Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51357-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях.

Метод применяется для определения в табаке и табачных изделиях остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов, используемых для обработки растений табака в период вегетации для защиты от болезней.

 Скачать PDF

Отменен, с 01.07.2014 пользоваться ГОСТ 32177-2013 (ISO 6466:1983) (ИУС 1-2014)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Аппаратура

7 Отбор проб

8 Методика определения

9 Обработка результатов

10 Отчет о проведении испытаний

Приложение А (справочное) Библиография

 
Дата введения01.11.2000
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.07.2014
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

24.11.1999УтвержденГосстандарт России425-ст
ИзданИПК Издательство стандартов2000 г.
РазработанВНИИТТИ

Tobacco and tobacco products. Determination of dithiocarbamate pesticides residues. Molecular absorption spectrometric method

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

ГОСТ Р 51357-99 (ИСО 6466-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ. МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом табака, махорки и табачных изделий (ВНИИТТИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 1999 г. N? 425-ст

3    Настоящий стандарт, кроме разделов 2. 5. 6. представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6466— 83 «Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

112

ГОСТ Р 51357-99 (ИСО 6466-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ. МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Tobacco and tobacco products. Determination of dithiocarbamatc pesticides residues. Molecular absorption spectromctric method

Дата введения 2000—11—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях.

Метод применяется для определения в табаке и табачных изделиях остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов, используемых для обработки растений табака в период вегетации дли зашиты от болезней.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3935-81 Сигареты. Общие технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N.N-диэтилдитнокарбамат 3-воднын. Технические условия ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общею назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 30040-93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

Издание официальное

3    Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

содержание остаточных количеств дитиокарбамагных пестицидов: Количество сероуглерода, миллиграмм на килограмм образца, определяемого по данному методу.

Прим е ч а н и е — Если это необходимо или известно наименование присутствующего в образце дитиокарбаматного пестицида, то содержание остаточных количеств дополнительно может быть выражено в виде содержания конкретного дитиокарбаматного пестицида с использованием при расчете соответствующих коэффициентов.

4    Сущность метода

Метод основан на кислотном гидролизе дитиокарбаматов путем кипячения их с соляной кислотой в присутствии хлорида олова (II). очистке серной кислотой от сопутствующих соединений выделяющегося сероуглерода, поглощением его метанольным раствором гидроокиси калия с образованием калий-о-метил-дитиокарбамата и спектрофотометрическом определении продукта реакции.

5    Реактивы

Используют реактивы только аналитической чистоты.

5.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

5.2    Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная (96—98 %).

5.3    Калия гидроокись по ГОСТ 24363. 1М раствор в 95 %-ном метиловом спирте по ГОСТ 6995. При наличии осадка раствор щелочи фильтруют перед употреблением через гофрированную фильтровальную бумагу но ГОСТ 12026.

5.4    Олово двуххлористое но НД 111.

5.5    Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118. Водный раствор: к 75 см' соляной кислоты р20 = 1.18 г/см3 добавляют 150 см3 дистиллированной воды.

5.6    Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, стандартный раствор концентрации 10 мг сероуглерода на 1000 см3 но ГОСТ 8864.

Взвешивают с точностью до 0.1 мг 29.6 мг диэпыдитиокарбамата натрия и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.

1 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия эквивалентен 10 мкг сероуглерода.

6 Аппаратура

6.1    Установка для дистилляции (см. рисунок 1). включающая:

6.1.1    Колбу круглодонную трехгорлую со шлифом на 500 см3 по ГОСТ 25336.

6.1.2    Холодильник по ГОСТ 25336.

6.1.3    Капельную воронку со шлифом но ГОСТ 25336 с трубкой, доходящей почти до дна колбы.

6.1.4    Подводящую трубку со шлифом по ГОСТ 25336. через которую азот подается в колбу.

6.1.5    Устройства газопоглотительные по ГОСТ 25336 с распределительными трубками из пористого стекла (размеры отверстий 160—250 мкм) для поглощения продуктов дисти;ыяции.

Примечание — Гаэопоглотительные устройства, показанные на рисунке I, могут быть заменены любыми другими поглотительными устройствами, эквивалентными но эффективности.

6.2    Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 в баллоне с трехходовым краном.

6.3    Колбонагреватель.

6.4    Колбы мерные вместимостью 50 см3 но ГОСТ 1770.

6.5    Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

6.6    Пинетки мерные вместимостью 5. 20 и 25 см3 но ГОСТ 29169.

