Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51359-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографический метод определения остаточных количеств пестицидов в табаке, включая листовой табак.

 Скачать PDF

Стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 4389-97 «Табак. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод», кроме разделов 2, 4, 5, 6

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Отбор проб и подготовка образцов для испытаний

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

9 Сходимость, воспроизводимость и предел обнаружения

10 Отчет о проведении испытаний

Приложение А Образцы хроматограмм

Приложение Б Результаты межлабораторных испытаний

Приложение В Библиография

 
Дата введения01.11.2000
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

24.11.1999УтвержденГосстандарт России427-ст
ИзданИПК Издательство стандартов2000 г.
РазработанВНИИТТИ
РазработанТК 153 Табак и табачные изделия

Tobacco. Determination of organochlorine pesticide residues. Gas chromatographic method

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТ Р 51359-99 (ИСО 4389-97)

Табак

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ

ПЕСТИЦИДОВ

Газохроматографический метод

БЗ 2-99/1067


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСТ Р 51359-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия», ВНИИТТИ

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 ноября 1999 г. № 427-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 4389—97 «Табак. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод», кроме разделов 2, 4, 5, 6

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

П

ГОСТ Р 51359-99

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

В таблице БЛ приведены данные по оценке средней степени обнаружения, стандартного отклонения сходимости (Sr) и стандартного отклонения воспроизводимости (Sr), которые были получены при совместном исследовании 12 лабораториями с использованием образцов с четырьмя искусственными уровнями содержания пестицидов (Fh F2, F3, F4).

В каждой лаборатории анализировали по два образца каждого уровня в двухкратной повторности и, таким образом, было представлено по 48 определений для каждого пестицида на каждом уровне.

В совместном эксперименте исследовалась также возможность анализа остаточных количеств эндрина и Р-эндосульфана помимо 17 пестицидов, приведенных в таблице Б.2. Результаты исследований показали, что эти два пестицида нельзя анализировать данным методом.

Таблица Б.1— Степень обнаружения и стандартные отклонения сходимости и воспроизводимости

Наименование

пестицида

Уровень содержания пестицидов Ft

Уровень содержания пестицидов F2

Предел

обнару-

жения,

мкг/г

Содержа

ние,

мкг/г

Обнару

жение,

%

Sr

%

Sr,

%

Содержа

ние,

мкг/г

Обнару

жение,

%

Sr

%

Sr,

%

а-ЕХЦЕ

0,0995

79

12

27

0,4975

102

14

18

0,02

Р-ЕХЦЕ

0,1000

89

17

25

0,5000

99

10

15

0,02

у-ГХЦГ (линдан)

0,1005

100

26

34

0,5025

101

15

16

0,01

5-ЕХЦЕ

0,1020

62

13

27

0,5100

88

7

18

0,02

ЕХБ

0,1000

109

9

19

0,5000

105

16

18

0,02

Еептахлор

0,1020

100

13

19

0,5100

105

13

15

0,02

Альдрин

0,1000

83

13

24

0,5000

100

14

14

0,02

Еептахлор эпоксид

0,1025

84

15

29

0,5125

89

16

19

0,02

транс- Хлордан

0,0995

86

8

23

0,4975

96

6

14

0,02

о, л'-ДДЕ

0,1010

105

12

25

0,5050

106

9

11

0,03

а-эндосульфан

0,1010

73

14

36

0,5050

81

9

15

0,03

Дильдрин

0,1015

84

15

34

0,5075

87

23

27

0,02

п, л'-ДДЕ

0,1000

104

10

21

0,5000

115

6

17

0,02

Эндрин

0,0995

53

12

35

0,4975

59

30

31

0,03

Р-эндосульфан

0,1000

12

17

24

0,5000

12

19

21

0,02

о, л'-ДДД

0,1005

111

9

20

0,5025

109

6

10

0,03

л, л'-ДДД

0,1010

117

14

29

0,5050

113

8

20

0,02

о, Л'-ДДТ

0,1015

106

11

27

0,5075

109

10

18

0,04

л, л'-ДДТ

0,1005

104

13

24

0,5025

111

8

21

0,06

Окончание таблицы Б. 1

Наименование

пестицида

Уровень содержания пестицидов F-,

Уровень содержания пестицидов Р4

Предел

обнару

жения,

мкг/г

Содержа

ние,

мкг/г

Обнару

жение,

%

%

Sr,

%

Содержа

ние,

мкг/г

Обнару

жение,

%

Sr

%

Sr,

%

а-ГХЦГ

0,9950

105

8

13

4,9750

95

11

18

0,02

р-гхцг

1,0000

100

6

11

5,0000

86

5

14

0,02

у-ГХЦГ (линдан)

