Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51356-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты в табаке и табачных изделиях.

  Скачать PDF

Действие завершено 01.07.2014

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Отбор проб

7 Методика определения содержания гидразида малеиновой кислоты

8 Обработка результатов

9 Отчет об испытаниях

Приложение А Дополнительная обработка табака

Приложение Б Требования безопасности

Приложение В Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 51356-99 (ИСО 4876-80)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГИДРАЗИДА МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ

БЗ 2-99/1068


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия», ВНИИТТИ

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 1999 г. № 424-ст

3    Настоящий стандарт, кроме разделов 2, 4, 5, представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 4876—80 «Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

УДК 663.97:543.06:006.354    ОКС    65.160    Н89    ОКСТУ9193

Ключевые слова: гидразид малеиновой кислоты, остаточные количества, табак, спектрофотометрия, калибровочный график, дистилляция, парогенератор, фильтрование, методы анализа

Редактор Т.П.Шашина Технический редактор В.Н.Прусакова Корректор Т.И.Кононенко Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.09.99. Подписано в печать 29.12.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-изд.л. 0,80.

Тираж 352 экз. С 4140. Зак. 1072.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

ГОСТ Р 51356-99

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Сущность метода.......................................................... 1

4    Реактивы................................................................2

5    Аппаратура..............................................................2

6    Отбор проб..............................................................3

7    Методика определения содержания гидразида малеиновой кислоты...................4

8    Обработка результатов......................................................5

9    Отчет об испытаниях.......................................................5

Приложение А Дополнительная обработка табака..................................6

Приложение Б Требования безопасности.........................................6

Приложение В Библиография.................................................7

III

ГОСТ Р 51356-99 (ИСО 4876-80)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Табак и табачные изделия

ОПР1ДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГИДР АЗИДА МАЛЕИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Tobacco and tobacco products.

Determination of maleic hydrazide residues

Дата введения 2000—11—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты в табаке и табачных изделиях.

Гидразид малеиновой кислоты применяется для борьбы с болезнями и пасынками на растениях табака.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование фарфоровые. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда стеклянная лабораторная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30040-93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

3 Сущность метода

Метод основан на спектрофотометрическом определении желтого комплекса сернокислого гидразина с 4-диметиламинобензальдегидом после удаления летучих оснований кипячением пробы с гидроокисью натрия, добавления цинка, восстановления образовавшимся водородом малеинового гидразида до янтарного гидразида, его гидролиза и отгонки освобожденного гидразина.

При необходимости в процедуру анализа могут быть включены этапы предварительной обработки анализируемого образца кислотой и очистки дистиллята активированным углем.

Издание официальное

4 Реактивы

Используют реактивы только аналитической чистоты.

4.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

4.2    Пара-диметиламинобензальдегид (и-ДМАБА) [1], раствор 20 г/дм3 в 0,5 М растворе серной кислоты.

4.2.1    Очистка п-ДМАБА

Растворяют 20 г и-ДМАБА в 150 см3 абсолютного этанола, добавляют 5 г порошкообразного активированного угля, перемешивают в течение 5 мин и фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера. К фильтрату постепенно, при перемешивании, добавляют 200 см3 холодной (0 °С) дистиллированной воды, отфильтровывают под вакуумом через воронку Бюхнера выпавшие белые или бледно-желтые кристаллы, промывают их 50 см3 холодной воды, высушивают в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора и хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте.

4.2.2    Приготовление раствора п-ДМАБА

Растворяют 2 г очищенных кристаллов в 100 см3 0,5 М раствора серной кислоты (4.7) и при необходимости фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром.

Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темноте в холодильнике. При несоблюдении этих условий его необходимо готовить ежедневно.

4.3    Гидразид малеиновой кислоты по нормативному документу стандартный раствор концентрации 10 мг/см*

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 10 мг эталонного (с содержанием действующего вещества не менее 99 %) кристаллического гидразида малеиновой кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3 0,1 М раствора гидроокиси натрия (4.6) и доводят раствор до метки дистиллированной водой.

