Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты в табаке и табачных изделиях.

Гидразид малеиновой кислоты применяется для борьбы с болезнями и пасынками на растениях табака

Отменён
Действие завершено 30.06.2014

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51356-99 (ИСО 4876-80)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГИДРАЗИДА МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Издание официальное

БЗ 2-99/1068


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51356-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия». вниитти

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 1999 г. N° 424-ст

3    Настоящий стандарт, кроме разделов 2, 4, 5, предстаазяет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 4876—80 «Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств гндразида малеиновой кислоты*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов.2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ Р 51356-99

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... I

3    Сущность метода.......................................................... 1

4    Реактивы................................................................2

5    Аппаратура..............................................................2

6    Отбор проб..............................................................3

7    Методика определения содержания гидразида малеиповой кислоты...................4

8    Обработка результатов......................................................5

9    Отчет об испытаниях.......................................................5

Приложение Л Дополнительная обработка табака

О <5 Г-

Приложение Б Требования безопасности.......

Приложение В Библиография...............

Ill

Страница 4

ГОСТ Р 51356-99 (ИСО 4876-80)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГИДРАЗИДА МАЛЕИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Tobacco and tobacco products.

Determination of maleic hydrazklc residues

Дата введения 2000—11—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения остаточных количеств гид разила мале-иновой кислоты в табаке и табачных изделиях.

Гидразид мапеииовой кислоты применяется для борьбы с болезнями и пасынками на растениях табака.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилинлры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 311S—77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование фарфоровые. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСГ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСГ 29227—91 Посуда стеклянная лабораторная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30040 —93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

3 Сущность метода

Метод основан на спектрофотометрическом определении желтого комплекса сернокислого гидразина с 4-диметиламннобензальдегидом после удаления летучих оснований кипячением пробы с гидроокисью натрия, добаапения цинка, восстановления образовавшимся водородом малеинового гидразнда до янтарного гидразнда. его гидролиза и отгонки освобожденного гидразина.

При необходимости в процедуру анализа могут быть включены этапы предварительной обработки анализируемого образца кислотой и очистки дистиллята активиропанным углем.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ Р 51356-99

4 Реактивы

Используют реактивы только аналитической чистоты.

4.1    Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 или пода эквивалентной чистоты.

4.2    Пара-диметиламинобензальдегид (л-ДМАБА) 111. раствор 20 г/дм3 в 0,5 М растворе серной кислоты.

4.2.1    Очистка л -ДМА Б Л

Растворяют 20 г л-ДМАБА в 150 см3 абсолютного этанола, добавляют 5 г порошкообразного активированного угля, перемешивают в течение 5 мин и фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера. К фильтрату постепенно, при перемешивании, добавляют 200 см3 холодной (0 *С) дистиллированной воды, отфильтровывают под вакуумом через воронку Бюхнера выпавшие белые или бледно-желтые кристаллы, промывают их 50 см3 холодной воды, высушивают в вакуум-эксикаторе над пятиокисыо фосфора и хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте.

4.2.2    Приготовление раствора л -НМЛ БА

Растворяют 2 г очищенных кристаллов в 100 см3 0.5 М раствора серной кислоты (4.7) и при необходимости фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром.

Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темноте в холодильнике. При несоблюдении этих условий его необходимо готовить ежедневно.

4.3    Гидразнл маленновой кислоты по нормативному документу стандартный раствор концентрации 10 мг/см?

Взвешивают с точностью до 0.1 мг 10 мг эталонного (с содержанием действующего вещества не менее 99 %) кристаллического гидразида малеиновой кисюты в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см' 0.1 М раствора гидроокиси натрия (4.6) и доводят раствор до метки дистиллированной водой.

4.4    Металлический гранулированный цинк с размером частиц 500 мкм и объемной массой 1,70 г/см5

Устаноатено, что чистота используемого цинка оказывает существенное апияние на результаты анализа. Рекомендуется проверять используемый цинк путем сравнения цвета растворов, получаемых при реакции стандартных растворов сернокислого гидразина с л-ДМАБА с цветом растворов после восстаноачения и дистилляции гидразида малеиновой кислоты.

4.5    Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328-77, 12,5 М раствор.

4.6    Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор.

4.7    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0.5 М раствор.

4.8    Железо (И) хлорное тетрагидрат (FeCl, 4Н:0), по нормативному документу.

