Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения массовой концентрации бенз(а)пирена высокоэффективной жидкостной хроматографией флуориметрическим детектированием в диапазоне массовой концентрации от 0,002 до 0,5 мгк/дм в куб. (при анализе пробы объемом 1 дм в кубе)

Отменён

Отменен, с 15.02.2015 пользоваться ГОСТ 31860-2012

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

4 Отбор проб

5 Порядок подготовки к проведению измерений

6 Порядок проведения измерений

7 Обработка результатов измерений

8 Характеристики погрешности измерений

9 Оформление результатов измерений

Приложение А (рекомендуемое) Правила проверки чистоты химических реактивов и способы их очистки

Приложение Б (обязательное) Правила измерения коэффициента извлечения бенз(а)пирена из пробы

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51310-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бенз(а)пирена

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ F 51310-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 « Качество волы*

ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20 августа 1999 г. № 269-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

727    II

Страница 3

ГОСТ Р 51310-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания бснз(а)пирена

Dnnking water.

Method lor determination of benz(a)pyrcne content

Дата введения 2000—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения массовой концентрации бенз(а)пирена высокоэффективной жидкостной хроматографией с флуориметрическим детектированием в диапазоне массовой концентрации от 0,002 до 0,5 мкг/дм5 (при анализе пробы объемом 1 дм5).

Метод измерения основан на экстракции бенз(а)пирена из проб воды м-гексаном (хлористым метиленом), концентрировании экстракта, хроматографическом его разделении, регистрации сигнала флуоресценции с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удержания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.

Метод может быть использован для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

Издание официальное 1

728

Страница 4

ГОСТ F 51310-99

ГОСТ 24104— 884 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—N2 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Жидкостный хроматограф с флуориметрическим детектором, обеспечивающим интервал длин волн возбуждения в диапазоне 270—360 нм и регистрации флуоресценции в диапазоне 390—450 нм. Хроматографическая колонка должна быть заполнена сорбе!гтом с обращенной фазой и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена. Минимально определяемая массовая концентрация бенз(а)пирена в концентрате пробы воды (соотношение сигнал/шум, равное трем) должна быть не более 0,002 мкг/см3. Колонка должна быть снабжена предколонкой, заполненной тем же сорбентом, что и колонка.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора бенз(а)пире-на в ацетонитрнле массовой концентрации 100 мкг/см5, с погрешностью аттестованного значения не более ±2 %.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104. Гири по ГОСТ 7328.

Секундомер механический.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2 и 5 см’ по ГОСТ 29227.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 10 и 15 см3 по Г ОСТ 25336.

Цилиндр мерный с притертой пробкой вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 и 250 см1 типа 11-1 по ГОСТ 25336. Колбы круглодонные для перегонки вместимостью 50. 100 или 250 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 100, 500 см3 по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 1000 или 2000 см5 по ГОСТ 25336. Стаканы фарфоровые вместимостью 1200 см3 по ГОСТ 9147.

Испаритель роторный пленочный любого типа.

Холодильник бытовой любого типа.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. н-Гексан, х. ч.

2

1

С 1 июля 2002 г. ввелсн в действие ГОСТ 24104-2001.

729

Страница 5

ГОСТ F 51310-99

Хлористый метилен, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.

Натрии сернокислый безводный по ГОСТ 4166. х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Тиосульфат натрия, ч. д. а.

4    Отбор проб

4.1    Пробы воды отбирают по 1'ОС'Г Р 51593 или ГОСТ Р 51592. Ятя отбора, хранения и транспортирования проб используют бутыли из темного стекла с завинчивающимися пробками. Перед отбором проб бутыли ополаскивают п-гск-саном, который предназначен для экстракции бенз(а)пирена.

4.2    Объем пробы воды для определения массовой концентрации бенз(а)пи-рена должен быть не менее 1000 см5.

4.3. Если проба содержит остаточный хлор, к ней добавляют 100 мг тиосульфата натрия и перемешивают.

