Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды кормов, комбикормов, комбикормовое сырье и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

стандарт принят с правом досрочного введения

Оглавление

1 Область распространения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Средства контроля

6 Отбор проб

7 Подготовка испытуемых проб

8 Проведение испытания

9 Обработка результатов

10 Точность

11 Протокол испытания

Приложение А Результаты межлабораторного опыта

Приложение Б Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

КОМБИКОРМА

Часть 8

КОРМА ЖИВОТНОГО И РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

Методы анализа

Издание официальное

Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 20 0 2

Страница 2

УДК 636.085.3 : 006.354

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Комбикорма. Часть 8. Корма животного и растительного происхождения. Методы анализа» содержит стандарты, утвержденные до 1 апреля 2002 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанной

латы.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Государственные стандарты»

© ИПК Ихаательство стандартов. 2002

Страница 3

ГОСТ Р 51420-99 (ИСО 6491-98)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 4

ГОСТ Р 51420-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № М98 42 002 Е 4075 между ЛФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК4 «Комбикорма, БВД. премиксы»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК4 <■ Комбикорма. БВД, премиксы*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 т. № 575-ст

3    Настоящий стандарт за исключением 2, 5.2, 5.4, 6 представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6491—98 «Корма для животных. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II    34

Страница 5

ГОСТ Р 51420-99 (ИСО 6491-98)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

Feeds, mixed feeds and raw material.

Spectrometric method for determination of mass fraction of phosphorus

Дата введения 2001—01—01

1    Область распространения

Настоящий стандарт распространяется па все виды кормов, комбикормов, комбикормовое сырье и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли фосфора.

Метод применим к кормам с содержанием фосфора менее 50 г/кг. Он особенно подходит для анализа продуктов с относительно низким содержанием фосфора. Для продуктов с более высоким содержанием фосфора следует применять гравиметрический метод, используя хинолин фосфомо-либдат.

2    Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ИСО 3696—87*4 Вода для проведения лабораторных анализов.

3    Сущность .метода

Навеску испытуемой пробы озоляют в присутствии извести и экстрагируют кислотой при нагревании (для кормовых средств, представляющих органическое вещество) или озоляют мокрым способом смесью серной и азотной кислот (для минерального сырья и жидких кормов). Аликвотную часть кислого раствора смешивают с молибдованадатным реактивом и измеряют поглощение порученного окрашенного в желтый цвет раствора при длине волны 430 нм.

4    Реактивы

Используют реактивы квалификации х.ч. и ч.д. а.

4.1    Вода по ИСО 3696.

4.2    Кальций углекислый.

4.3    Кислота хлористоводородная, молярной концентрации с (НС1) = 6 мол ь/дмJ.

4.4    Кислота азотная молярной концентрации с (HNO,) =    I моль/дм3.

4.5    Кислота азотная молярной концентрации с (HNOj) =    14 моль/дм3,    p(HN03) =    1.40    г/см3.

4.6    Кислота серная молярной концентрации с (H,S04) = 18 моль/дм3, p(H,SOt)    =    1,84    г/см3.

4.7    Раствор гептамолибдата аммония.

* Действует до введения ГОСТ Р.разработанного па основе ИСО 6497 |1|. ** Действует до введения ГОСТ Р,разработанного на основе ИСО.

И 1днннс официальное

35

1

Страница 6

ГОСТ Р 51420-99

В горячей воде растворяют 1(H),0 г 4-водного гептамолибдата аммония |(NH4)Mo,0,44H20|. Добавляют 10 см3 аммиака молярной концентрации |c(NH4OH) = 14 моль/дм3, p(NH«OH) = = 0,91 г/см’1 и разбавляют водой до 1000 см3.

4.8    Раствор монованадата аммония.

В 400 см3 горячей воды растворяют 2,35 г монованадата аммония (NH4V03). При постоянном помешивании медленно добавляют 7 см' азотной кислоты и разбавляют до 1000 см3 водой.

4.9    Молибдоваиадатиый реактив.

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 200 см1 раствора гептамолибдата аммония, 200 см} раствора монованадата аммония и 135 см' азотной кислоты. Объем раствора доводят до метки водой. Если раствор мутный, его фильтруют.