Периодически проверяют чистоту реактива, чтобы быть уверенным, что не произойдет окрашивание с раствором л-ДМАБА.

4.9    Антипеиная присадка (парафин или очищенное растительное масло).

4.10    Гранулы.обеспечивающие равномерность кипения.

4.11    Минеральное масло с высокой точкой кипения для резервуара термометра.

4.12    Контрольный образец табака, аналогичный анализируемому и не обработанный гидрази-дом малеиновой кислоты (см. примечание к 7.4).

5 Аппаратура

5.1    Мерные колбы вместимостью 25 см\ 100 см3, 1000 см} по ГОСТ 1770.

5.2    Мерный цилиндр вместимостью ИХ) см3 по ГОСТ 1770.

5.3    Химический стакан вместимостью 250 см' по ГОСТ 25336.

5.4    Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 с пористым стеклянным фильтром класса ПОР 100 по ГОСТ 25336.

5.5    Установка для перегонки с водяным паром (рисунок 1), включающая:

2

Страница 6

/— дисшлляциоииаи колба: 2 — электроплитка; J — холодильник: 4 — припиши имлинлр Рисунок 1 — Устройство для определения остаточных количеств гидразида малсиноиой кислоты в табаке

а)    парообразователь;


б)    колбу плоскодонную со шлифом вместимостью 5(Х) см\ по ['ОСТ 25336:

в)    холодильник по ГОСТ 25336;

г)    электроплитку с регулированием температуры нагрева;

д)    переходы с двумя параллельными горловинами типа П2П по ГОСТ 25336.

Плоскодонная толстостенная дистилляпнонная колба вместимостью 500 ем3 должна быть со

сферическим шлифом и резервуаром для термометра с диапазоном измерения от 0 до 360 *С. Колбу и парогенератор соединяют между собой трехходовым краном. Третий выход используется для сброса пара в канализацию через холодильник, что создает постоянную скорость кипения воды в парообразователе во время замены дистилляционной колбы.

Предостережение — Все устройство должно быть защищено экраном.

5.6    Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длинах волн 425. 455 и 485 нм в комплекте с 10 мм кюветами.

5.7    Мельница электрическая лабораторная |2| или другая с такими же техническими характеристиками.

5.8    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0.01 г.

5.9    Пипетки градуированные вместимостью 2. 5. 10 см’ по ГОСТ 29227.

5.10    Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 360 "С и пеной деления 1 ’С.

3

Страница 7

ГОСТ Р 51356-99

6 Отбор проб

Образцы отбирают в соответствии с ['ОСТ 30040.

7 Методика определения содержания гидразида малеиновой кислоты

7.1    Подготовка образцов для испытаний

Образцы табака измельчают в лабораторной мельнице гак, чтобы частицы табака полностью проходили через сито с отверстиями размером 2 мм и тщательно перемешивают.

7.2    Взятие навесок

1 г приготовленного образца взвешивают с точностью до 0.01 г.

7.3    Проведение анализа

При необходимости перед щелочной обработкой проводят обработку кислотой (см. приложение А).

7.3.1    Щелочная обработка

Навеску образца переносят в дистилляционную колбу (рисунок I), добаатяют 50 см' раствора гидроокиси натрия (4.5) и немного гранул, обеспечивающих равномерность кипения (4.10). Вводят термометр с диапазоном измерения от 6 до 360 *С в резервуар для термометра, содержащий высо-кокнпящее масло (4.11), и осторожно нагревают колбу, помешивая время от времени содержимое. Обработку проводят до тех пор, пока термометр не покажет 165 *С (ориентировочно 10—15 мин) и затем охлаждают колбу в течение 5 мин.

7.3.2    Дистилляция (см. приложение Б)

Включают парогенератор и погружают конец трубки холодильника в приемный цилиндр вместимостью 100 см3 с 10 см1 раствора серной кислоты (4.7). В дистилляционную колбу добавляют 0,5 г хлорида железа (II) (4.8) и 15 г гранулированного цинка (4.4), быстро подсоединяют дистилляционную колбу к парогенератору и начинают перегонку путем подачи пара и нагревания содержимого колбы до (200±10) ‘С. Во время перегонки поддерживают быстрый поток охлаждающей воды к холодильнику. Подачу пара регулируют так, чтобы за 20 мин в приемнике собралось 100 см3 дистиллята. По окончании перегонки промывают отводную трубку холодильника дистиллированной водой, охлаждают дистиллят и фильтруют через воронку' со стеклянным пористым фильтром (5.4) в стеклянный стакан вместимостью 250 см\ промывают приемный цилиндр и воронку 5 см3 дистиллированной воды. К фильтрату добавляют несколько гранул, обеспечивающих равномерность кипения, и выпаривают на электроплитке до 6 см5. Для выпаривания фильтрата можно использовать ротационный вакуум-испаритель |3|.