4.4 Определение бепз(а)пирена в пробах проводят в течение 24 ч от момента отбора пробы. Хранят пробы в холодильнике при 4—6 'С.

5    Порядок подготовки к проведению измерений

5.1    Приготовление хромовой смеси

Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан помешают 50 г калия двухромовокнслого и осторожно приливают по частям, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты. Хромовую смесь хранят в сосуде из стекла.

5.2    Подготовка стеклянной посуды

Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду изатекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

Краны и шлифы делительных воронок должны быть тщательно обезжирены н-гексаном и обработаны хромовой смесью, как описано выше. Для смазки шлифованных поверхностей допускается использовать дистиллированную воду или концентрированную серную кислоту.

5.3    Приготовление расгвора хлористого нагрия массовой долей 20 %

20 г хлористого натрия растворяют в 80 см* дистиллированной волы. Срок хранения раствора не ограничен.

5.4    Приготовление элюента (подвижной фаш)

В стеклянной емкости смешивают ацетонитрил и дистиллированную воду в соотношении 8:2 по объему. Полученный элюент дегазируют, подсоединяя емкость с элюентом на 10 мин к вакууму водоструйного насоса.

Примечание — Допускается для дегазирования элюента поместить емкость с элюенгом на 10 мин в ультразвуковую установку. Рабочая частота установки должна быть в пределах 20—30 кГц, выходная мощность — не менее 50 Вт.

730

3

Страница 6

ГОСТ F 51310-99

5.5    Приготовление растворов бе11з(а)пирсна для градуировки хроматографа

5.5.1    Исходны» раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3 и растворы бенз(а)пирена для гралунровки хроматографа массовой концентрации 0.1: 0,05; 0,02 и 0.01 мкг/см3 готовят путем последовательного разбавления ГСО состава раствора 6енз(а)лирена в ацетонитриле. Для приготовления и хранения растворов используют только стеклянную посуду.

5.5.2    Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см*

1.0    cmj стандартного образна бенз(а)пирена в метаноле или ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темноте при 4—6 'С не более шести месяцев.

5.5.3    Приготовление раствора беиз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см'

2.5    см3 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3 по 5.5.2 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и разбавляют до метки аиетонит-рилом. Срок хранения распюра в темноте при 4-6 "С не более одного месяца.

5.5.4    Приготовление    раствора    беиз(а)пирена    массовой    концентрации

0.05 мкг/см3

2.5    см3 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3 по 5.5.2 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см' и разбавляют до метки апетонит-рилом. Срок хранения раствора в темноте при 4—6 ‘С не более одного месяца.

5.5.5    Приготовление    раствора    бенз(а)пирена    массовой    концентрации

0.02 мкг/см3

1.0    см3 распюра бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3 по 5.5.2 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения распюра в темноте при 4—6 *С не более одного месяца.

5.5.6    Приготовление    раствора    бенз(а)пирена    массовой    концентрации

0.01 мкг/см3

2.5    см3 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см3 по 5.5.3 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и разбавляют ацетонитрилом до метки. Срок хранения раствора в темноте один месяц.

5.6    Подготовка хроматографа

Подготовку хроматограф к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Устанавливают, используя монохроматор или соответствующие светофильтры, условия регистрации флуоресценции: интервал длин ваш возбуждения 270—360 нм, интервал длин ваш флуоресценции 390—450 нм.

5.7    Градуировка хроматографа

5.7.1    Градуировку хроматографа проводят не реже одного раза в три месяца, а также при замене колонки или предколонки хроматографа, при замене используемых реактивов и стандартных образцов, после проведения ремонтнопрофилактических работ хроматографа и/или его детектора.