1,0050

109

9

19

5,0250

100

7

29

0,01

5-ГХЦГ

1,0200

96

9

15

5,1000

90

12

22

0,02

ГХБ

1,0000

105

8

13

5,0000

88

8

16

0,02

Гептахлор

1,0200

107

12

16

5,1000

101

13

25

0,02

Альдрин

1,0000

107

8

14

5,0000

103

7

25

0,02

Гептахлор эпоксид

1,0250

97

16

18

5,1250

91

11

24

0,02

транс- Хлордан

0,9950

102

4

10

4,9750

99

6

18

0,02

о, л'-ДДЕ

1,0100

110

4

7

5,0500

101

8

19

0,03

а-эндосульфан

1,0100

83

10

18

5,0500

77

10

23

0,03

Дильдрин

1,0150

93

13

22

5,0750

95

14

31

0,02

п, л'-ДДЕ

1,0000

120

4

15

5,0000

112

6

21

0,02

Эндрин

1,0995

58

19

41

4,9750

78

26

43

0,03

Р-эндосульфан

0,9950

14

15

21

5,0000

12

9

22

0,02

о, л'-ДДД

1,0000

114

5

10

5,0250

100

9

12

0,03

л, л'-ДДД

1,0050

116

6

19

5,0500

119

13

25

0,02

о, л'-ДДТ

1,0100

109

7

14

5,0750

102

8

10

0,04

л, л'-ДДТ

1,0050

117

5

22

5,0250

116

11

21

0,06

Таблица Б.2 — Химическая номенклатура в соответствии с рекомендациями Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК)

Название пестицида

Химическое название в соответствии с ЮПАК

а-ГХЦГ

1,3,5/2,4,6 - гексахлорциклогексан

р-гхцг

1, 2,4/3,6-гексахлорциклогексан

у-ГХЦГ (линдан)

1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексан

5-ГХЦГ

1,2,3/4,5,6 - гексахлорциклогексан

ГХБ

Г ексахлорбензол

Гептахлор

1,4,5,6,7,8,8-гептахлор-За,4,7,7а-тетрагидро-4,7-метаноинден

Альдрин

(lR,4S,4aS,5S,8R,8aR)-l,2,3,4,10,10-reKcaxflOp-l,4,4a,5,8,8a-reKcarnflpo-l,4-3Hflo-экзо- 5,8-диметаннафталин

Г ептахлорэпоксид

1,4,5,6,7,8,8-гептахлор-2,3-эпокси-За,4,7,7а-тетрагидро-4,7-метаноинден

Транс-хлордан

1,2,4,5,6,7,8,8-октахлор-2,3,За,4,7,7а-гексагидро-4,7-метаноинден

о, л'-ДДЭ

1,1 -дихлор- 2- (2-хлорфенил)- 2- (4-хлорфенил)этилен

а-эндосульфан

(1,4,5,6,7,7-гексахлор-8,9,10-тринорборн-5-ен-2,3-иленбисметилен)сульфит-1

Дильдрин

(1R,4S,4aS,5R,6R,7S,8S,8aR)-1,2,3,4,10,10-гексахлор-1,4,4а,5,6,7,8,8а-октагидро-6,7-эпокси-1,4 : 5,8-диметаннафталин

