Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения зольности (общей золы) зерна и продуктов его переработки продовольственного назначения

Метод не применим к крахмалу и производным крахмала, а также к зерну и продуктам его переработки, предназначенным для кормовых целей, и семенам зерновых и бобовых культур для посева.

Настоящий стандарт применяется при экспортно-импортных операциях с зерном и продуктами его переработки

стандарт принят с правом досрочного введения

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Аппаратура

7 Отбор проб

8 Подготовка пробы

   8.1 Целое зерно или продкты крупного помола

   8.2 Мелкоизмельченные продукты

9 Проведение анализа

   9.1 Подготовка анализа

   9.2 Определение влажности

   9.3 Подготовка навески

   9.4 Озоление

   9.5 Взвешивание остатка

10 Обработка результатов

11 Допустимая погрешность

   11.1 Сходимость

   11.2 Воспроизводимость

12 Отчет об анализе

Приложение А Результаты межлабораторных испытаний

Приложение Б Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51411-99 (ИСО 2171-93)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

Определение зольности (общей золы)

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51411-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» (ГНУ ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемеиа*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. № 565-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой идентичный текст ИСО 2171 : 1993 «Зерновые и продукты их помола. Определение содержания общей золы* кроме разделов 2, 5. 6, пункта 8.2

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ Р 51411-99 (ИСО 2171-93)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

Определение зольности (общей золы)

Cereals and milled cereal products. Determination of total ash

Дата введения 2001—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности (обшей золы) зерна и продуктов его переработки продовольственного назначения.

Метод не применим к крахмалу и производным крахмала, а также к зерну и продуктам его переработки, предназначенным для кормовых целей, и семенам зерновых и бобовых культур для посева.

Настоящий стандарт применяется при экспортно-импортных операциях с зерном и продуктами его переработки.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов ГОСТ 3118— 77 Соляная кислота. Технические условия ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29143-91 (ИСО 712—85) 'Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)

ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) Зерновые. Отбор проб зерна

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: зольность: Несгоревший остаток, полученный после сжигания навески согласно методу, описанному в настоящем стандарте.

4    Сущность метода

Метод состоит в сжигании испытываемой навески в присутствии кислорода воздуха при температуре (900 1 10) *С до полного сгорания органического вещества и последующем взвешивании полученного остатка.

Игдаиие официальное

I

Страница 4

ГОСТ Р 51411-99

5    Реактивы

5.1    Этиловый спирт по Г ОСТ 17299.    раствор    не    менее 95 %-иый (по объему).

5.2    Соляная кислота по ГОСТ 3118.

5.3    Вода дистиллированная по ГОСТ    6709.

5.4    Кальций хлористый технический    по ГОСТ 450.

5.5    Силикагель технический по ГОСТ 3956.

6    Аппаратура

6.1    Мельница со следующими характеристиками:

а)    легко очищаемая, с наименьшим объемом «мертвого» пространств;»;

б)    позволяющая быстро получить однородный по крупности продукт без заметного нагрева с минимальным контактом с окружающей средой;

в)    позволяющая получить шрот (продукт размола), отвечающий следующим требованиям по крупности частиц:

>    1,6 мм.....0    %\

>    1,0 мм.....<    10 %\

>    0,5 мм.....<    50 %.

6.2    Проволочные тканые сетки № 1,6; № 1; № 05 по ГОСТ 6613.

6.3    Тигли для прокаливания по ГОСТ 9147 или по ГОСТ 19908 предпочтительно из платины или другого материала, на который не влияют условия анализа, плоскодонные, вместимостью 20 см3, площадью дна не менее 15 см2 (например, диаметр 40—60 мм и максимальная высота 30 мм).

6.4    Муфельная печь с вентиляцией, регулировкой -температуры и огнеупорным покрытием, которое не растрескивается при температуре озоления (900 • 10) “С.

6.5    Эксикатор по ГОСТ 25336 внутренним диаметром приблизительно IS см с тубусом, фарфоровой или алюминиевой пластиной и агентом сушки (хлористый кальций по ГОСТ 450, фосфорный ангидрид или синий селикагель по ГОСТ 3956).

6.6    Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания 1 0,1 мг.

6.7    Термоустойчивая пластина.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, метрологические характеристики которого соответствуют указанным параметрам.

7    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ Р 50436 и ГОСТ ИСО 2170.

8    Подготовка пробы

8.1    Целое зерно или продукты крупного помола

Для подготовки анализируемой пробы предварительно размалывают несколько граммов исследуемого продукта в соответствии с 6.1 и полученный продукт (шрот) удаляют из мельницы. Затем размалывают окаю 25 г продукта. Для анализа целого зерна берут весь продукт размола, чтобы избежать разделения компонентов зерна.

8.2    Мелкоизмельченмые продукты

Мелкоизмельченные продукты не нуждаются в дополнительном размоле, если продукт прошел при просеивании через сито М> 1,6 по ГОСТ 6613. При этом остаток на сите № 1 по ГОСТ 6613 должен составлять не более 10 % (по массе), а проход через сито М> 05 по ГОСТ 6613 не менее 50 % (по массе).

2

Страница 5

ГОСТ Р 51411-99

9    Проведение анализа

9.1    Подготовка тиглей

Тигли (6.3) новые или использованные обрабатывают кипящей разбавленной соляной кислотой, затем обильно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.