4.4    Металлический гранулированный цинк с размером частиц 500 мкм и объемной массой 1,70 г/см3

Установлено, что чистота используемого цинка оказывает существенное влияние на результаты анализа. Рекомендуется проверять используемый цинк путем сравнения цвета растворов, получаемых при реакции стандартных растворов сернокислого гидразина с л-ДМАБА с цветом растворов после восстановления и дистилляции гидразида малеиновой кислоты.

4.5    Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328-77, 12,5 М раствор.

4.6    Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор.

4.7    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,5 М раствор.

4.8    Железо (II) хлорное тетрагидрат (FeCl2 • 4Н20), по нормативному документу.

Периодически проверяют чистоту реактива, чтобы быть уверенным, что не произойдет окрашивание с раствором и-ДМАБА.

4.9    Антипенная присадка (парафин или очищенное растительное масло).

4.10    Гранулы,обеспечивающие равномерность кипения.

4.11    Минеральное масло с высокой точкой кипения для резервуара термометра.

4.12    Контрольный образец табака, аналогичный анализируемому и не обработанный гидрази-дом малеиновой кислоты (см. примечание к 7.4).

5 Аппаратура

5.1    Мерные колбы вместимостью 25 см3, 100 см3, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

5.2    Мерный цилиндр вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

5.3    Химический стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

5.4    Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 с пористым стеклянным фильтром класса ПОР 100 по ГОСТ 25336.

5.5    Установка для перегонки с водяным паром (рисунок 1), включающая:

ГОСТ Р 51356-99

1 — дистилляционная колба; 2 — электроплитка; 3 — холодильник; 4 — приемный цилиндр Рисунок 1 — Устройство для определения остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты в табаке

а)    парообразователь;

б)    колбу плоскодонную со шлифом вместимостью 500 см1, по ГОСТ 25336;

в)    холодильник по ГОСТ 25336;

г)    электроплитку с регулированием температуры нагрева;

д)    переходы с двумя параллельными горловинами типа П2П по ГОСТ 25336.

Плоскодонная толстостенная дистилляционная колба вместимостью 500 см1 должна быть со

сферическим шлифом и резервуаром для термометра с диапазоном измерения от 0 до 360 °С. Колбу и парогенератор соединяют между собой трехходовым краном. Третий выход используется для сброса пара в канализацию через холодильник, что создает постоянную скорость кипения воды в парообразователе во время замены дистилляционной колбы.

Предостережение — Все устройство должно быть защищено экраном.

5.6    Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длинах волн 425, 455 и 485 нм в комплекте с 10 мм кюветами.

5.7    Мельница электрическая лабораторная [2] или другая с такими же техническими характеристиками.

5.8    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г.

5.9    Пипетки градуированные вместимостью 2, 5, 10 см1 по ГОСТ 29227.

5.10    Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 360 °С и ценой деления 1 °С.

6 Отбор проб

Образцы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040.

7 Методика определения содержания гидразида малеиновой кислоты

7.1    Подготовка образцов для испытаний

Образцы табака измельчают в лабораторной мельнице так, чтобы частицы табака полностью проходили через сито с отверстиями размером 2 мм и тщательно перемешивают.

7.2    Взятие навесок

1 г приготовленного образца взвешивают с точностью до 0,01 г.

7.3    Проведение анализа

При необходимости перед щелочной обработкой проводят обработку кислотой (см. приложение А).

7.3.1    Щелочная обработка

Навеску образца переносят в дистилляционную колбу (рисунок 1), добавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия (4.5) и немного гранул, обеспечивающих равномерность кипения (4.10). Вводят термометр с диапазоном измерения от 0 до 360 °С в резервуар для термометра, содержащий высо-кокипящее масло (4.11), и осторожно нагревают колбу, помешивая время от времени содержимое. Обработку проводят до тех пор, пока термометр не покажет 165 °С (ориентировочно 10—15 мин) и затем охлаждают колбу в течение 5 мин.