5.7.2    Градуировку проводят путем хроматсмрафирования растворов бенз(а)пи-рена концентрации 0,1; 0,05; 0.02 и 0.01 мкг/см3, приготовленных по 5.5. Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждого раствора, измеряют высоту (площадь) пика бенз(а)пирена металлической линейкой или с помощью интегратора и рассчитывают среднеарифметическое пачученных значений. Расхождение между измеренными значениями высоты (площади) пика не должно превышать 7 %. Если расхождение превышает указанное значение, выясняют и

731

4

Страница 7

ГОСТ F 51310-99

устраняют причину нестабильности и вновь регистрируют хроматограммы градуировочных растворов. По полученным данным строят график зависимости высоты (площади) пика от концентрации раствора бенз(а)пирена. Зависимость должна быть линейной, т.е. для каждого раствора отклонение измеренной по градуировочному графику концентрации от заданного значения не должно превышать 15 %. Если отклонение превышает указанное значение, выявляют и устраняют причины нелинейности, после чего градуировку повторяют.

При ручной обработке хроматограмм масштаб при регистрации выбирают таким, чтобы при массовой концентрации раствора 0.1 мкг/см* высота пика была не менее 4Д ширины диаграммной ленты.

5.7.3    Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно после вывода хроматографа и детектора в рабочее состояние. Образцом для контроля может быть один из градуировочных растворов бенз(а)пирена массовой концентрации из ряда: 0,1; 0,05; 0,02 или 0,01 мкг/см3. Для контроля в устройство ввода проб хроматографа вводят 2—3 раза градуировочный раствор установленной концентрации и регистрируют хроматограммы. Измеряют линейкой (интегратором) высоту (площадь) пика бенз(а)пирена на каждой хроматограмме и рассчитывают среднеарифметическое полученных значений. Расхождение между измеренными значениями высоты (площади) пика не должно превышать 7 %. По среднеарифметическому значению высот (площадей) пика на графике по 5.7.2 определяют массовую концентрацию бенз(а)пирена.

Градуировочную характеристику признают стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значениями массовой концентрации бенз(а)пи-рена в растворе не превышает 15 %. Если расхождение превышает указанное значение, процедуру контроля повторяют, а при повторном превышении указанного значения повторяют градуировку хроматографа.

Определяют время удержания пика бенз(а)пирена, соответствующее на хроматограмме расстоянию от момента ввода пробы до перпендикуляра, опущенного из вершины пика бепз(а)пирена до пересечения с базовой линией.

5.7.4    Для градуировки хроматографа и определения концентрации бенз(а)пи-рена в пробах волы допускается использовать компьютерные программы.

5.8 Проверка чистоты применяемых реактивов

Для анализа используют реактивы, чистота которых должна быть проверена. Рекомендуемые правила проверки чистоты химических реактивов и способы их очистки приведены в приложении А.

6 Порядок проведения измерений

6.1    Определение содержания бенз(а)пирена в пробах воды проводят при тех же условиях, при которых проводят градуировку хроматографа.

6.2    Анализируемую пробу воды объемом 1000 см3 помешают в делительную воронку вместимостью 2000 см3, добавляют 20 см' раствора хлористого натрия по 5.3, 25—30 см3 м-гексана и проводят экстракцию, встряхивая смесь в течение 10 мин. После разделения фаз нижний слой переносят в цилиндр, которым отмеряли объем пробы, а верхний слой (экстракт) — в коническую колбу вместимостью 200—250 см3. Повторяют экстракцию беиз(а)пирена из анализируемой пробы воды еще дважды таким же объемом м-гексана без добавления раствора хлористого натрия. Перед добавлением м-гексана в делительную воронку им промывают сосуд, в котором находилась проба.

732

5

Страница 8

ГОСТ F 51310-99

Экстракты объединяют, высушивают, пропуская через осушитель (воронку со слоем безводного сернокислого натрия высотой не менее 2 см) в колбу роторного испарителя вместимостью 250 см}. Осушитель и фильтр промывают 10—15 см3 м-гексана, присоединяя промывочный м-гексан к фильтрату.

Допускается дня испытаний использовать автоматические и полуавтоматические экстракторы. При этом объем используемого //-гексана может быть уменьшен до 10 см3 в соответствии с инструкцией по эксплуатации экстрактора.

