Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает молекулярно - абсорбционный спектрофотометрический метод определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях.

Метод применяется для определения в табаке и табачных изделиях остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов, используемых для обработки растений табака в период вегетации для защиты отболезней

Отменён

Отменен, с 01.07.2014 пользоваться ГОСТ 32177-2013

Действие завершено 30.06.2014

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Аппаратура

7 Отбор проб

8 Методика определения

9 Обработка результатов

10 Отчет о проведении испытаний

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51357-99 (ИСО 6466-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ. МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51357-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом табака, махорки и табачных изделий (ВНИИТТИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 1999 г. № 425-ст

3    Настоящий стандарт, кроме разделов 2, 5, 6, представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6466—83 «Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II    112

Страница 3

ГОСТ Р 51357-99 (ИСО 6466-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТН ЫХ 11ЕСТИЦИДОВ.

МОЛ ЕКУЛЯ РНО-АБСОРБЦИОН Н ЫЙ СН ЕКТРОМ ЕТРИЧ КС К И Й МЕТОД

Tobacco and tobacco products. Determination of dithiocarbamate pesticides residues. Molecular absorption spectromctnc method

Дата введения 2000—11—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях.

Метод применяется для определения в табаке и табачных изделиях остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов, используемых для обработки растений табака в период вегетации для зашиты от болезней.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3935-81 Сигареты. Общие технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 30040-93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

Ишанис официальное

113

1

Страница 4

ГОСТ Р 51357-99

3    Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

содержание остаточных количеств дитнокарбаматных пестицидов: Количество сероуглерода, миллиграмм на килограмм образца, определяемого по данному методу.

Примечание — Если это исобхолихю или известно наименование присутствующего в образце дитиокарбаматного пестицида, то содержание остаточных количеств дополнительно может быть выражено в виде содержания конкретного дитиокарбыматного пестицида с использованием при расчете соответствующих коэффициентов.

4    Сущность метода

Метод основан на кислотном гидролизе дитиокарбаматов путем кипячения их с соляной кислотой в присутствии хлорида олова (II), очистке серной кислотой от сопутствующих соединений выделяющегося сероуглерода, поглощением его метанольным раствором гидроокиси калия с образованием калий-о-метил-дитиокарбамата и спектрофотометрическом определении продукта реакции.

5    Реактивы

Используют реактивы только аналитической чистоты.

5.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

5.2    Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная (96—98 %>).

5.3    Калия гидроокись по ГОСТ 24363, IM раствор в 95 %-ном метиловом спирте по ГОСТ 6995. При наличии осадка раствор щелочи фильтруют перед употреблением через гофрированную фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026.

5.4    Олово двуххлористое по НД |1).

5.5    Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118. Водный раствор: к 75 см’ соляной кислоты р20 =1,18 г/см3 добавляют 150 см3 дистиллированной воды.

5.6    Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, стандартный раствор концентрации 10 мг сероуглерода на 1000 см3 по ГОСТ 8864.

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 29,6 мг диэтилдитиокарбамата натрия и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.

1 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия эквивалентен 10 мкг сероуглерода.

6    Аппаратура

6.1    Установка для дистилляции (см. рисунок I), включающая:

6.1.1    Колбу круглодонную трехгорлую со шлифом на 500 см3 по ГОСТ 25336.

6.1.2    Холодильник по ГОСТ 25336.

6.1.3    Капельную воронку со шлифом по ГОСТ 25336 с трубкой, доходящей почти до дна колбы.

6.1.4    Подводящую трубку со шлифом по ГОСТ 25336, через которую азот подается в колбу.

6.1.5    Устройства газопоглотительные по ГОСТ 25336 с распределительными трубками из пористого стекла (размеры отверстий 160—250 мкм) для поглощения продуктов дистилляции.

Примечание — Газопоглотительные устройства, показанные на рисунке I, могут быть заменены любыми другими поглотительными устройствами, эквивалентными но эффективности.

6.2    Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 в баллоне с трехходовым краном.

6.3    Колбонагреватель.

6.4    Колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

6.5    Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см’ по ГОСТ 1770.

6.6    Пипетки мерные вместимостью 5, 20 и 25 см1 по ГОСТ 29169.

6.7    Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в ультрафиолетовой области при длинах волн 272, 302 и 332 нм в комплекте с 10-мм кварцевыми кюветами.