4.10    Раствор сравнения (нулевой раствор).

10 см3 молибдованадатного реактива разбавляют 10 см3 воды.

4.11    Стандартный раствор фосфора массовой концентрации р(Р) = I мг/см3.

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 4,394 г однозамещепного фосфорнокислого калия (КН,Р04), предварительно высушенного при 103 "С в течение 1 ч. Объем раствора доводят до метки водой.

5    Средства контроля

Используют обычное лабораторное оборудование.

5.1    Тигли для озоления кварцевые или фарфоровые.

5.2    Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±20) *С.

5.3    Колба Къельдаля вместимостью 250 см5.

5.4    Колбы мерные с одной меткой вместимостью 500 и 1000 см3, с допускаемой относительной погрешностью =0,2 %.

5.5    Спектрометр с кюветами длиной просвечиваемого слоя 10 мм и обеспечивающий измерения при длине волны 430 нм.

5.6    Пробирки стеклянные вместимостью 25—30 см5 со стеклянными притертыми пробками.

5.7    Баня песчаная.

5.8    Пипетки градуированные.

6    Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0.

Важно, чтобы в лабораторию поступила действительно представительная проба без повреждений или изменений при транспортировании или хранении.

7    Подготовка испытуемых проб

Испытуемую пробу готовят по ГОСТ Р 51419.

Если анализируемый продукт представляет твердое вещество, лабораторную пробу (обычно 500 г) размалывают до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Тщательно перемешивают.

8    Проведение испытания

8.1    Выбор способа озоления

Если испытуемая проба содержит органические вещества и свободна от фосфатов, переходящих в нерастворимое состояние при озоленни, о золение проводят по 8.2.

Если испытуемая проба представляет минеральное соединение или жидкое кормовое средство, ее озоляют по 8.3.

8.2    Сухое озоление

На весах 2-го класса точности взвешивают навеску испытуемой пробы массой около 2.5 г и помешают в тигель для озоления. Навеску тщательно перемешивают с 1 г углекислого кальция. Озоляют в муфельной печи при температуре 550 "С до получения золы белого или серого цвета (небольшое количество угля не оказывает влияния на результат). Золу переносят, используя 20— 50 см5 воды, в химический стакан вместимостью 250 см5. Приливают хлористоводородную кислоту до прекращения выделения пузырьков газа, после чего добавляют еще 10 см5 хлористоводородной кислоты. Стакан помешают на песчаную баню и его содержимое выпаривают досуха, чтобы перевести кремний в нерастворимое состояние. Затем стакан охлаждают, приливают 10 см3 азотной

36

2

Страница 7

ГОСТ I» 51420-99

кислоты и кипятят на песчаной бане в течение 5 мин, не допуская при этом выпаривания содержимого досуха. Жидкость декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см3, стакан несколько раз ополаскивают водой. После охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Далее поступают по 8.4.

8.3    Мокрое озолеиие

На весах 2-го класса точности взвешивают навеску испытуемого образна массой около ! г и помещают в колбу Къельдаля. Добавляют 20 см3 серной кислоты. Перемешивают, чтобы полностью смочить навеску кислотой и предотвратить прилипание частичек образца к стенкам колбы. Колбу нагревают до кипения и поддерживают это состояние в течение 10 мин. Затем колбу слегка охлаждают и в нее добавляют 2 см' азотной кислоты, осторожно нагревают и опять слегка охлаждают. Добавляют еще немного азотной кислоты и опять нагревают до кипения. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость в колбе станет бесцветной. После этого колбу охлаждают, добавляют немного воды и жидкость декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см5. Колбу Къельдаля ополаскивают горячей водой и сливают в ту же мерную колбу. Раствор охлаждают, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют.

8.4    Окрашивание и имерение поглощения окрашенного раствора

Аликвотную часть полученного раствора (8.2 или S.3) разбавляют водой с таким расчетом, чтобы получить раствор с содержанием фосфора не более 40 мкг/см3. При помощи пипетки 10 см3 этого раствора переносят в пробирку. При помощи другой пипетки в пробирку добавляют 10 см! молнб-дованадатного реактива. Перемешивают и остаатяют на не менее чем 10 мин при 20 *С.