6.7    Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в ультрафиолетовой области при длинах волн 272. 302 и 332 нм в комплекте с 10-мм кварцевыми кюветами.

6.8    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания нс более 0.01 г.

ГОСТ Р 51357-99


Рисунок 1 — Усгройстно для определения остаточных количеств дитиокарбаматных

I ice гм пилон в табаке


7    Отбор проб

Образцы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040.

8    Методика определения

8.1 Подготовка образцов для испытаний

Для анализа используют резаный табак или табак из сигаретного штранга без дальнейшего приготовления. При отсутствии образцов в такой форме лабораторный образец режут до нужного размера.

Примечание — Измельчение и сушка образцов приводит к потере остатков литиокарбаматов.

3

115

8.2 Подготовка проб для анализа

8.2.1    Две навески табака массой около 5 г каждая взвешивают с точностью до 0.1 г. Дальнейшее определение проводят для каждой навески по 8.3 и 8.4.

8.2.2    Если результат определения должен быть выражен в миллиграммах на килограмм сухого га бака, то для определения влажности дополнительно берут две навески по 8.2.1. Определение влажности проводят но ГОСТ 3935.

8.3    Дистилляция

8.3.1    Навеску образца табака по 8.2.1 переносят в дистилляционную колбу, добавляют 2 г двуххлористого олова и 50 см3 дистиллированной воды. Встряхивают колбу до тех пор, пока весь табак не пропитается водой. Соединяют колбу с обратным холодильником. Отводную трубку холодильника соединяют с газоноглотительным устройством, содержащим 20 см3 серной кислоты (5.2) и с газопоглотительным устройством, содержащим 25 см3 гидроокиси калия (5.3). Устанавливают капельную воронку и подводящую трубку. Шлифы устройства смазывают фосфорной кислотой. Проверяют герметичность соединений.

Устанавливают скорость подачи азота 50 см3/мин и подводят поток азота к устройству через трехходовой кран и подводящую трубку.

Колбу нагревают до 30—40 'С и оставляют на 10 мин, чтобы весь табак пропитался двухлористым оловом и чтобы весь кислород был вытеснен из колбы. Холодильник должен хорошо охлаждаться для предотвращения попадания воды в серную кислоту первого поглотительного устройства.

В капельную воронку приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (5.5). Поворачивают трехходовой кран так. чтобы поток азота проходил через дистилляционную колбу, и медленно приливают в колбу раствор соляной кислоты. Когда весь раствор соляной кислоты будет добавлен в колбу, необходимо повернуть трехходовой кран так. чтобы поток азота со скоростью 50 см3/мин полностью проходил через подводящую трубку. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.

8.3.2    Через 30 мин нагревание прекращают, отсоединяют газопоглотители, отключают подачу азота и переносят содержимое газопоглотителя в колбу вместимостью 50 см3. Ополаскивают газопоглотитель и распределительную трубку водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.

8.4    Спектрофоточетрированис

Заполняют 10-мм кварцевую кювету раствором, полученным по 8.3.2.

Оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на спектрофотометре (6.7) при длинах волн 272. 302 и 332 нм. Для приготовления раствор;! сравнения в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 25 см3 раствора гидроокиси калия (5.3) и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой.

Оптическая плотность при 302 нм должна быть не более 0.800 и не менее 0.100. Если оптическая плотность больше 0.800. то проводят разбавление раствора или уменьшают анализируемую навеску. Если оптическая плотность меньше 0.100. то можно использовать кварцевую кювету с большей толщиной оптического стоя.

Исправленную оптическую плотность раствора Лкпт, вычисляют по формуле

(1)

где Л272. Д,02. /!ш — оптическая плотность анализируемого раствора при длине волны 272. 302 и 332 нм соответственно.

Определение повторяют на второй навеске образца.

8.5 Построение калибровочной кривой

Для построения калибровочной кривой аликвоты по 4. 6. 8. 10. 12 и 16 см3 стандартного раствора диэтилднтиокарбамата натрия (5.6). что соответствует 40—160 мкг сероуглерода, добавляют в дистилляционную колбу вместо образца табака и проводят определение по 8.3.

4

Измеряют оптическую плотность стандартных контрольных растворов, приготовленных по 8.5, и по результатам измерений строят калибровочную кривую исправленных величин оптической плотности в зависимости от содержания сероуглерода. Калибровочный фафик хорошо воспроизводим. и нет необходимости готовить все необходимые стандартные контрольные растворы ежедневно. Достаточно ежедневною контроля одной точки.

