ГОСТ Р 51413-99 (ИСО 7305-98)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНАОпределение кислотного числа жира
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» (ГНУ ВНИИЗ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. № 568-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 7305:1998 «Продукты помола зерновых. Определение содержания жирных кислот», кроме разделов 2, 5, 6
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Введение
Настоящий стандарт распространяется на метод определения количества жирных кислот с длинной цепью неэфирной природы (свободных жирных кислот), которые освобождаются под действием липазы во время хранения продуктов переработки зерна, что обеспечивает качественную и количественную характеристики, отражающие состояние свежести и направления использования этих продуктов.
Используемый для растворения 95 %-ный этиловый спирт разрушает все слабоэнергетические связи, по которым присоединяются жирные кислоты, растворяет последние быстро и количественно, за исключением большей части аминокислот и минеральных солей.
Установление изменения цвета в конечной точке титрования упрощено отсутствием помутнения в растворе благодаря использованию фильтра, который устраняет желтый цвет экстракта.
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНА Определение кислотного числа жира
Milled cereal products. Determination of fat acidity
Дата введения 2001—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа жира в продуктах переработки зерна: муке, манных крупах, полученных из мягкой и твердой пшеницы, а также в макаронах.
Метод применим также к зерну кукурузы, муке и крупам, полученным из нее, муке из ржи и овсяным хлопьям.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные и тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29143-91 (ИСО 712—85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: кислотное число жира: Показатель, характеризующий количество свободных жирных кислот, извлеченных по методу, описанному в настоящем стандарте, и выраженный в миллиграммах гидроксида калия (КОН) или гидроксида натрия (NaOH) на 100 г сухого вещества (11).
Издание официальное
4 Сущность метода
Метод состоит в извлечении жирных кислот этиловым спиртом при комнатной температуре с последующим центрифугированием и титрованием части экстракта гидроксидом натрия.
Допускается результаты пересчитывать относительно гидроксида калия.
5 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную по ГОСТ 6709 деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Этиловый спирт 95 %-ный (по объему) по ГОСТ 17299.
5.2 Гидроксид натрия (NaOH) по ГОСТ 4328, стандартный объемный раствор, концентрации NaOH = 0,05 моль/дм3 в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте, свободном от карбонатов.
Точную концентрацию проверяют непосредственно перед каждой серией определений кислотного числа жира.
Применяют раствор, приготовленный не менее чем за 5 дней до использования, и сохраняют в посуде из темного стекла с резиновой пробкой.
Раствор NaOH должен быть бесцветным или соломенного цвета.
При отсутствии стандартного раствора NaOH его необходимо приготовить. Для этого этиловый спирт очищают следующим образом. Растворяют 5 — 10 г гидроксида натрия в 1 дм3 этилового спирта и добавляют 0,5 г алюминиевых стружек. Смесь кипятят с применением обратного холодильника в течение 1 ч, затем этиловый спирт дистиллируют. В полученном таким образом 1 дм3 этилового спирта растворяют 2 г гидроксида натрия. Приготовленный раствор оставляют в течение 5 сут для выпадения в осадок нерастворенного углекислого натрия, после чего раствор можно использовать.
5.3 Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 95 %-ного (по объему) этилового спирта (5.1).
6 Аппаратура
6.1 Сетки проволочные тканые № 1, № 016, № 05 по ГОСТ 6613 для муки, манной крупы и макарон.
6.2 Стаканы для центрифуги из боросиликата или стекла вместимостью 45 см3, герметично закрывающиеся.
6.3 Центрифуга с фактором разделения 3000, обеспечивающая ускорение в 2000 g.
6.4 Пипетки вместимостью 20 и 30 см3 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
6.5 Конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
6.6 Микробюретка с ценой деления 0,01 см3 по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
6.7 Роторная мешалка со скоростью вращения от 30 до 60 об/мин-1.
6.8 Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +0,01 г.
6.9 Лабораторная мельница для размола манной крупы и макарон (8.1).
6.10 Оранжевый фильтр, типовой фотографический фильтр из ацетата целлюлозы, синее поглощение (длина волны 440 нм).
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ ИСО 2170.
Если анализ отобранных проб проводят не сразу, то пробы хранят в герметической таре при температуре 4 °С.
Перед взятием навесок для анализа проба должна иметь температуру лаборатории.
8 Подготовка пробы
8.1 В случае, если мука полностью проходит через сито № 05 (6.1) и не менее 80 % муки (по массе) проходит через сито № 016 (6.1), берут около 50 г муки и просеивают ее через сито № 1 (6.1) для того, чтобы разрушить имеющиеся комочки. До взятия навески пробу тщательно перемешивают. 1
ГОСТ Р 51413-99
8.2 Для муки, не отвечающей требованиям (8.1), а также для манной крупы и макарон размалывают навеску около 50 г на лабораторной мельнице (6.9), пока крупность частиц не достигнет размеров, указанных в 8.1. Перед взятием навески для анализа пробу тщательно перемешивают.
9 Определение влажности пробы
Определение влажности пробы — по ГОСТ 29143.
10 Проведение анализа
10.1 Подготовка навески
Из пробы (8) берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г и помещают в стакан для центрифуги (6.2).