6.8    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

2

114

Страница 5

/ — иистиллмииоииая колба; 2 — обратный уолодильмик: 3— капельная воронка: V — подвоаяшам трубка:

5 и 6 — гаюпоглотителышс устройства

Рисунок 1 — Устройство для определения остаточных количеств дшиокарбаматных


псспшидов в табаке

7    Отбор проб

Обрати отбирают в соответствии с ГОСТ 30040.

8    Методика определения

8.1 Подготовка образцов для испытаний

Для анализа используют резаный табак или табак из сигаретного штранга без дальнейшего приготовления. При отсутствии образцов в такой форме лабораторный образец режут до нужного размера.

Примечание — Измельчение и сушка образцов приводит к потере остатков дитиокарбамагов.

115

Страница 6

ГОСТ Р 51357-99

8.2 Подготовка проб для анализа

8.2.1    Две навески табака массой около 5 г каждая взвешивают с точностью до 0.1 г. Дальнейшее определение проводят для каждой навески по 8.3 и 8.4.

5.2.2    Если результат определения должен быть выражен в миллиграммах на килограмм сухого табака, то для определения влажности дополнительно берут две навески по 8.2.1. Определение влажности проводят по ГОСТ 3935.

8.3    Дистилляция

8.3.1    Навеску образца табака по 8.2.1 переносят в дистиллянионную колбу, добавляют 2 г двуххлористого олова и 50 см' дистиллированной воды. Встряхивают колбу до тех пор. пока весь табак не пропитается водой. Соединяют колбу с обратным холодильником. Отводную трубку холодильника соединяют с газопоглотительным устройством, содержащим 20 см3 серной кислоты (5.2) и с газопоглотительным устройством, содержащим 25 см3 гидроокиси калия (5.3). Устанавливают капельную воронку и подводящую трубку. Шлифы устройства смазывают фосфорной кислотой. Проверяют герметичность соединений.

Устанавливают скорость подачи азота 50 см’/мин и подводят поток азота к устройству через трехходовой кран и подводящую трубку.

Колбу нагревают до 30—40 *С и оставляют на 10 мин. чтобы весь табак пропитался двухло-ристым оловом и чтобы весь кислород был вытеснен из колбы. Холодильник должен хорошо охлаждаться для предотвращения попадания воды в серную кислоту первого поглотительного устройства.

В капельную воронку приливают 100 см5 раствора соляной кислоты (5.5). Поворачивают трехходовой кран так, чтобы поток азота проходил через дистиллянионную колбу, и медленно приливают в колбу раствор соляной кислоты. Когда весь раствор соляной кислоты будет добавлен в колбу, необходимо повернуть трехходовой кран так. чтобы поток азота со скоростью 50 см3/мин полностью проходил через подводящую трубку. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.

8.3.2    Через 30 мин нагревание прекращают, отсоединяют газопоглотители, отключают подачу азота и переносят содержимое газопоглотителя в колбу вместимостью 50 см3. Ополаскивают газопоглотитель и распределительную трубку водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.

8.4    Спектрофотометрирование

Заполняют 10-мм кварцевую кювету раствором, полученным по 8.3.2.

Оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на спектрофотометре (6.7) при длинах волн 272, 302 и 332 нм. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 25 см3 раствора гидроокиси калия (5.3) и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой.

Оптическая плотность при 302 нм должна быть не более 0,800 и не менее 0,100. Если оптическая плотность больше 0.800, то проводят разбавление раствора или уменьшают анализируемую навеску. Если оптическая плотность меньше 0,100, то можно использовать кварцевую кювету с большей толщиной оптического слоя.

Исправленную оптическую плотность раствора 4,^ вычисляют по формуле

=    (I)

где Л,72, Л102, Аш — оптическая плотность анализируемого раствора при длине волны 272, 302 н 332 нм соответственно.

Определение повторяют на второй навеске образца.

8.5    Построение калибровочной кривой

Ятя построения калибровочной кривой аликвоты по 4. 6, 8. 10, 12 и 16 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия (5.6). что соответствует 40—160 мкг сероуглерода, добавляют в дистилляционную колбу вместо образца табака и проводят определение по 8.3.

Измеряют оптическую плотность стандартных контрольных растворов, приготовленных по 8.5, и по результатам измерений строят калибровочную кривую исправленных величин оптической плотности в зависимости от содержания сероуглерода. Калибровочный график хорошо воспроизводим, и нет необходимости готовить все необходимые стандартные контрольные растворы ежедневно. Достаточно ежедневного контроля одной точки.