Допускается использовать хлористый метилен вместо //-гексана того же объема, что и м-гексан. При этом хлористый метилен образует нижний слой при экстракции бенз(а)пирена из проб волы.

6.3    Экстракт упаривают до небольшого объема 3—5 см-' на роторном испарителе. Остаток переносят в пробирку вместимостью 10—15 см3, тщательно, не менее трех раз. обмывают стенки колбы //-гексаном. присоединяя промывочный //-гексан к раствору в пробирке, и упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса, поместив пробирку в водяную баню при 40 *С—50 *С: в случае использования хлористого метилена — при 35 “С—40 *С. Остаток растворяют в 0,2— 0,5 см' ацетонитрила, тщательно обмывая стенки пробирки, и регистрируют объем полученного концентрата пробы (VJ. Полученный концентрат выдерживают не менее 15 мин и анализируют при тех же условиях хроматографирования, при которых проводили градуировку, делая не менее двух вводов. Определяют время удержания пика бенз(а)пирена. как указано в 5.7.3.

Для концентрирования экстрактов допускается использовать любую аппаратуру (например, установку Кудерна — Даниша), позволяющую проводить концентрирование экстракта без потерь бенз(а)пирена.

При анализе проб, сильно загрязненных бенз(а)пиреном (свыше 0,02 мкг/дм'), объем ацетонитрнла. используемый для растворения остатка после упаривания, следует увеличить до 1,0—1,5 см3.

6.4    Идентифицируют пик бенз(а)пирена на хроматограмме концентрата анализируемой пробы по соответствию времени удержания пика на хроматограмме кониентрата пробы, гюлученной по 6.3. и хроматограмме градуировочного раствора, полученной при контроле стабильности градуировочной характеристики по 5.7.3. Расхождение времени удержания не должно превышать 10 %.

6.5    Измеряют высоту (площадь) пика бенз(а)пирена на хроматограммах, полученных по результатам анализа не менее двух порций (двух вводов) концентрата.

6.6    Если высота (площадь) пика бенз(а)пирена, измеренная по 6.5, окажется больше, чем для градуировочного раствора максимальной концентрации, концентрат пробы разбавляют. Для этого отбирают объем концентрата Уа (рекомендуется 100 мм3), разбавляют апетоннтрилом до объема И к (рекомендуется до 1000 мм3) и полученный разбавленный концентрат хроматографируют. Идентифицируют пик бенз(а)пирена по 6.4 и измеряют его высоту (площадь) по 6.5. Если полученное значение опять не укладывается в диапазон градуировочного графика, то разбавление повторяют.

7 Обработка результатов измерений

7.1 За результат измерения высоты (площади) пика бенз(а)пирена по 6.5 принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух измерений, расхождение между которыми не должно превышать 7 %. Если расхождение превышает указанное значение, то выясняют и устраняют причины нестабильности.

733

6

Страница 9

ГОСТ F 51310-99

7.2    Массовую концентрацию бенз(а)пирена в концентрате (или в разбавленном концентрате) определяют по градуировочному графику по значению высоты (плошали) пика бенз(а)пирена, вычисленной по 7.1.

7.3    Массовую концентрацию бенз(а)пирена в анализируемой пробе воды X. мкг/дм1, вычисляют но формуле

(I)

где Ск — массовая концентрация бепз(а)пирена в концентрате по 7.2. мкг/см3; VK — объем концентрата пробы по 6.3, см3;

Q — коэффициент разбавления концентрата. Если концентрат не разбавляют, то Q = 1;

У0 — объем анализируемой пробы воды, дм' (1 дм5);

К,юл — коэффициент извлечения бенз(а)пирена из пробы воды. Коэффициент разбавления концентрата Q вычисляют по формуле

(2)

Л

где Ур к — объем разбавленного концентрата по 6.6. мм3;

Vt — объем порции концентрата, взятый для разбавления, мм'. Коэффициент извлечения бенз(а)пирена из пробы воды определяют по приложению Б.