л, л'-ДДЭ

1,1 -дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этилен

о, л'-ДДД

1,1 -дихлор- 2- (2-хлорфенил)- 2- (4-хлорфенил)этан

л, л'-ДДД

1,1 -дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этан

о, л'-ДДТ

1,1,1-трихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этан

л, л'-ДДТ

1,1,1 -трихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этан

9

ГОСТ Р 51359-99

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Библиография

[1]    ТУ 6-09-3375—78 н-Гексан. Технические условия

[2]    ТУ 25-11-917—76 Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М. Технические условия

[3]    ТУ 46-22-236—79 Мельница электрическая лабораторная. Технические условия

[4]    ТУ 79 РСФСР 337—72 Муфельная печь. Технические условия

[5]    ТУ 92-275—76 Колбонагреватель электрический. Технические условия

[6]    ТУ 25-11-1004—75 Кварцевые тигли. Технические условия

10

УДК 663.974.001.4:006.354    ОКС    65.160    Н89    ОКСТУ9193

Ключевые слова: хлорорганические пестициды, газожидкостная хроматография, методы анализа

11

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор В.Я. Прусакова Корректор В.И. Варенцова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.12.99. Подписано в печать 17.01.2000. Уел. печ. л.1,86. Уч.-изд. л. 1,20.    Тираж    352 экз.    С4190.    Зак.    22.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

ГОСТ Р 51359-99

Содержание

1    Область применения...................................................... 1

2    Нормативные ссылки..................................................... 2

3    Сущность метода........................................................ 2

4    Реактивы.............................................................. 2

5    Аппаратура............................................................. 3

6    Отбор проб и подготовка образцов для испытаний............................... 5

7    Проведение анализа...................................................... 5

8    Обработка результатов.................................................... 6

9    Сходимость, воспроизводимость и предел обнаружения........................... 6

10 Отчет о проведении испытаний.............................................. 6

Приложение А Образцы хроматограмм.......................................... 7

Приложение Б Результаты межлабораторных испытаний............................. 8

Приложение В Библиография.................................................10

III

ГОСТ Р 51359-99 (ИСО 4389-97)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак

ОПР1ДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ

Газохроматографический метод

Tobacco. Determination of organochlorine pesticide residues. Gas chromatographic method

Дата введения 2000—11—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения остаточных количеств пестицидов в табаке, включая листовой табак. Метод применим для определения в листовом табаке хлорорганических пестицидов, перечисленных в таблице 1. В частности, метод рекомендуется для определения веществ с пределами обнаружения, приведенными в таблице 1.

Таблица 1 — Перечень пестицидов и пределы их обнаружения

Вещество

Общепринятое название

Предел обнаружения, мкг/г

Альдрин

Альдрин

0,02

Транс-хлордан

Хлордан

0,02

П, л'-ДЦЭ

0,02

О, л'-ДДТ

0,04

П, и'-ДЦТ

ДДТ

0,06

Дильдрин

Цильдрин

0,02

а-эндосульфан

Эндосульфан

0,03

ГХБ

Г ексахлорбензол

0,02

а-ГХЦГ или а-БГХ

ГХЦГ или БГХ

0,02

р-ГХЦГ или р-БГХ

ГХЦГ или БГХ

0,02

у-ГХЦГ или у-БГХ

Гамма-ГХЦГ (Линдан) или гамма-БГХ

0,01

5-ГХЦГ или 5-БГХ

ГХЦГ или БГХ

0,02

Гептахлор

Гептахлор

0,02

Гептахлор эпоксид

0,02

о, л'-ТДЭ или о, л'-ДДЦ

0,03

л, л'-ТДЭ или л, л'-ДДЦ

тцэ

0,02

о, л'-ДЦЭ

0,03

Издание официальное

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 30040-93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

3    Сущность метода

Остаточные количества пестицидов извлекают из высушенной и размолотой пробы, спешан-ной с флоризилом, путем экстракции гексаном в аппарате Сокслета. Остаточные количества пестицидов определяют в экстракте без дальнейшей очистки на газовом хроматографе с электронно-захватным детектором.

4    Реактивы

Для определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов применяют следующие реактивы:

4.1    Общие положения

Все реактивы должны быть пригодны для анализа остатков пестицидов. Все растворители перед использованием проверяют на чистоту путем холостого определения (7.2 и 7.5). Хроматограмма, полученная для растворителей при холостом определении, не должна иметь пиков, превышающих шумы детектора и совпадающих по времени удерживания с определяемыми пестицидами.

Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

4.2    н-Гексан [1]

4.3    Стандартные вещества

Стандартные вещества хлорорганических пестицидов, приведенных в таблице 1, гарантированной степени чистоты с содержанием действующего вещества не менее 95 %.

П римечание — В качестве стандарта для хлордана (техническая смесь) используется «/аднс-хлордан. Если определяется количество а-эндосульфана, то транс-хлордан рекомендуется для определения суммы остаточных количеств а-эндосульфана, (3-эндосульфана и сульфата эндосульфана.

4.4    Внутренний стандарт

В качестве внутреннего стандарта допускается использовать хлорорганический пестицид, вышедший из употребления, — мирекс.

П р и м е ч а н и е — Мирекс — общее название для додекахлоропентацикло [5.2.1.016.039.058] декана.

В качестве внутреннего стандарта могут использовать и другие вещества, отвечающее требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту.

4.5    Толуол по ГОСТ 5789.

4.6    Приготовление основного раствора внутреннего стандарта

На лабораторных весах по ГОСТ 24104 взвешивают с точностью до 0,0001 г, 0,02 г мирекса в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в н-гексане и доводят объем раствора до метки.

4.6.1 Приготовление раствора внутреннего стандарта

В мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят пипеткой 5 см3 основного раствора внутреннего стандарта (4.6) и доводят объем раствора до метки н-гексаном. Полученный раствор внутреннего стандарта концентрацией примерно 5 мкг/см3 хранят при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте. При этих условиях раствор стабилен в течение 6 мес.

4.7    Стандартные растворы пестицидов

Все растворы пестицидов хранят в колбах с притертыми пробками при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте. При этих условиях растворы стабильны в течение 6 мес.

ГОСТ Р 51359-99

4.7.1    Приготовление основных стандартных растворов пестицидов

В отдельные мерные колбы вместимостью 100 см2 взвешивают с точностью до 0,0001 г, по 0,02 г каждого пестицида, растворяют в н-ге ксане и доводят объем раствора до метки. Концентрация индивидуальных стандартных растворов составляет примерно 200 мкг/см2.

Примечание — При приготовлении индивидуального стандартного раствора р-ГХЦГ пестицид растворяют в толуоле, так как растворимость его в н-гексане ограничена.

4.7.2    Приготовление смешанного стандартного раствора А

В мерную колбу вместимостью 200 см2 переносят пипеткой по 5 см2 индивидуального стандартного раствора каждого пестицида (4.7.1) и доводят объем раствора до метки н-гексаном (или толуолом, если учтены условия 4.7.1). Концентрация полученного раствора составляет примерно 5 мкг/см2 каждого пестицида.

4.7.3    Приготовление смешанного стандартного раствора В

В мерную колбу вместимостью 10 см2 переносят пипеткой 1 см2 смешанного стандартного раствора А (4.7.2) и доводят объем раствора до метки н-гексаном. Концентрация полученного раствора составляет примерно 0,5 мкг/см2 каждого пестицида.

4.7.4    Приготовление рабочего стандартного раствора пестицидов для калибровки

В мерную колбу вместимостью 100 см2 переносят пипеткой по 1 см2 смешанного стандартного раствора А (4.7.2) и раствора внутреннего стандарта (4.6.1) и доводят объем раствора до метки н-гексаном. Концентрация полученного раствора составляет примерно 0,05 мкг/см2 каждого пестицида и внутреннего стандарта.

4.8    Флоризил®, 60—100 меш

Примечание — Флоризил® — адсорбент для хроматографии на основе кремнекислого магния. Диапазон 60—100 меш соответствует диапазону отверстий 250—150 мкм.

4.8.1    Требования к флоризилу®

Качество флоризила® — одна из наиболее важных характеристик метода. Активность флори-зила® должна быть достаточна для удержания коэкстрактивных веществ, извлекаемых из образца, и давать возможность элюироваться остаточным количеством пестицидов. Флоризил® должен быть предварительно подготовлен по 4.8.2. При проведении анализа необходимо использовать только флоризил®, прошедший испытания уровня активности по 4.8.3.