7.3.2    Дистилляция (см. приложение Б)

Включают парогенератор и погружают конец трубки холодильника в приемный цилиндр вместимостью 100 см3 с 10 см3 раствора серной кислоты (4.7). В дистилляционную колбу добавляют 0,5 г хлорида железа (II) (4.8) и 15 г гранулированного цинка (4.4), быстро подсоединяют дистилляционную колбу к парогенератору и начинают перегонку путем подачи пара и нагревания содержимого колбы до (200+10) °С. Во время перегонки поддерживают быстрый поток охлаждающей воды к холодильнику. Подачу пара регулируют так, чтобы за 20 мин в приемнике собралось 100 смдистиллята. По окончании перегонки промывают отводную трубку холодильника дистиллированной водой, охлаждают дистиллят и фильтруют через воронку со стеклянным пористым фильтром (5.4) в стеклянный стакан вместимостью 250 см3, промывают приемный цилиндр и воронку 5 см3 дистиллированной воды. К фильтрату добавляют несколько гранул, обеспечивающих равномерность кипения, и выпаривают на электроплитке до 6 см3. Для выпаривания фильтрата можно использовать ротационный вакуум-испаритель [3].

При необходимости перед дальнейшими операциями очищают дистиллят, как описано в приложении А.

7.3.3    Реакция с п-ДМАБА

Концентрированный дистиллят, полученный по 7.3.2, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см3 (5.1), добавляют 2 см3 раствора и-ДМАБА (4.2), доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин в темном месте для развития окраски раствора.

7.3.4    Спектрофотометрирование

Заполняют 10 мм кювету раствором, полученным по 7.3.3. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 25 см3 приливают 10 см3 раствора серной кислоты (4.7), 2 см3 раствора и-ДМАБА (4.2), доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и заполняют полученным раствором кювету сравнения. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре (5.6) при 425, 455 и 485 нм.

Приведенную оптическую плотность анализируемого раствора Ап, нм, вычисляют по формуле

A-AS    (1)

где Д425, А455, Ат — оптическая плотность анализируемого раствора при длине волны 425, 455 и 485 нм.

Если оптическая плотность раствора при длине волны 455 нм превышает 0,8, то анализируемый раствор разбавляют раствором, приготовленным в колбе вместимостью 25 см3 путем добавления 10 см3 раствора серной кислоты (4.7), 2 см3 раствора и-ДМАБА (4.2) и доведения объема раствора до метки дистиллированной водой. Выполняют два измерения на одной и той же приготовленной пробе.

ГОСТ Р 51356-99

7.4 Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика к навескам табака массой 1 г (4.11) добавляют по О, 1, 2, 5 и 8 см3 раствора гидразида малеиновой кислоты, что соответствует 0, 10, 20, 50 и 80 мкг и проводят процедуру по 7.3.1, 7.3.2, 7.3.3. Измеряют оптическую плотность калибровочных растворов так, как это описано в 7.3.4 и по результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания (в мкг) гидразида малеиновой кислоты в калибровочных растворах.

П римечание — Если нет в наличии контрольного образца табака, не содержащего остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты, то построение калибровочного графика допускается проводить с использованием стандартных растворов гидразида малеиновой кислоты без табака.

8 Обработка результатов

8.1 Методика вычисления и формула расчета

Количество гидразида малеиновой кислоты в анализируемом образце находят по калибровочному графику.

Содержание остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты в табаке X, мкг/г, вычисляют по формуле

(2)

„ _ т_ 100 т0 Х 100 - mw

где т — количество гидразида малеиновой кислоты в образце, найденное по калибровочному графику, мкг;

т0 — масса образца табака, взятая для анализа, г; mw — среднее содержание воды в образце, %.

При разбавлении учитывают степень разбавления раствора. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, удовлетворяющих требованиям сходимости (8.2).

8.2 Сходимость

Разница между результатами двух параллельных определений, выполненных в одно и то же время или одно за другим одним и тем же оператором, не должна превышать 5 % от их средней величины, если содержание гидразида малеиновой кислоты в пробе более 10 мкг/г или 1 мг/г при содержании гидразида малеиновой кислоты в пробе меньше 10 мкг/г.