7.4 Результат измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в анализируемых пробах воды представляют в виде:

X ± Д, мкг/дм', при доверительной вероятности I* = 0.95

где X — массовая концентрация бенз(а)пирена в пробе воды, мкг/дм3;

А — граница абсолютной погрешности измерений массовой концентрации бенз(а)пирена. мкг/дм3. вычисляемая по формуле

где 5 — относительная погрешность измерений бенз(а)пирепа по таблице I.

8 Характеристики погрешности измерений

8.1 Границы допускаемой относительной погрешности результатов измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в пробе воды (6) при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Днапаюм шмсрясмок массопоп копиейграиин

Гранины погрешности 5. %

бен1(а)пирема, «кг/дм1

±50

±30

±20

7

1

0.05 » 0,5

734

Страница 10

ГОСТ F 51310-99

8.2 Норматив контроля воспроизводимости I) при доверительной вероятности Р = 0,95 и числе измерений п = 2 приведен в таблице 2.

Га6.1 и иа 2

Диапазон клмсрясмой массовок концентрации б1-из(а)пирспа. мкг/лм*

Норматив D. %

От 0.002 до 0.01 включ.

60

Св. 0.01 * 0,05 »

35

* 0.05 * 0.5

25

8.3 Контроль точности (погрешности) измерений проводят в соответствии с правилами, изложенными в приложении В.

9 Оформление результатов измерений

Полученные результаты регистрируют в протоколах, в которых указывают:

-    обозначение настоящего стандарта:

-    порядковый номер пробы;

-    отклонения при проведении определения, если таковые имелись, и факторы. отрицательно влияющие на результаты анализа:

-    дату отбора пробы и анализа;

-    результат измерения;

-    фамилию исполнителя.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)

Правила проверки чистоты химических реактивов и способы их очистки

А.1 Проверку чистоты реактивов осуществляют по результатам анализа холостой пробы, в качестве которой используют 1 ООО см* дистиллированной волы. ОбраГчггку и хроматографирование холостой пробы проводит в точном соответствии с обработкой и хроматографированием анализируемой пробы воды по 6.1—6.4 настоящего стандарта. Если на хроматограмме холостой пробы идентифицируется ник бенз(а)ппрена, то выявляют источник Загрязнения (н-гексан, хлористый метилен, дистиллированная вода) и устраняют его соответствующим способом очистки.

А.2 Для проверки чистоты экстрагента в колбу для перегонки вместимостью 250 см1 помешают н-гсксан (или хлористый метилен), объем которого должен быть равен суммарному объему растворителя, используемому при обработке пробы по 6.2. и упаривают содержимое в роторном испарителе до небольшого обьема.

Остаток переносят в пробирку вместимостью 10—15 см3, тщательно, не менее трех раз, обмывают стенки колбы тем же растворителем, присоединяя промывочный растворитель к раствору в пробирке, и упаривают досуха в вакууме водоструйного

735

8

Страница 11

ГОСТ F 51310-99

насоса, поместив пробирку в водяную баню при 40—50 ‘С. Остаток растворяют, тщательно обминая стенки пробирки, в таком же объеме ацетонитрила, которым используют при анализе проб. Полученный концентрат выдерживают не менее 15 мин и анализируют мри тех же условиях хроматографирования, при которых проводили градуировку хроматографа по 5.7 настоящего стандарта. Если пик бснз(а)пирена идентифицируется на хроматограмме, то растворитель необходимо подвергнуть тщательной перегонке, отбрасывая первые и последние 10 % дистиллята, и повторно проверить чистоту.

А.З Для проверки чистоты дист иллированной воды, применяемой для приготовления раствора или в качестве холостой пробы, проводят экстракцию возможных следов бенз{а)пирсна из 1000 см* дистиллированной воды по 6.2 настоящею стандарта, используя экстрагенты, чистота которых проверена но А.2. Полученный экстракт анализируют по 6.3. 6.4 настоящего стандарта. Если пик бенз(а)пирена на хроматограмме не обнаружен. дистиллированную воду считают чистой.

