Стр. 1
 

8 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения кислотного числа жира в продуктах переработки зерна: муке, манных крупах, полученных из мягкой и твердой пшеницы, а также в макаронах.

Метод применим также к зерну кукурузы, муке и крупам, полученным из нее, муке из ржи и овсяным хлопьям

стандарт принят с правом досрочного введения

Страница 1

ГОСТ Р 51413-99 (ИСО 7305-98)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНА Определение кислотного числа жира

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с к I >

Страница 2

ГОСТ Р 51413-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» (ГНУ ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. № 568-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 7305:1998 «Продукты помола зерновых. Определение содержания жирных кислот», кроме разделов 2. 5, 6

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Введение

Настоящий стандарт распространяется на метод определения количества жирных кислот с длинной цепыо неэфирной природы (свободных жирных кислот), которые освобождаются под действием липазы по время хранения продуктов переработки зерна, что обеспечивает качественную и количественную характеристики, отражающие состояние свежести и направления использования этих продуктов.

Используемый для растворения 95 %-ный этиловый спирт разрушает все слабоэнергетические связи, по которым присоединяются жирные кислоты, растворяет последние быстро и количественно, за исключением большей части аминокислот и минеральных солей.

Установление изменения цвета в конечной точке титрования упрощено отсутствием помутнения в растворе благодаря использованию фильтра, который устраняет желтый цвет экстракта.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ Р 51413-99 (ИСО 7305-98)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНА Определение кислотного числа жира

Milled ccrcal products. Determination of fat acidity

Дата введения 2001—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа жира в продуктах переработки зерна: муке, манных крупах, полученных из мягкой и твердой пшеницы, а также в макаронах.

Метод применим также к зерну кукурузы, муке и крупам, полученным из нее, муке из ржи и овсяным хлопьям.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные и тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29143-91 (ИСО 712—85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: кислотное число жира: Показатель, характеризующий количество свободных жирных кислот, извлеченных по методу, описанному в настоящем стандарте, и выраженный в миллиграммах гидроксила калия (КОН) или гидроксида натрия (NaOH) на 100 г сухого вещества (II).

Издание официальное

1

Страница 4

ГОСТ Р 51413-99

4    Сущность метода

Метод состоит в извлечении жирных кислот этиловым спиртом при комнатной температуре с последующим центрифугированием и титрованием части экстракта гидроксидом натрия.

Допускается результаты пересчитывать относительно гидроксида калия.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную по ГОСТ 6709 деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1    Этиловый спирт 95 %-ный (по объему) по ГОСТ 17299.

5.2    Гидроксид натрия (NaOH) по ГОСТ4328. стандартный объемный раствор, концентрации NaOH = 0,05 моль/дм3 в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте, свободном от карбонатов.

Точную концентрацию проверяют непосредственно перед каждой серией определений кислотного числа жира.

Применяют раствор, приготовленный не менее чем за 5 дней до использования, и сохраняют в посуде из темного стекла с резиновой пробкой.

Раствор NaOH должен быть бесцветным или соломенного цвета.

При отсутствии стандартного раствора NaOH его необходимо приготовить. Для этого этиловый спирт очищают следующим образом. Растворяют 5 — 10 г гидроксида натрия в 1 дм3 этилового спирта и добавляют 0,5 г алюминиевых стружек. Смесь кипятят с применением обратного холодильника в течение I ч, затем этиловый спирт дистиллируют. В полученном таким образом I дм3 этилового спирта растворяют 2 г гидроксида натрия. Приготовленный раствор оставляют в течение 5 сут для выпадения в осадок нерастворенного углекислого натрия, после чего раствор можно использовать.

5.3    Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 95 %-ного (по объему) этилового спирта (5.1).

6    Аппаратура

6.1    Сетки проволочные тканые № 1, № 016, № 05 по ГОСТ 6613 для муки, манной крупы и макарон.

6.2    Стаканы для центрифуги из борос или ката или стекла вместимостью 45 см3, герметично закрывающиеся.

6.3    Центрифуга с фактором разделения 3000, обеспечивающая ускорение в 2000 g,

6.4    Пипетки вместимостью 20 и 30 см3 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

6.5    Конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

6.6    Микробюретка с ценой деления 0.01 см3 по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

6.7    Роторная мешалка со скоростью вращения от 30 до 60 об/мин-1.

6.8    Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания iO.O I г.

6.9    Лабораторная мельница для размола манной крупы и макарон (8.1).

6.10    Оранжевый фильтр, типовой фотографический фильтр из ацетата целлюлозы, синее поглощение (длина волны 440 нм).

7    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ ИСО 2170.

Если анализ отобранных проб проводят не сразу, то пробы хранят в герметической таре при температуре 4 "С.

Перед взятием навесок для анализа проба должна иметь температуру лаборатории.

8    Подготовка пробы

8.1 В случае, если мука полностью проходит через сито № 05 (6.1) и не менее 80 % муки (по массе) проходит через сито № 016 (6.1). берут окаю 50 г муки и просеивают ее через сито JSfc I (6.1) для того, чтобы разрушить имеющиеся комочки. До взятия навески пробу тщательно перемешивают.

2

Страница 5

ГОСТ Р 51413-99

8.2 Для муки, не отвечающей требованиям (8.1), а также для манной крупы и макарон размалывают навеску около 50 г на лабораторной мельнице (6.9), пока крупность частиц не достигнет размеров, указанных в 8.1. Перед взятием навески для анализа пробу тщательно перемешивают.

9    Определение влажности пробы

Определение влажности пробы — по ГОСТ 29143.

10    Проведение анализа

10.1    Подготовка навески

Из пробы (8) берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г и помещают в стакан для центрифуги (6.2).