9 Отчет об испытаниях

В отчете об испытаниях указывают используемый метод и полученные результаты испытаний. Указывают также все условия испытаний, не предусмотренные данным стандартом или принятые как необязательные (например процедура предварительной обработки кислотой, описанная в приложении А), которые могут повлиять на результат.

В отчете приводят все сведения, необходимые для идентификации образца. 2

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Дополнительная обработка табака

АЛ Общие положения

АЛЛ Наличие белков в анализируемом образце табака может иногда привести к избыточному пенооб-разованию при обработке щелочью и при дистилляции. Предварительная обработка кислотой (А.2) приводит к разрушению белков и уменьшению пенообразования.

АЛЛ Очистка дистиллята активированным углем (А.З) предотвращает появление цветной реакции (красно-малиновая окраска раствора) с л-ДМАБА, обусловленное содержанием в образцах табака большого количества оснований.

А. 1.3 Вышеописанные процедуры проводят при необходимости дополнительной очистки, что установлено экспериментальным путем.

А.2 Предварительная обработка кислотой

АЛЛ Дополнительные необходимые реактивы

А.2.1.1 Соляная кислота по ЕОСТ 3118, 3 М раствор. 270 см3 соляной кислоты Р20 = 1,18 г/см3 разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.

А.2.1.2 Натрия гидроокись по ЕОСТ 4328, раствор 700 г/дм3.

АЛЛ Проведение обработки кислотой

В дистилляционную колбу с навеской анализируемого образца приливают 50 см3 соляной кислоты (А.2.1.1), небольшое количество парафина, нагревают и кипятят содержимое до достижения объема раствора 25—20 см3. Стенки колбы промывают 25 см3 дистиллированной воды, вновь кипятят, пока содержимое не уменьшится до объема 25—20 см3, и дают содержимому колбы остыть.

П римечание — После обработки образца кислотой он может быть оставлен в колбе до утра. Анализ должен быть непременно окончен как можно скорее после добавления гидроокиси натрия.

Затем прибавляют 50 см3 гидроокиси натрия (А.2.1.2) и проводят обработку по 7.3.1.

А.З Очистка активированным углем

А.3.1 Дополнительный реактив

А.З. 1.1 Уголь активированный ОУ-А, [4].

А.З.2 Проведение обработки

К полученному дистилляту (7.3.2) добавляют 2 г активированного угля (А.З.1.1), встряхивают в течение одной минуты и фильтруют перед упариванием до 6 см3 (7.3.2).

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Требования безопасности

Б. 1 Во время перегонки использование защитного экрана обязательно.

Б.2 Еорячую колбу после окончания дистилляции необходимо снимать с устройства, используя теплозащитные перчатки и защитные очки.

После удаления термометра закрывают отверстие пробкой. Содержимое дистилляционной колбы сливают осторожно, чтобы уловить непрореагировавшие гранулы цинка, трижды промывают колбу водой, а затем дважды 10 %-ным раствором соляной кислоты для удаления затвердевших остатков щелочи и цинковых гранул. Колбу заливают раствором соляной кислоты до следующего ее использования. Перед использованием колбу трижды промывают водой. Очень важно обращать внимание на полное удаление остатков цинка, так как его наличие может привести при последующем определении к преждевременному разрушению остатков гидразида малеиновой кислоты на стадии предварительной обработки.

Б.З Длительность использования колб для дистилляции ограничена из-за действия концентрированного раствора гидроокиси натрия. Регулярная проверка дистилляционных колб обязательна.

Б.4 Для смазки шлифов используют силиконовую вакуумную смазку. Необходимо следить, чтобы гранулы цинка и хлорида железа (II) при добавлении в колбу не прилипли к смазке, так как это может привести к повреждению соединения шлифов.

Б.5 Необходимо оберегать остатки непрореагировавшего цинка от огня.


ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)


6-09-3272-

46-22-236-

Библиография

-77 Пара-Диметиламинобензальдегид. Технические условия -79 Мельница электрическая лабораторная. Технические условия

25-11-917—76 Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М. Технические условия ТУ 6-09-1049—64 Уголь активированный ОУ-А. Технические условия


7


1

2