116

4

Страница 7

ГОСТ Р 51357-99

9    Обработка результатов

9.1    Методика вычисления и формула расчета

9.1.1    Количество сероуглерода в анализируемом образце находят по калибровочной кривой.

9.1.2    Содержание дисульфида углерода в табаке CS,. мг/кг, вычисляют по формуле

CS, =—.    <2>

* «о

где т — количество дисульфида углерода в образце, найденное по калибровочному графику, мкг; т0 — масса образца, взятая для анализа, г.

Если результаты должны быть выражены в миллиграммах на килограмм сухого табака, то вычисления проводят по формуле

CS - т ;■    1U<)    (3)

л»,    100    - W '

где W — содержание воды в образце, %.

При разбавлении учитывают степень разбавления раствора (8.4).

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, удовлетворяющее требованиям метрологии (9.2).

9.2    Сходимость

Разница между результатами двух параллельных определений, выполненных в одно и то же время или одно за другим и тем же оператором, не должна превышал, ±7,5 % их средней величины.

9.3    Коэффициенты пересчета

Если необходимо указать содержание в табаке конкретного пестицида, то содержание сероуглерода умножают па следующие коэффициенты:

а)    для манеба — 1.74;

б)    для цинеба — 1,81;

в)    для пропинеба — 1,90.

10    Отчет о проведении испытаний

В отчете об испытаниях указывают используемый метод и полученные результаты испытаний. Указывают также все условия испытаний, не предусмотренные данным стандартом или принятые как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.

В отчете приводят все сведения, необходимые для идентификации образца.

117

5

Страница 8

ГОСТ Р 51357-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (сираночное)

Биб.1ио1рафия

ТУ 6-09-5393—88 Олово (II) хлорид 2-водный (олово двухлористос)

ОКС 65.160    Н89    ОКСТУ    9193

Ключевые слова: табак, табачные изделия, пестициды, молекулярно-абсорбционный метод, гидролиз, дистилляция, калибровочный график

118

6

Страница 9

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ ИСО 6565-97    Табак и табачные изделия. Сопротивление затяжке сигарет и фильтров.

Термины, стандартные условия и основные определения....................................................................3

ГОСТ ИСО 9512—%    Сигареты. Определение степени вентиляции................................................................ 9

ГОСТ 30039-98    Сигареты. Огбор проб...................................................................................................... 17

(ИСО 8243-91)

ГОСТ 30422—%    Табак и табачные изделия. Сигареты. Определение скорости свободного

(ИСО 3612-75)    горения.............................................................................................................................. 29

ГОСТ 30423—%    Сигареты. Определение степени осыпаемости.............................................................. 39

(ИСО 3550-85)

ГОСТ 30569-98    Сигареты. Определение удерживания алкалоидов фильтрами.

(ИСО 3401—91)    Спектрометрический х1етод............................................................................................. 45

ГОСТ 30570-98    Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод

(ИСО 10315—91)    газовой хроматографии.................................................................................................... 57

ГОСТ 30571-98    Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин

(ИСО 4387—91)    сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины...................................................................................................................... 63

ГОСТ 30622.1-98    Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой

(ИСО 10362.1—97)    хроматографии.................................................................................................................. 79

ГОСТ 30622.2-98    Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод

(ИСО 10362.2-95)    Карла Фишера.................................................................................................................. 85

ГОСТ Р 50021-92    Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытания......... 93

(ИСО 3402-91)

ГОСТ Р 51087-97    Табачные изделия. Информация для потребителя........................................................ 97

ГОСТ Р 512%—99    Табак и табачные изделия. Определение чистоты никотина. Гальванический

(ИСО 13276—97)    метоле использованием кремневольфрамовой кислоты..............................................103

ГОСТ Р 51357-99    Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств

(ИСО 6466 —83)    дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод.....................................................................................................................111

119

Страница 10

ТАБАЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Методы испытаний Упаковка. Маркировка

БЗ 7-99

Ре лак гор Л. В. Каретникова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная перетки В.И. Гришспхо

И и. яиц. Si 02354 от I4.07.200U. Сдано в майор 21.07.2000. Подписано и печать 0S.IW.2000. Формат 60x84 '/»• Бумага офсет ля. Гарнитура Тайме. Пс'шь офсетная. Уел. печ. я. 13,95. Уч.-итд. л. 9.70. Тираж 500 жз. Зак. 1925.

Ии. Si 2565/2. С 5789.

И ПК Издательство сганларюв. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Калужская типографии оандарюв. 24S02I. Калуга, ул. Московская, 256.

ПЛР М 040138