Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды кормов, комбикормов и комбикормового сырья и устанавливает метод определения массовой доли водорастворимых хлоридов. Результаты пересчитывают на хлористый натрий

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51421-99 (ИСО 6495-99)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли водорастворимых хлоридов

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Моста

Страница 2

ГОСТ Р 51421-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № М98 42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ГК 4 «Комбикорма, БВД. премиксы*

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма. БВД, премиксы»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 576-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6495—99 «Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов*, за исключением 2. 5.2, 5.3, 5.4. 5.5 и 6

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

41    II

Страница 3

ГОСТ Р 51421-99 (ИСО 6495-99)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ Ф Е Д Е Р А Ц И И

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли водорастворимых хлоридов

Feeds, mixed feeds, raw material.

Determination of water-soluble chlorides content

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов и комбикормового сырья и устанавливает метод определения массовой доли водорастворимых хлоридов. Результаты пересчитывают на хлористый натрий.

2    Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ИСО 36%—88** Вода для аналитических лабораторных исследований. Спецификация и методы испытания

3    Сущность метода

Хлориды экстрагируют из испытуемой пробы водой. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, проводят осветление экстракта. Экстракт подкисляют азотной кислотой и хлориды осаждают титрованным раствором азотнокислого серебра, избыток которого определяют титрованием раствором роданистого аммония или калия.

4    Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.

4.1    Вода, не менее 3-ей степени чистоты по ИСО 36%.

4.2    Ацетон.

4.3    м-гексан.

4.4    Азотная кислота плотности 1.38 г/см3.

4.5    Активированный уголь, свободный от хлоридов и не поглощающий их.

4.6    Железо (111) аммонийные квасцы, насыщенный раствор. Готовят из NH,Fe (S04), I2H.O.

4.7    Раствор Каррена I

10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия |K4Fe(CN)6 ЗН,0| растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 100 см' водой.

4.8    Раствор Kappeua II

21,9 г 2-водного уксуснокислого цинка |2п (СН,СОО)2 2Н^О| растворяют в дистиллированной воде и добавляют 3 см5 ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят до 100 см3 водой.

* Действует до введения ГОСТ Р. разработанного на основе ИС'О 6497 |1|.

** Оригинал ИСО находится по ВНИИКИ Госстандарта России.

И «данне официальное

42

1

Страница 4

ГОСТ I» 51421-99

4.9    Роданистый аммоний или калий

Готовят из стандарт-титра с (NH4SCN) или с (KSCN) = 0,1 моль/дм3.

4.10    Азотнокислое серебро

Готовят из стандарт-титра, с (AgNO.) = 0.1 моль/дм3.

5    Средства контроля

Используют обычную лабораторную аппаратуру.

5.1    Роторный встряхиватель частотой вращения от 35 до 40 об/мин.

5.2    Мерные колбы с одной меткой вместимостью 200 и 500 см3 и допускаемой относительной погрешностью ± 0,2 %.

5.3    Пипетки вместимостью 5,25 см' и допускаемой относительной погрешностью ± 1 %.

5.4    Бюретки вместимостью 25 см3 допускаемой относительной погрешностью ± I %.

5.5    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

6    Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0.

Важно, чтобы в лабораторию поступила проба действительно представительная и без повреждений или изменений при транспортировке или хранении.

7    Подготовка испытуемых проб

Подготовка проб к анализу — по ГОСТ Р 51419.

8    Проведение испытания

8.1    Выбор способа приготовления испытуемого раствора

Если испытуемая проба не содержит органическое вещество, поступают по 8.2. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, поступают в соответствии с 8.3, за исключением проб кормовых средств, подвергшихся тепловой обработке, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизыо или коллоидными веществами (например, декстринизнрованный крахмал). В этом случае поступают в соответствии с 8.4.

8.2    Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, не содержащих органическое вещество

Взвешивают на весах 2-го класса точности навеску пробы массой не более 10 г с предполагаемым

содержанием хлоридов не более 3 г. Навеску помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу приливают 400 см3 воды температурой около 20 *С.

Колбу встряхивают на роторном встряхнвателе в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (получают экстракт объемом К), перемешивают и фильтруют.

Далее поступают в соответствии с 8.5.

8.3    Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, содержащих органическое вещество, за исключением продуктов, перечисленных в 8.4

Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, и 1 г активированного угля помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу приливают 400 см’ воды температурой около 20 "С и 5 см3 раствора Kappeua I, перемешивают, затем добавляют 5 см3 раствора Каррена II. Перемешивают на роторном встряхнвателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом К(), перемешивают и фильтруют.

Далее поступают в соответствии с 8.5.

8.4    Подвергшиеся тепловой обработке кормовые средства, льняные жмыхи и мука, продукты, содержащие льняную муку, и другие продукты, богатые растительной слизью или коллоидными вешес1вамн (например, декстринизнрованный крахмал)

Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Добавляют 1 г активированного угля, приливают 400 см3 воды температурой около 20 "С и 5 см3 раствора Карреца 1. перемешивают, затем добавляют 5 см3 раствора Карреца М. Перемешивают на роторном встряхнвателе в течение 30 мин. доводят до метки водой (получают экстракт объемом Vt) и перемешивают. Декантируют (если необходимо,

43

2

Страница 5

ГОСТ Р 51421-99

центрифугируют). При помощи пипетки 100 см' жидкости переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Приливают в колбу ацетон и им же объем раствора доводят до метки, перемешивают и фильтруют.