При необходимости перед дальнейшими операциями очищают дистиллят, как описано в приложении Л.

7.3.3    Реакция с п-ДМЛБЛ

Концентрированный дистиллят, полученный по 7.3.2, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см* (5.1), добавляют 2 см5 раствора л-ДМАБЛ (4.2), доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин в темном месте для развития окраски раствора.

7.3.4    Спектрофотаметрирование

Заполняют 10 мм кювету раствором, полученным по 7.3.3. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 25 см3 приливают 10 см3 раствора серной кислоты (4.7), 2 см3 раствора л-ДМАБА (4.2), доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и заполняют полученным раствором кювету сравнения. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре (5.6) при 425, 455 и 485 нм.

Приведенную оптическую плотность анализируемого раствора А„, нм. вычисляют по формуле

(I)

где Д,,5, AiiS, Л.м — оптическая плотность анализируемого раствора при длине волны 425, 455 и 485 им.

Если оптическая плотность раствора при длине волны 455 нм превышает 0.8, то анализируемый раствор разбаачяют раствором, приготошюнным в колбе вместимостью 25 см3 путем добавления 10 см3 раствора серной кислоты (4.7), 2 см3 раствора л-ДМАБА (4.2) и доведения объема раствора до метки дистиллированной водой. Выполняют два измерения на одной и той же приготовленной пробе.

4

Страница 8

ГОСТ Р 51356-99

7.4 Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика к навескам табака массой 1 г (4.11) добавляют по О, 1, 2, 5 и 8 см3 раствора гидразида малеиновой кислоты, что соответствует 0, 10, 20, 50 и 80 мкг и проводят процедуру по 7.3.1, 7.3.2. 7.3.3. Измеряют оптическую плотность калибровочных растворов так, как это описано в 7.3.4 и по результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания (в мкг) гидразида малеиновой кислоты в калибровочных растворах.

Примечание — Если нет в наличии контрольного образца табака, не содержащего остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты, то построение калибровочного графика допускается проводить с использованием стандартных растворов гидразида малеиновой кислоты без табака.

8    Обработка результатов

8.1    Методика вычисления и формула расчета

Количество гидразида малеиновой кислоты в анализируемом образце находят по калибровочному графику.

Содержание остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты в табаке А', мкг/г, вычисляют по формуле

v — т 100

х——х—--,    (2)

та 100 - /м„

где т — количество гидразада малеиновой кислоты в образце, найденное по калибровочному графику, мкг;

та — масса образна табака, взятая для анализа, г; т„ — среднее содержание воды в образце. %.

При разбавлении учитывают степень разбавления раствора.За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, удовлетворяющих требованиям сходимости (8.2).

8.2    Сходимость

Разница между результатами двух параллельных определений, выполненных в одно и то же время или одно за другим одним и тем же оператором, не должна превышать 5 % от их средней величины, если содержание гидразида малеиновой кислоты в пробе более 10 мкг/г или 1 мг/г при содержании гидразида малеиновой кислоты в пробе меньше 10 мкг/г.

9    Отчет об испытаниях

В отчете об испытаниях указывают используемый метод и полученные результаты испытаний. Указывают также все условия испытаний, не предусмотренные данным стандартом или принятые как необязательные (например процедура предварительной обработки кислотой, описанная в приложении А), которые могут повлиять па результат.

В отчете приводят все сведения, необходимые для идентификации образца.

5

Страница 9

ГОСТ Р 51356-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Дополнительная обработка табака

А.1 Обшие положения

А. 1.1 Наличие белков в анализируемом образце табака может иногда привести к избыточному ценообразованию при обработке щелочью и при дистилляции. Предварительная обработка кислотой (А.2) приводит к разрушению белков и уменьшению ценообразования.

А. 1.2 Очистка дистиллята активированным углем (А.З) предотвращает поя плен не цветной реакиии (красно-малиновая окраска раствора) с л-ДМ АБА. обусловленное содержанием в образцах табака большого количества оснований.