Часть полученного раствора переносят в измерительную кювету и измеряют поглощение окрашенного раствора на спектрометре при длине волны 430 нм относительно раствора сравнения.

8.5    Построение градуировочной кривой

8.5.1    Используя стандартный раствор фосфора, готовят растворы, содержащие фосфора 5, 10, 20, 30 и 40 мкг/см3, соответственно.

8.5.2    При помоши пипеток переносят 10 см3 каждого из этих растворов в серию из пяти пробирок. В каждую пробирку добавляют 10 см' молибдованадатного реактива. Перемешивают и оставляют на не менее чем И) мин при 20 *С. Измеряют поглощение каждого раствора по 8.4.

8.5.3    Строят градуировочный график, откладывая значения поглощения стандартных растворов фосфора против соответствующего содержания в них фосфора в мкг/см3. При содержании фосфора между 0 и 40 мкг/см3 график должен быть линейным.

8.6    Холостое определение

Одновременно с анализом испытуемого образца проводят холостое определение, используя те же процедуры и те же количества реактивов (исключая взятие навески испытуемого образца).

9 Обработка результатов

Массовую долю ([юс({юра в испыту емой пробе W^, г/кг. вычисляют по формуле

где J\ — соответствующий коэффициент разбавления аликвотной части зольного раствора:

/, — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы (/, = К)-3 г/мг); и'фс — содержание фосфора в разбавленной аликвотной части зольного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг/см3;

V — объемы градуировочных растворов, взятых для окрашивания в 8.5.2, см3 ( V- 10 см3); т — масса навески (8.2 или 8.3), г.

Результаты вычисляют с точностью 0,1 г/кг.

10 Точность

10.1    Межлабораторный опыт

Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложении А. Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации фосфора и другой матрицы, чем приведенные в приложении А.

10.2    Сходимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором

37

3

Страница 8

ГОСТ 1» 51420-99

при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5 % случаев не должна превышать 1 г/кг.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании в более чем 5 % случаев не должна превышать 7 г/кг.

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы:

-    метод отбора пробы, если он известен;

-    метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные. и любые факторы, которые могли влиять на результаты испытания:

-    полученный результат испытания или

-    если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Результаты межлабораторного опыта

Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК 34/ПК 10 «Корма для животных» в 1987 году. В этом опыте участвовало 24 лаборатории: исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового кониентрага (два вила), прсмикса и дрожжей.

Та б л и u а А.1 — Статистические результаты межлабораторного опыта

Параметр

Рыбная

мука

Корм нs клейковины зерна

Дрожжи

Премикс!|

Комбикор

мовый

копнен

rpat

Комбикормовый коицентра!

Комби*

корм

Количество лабораторий, оставшихся посте исключения анормальных результатов

24

24

24

24

24

24

24

Среднее значение содержания фосфора в сухом веществе, г/кг

28

5.4

9.2

80.1

27,4

22.5

11.4

Среднсквадрзгичсскос отклонение сходимости (.£,), г/кг

0,4<)

0,32

0,11

1.48

0.75

0,30

0.24

Относительное среднеквадра-тическое отклонение сходимости. %

1,4

5.9

1.2

1,9

2.7

1,3

2.1

Значение норматива сходимости (г) (г 2.8 .SV), г/кг

1,12

0,90

0,31

4,14

2,10

0,84

0.67

Среднсквадратичсскос отклонение воспроизводимости <.S>), г/кг

2,6

3,0

1.9

14.5

4,1

2,0

1.4

Относительное среднеквадрати-ческос отклонение воспроизводимости. %

9.4

55,3

21,1

18.1

14.9

8,7

12,3

Значение норматива воспроизводимости (/?)(/?* 2.8 Sk), г/кг

7,28

8,40

5,32

40.60

11.48

5,60

3,92

!> Поскольку содержание фосфора более, чем предусмотрено методом, результаты не использовались при вычислении .тайных точности.

4

Страница 9

ГОСТ I» 51420-99

ПРИЛОЖЕНИЕ Г>

(справочное)

Библиография

|1| ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб

ОКС 65.120    С19    ОКСТУ    9709,

9209

Ключевые слова: корма, сухое озоление, мокрое озоление, молибдованадатный реактив, спектрометрический метод, точность

39

5