кислоты концентрации с(СН,СООН) = 0.01 моль/дм3. содержимое колб тщательно перемешивают. Из полученных основных растворов гесперидина и нарингина массовой концентрации 1200 мг/дм3 готовят рабочие растворы гесперидина и нарингина массовой концентрации 120. 60. 30 и 15 мг/дм3 точным разведением основных растворов в соответствующее количество раз смесью раствора уксусной кислоты концентрации с(СН;СООН) = = 0.01 моль/дм3 и диметилформамида (8:2 по объему). Срок годности основных и рабочих растворов гесперидина и нарингина — 30 сут при хранении при температуре около 4 'С.

6.2    Приютов.юние расгвора оксалата аммония конценфации r|(NH4)2C\()4 Н2()| = 0.025 моль/дм3

Страница 5

ГОСТ I* 51427-99

Навеску оксалата аммонии массой 3.55 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 — 200 см3 волы, объем содержимого в колбе доводят водой до отметки.

6.3 Приготовление подвижной фаты для ВЭЖХ

Подвижную фазу для ВЭЖХ готовят смешиванием 200 см3 ацетонитрила. 800 см3 воды и 0.5 см3 уксусной кислоты.

7    Проведение испытаний

7.1    Экстракция гесперилина и нариигина из пробы сока

Проводят два параллельных определения.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 10 см3 исследуемой пробы. 10 см3 раствора оксалата аммония концентрации 0.025 моль/дм3 и 10 см3 диметилформамида. Объем содержимого в колбе доводят водой до отметки, содержимое колбы тщательно перемешивают. После этого колбу с раствором выдерживают на водяной бане при температуре 90 *С в течение 10 мин, затем колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры и содержимое колбы фильтруют через мембранный фильтр. Фильтрат используют для хроматофафического анализа.

7.2    Хроматофафический анализ

Хроматографический анализ рабочих стандартных растворов гесперидина и нариигина и экстрактов из пробы, приготовленных по 7.1, проводят при следующих условиях:

Состав подвижной фазы    —    по    6.4;

Скорость потока подвижной фазы — 1,0см3/мин;

Пиша волны детектора    —    287    нм    для    детектор;!    с    переменной длиной волны;

280 нм для детектор;! с фиксированной длиной волны;

Чувствительность детектор;!    —    0.05    —    0.2    единиц    оптической >ыотности на полную

шкалу;

Объем анализируемого раствора — полное заполнение петли инжектора.

Анализ рабочих стандартных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии экстрактов.

Регистрируют площади пиков и время удерживания гесперидина и нариигина.

Если площадь пика анализируемого вещества в экстракте из пробы превышает площадь пика этого вещества в рабочем стандартном растворе наибольшей концентрации, экстракт из пробы разводят водой, используя пинетку и мерную колбу подходящей вместимости, и проводят его повторный хроматофафический анализ.

Из-за ограниченной стабильности экстрактов продолжительность проведения испытания не должна превышать 24 ч.

8    Обработка и оформление результатов

Обработку результатов испытания проводят но методу внешнего стандарта, исходя из линейной зависимости площади пика от конценфации гесперидина и нариигина.

Массовую кониенфацию гесперидина или нариигина х, мг/дм3, вычисляют по формуле

где S— площадь пика гесперидина или нариигина при анализе эксфакта из пробы, ед. нлощ.;

V\ — объем, до которого доведена проб;! при приготовлении эксфакта, см3;

V, — объем пробы, взятый для приготовления экстракта, см3;

к — градуировочный коэффициент соответственно для нариигина или гесперидина. ед. нлощ. х хдм'/мг. рассчитываемый по формуле

(2)

где 5| — плошлдышка гесперидина или нариигина при анализе рабочего стандартною раствор;!, ед. площ.;

с — концентрация гесперидина или нариигина в рабочем стандартном растворе, мг/дм3. Примечание — При необходимости определения нарингина и гесперидина в навеске массовую долю этих веществ в продукте Х|, мг/кг. вычисляют по формуле

3

Страница 6

*1=

(3)

где т — масса навески, г.

Вычисления проводят до первого десятичного знака.

Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 6 % (/> = 0.95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. округленное до целого значения.

Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях при анализе одной и той же пробы, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости. 16 % (Р= 0.95).

Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации гесперидина и нарингина при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, нс превышают ±11 % (/>=0.95).

В протоколе испытаний указывают:

-    информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение. шифр);

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    дату и способ отбор;! проб (но возможности);

-    дату получения пробы для испытаний;

-    дату проведения испытаний;

-    результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

-    соблюдение норматива контроля сходимости результатов;

-    особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);

-    отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат. 4

4

Страница 7

ПРИЛОЖЕНИЕ Л (справочное)

ГОСТ Р 51427-99

Библиография

111 ТУ 6-09-06-1092—83 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии

УДК 664.863.001.4:006.354    ОКС    67.160.20    Н59    ОКСТУ9109

Ключевые слова: цитрусовые соки, геснерндин. нарингин. массовая концентрация, метод определения. высокоэффективная жидкостная хроматофафия

5