4.8.2    Подготовка флоризила®

Флоризил® помещают в кварцевый тигель и нагревают в муфельной печи в течение 5 ч при температуре 550 °С. Дают флоризилу® остыть в эксикаторе, не содержащем осушителя, и переносят в круглодонную колбу. Добавляют по 5 см2 воды на каждые 100 г флоризила® и тщательно перемешивают в течение 1 ч, вращая колбу. Оставляют флоризил® в плотно закрытой колбе не менее чем на 48 ч для равномерного распределения влаги. Активность флоризила® проверяют по 4.8.3.

4.8.3    Проверка уровня активности флоризила®

Уровень активности флоризила® проверяют экстракцией дильдрина из раствора в н-гексане. Раствор должен иметь концентрацию, эквивалентную концентрации в экстракте из табака, содержащем 1,0 мкг/г дильдрина. Уровень активности флоризила® достаточен, если выход дильдрина составляет более 95 %.

Проверяют уровень активности для каждой вновь приготовленной порции флоризила®.

4.9    Метилфенилсиликон DB-5 — стационарная жидкая фаза, по нормативной документации.

5 Аппаратура

Во избежание загрязнения растворителей очень важно тщательно очищать всю стеклянную посуду перед употреблением и избегать использования пластиковых контейнеров и смазки для кранов.

Обязательно применение мерных колб по ГОСТ 1770 и мерных пипеток по ГОСТ 29169.

5.1    Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М [2] или другой испаритель с аналогичными техническими характеристиками.

5.2    Мельница электрическая лабораторная [3] или другая мельница с аналогичными техническими характеристиками. Частицы размолотого табака должны проходить через сито размером отверстий 2 мм.

5.3    Термостат с вентиляцией.

5.4    Муфельная печь [4], обеспечивающая температуру на менее 600 °С.

5.5    Колбонагреватель [5].

5.6    Аппарат Сокслета для непрерывной экстракции НЭТФ по ГОСТ 25336.

5.7    Обратный холодильник по ГОСТ 25336.

5.8    Эксикатор Э по ГОСТ 25336.

5.9    Кварцевые тигли [6].

5.10    Газовый хроматограф.

5.10.1    Основные требования к хроматографу

На газовом хроматографе работают по инструкции изготовителя. Испаритель, термостат и детектор должны быть снабжены отдельными нагревательными элементами. Условия хроматографирования приведены в 5.10.2—5.10.7. Другие условия хроматографирования должны быть обоснованы.

5.10.2    Температура

Температура испарителя — 180—210 °С.

Температура детектора — 290—340 °С.

Если используются другие условия, то они должны обеспечивать разделение всех компонентов, как показано на образце хроматограммы (приложение А; рисунок А.1).

—    40 °С;

—    2 мин;

—    20 °С/мин от 40

—    3 °С/мин от 150

—    15 мин при 270 '

—    62 мин 30 с.

Программирование температуры:

-    Начальная температура

С;

С;

°С до 150 °С до 270 С;

-    Начальное время хроматографирования при 40 °С

-    1-й этап программирования температуры

-    2-й этап программирования температуры

-    последующее хроматографирование

-    общее время хроматографирования

5.10.3    Скорости потоков газов

Скорости потоков газов должны быть установлены в соответствии с инструкцией изготовителя прибора и опытом аналитика.

Рекомендуемые скорости потоков газов:

Скорости потоков газа должны быть установлены в соответствии с инструкцией к хроматографу и условиями анализа

Ориентировочные скорости потоков газов:

-    газ-носитель — гелий    —    4 см3/мин;

-    продувочный газ — азот    —    30 см3/мин;

-    продувка прокладки    —    5 см3/мин;

-    продув делителя потоков — 30 см3/мин.

5.10.4    Ввод проб

В испаритель хроматографа вводят 2 мкдм3 анализируемого раствора и закрывают клапан делителя потока на 1 мин.