Непосредственно перед использованием тигли прокаливают в муфельной печи (6.4) при 900 'С до достижения постоянного веса (примерно в течение 15 мин). Затем тигли охлаждают при комнатной температуре в эксикаторе (6.5) в течение 1 ч и взвешивают с точностью ± 0,0001 г.

9.2    Определение влажности

Влажность определяют непосредственно после размола в соответствии с ГОСТ 29143.

9.3    Подготовка навески

Из пробы, взвешенной с точностью л 0,01 г и подготовленной согласно разделу 8, берут следующие навески,г

а)    5—6 для продуктов, в которых содержание золы ожидается меньше 1 % на сухое вещество;

б)    2—3 для продуктов, в которых содержание золы ожидается более 1 % на сухое вещество.

Взвешенную навеску, перечисление а) или б) помешают в тигель, подготовленный н взвешенный, как описано в 9.1. Навеску распределяют без уплотнения для создания однородного слоя и бысгро взвешивают с точностью i 0.001 г.

9.4    Озоление

Для обеспечения равномерного озолсния навеску в тигле уатажняют непосредственно перед озолением 1—2 см3 этилового спирта (5.1).

Помешают тигель на открытую дверцу муфельной печи у входа в печь и только после того как навеска обгорит тигель помещают внутрь муфельной печи при температуре 900 *С. При закрытой дверце обеспечивают достаточную вентиляцию, но без сильного сквозняка, чтобы не было уноса золы из тигля. Озоление проводят пока вся навеска (в том числе углеродистые частины) не сгорит.

Озоление считают завершенным, когда охлажденный остаток становится белым или почти белым. что обычно занимает около 2 ч.

9.5    Взвешивание остатка

По окончании озоления, когда остаток приобретет постоянный цвет, тигель вынимают из муфельной печи и помешают па 1 мин на термостойкую пластину (6.6), а затем переносят в эксикатор (6.4). Из-за гигроскопического характера золу после того, как она достигнет комнатной температуры. немедленно взвешивают с точностью ± 0,0001 мг. Для получения массы остатка массу пустого тигля (9.1) вычитают из обшей массы.

П р и м с ч а н и с — В случае серийных испытании допускается помешать в эксикатор <6.4> одновременно не более 4 тиглей.

10    Обработка результатов

Содержание золы Л', % на сухое вещество вычисляют по формуле

100 100

Л = т, -- *-.

т, 100-//

где т0 — масса навески, г (9.3); т, — масса остатка, г (9.5);

Н - влажность пробы. % (по массе) (9.2).

Результат округляют до ближайшего значения с точностью 1 0,01 % (по массе).

11    Допустимая погрешность

11.1 Сходимость

Расхождение между результатами двух определений, полученных с использованием одного и того же метода, на идентичном материале в одной и той же лаборатории, одним оператором, использующим одно и то же оборудование, в пределах короткого времени не должно превышать:

з

Страница 6

ГОСТ Р 51411-99

а)    0,02 г при выходе золы менее 1 % (по массе);

б)    2 % среднеарифметического значения между двумя определениями при выходе золы I % (по массе) и более.

Если различия превышают указанные значения, анализ следует повторить.

11.2 Воспроизводимость

Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А.

12 Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

-    метод отбора проб (если известен);

-    используемый метод анализа со ссылкой на настоящий стандарт;

-    полученный результат;

-    результаты определения сходимости, если она определялась.

Отчет также должен содержать эксплуатационные режимы, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, по влияющие на конечный результат.

Отчет должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

4

Страница 7

ГОСТ Р 51411-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное!

Результаты межлабораторных испытаний

Мсжлабора горные испытания выполнены Международной Ассоциацией по науке и технологии зерна (ICC) в 1989 г.. в которых участвовало 16 лабораторий, каждая из которых выполняла определение зольности S-кратным повторением. Статистические результаты, оцененные в соответствии с 11J. приведены в таблице A.I.

Т абл и и a A.I — Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению зольности

Показатель

Зерно

пшеницы

Мука пшеничная 1

Мука пшеничная II

Мука

ншеничмая

ячменная

Опсиные

отруби

Число лабораторий, оставшихся после удаления аномальных значений испытаний

14

13

7

12

12

Средняя величина выхода обшей золы, % (по массе), на сухое вещество

1,817

0,725

0,516

0,946

2.530

Среднее квадратическое отклонение сходимости -V % <по массе), на сухое вещество

0,0134

0,0104

0.0017

0.0071

0.0150

Коэффициент изменения сходимости. %

0,740

1.44

0,336

0,749

0.588

Сходимость 2,83 s„ % (по массе), на сухое вешсство

0.0376

0.0292

0.0049

0,0198

0.420

Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости з*, % (по массе), на сухое вешсство

0,0283

0.0142

0.0118

0.0185

0.0210

Коэффициент изменения воспроизводимости. %

1,56

1.95

2,28

1.95

0.837

Воспроизводимость 2,83 ля, % (по массе), на сухое вешсство

0,0790

0.0397

О.ОЗЗО

0.0517

0.0590

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

111 ИСО 5725—86* Точность истодов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки

♦ С 1 ноября 2002 г. действуют ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002- ГОСТ Р ИСО 5727-6-2002.

5

Страница 8

ГОСТ Р 51411-99

О КС67.060    С19    ОКСТУ    9709, 9209

Ключевые слова: продовольственные продукты, зерно (продовольственное), зерновые продукты, испытания, определение золы, тигли, муфельная печь, эксикатор, сжигание

6