Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения массовой доли свободного и общего госсипола и химически связанных веществ в кормах для животных

стандарт принят с правом досрочного введения

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Средства контроля

6 Отбор проб

7 Проведение испытания

8 Обработка результатов

9 Оформление результатов измерений

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51424-99 (ИСО 6866-85)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли свободного и общего госсипола

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51424-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № М98 42 002 Е 4075 между ЛФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, БВД, премиксы»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма. БВД. премиксы»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 т. № 579-ст

3    Настоящий стандарт за исключением 2. 5.3, 6 представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6866-85 «Корма для животных. Определение свободного и общего госсипола*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II    62

Страница 3

ГОСТ Р 51424-99 (ИСО 6866-85)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Определение массовой доли свободного и общего госсинола

Feeds, mixed feeds and raw material. Determination of free and total goss\pol mass fraction

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли свободного и общего госснпола и химически связанных веществ в кормах для животных.

Метод распространяется на семена хлопчатника, муку из семян хлопчатника, хлопковый жмых и комбикорма, содержащие эти продукты.

Нижний предел обнаружения свободного госсипола — 20 мг/кг, общего госснпола — 50 мг/кг.

2    Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

3    Сущность метода

3.1    Свободный госсипол экстрагируют в присутствии 3-аминопропан-1 -ола или смесью 2-пропанола и гексана, общий госсипол — диметилформамндом. Используя анилин, госсипол переводят в госсипол-дианилин. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при максимальном поглощении (между 435 и 445 им).

4    Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. Вода должна быть дистиллированной.

4.1    2-Пропанол/п-гексан, смесь 60+40 по объему.

4.2    Растворитель А

В мерную колбу вместимостью 1000 см! помещают приблизительно 500 см1 смеси 2-пропа-нол/гексан, 2 см3 3-аминопропан-1-ола, 8 см' ледяной уксусной кислоты и 50 см' дистиллированной воды. Объем раствора в колбе доводят до метки смесью 2-пропанол/гексаиа.

Реактив устойчив в течение одной недели.

4.3    Растворитель В

В мерную колбу вместимостью 100 см’ помещают 2 см3 3-аминопропан-1 -ола и 10 см3 ледяной уксусной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и его объем доводят до метки N.N-диметнл формах» идом.

Реактив устойчив в течение одной недели.

* Действует до введения в действие ГОСТ Р,разработанного на основе стандарта ИСО 6497 111.

И манне официальное

63

1

Страница 4

ГОСТ Р 51424-99

4.4 Анилин

Если оптическая плотность, определенная в холостом опыте превышает 0,022, анилин перегоняют над цинковой пылью, отбрасывая первые и последние 10 % дистиллята. Хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике при температуре 0 — 4 "С.

Реактив устойчив в течение нескольких месяцев.

5    Средства контроля

Используют обычную лабораторную аппаратуру.

5.1    Барабанный смеситель со скоростью вращения приблизительно 35 об/мин или шейкер.

5.2    Спектрометр, обеспечивающий измерения при длинах волн 435 — 445 нм с кюветами толщиной просвечиваемого слоя 10 мм.

5.3    Мерные колбы вместимостью 25 и 50 cmj и допускаемой относительной погрешностью ±0,2 %.

5.4    Конические колбы вместимостью 50. 100 и 250 см3.

6    Отбор проб

6.1    Отбор проб по ГОСТ 13496.0.

7    Проведение испытания

7.1    Испытуемую пробу готовят к анализу по ГОСТ Р 51419.

7.2    Взятие навески

Масса навески зависит от предполагаемого содержания госсипола. При определении свободного госсипола в семенах хлопчатника, муке из семян хлопчатника и жмыхе масса навески должна быть не более I г; для комбикормов она может быть до 5 г. При определении общего госсипола масса навески должна быть от 0,5 до 5 г.

Примечание — Масса навсски должна быть достаточной, чтобы во впятой для анализа части фильтрата масса свободного госсипола была в пределах, указанных в 7.3.1.2 и общего госсипола — в пределах, указанных в 7.3.2.4.

7.3    Определение

7.3.1    Определение свободного госсипола

7.3.1.1    Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, дно которой покрыто стеклянными шариками. С помошью пипетки добавляют 50 см3 растворителя Л, колбу закрывают и перемешивают на барабанном смесителе в течение 1 ч. Затем фильтруют через фильтровальную бумагу в коническую колбу вместимостью 100 см5. В процессе фильтрования воронку накрывают часовым стеклом.