5.10.5    Устройство для ввода образца

Используют автоматический дозатор проб или любое другое соответствующее устройство для ввода проб.

При ручном введении проб рекомендуется применять микрошприц вместимостью 1—5 мкдм3. Перед введением растворов микрошприц промывают не менее 10 раз «-гексаном, а затем пять раз анализируемым раствором.

После введения пробы микрошприц промывают «-гексаном не менее пяти раз.

5.10.6    Хроматографическая колонка

Рекомендуется кварцевая капиллярная колонка:

длина    —    30 м;

внутренний диаметр    —    0,32 мм;

стационарная жидкая фаза    —    DB-5 (5 % метилфенилсиликона);

толщина слоя    —    0,25 мкм.

Эффективность колонки должна быть достаточной для удовлетворительного разделения всех компонентов. Пример подобного разделения показан на образце хроматограммы (приложение А, рисунок А.1).

П римечание — Может быть использована любая другая жидкая фаза, обеспечивающая разделение анализируемых пестицидов.

ГОСТ Р 51359-99

5.10.7 Детектор

Электронно-захватный детектор с пороговой чувствительностью (сигнал детектора, равный удвоенному значению шумов), 0,0015 мкг п, и-ДЦТ в 2 мкдм3 введенного раствора.

5.11 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания 0,001 г

6    Отбор проб и подготовка образцов для испытаний

6.1    Отбор образцов

Образцы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040. Отбор образцов должен проводиться очень тщательно и гарантировать представительность пробы.

6.2    Подготовка проб для испытаний

Пробы для испытаний высушивают в термостате (5.3) до содержания влажности примерно 5 % при температуре не выше 50 °С в течение 2 ч.

Высушенные пробы измельчают, избегая при измельчении табака нагрева пробы выше 50 °С, так, чтобы частицы табака полностью проходили через отверстия сита размером 2 мм (5.2). Для анализа может быть использован и измельченный табак, но его влажность не должна превышать 10 %.

До анализа пробы табака хранят в герметичных контейнерах в темноте. В случае хранения проб до анализа более одного месяца, необходимо обеспечить их хранение в холодильнике при температуре ниже минус 8 °С.

7    Проведение анализа

7.1    Отбор проб для анализа

Навеску табака массой 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в химический стаканчик вместимостью 50 см3, добавляют 5 г предварительно активированного флоризила® и тщательно перемешивают. Дальнейшее определение проводят по 7.2 и 7.3.

7.2    Экстракция

В аппарат Сокслета (рисунок 1) вносят 5 г предварительно активированного флоризила® (4.8), а затем подготовленную навеску образца (7.1) таким образом, чтобы образовалось два отдельных слоя.

Скорость дистилляции 200 см3

Рисунок 1 — Часть аппарата Сокслета, используемая для экстракции табака

П римечание — Для определения степени извлечения пестицидов по время экстракции необходимо осторожно пипеткой внести на верхний слой стандартные растворы соответствующих пестицидов.

В круглодонную колбу вместимостью 150—250 см3 приливают 60 см3 я-гексана (4.2) и 1 см3 раствора внутреннего стандарта (4.6.1).

Собирают аппарат Сокслета (рисунок 1), обеспечивая надежную герметичность всех соединений и включают колбонагреватель (5.5).

Степень нагрева колбонагревателя и кран на аппарате Сокслета регулируют таким образом, чтобы скорость дистилляции была не менее 200 см3 в час. Высота слоя «-гексана над табаком должна поддерживаться на постоянном уровне путем регулирования крана на аппарате Сокслета.

Не допускается полное выпаривание раствора в круглодонной колбе. Продолжительность экстракции составляет 4 ч 30 мин.

После окончания экстракции дают экстракту остыть в течение 30 мин и отбирают аликвоту для анализа на хроматографе. Конечный объем экстракта не фиксируется.

7.3    Приготовление градуировочных растворов для проверки диапазона линейности

1 — табак + Флоризил®; 2 — флоризил®; 3 — пористая фильтрующая пластина № 1 размером пор 100—120 мкм

В три мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 10 см3, 5 см3 и 1 см3 смешанного раствора А (4.7.2), добавляют по 1 см3 внутреннего стандарта (4.6.1) и доводят объем растворов до метки «-гексаном.