8.5    Титрование

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов от 25 до 100 см3 (объем Уи) испытуемого раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Отобранная аликвота должна содержать не более 150 мг хлоридов. Объем раствора в колбе, если это требуется, доводят до 50 см3 водой, приливают 5 см' азотной кислоты, 2 см5 насыщенного раствора железо (111) — аммонийных квасцов и две капли раствора роданистого аммония или калия из бюретки, заполненной до нулевой отметки (оставшийся в бюретке раствор в дальнейшем используют для титрования избытка азотнокислого серебра).

Из бюретки в колбу приливают раствор азотнокислого серебра до исчезновения красновато-коричневого цвета, затем добавляют еще 5 см' избытка (конечный объем К,). Колбу энергично встряхивают, чтобы коагулировать осадок. Если необходимо, для лучшей коагуляции можно добавить 5 см' л-гексана. Избыток азотнокислого серебра титруют раствором роданистого аммония или калия до появления красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с (конечный объем И,,).

8.6    Холостой опыт

Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой опыт, используя те же процедуры и те же реактивы, но опустив взятие навески испытуемой пробы.

Анализируют две навески испытуемой пробы.

9    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в испытуемой пробе X, %, выраженную в виде хлористого натрия, вычисляют по формуле

„ "К К. -    К.К-(Р,, - КоК1 к

х л---х-р- х J х    100,    (1)

где М — молярная масса хлористого натрия,г/моль (А/ = 58,44 г/моль):

ViX — объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании испытуемого раствора,см3;

—    объем раствора азотнокислого серебра,добавленного при титровании раствора в холостом опыте,см3;

сь —    молярная концентрация    раствора азотнокислого серебра, моль/дм"';

—    использованный объем    раствора роданистого аммония    или    калия для титрования

испытуемого раствора.см ;

VlU — использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования в холостом опыте,см3;

с, — молярная концентрация раствора роданистого аммония или к алия.моль/дм';

т — масса навески,мг;

^ — объем испытуемого раствора.приготовленного по 8.2.8.3 и 8.4,см3 (У\ = 500 см3);

/— фактор разбавления (f= 2 — для подвергшихся тепловой обработке кормовых средств, льняных жмыха и муки, продуктов,содержащих льняную муку,и других продуктов,богатых растительной слизью или коллоидными веществами;/= 1 — для других кормов).

Результаты выражают с точностью до:

0,05 % хлористого натрия при его массовой доле менее 1.5 %\

0,1 % хлористого натрия при массовой доле более или равной 1,5 %.

10    Точность

10.1    Межлабораторный опыт

Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложении Л. Данные, полученные в этом межлабораториом опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации и другой матрицы, чем приведенные в приложении А.

10.2    Сходимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании

3

44

Страница 6

ГОСТ I» 51421-99

одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5 % случаев не должна превышать норматив сходимости г. %, вычисляемый по формуле

г — 0,134{wet)o'5i,t    (2)

где н„с — среднеарифметическое значение двух единичных результатов испытания.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, в более чем 5 % случаев не должна превышать норматив воспроизводимости R. %. вычисляемый по формуле

R = 0,552 + 0,135 wwc,    (3)

где wtic — среднеарифметическое значение двух единичных результатов испытания.

11 Протокол испытания

-    Протокол испытания должен содержать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- метод отбора пробы, если он известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные. и любые факторы, которые могли шшять на результаты испытания;

-    полученный результат испытания или,

-    если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Результаты межлабораториого опыта

Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК34/ПЮО «Корма для животных» в 1987 г. В этом опыте участвовало 24 лаборатории: исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового кониентрата (два вида), прсмикса и дрожжей.

45

4

Страница 7

ГОСТ Р 51421-99

Таблица А.! - Статистические результаты межлабораторного опыт

Парамор

Рыбная

мука

Корм и* клейковины icptlil

Дрожжи

П рем икс

Кочбн

кормешмй

копией*

трат

Комби-кормавый копией* rpai

Комби

корм

Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов

23

23

23

23

23

23

23

Среднее значение содержания хлоридов в сухом веществе,%

3.22

0.105

1.56

14.1

3,56

2.54

1.07

Среднеквадратическое отклонение СХОДИМОСТИ S',%

0.11

0.018

0.05

0,20

0.10

0,08

0.03

Относительное срсднеквадратн-ческое отклонение сходимости.%

3,5

17,2

3.5

1,4

2.9

3.0

2.9

Значение норматива сходимости г (г » 2,8 5,),%

0.308

0.050

0.140

0.560

0,280

0.224

0.084

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости S^,%

0,22

0.22

0.37

0,88

0,50

0,30

0,16

Относительное среднеквадрати-ческое отклонение воспроизводимости. %

7

210

24

6

14

12

15

Значение норматива воспроизводимости R </? = 2.8 5„).Ж

0.616

0.616

1.036

2.464

1.400

0.840

0.448

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

(1) ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб

ОКС 65.120    С19    ОКСТУ 9209

Ключевые слова: корма, водорастворимые хлориды, хлористый натрий, массовая доля, азотнокислое серебро, титрование

46

5