10.2    Определенно кислотного числа жира

10.2.1    В стакан для центрифуги (6.2) при помощи пипетки (6.4) добавляют 30 см3 этилового спирта (5.1). Стакан герметично закрывают и содержимое перемешивают в течение 1 ч на роторной мешалке (6.7) при температуре (20±5) *С. Затем стакан переносят в центрифугу (6.3) и центрифугируют 5 мин с ускорением 2000 g.

10.2.2    Пипеткой отбирают 20 см3 экстракта в коническую колбу (6.5). прибавляют 5 капель фенолфталеина (5.3) и титруют раствором гидроксида натрия, используя бюретку (6.6), до появления (приблизительно через 3 с) бледно-розового цвета. При этом следует использовать оранжевый фильтр (6.10), который устранит желтую окраску в момент изменения цвета раствора.

Использование оператором оранжевого фильтра в виде окуляра позволит определить изменение цвета раствора с большей точностью благодаря поглощению желтой окраски этилового спирта.

Примечание — Если требуется проверить сходимость, проводят два последовательных определения в соответствии с 10.1 и 10.2.

10.3 Контроль реактивов

Одновременно с основным анализом проводят испытание реактивов, начиная с 10.2.2, заменив 20 см3 экстракта на 20 см3 этилового спирта (5.1).

11    Обработка результатов

11.1    Расчет кислотного числа жира но гидроксилу калия

Кислотное число жира Ак, мг КОН на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле

= 8415(К,-К„)с    100    (1)

т    100-и-’

где с — точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия. моль/дм3;

т — масса навески, г (10.1);

У, — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см} (10.2);

У1} — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см3 (10.3);

w — атажность пробы. % (по массе), (9);

8415 — коэффициент, применяемый для гидроксида калия (т.е. 56.1 1,5 • 100).

Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.

11.2    Расчет кислотного числа жира по гидроксиду натрия

Кислотное число жира ^Na, мг NaOH на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле

= 6000(К, -К,)с    100    (2)

Na    т    100    -    к-*

где с — точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм3: т— масса навески, г (10.1);

3

Страница 6

ГОСТ Р 51413-99

Vi — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3 (10.2);

Кц — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см3 (Ю.З);

w— влажность пробы. % (по массе), (9);

6000 — коэффициент, применяемый для гидроксида натрия (т.е. 40 • 1,5 ■ 100).

Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.

11.3 Пересчет результатов

П.3.1 Для того, чтобы перевести результаты, пал ученные в миллиграммах гидроксида калия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида натрия, результат, полученный в 11.1, умножают на 0,7130.

11.3.2 Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида натрия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида калия, результат, полученный в 11.2. умножают на 1,4025.

12    Допустимая погрешность

Результаты межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении Л. Значения, полученные на этих межлабораторных испытаниях, могут не совпадать с результатами, полученными при использовании других растворителей и других концентраций.

12.1    Сходимость

Абсолютная разница между двумя независимыми определениями, выполненными одним оператором в одной лаборатории с использованием данного метода, идентичного материала и того же оборудования в течение короткого времени, превышающая 4 мг гидроксида калия или 3 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5 % случаев.

12.2    Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя независимыми результатами определений, полученными различными операторами, в разных лабораториях с использованием данного метода, идентичного материала, но разного оборудования, превышающая 17 мг гидроксида калия или 12 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5 % случаев.

13    Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

-    информацию, необходимую для подтверждения достоверности пробы;

-    метод отбора проб (если он известен);

-    метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;

-    рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные. но способные повлиять па результат испытаний;

-    результаты испытаний;

-    сходимость (если она проверялась).

4

Страница 7

ГОСТ Р 51413-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное!

Результаты межлабораторных испытаний

Были проведены две ссрим межлабораторных испытаний, организованных BIREA на международном уровне с участием 24 лаборатории (испытание № 1) и с участием 2! лаборатории (испытание >fc 2>, при этом каждая лаборатория выполняла два определения. Статистические результаты, оцененные в соответствии с |1|. приведены в таблице A.I.

Таблица А. 1 — Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению кислотного числа жира

11 ока ia те ль

Манная крупа

Мука пшеничная А

Мука

пшеничная

Мука пшеничная В

Манная крупа из пшешнш .Дурум.

Испытание № 1

Ис!Ш1анне >&• 1

Испытание N: 2

Испытание >&• 1

Испытание № 2

Число лабораторий, оставшихся после удаления аномальных значений

19

20

21

20

21

Средняя величина кислотного числа жира, мг КОН

17,2

29.4

44,7

73.3

45,8

Среднее квадратическое отклонение СХОДИМОСТИ ■!„ MI КОН

0.80

1.49

1.15

1.49

1.72

Коэффициент изменения сходимости. %

4,7

5.0

2.6

2,0

3.7

Предел сходимости г (2,83 л,). мг КОН

2.26

4.22

3.25

4.22

4,87

Среднее квадратическое от-кло нен не вое и рои звод и мости 4*. мг КОН

4.81

4.24

6.76

7,33

5.73

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

28.0

14.0

15.0

10.0

14.0

Предел воспроизводимости R (2.83 чк). мг КОН

13.61

11.99

19.12

20.74

16.22

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Библиография

111 ИСО 5725—86* Точность методов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки

♦ С 1 ноября 2002 г. действуют ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

5

Страница 8

ГОСТ Р 51413-99

ОКС 67.060    Н39    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты растениеводства, продовольственные продукты, мука (продовольственная), мука пшеничная, манная крупа, химический анализ, определение содержания, кислотное число жира

6