А. 1.3 Вышеописанные процедуры проводят при необходимое!!! дополнительной очистки, что установлено экспериментальным путем.

Л.2 Предварительная обработка кислотой

А.2.1 Дополнительные необходимые реактивы

А.2.1.1 Соляная кислота по ГОСТ 3118, 3 М раствор. 270 см-5 соляной кислоты рл0 = 1,18 г/см3 разбавляют водой до 1СКЮ см3 и перемешивают.

А.2.1.2 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 700 г/дм*.

А2.2 Проведение обработки кислотой

В дистилляционную колбу с навеской анализируехгаго образца приливают 50 см3 соляной кислоты (А.2.1.1). небольшое количество парафина, нагревают и кипятят содержимое до достижения объема раствора 25—20 см5. Стенки колбы промывают 25 cmj дистиллированной воды, вновь кипятят, пока содержимое не уменьшится до объема 25—20 см3. и дают содержимому колбы остыть.

Примечание — После обработки образца кислотой он может быть оставлен в колбе до утра. Анализ должен быть непременно окончен как можно скорее после добавления гидроокиси натрия.

Затем приба&тяют 50 см3 гидроокиси натрия (А.2.1.2) и проводят обработку по 7.3.1.

А.З Очистка активированным углем

А.3.1 Дополнительный реактив

А.З. 1.1 Уголь активированный ОУ-А, |4|.

А.3.2 Проведение обработки

К полученному дистилляту (7.3.2) добавляют 2 г активированного угля (А.3.1.1), встряхивают в течение одной минуты и фильтруют перед упариванием до 6 см3 (7.3.2).

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Требования безопасности

Б.1 Во время перегонки использование защитного экрана обязательно.

Б.2 Горячую колбу после окончания дистилляции необходимо снимать с устройства, используя теплозащитные перчатки и защитные очки.

После удаления термометра закрывают отверстие пробкой. Содержимое дистилляционной колбы сливают осторожно, чтобы уловить непрореагировавшие гранулы цинка, трижды промывают колбу водой, а затем дважды 10 %-ным раствором соляной кислоты для удаления затвердевших остатков щелочи и цинковых гранул. Колбу заливают раствором соляной кистоты до следующего се использования. Перед использованием колбу трижды промывают водой. Очень важно обращать внимание на полное удаление остатков цинка, гак как его наличие может привести при последующем определении к преждевременному разрушению остатков гидразина малсиновой кислоты на стадии предварительной обработки.

Б.З Длительность испольювания колб для дистилляции ограничена из-за дейст вия концентрированного раствора гидроокиси натрия. Регулярная проверка дистилляционных колб обязательна.

Б.4 Для смазки шлифов используют силиконовую вакуумную смазку. Необходимо следить, чтобы гранулы пинка и хлорида желе за (II) при добавлении в колбу не прилипли к смазке, так как это может привести к повреждению соединения шлифов.

Б.5 Необходимо оберегать остатки непрореагировавшего цинка от огня.

6

Страница 10

ГОСТ Р 51356-99

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

Библиография

|1) ТУ 6-09-3272—77 Пара-Диыстиламинобснзальдегид. Технические условия |2| ТУ 46-22-236—79 Мельница электрическая лабораторная. Технические условия |3| ТУ 25-11-917—76 Ротационный вакуумный испаритель ИР-1 М. Технические условия |4) N1 РТУ 6-09-1049—64 Уголь активированный ОУ-А. Технические условия

7

Страница 11

ГОСТ Р 51356-99

УДК 663.97:543.06:006.354    О    КС    65.160    Н89    ОКСТУ    9193

Ключевые слова: гидразид малейновой кислоты, остаточные количества, табак, спектрофотометрия. калибровочный график, дистилляция, парогенератор, фильтрование, методы анализа

Редактор Т.П.Шашика Технический редактор ВЛ Прусакоаа Корректор Т.Н.Комоненко Компьютерная верстка Л.Н. Зо.ютарслой

Над. лиц. № 021007 о» 10.08.95. Сдано в набор 29.09.99. Подписано и печать 29.12.99. Усд.иеч.л. 1.40. Уч.-им.л. 0.80.

Тираж J52 *экз. С 4140. Зак. 1072.

ИIIК Ихдательство стандартов. 107076. Москна. Кололо лши пер.. 14 Набрдно и Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062. Москва. Лялин пер.. 6

Плр St 0S0I02