7.3.1.2    В каждую из двух мерных колб вместимостью 25 см3 (Си D) при помощи пипетки переносят раствор фильтрата, содержащий от 50 до 100 мкг госсипола. Объем фильтрата, если это требуется, доводят до 10 см3 растворителем Л.

7.3.1.3    Обьем раствора в колбе С'доводят до метки смесыо 2-пропанол/гексан и перемешивают. Этот раствор служит нулевым раствором, относительно которого проводят измерения испытуемого раствора.

7.3.1.4    В каждую из двух мерных колб вместимостью 25 см3 (Е и F) с помощью пипетки переносят по 10 см3 растворителя Л.

7.3.1.5    Обьем жидкости в колбе Е доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан и перемешивают. Этот раствор в дальнейшем используют как нулевой раствор, относительно которого проводят измерения раствора холостого опыта.

7.3.1.6    В колбы D и Fдобавляют 2 см3 анилина. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин для развития окраски.

7.3.1.7    Охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора до метки смесью 2-пропанол/гексан. перемешивают и остаатяют на 1 ч.

7.3.1.8    Измеряют оптическую плотность раствора холостого опыта (колба F) относительно нулевого раствора (колба Е) и оптическую плотность испытуемого раствора (колба D) относительно нулевого раствора (колба С) на спектрометре при длине ваты максимальной абсорбции (между 435 и 445 нм).

7.3.1.9    Чтобы получить значения корректированной оптической плотности из значения опти-

2    64

Страница 5

ГОСТ I» 51424-99

ческой плотности испытуемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора холостого опыта.

7.3.2 Определение обшего госсипола

7.3.2.1    Навеску пробы помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и приливают 10 см1 растворителя В.

7.3.2.2    Помешают 10 см' растворителя В во вторую мерную колбу вместимостью 50 см3.

7.3.2.3    Нагревают две колбы (7.3.2.1 и 7.3.2.2) в течение 30 мин на кипящей водяной бане. Охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан. Перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем фильтруют в коническую колбу вместимостью 50 см3.

7.3.2.4    В каждую из двух черных колб вместимостью 25 см3 при помощи пипетки переносят по 2 см' фильтрата, полученного при экстракции навески пробы, содержащего от 40 до 200 мкг госсипола и по 2 см5 фильтрата, полученного из второй колбы в каждую из двух других мерных колб вместимостью 25 см5.

Доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан жидкость в одной из колб, содержащих фильтрат испытуемой пробы и одной из колб холостого опыта. Эти растворы служат нулевыми растворами.

7.3.2.5    Добавляют по 2 см3 анилина в оставшиеся две колбы, содержащие испытуемый раствор и раствор холостого опыта. Нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане для развития окраски.

Охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки смесью 2-пропанол/гексан, перемешивают и оставляют на 1 ч.

7.3.2.6    Измеряют оптическую плотность растворов по 7.3.1.8 и вычисляют корректированную оптическую плотность по 7.3.1.9.

7.4 Количество определений

При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.

8    Обработка результатов

8.1    Массовую долю свободного или обшего госсипола в испыту емой пробе Л", мг/кг, вычисляют по формуле

.250 .00    |0б

а - т - V а ■ т ■ V

где Л — скорректированная оптическая плотность;

/// — масса навески, г;

V— объем части фильтрата, взятый для анализа, см3;

а — коэффициент поглощения (для свободного госсипола — 62.5 и для общего госсипола — 60,0), см"1 г-1 дм3.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. если выполняется норматив сходимости (8.2).

8.2    Сходимость

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать:

15 % от среднеарифметического результата при массовой доле госсипола меиее 500 мг/кг;

75 мг/кг при массовой доле госсипола не менее 500 и не более 750 мг/кг;

10 % от среднеарифметического результата при массовой доле госсипола более 750 мг/кг.

9    Оформление результатов измерений

9.1 В отчете об испытании должны быть указаны:

-    используемый метод и полученный результат;

-    все условия выполнения анализа, не установленные данным стандартом или рассматриваемые как необязательные, так же как любые обстоятельства, которые могли оказать влияние на результат анализа.

Отчет должен включать информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

65

Страница 6

ГОСТ 1» 51424-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб

ОКС 65.120    С19    ОКСТУ 9209

Ключевые слова: госсипол свободный и общий, хлопковый жмых. шрот, комбикорм, спектрометр, оптическая плотность

66