10.2 Определение кислотного числа жира
10.2.1 В стакан для центрифуги (6.2) при помощи пипетки (6.4) добавляют 30 см2 этилового спирта (5.1). Стакан герметично закрывают и содержимое перемешивают в течение 1 ч на роторной мешалке (6.7) при температуре (20+5) °С. Затем стакан переносят в центрифугу (6.3) и центрифугируют 5 мин с ускорением 2000 g.
10.2.2 Пипеткой отбирают 20 см2 экстракта в коническую колбу (6.5), прибавляют 5 капель фенолфталеина (5.3) и титруют раствором гидроксида натрия, используя бюретку (6.6), до появления (приблизительно через 3 с) бледно-розового цвета. При этом следует использовать оранжевый фильтр (6.10), который устранит желтую окраску в момент изменения цвета раствора.
Использование оператором оранжевого фильтра в виде окуляра позволит определить изменение цвета раствора с большей точностью благодаря поглощению желтой окраски этилового спирта.
Примечание — Если требуется проверить сходимость, проводят два последовательных определения в соответствии с 10.1 и 10.2.
10.3 Контроль реактивов
Одновременно с основным анализом проводят испытание реактивов, начиная с 10.2.2, заменив 20 см2 экстракта на 20 см2 этилового спирта (5.1).
11 Обработка результатов
11.1 Расчет кислотного числа жира по гидроксиду калия
Кислотное число жира Ак, мг КОН на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
А — 8415(1/ -У0)с 100 (1)
к т 100- w’
где с — точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм2;
т — масса навески, г (10.1);
Vx — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см2 (10.2);
V0 — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см2 (Ю.З);
w — влажность пробы, % (по массе), (9);
8415 — коэффициент, применяемый для гидроксида калия (т.е. 56,1 • 1,5 • 100).
Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.
11.2 Расчет кислотного числа жира по гидроксиду натрия
Кислотное число жира HNa, мг NaOH на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
_ 6000(У, -У0)с 100 (2)
Na т 100 — w
где с — точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм2; т — масса навески, г (10.1);
V1 — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3 (10.2);
V0 — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см3 (Ю.З);
w — влажность пробы, % (по массе), (9);
6000 — коэффициент, применяемый для гидроксида натрия (т.е. 40 • 1,5 • 100).
Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.
11.3 Пересчет результатов
11.3.1 Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида калия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида натрия, результат, полученный в 11.1, умножают на 0,7130.
11.3.2 Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида натрия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида калия, результат, полученный в 11.2, умножают на 1,4025.
12 Допустимая погрешность
Результаты межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на этих межлабораторных испытаниях, могут не совпадать с результатами, полученными при использовании других растворителей и других концентраций.
12.1 Сходимость
Абсолютная разница между двумя независимыми определениями, выполненными одним оператором в одной лаборатории с использованием данного метода, идентичного материала и того же оборудования в течение короткого времени, превышающая 4 мг гидроксида калия или 3 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5 % случаев.
12.2 Воспроизводимость
Абсолютная разница между двумя независимыми результатами определений, полученными различными операторами, в разных лабораториях с использованием данного метода, идентичного материала, но разного оборудования, превышающая 17 мг гидроксида калия или 12 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5 % случаев.
13 Отчет об анализе
Отчет об анализе должен содержать:
- информацию, необходимую для подтверждения достоверности пробы;
- метод отбора проб (если он известен);
- метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;
- рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, но способные повлиять на результат испытаний;
- результаты испытаний;
- сходимость (если она проверялась). 3
ГОСТ Р 51413-99
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Были проведены две серии межлабораторных испытаний, организованных BIREA на международном уровне с участием 24 лабораторий (испытание № 1) и с участием 21 лаборатории (испытание № 2), при этом каждая лаборатория выполняла два определения. Статистические результаты, оцененные в соответствии с [1], приведены в таблице А. 1.
Т аблицаА.1 — Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению кислотного числа жира
Показатель |
Манная крупа |
Мука пшеничная А |
Мука
пшеничная |
Мука пшеничная В |
Манная крупа из пшеницы «Дурум» |
Испытание № 1 |
Испытание № 1 |
Испытание № 2 |
Испытание № 1 |
Испытание № 2 |
Число лабораторий, оставшихся после удаления аномальных значений |
19 |
20 |
21 |
20 |
21 |
Средняя величина кислотного числа жира, мг КОН |
17,2 |
29,4 |
44,7 |
73,3 |
45,8 |
Среднее квадратическое отклонение сходимости sr, мг КОН |
0,80 |
1,49 |
1,15 |
1,49 |
1,72 |
Коэффициент изменения сходимости, % |
4,7 |
5,0 |
2,6 |
2,0 |
3,7 |
Предел сходимости г (2,83 sr), мг КОН |
2,26 |
4,22 |
3,25 |
4,22 |
4,87 |
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости sR, мг КОН |
4,81 |
4,24 |
6,76 |
7,33 |
5,73 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % |
28,0 |
14,0 |
15,0 |
10,0 |
14,0 |
Предел воспроизводимости R (2,83 sR), мг КОН |
13,61 |
11,99 |
19,12 |
20,74 |
16,22 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Библиография
[1] ИСО 5725—86* Точность методов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки 4 5
ОКС 67.060 Н39 ОКСТУ 9209
Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты растениеводства, продовольственные продукты, мука (продовольственная), мука пшеничная, манная крупа, химический анализ, определение содержания, кислотное число жира
6
1
2
3
4
С 1 ноября 2002 г. действуют ТОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ТОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
5