116


9 Обработка результатов


9.1    Методика вычисления и формула расчета

9.1.1    Количество сероуглерода в анализируемом образце находят но калибровочной кривой.

9.1.2    Содержание дисульфида углерода в табаке CS3. мг/кг. вычисляют по формуле



(2)


где т — количество дисульфида углерода в образце, найденное по калибровочному графику, мкг; щ — масса образца, взятая дли анализа, г.

Если результаты должны быть выражены в миллиграммах на килограмм сухого табака, то вычисления проводят по формуле


Гр _ т    100

“    X    , ЛЛ    ...    а

т0 100- W


(3)


где W — содержание воды в образце. %.

При разбавлении учитывают степень разбавления раствора (8.4).

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, удовлетворяющее требованиям метрологии (9.2).

9.2    Сходимость

Разница между результатами двух парахтельных определений, выполненных в одно и то же время или одно за другим и тем же оператором, нс должна превышать ±7,5 % их средней величины.

9.3    Коэффициенты пересчета

Если необходимо указать содержание в табаке конкретного пестицида, то содержание сероуглерода умножают на следующие коэффициенты:

а)    для манеба — 1,74;

б)    для цинсба — 1.81;

в)    для пропинеба— 1,90.


10 Отчет о проведении испытаний

В отчете об испытаниях указывают используемый метод и полученные результаты испытаний. Указывают также все условия испытаний, нс предусмотренные данным стандартом или принятые как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.

В отчете приводят вес сведения, необходимые для идентификации образца.


117


5


ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

111 ТУ 6-09-5393—88 Олово (II) хлорид 2-водный (олово двухлористое)

ОКС 65.160    Н89    ОКСТУ    9193

6

Ключевые слова: табак, табачные изделия, пестициды, молекулярно-абсорбционный метод, гидролиз, ДИСТИ.ЫИЦИИ. калибровочный фафик

118

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ ИСО 6565-97 Табак и табачные изделия. Сопротивление затяжке сигарет и фильтров.

Термины, станларгныс условия и основные    онрслслсния........................................... 3

ГОСТ ИСО 9512—%    Сигареты. Определение степени вентиляции................................................................ 9

ГОСТ 30039-98    Сигареты. Отбор проб...................................................................................................... 17

(ИСО 8243-91)

ГОСТ 30422—%    Табак и табачные изделия. Сигареты. Определение скорости свободного

(ИСО 3612—75)    трения.............................................................................................................................. 29

ГОСТ 30423—%    Сигареты. Определение степени осыпаемости.............................................................. 39

(ИСО 3550-85)

ГОСТ 30569-98    Сигареты. Определение удерживания алколоидов фильтрами.

(ИСО 3401—91)    Спектрометрический метод............................................................................................. 45

ГОСТ 30570-98    Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метол

(ИСО 10315—91)    газовой хроматографии.................................................................................................... 57

ГОСТ 30571-98    Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин

(ИСО 4387—91)    сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины...................................................................................................................... 63

ГОСТ 30622.1-98    Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой

(ИСО 10362.1—97)    хроматографии.................................................................................................................. 79

ГОСТ 30622.2-98    Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод

(ИСО 10362.2-95)    Карла Фишера.................................................................................................................. 85

ГОСТ Р 50021-92    Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытания......... 93

(ИСО 3402-91)

ГОСТ Р 51087-97    Табачные изделия. Информация для потребителя........................................................ 97

ГОСТ Р 512%—99    Табак и табачные изделия. Определение чистоты никотина. Гальванический

(ИСО 13276—97)    методе использованием кремневольфрамовой кислоты..............................................103

ГОСТ Р 51357-99    Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств

(ИСО 6466— 83)    дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод.....................................................................................................................111

119

ТАБАЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Методы мспьианий Упаковка. Маркировка

БЗ 7-99

Редактор Л. В. Каретникова Технический редактор О.Н. Вюсова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная перстка В.II. Грищенко

Им. лиц. .V1 02354 от 14.07.2000. Сдано и набор 21.07.2000. Подписано в печать 05.09.2000. Формат 60x84 78-Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 13.95. Уч.-»пд. л. 9.70. Тираж 500 экз. Зак. 1925.

Им. .V 2565/2. С 5789.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов. 248021. Калуга, ул. Московская. 256. ruip.v? 040138