В две мерные колбы вместимостью 100 см3 и 200 см3 вносят по 1 см3 смешанного раствора Б (4.7.3). В колбу вместимостью 100 см3 дополнительно вносят 1 см3 раствора 3

внутреннего стандарта (4.6.1), а в колбу вместимостью 200 см3 — 2 см3, доводят объем растворов до метки «-гексаном. Концентрации полученных растворов пестицидов составляют примерно 0,5, 0,25, 0,05 и 0,0025 мкг/см3.

Эти растворы используют для проверки диапазона линейности электронно-захватного детектора. Диапазон линейности устанавливают перед началом работы на детекторе и после ремонтно-профилактических работ детектора или связанной с ним электронной схемы.

7.4    Калибровка

Если линейность показаний детектора соблюдается, то для калибровки может быть использован один стандартный раствор (4.7.4).

7.5    Газовая хроматография

После выхода хроматографа на режим проверяют чувствительности детектора путем трехкратного введения стандартного калибровочного раствора (4.7.4). Сходимость результатов не должна отличаться от среднего значения более чем на + 5 %.

В испаритель хроматографа вводят по 2 мкдм3 анализируемого образца в двухкратной повторности, затем стандартного раствора и рассчитывают средние значения.

Образцы хроматограмм стандартного калибровочного раствора и экстракта табака приведены в приложении А (рисунки А.1 и А. 2).

8 Обработка результатов

(1)


Содержание пестицидов в пробе определяют методом внутреннего стандарта. Поправочный коэффициент Еп рассчитывают для каждого пестицида по формуле

4е,

где спест — концентрация пестицида в стандартном калибровочном растворе, мкг/см3;

Аест площадь или высота пика пестицида в стандартном растворе (4.7.4);

Авст — площадь или высота пика внутреннего стандарта (мирекса) в стандартном калибровочном растворе;

ААбвсг-юо А т - (100 - W)


(2)


А =


свст — концентрация внутреннего стандарта в стандартном калибровочном растворе, мкг/см3. Содержание остаточных количеств каждого пестицида Хп, мкг/г, сухого табака, вычисляют по формуле

где Ап — площадь или высота пика соответствующего пестицида в экстракте образца;

Ав — площадь или высота пика внутреннего стандарта в экстракте образца;

QBCT — количество раствора внутреннего стандарта, добавленного в экстрагирующий раствор, мкг (примерно 5 мкг); т — масса навески табака (7.1), г;

W— влажность высушенного табака (6.2), %.

9 Сходимость, воспроизводимость и предел обнаружения

Подробности совместного исследования точности метода приведены в приложении Б.

10 Отчет о проведении испытаний

В отчете от испытаниях должен быть приведен использованный метод анализа и приведены результаты в миллиграммах на грамм сухого табака всех идентифицированных остатков пестицидов. Должны быть указаны все условия анализа, отличные от приведенных в данном стандарте или принятые как оптимальные, которые могут повлиять на результаты.

В отчете приводят все сведения, необходимые для полной идентификации образца.

ГОСТ Р 51359-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Образцы хроматограмм

1 — а-ГХЦГ; 2 — ГХБ; 3 — [ЕГХЦГ; 4 — у-ГХЦГ; 5— 8-ГХЦГ; 6 — гептахлор; 7—альдрин; 8— гептахлор эпоксид; 9 — траяс-Хлордан; 10— о, я'-ДДЕ; П — а-эндосульфан; 12 — дильдрин; 13— п, л'-ДЦЕ; 14— о, л'-ДДД; 15— эн-

дрин; 16— Р-эндосульфан; 17— о, л'-ДДТ; 18— п, л'-ДЦТ

Рисунок А.1 — Хроматограмма стандартного калибровочного раствора, содержащего по 0,005 мкг/см

каждого пестицида 4

Рисунок А.2 — Хроматограмма экстракта холостой пробы образца табака

1

2

3

4