Если пик бенз(а)пирсна на хроматограмме обнаружен, дистиллированную воду необходимо повторно перегнать в кварцевом или стеклянном дистилляторе, отбрасывая первые и последние 15 % дисгиллята. При этом не допускается контакт получаемого дистиллята с деталями из резины, поливинилхлорида или иных полимерных материалов.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Правила измерения коэффициента извлечения бенз(а)пнрена из пробы

Б.1 Для определения коэффициента извлечения бснз(а)мирсна из пробы воды используют два образца: дистиллированную воду (холостая проба) и дистиллированную воду с добавкой бснз(а)пирена (рабочая проба). Приготовление пробы с добавкой бенз(а)пнрсна проводят по В.2.2 приложения В настоящего стандарта. Концентрацию беиз(а)пирсна в рабочей пробе выбирают близкой к массовой концентрации беиз(а)пи-рена в анализируемой пробе. Проводят анализ холостой и рабочей проб и регистрируют хроматограммы но 6.1—6.3 настоящего стандарта, идентифицируют пик 6снз(а)пирсна по 6.4 настоящего стандарта и вычисляют концентрацию бенз(а)пирена в рабочей пробе по 7.3 настоящего стандарта.

Б.2 Проводят измерения массовой концентрации бенз(а)пирена не менее чем в двух рабочих пробах одной и той же массовой концентрации по разделу 6 настоящего стандарта. Расхождение между результатами измерений не должно превышать значение норматива контроля воспроизводимости в соответствии с таблицей 2 настоящего стандарта.

Определяют среднеарифметическое значение результатов двух измерений массовой концентрации бенз(а)пирсна в рабочей пробе Л", мкг/дм'.

Б.З Коэффициент извлечения бенз(а)пирена К___вычисляют по формуле

"

где X — значение массовой концентрации бснз(а)пирсна в рабочей пробе по Б.2, м кг/дм1;

С — значение массовой концентрации бснз(а)пирсна в рабочей пробе, мкг/дм3, по

В.2.2 приложения В настоящего стандарта.

736

9

Страница 12

ГОСТ F 51310-99

Полученное значение м лолжно быть не менее 0.8 и не более 1.1; » холосгой пробе бен з4а)пирсн не должен обнаруживаться. Если эти условия не выполняются, то результаты определения коэффициента извлечения признают неудовлетворительными. Если Ки т1 выше 0.95, но не более 1.1. то при вычислениях но формуле (I) настоящего стандарта принимают A' iiu = 1.

Б.4 Периодичность проведения измерения К_... — не реже одного раза в три месяца. Расхождение между вновь устано&'1енным значением А'И1К1 и предыдущим его значением не должно превышать 0,2. Если расхождение превышает указанное значение, то измерения повторяют.

Б.5 Определение коэффициента извлечения проводит в следующих случаях:

-    при выявлении неудовлетворт-ельных результатов контроля воспроизводимости и/или точности измерений:

-    при замене или после проведения ремонтно-профилактических работ вспомогательного оборудования, применяемого при экстракции и концентрировании.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

Правила проведения контроля точности (погрешности) измерений

В.1 Контроль воспроизводимости

В. 1.1 Контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов контрольных испытаний (анализов), проведенных на одной и той же пробе, выполненных по методу настоящею стандарта разными исполнителями на разном оборудовании с использованием реактивов разных партий в разное время.

В. 1.2 Образцами для контроля являются реальные пробы воды. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному обьему. и редус мотрен ноxiу настоящим стандартом. Отобранный объем делят на две части и анализируют в точном соответствии с требованиями настоящего стандарта.

В. 1.3 Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

200Ul-^Is/)    (ВЛ)

iTT + Tjl

где Л',. X, — результаты анализа пробы, полученные по В. 1.1 разными исполнителями, м кг/дм3;

D — норматив воспроизводимости (допускаемое расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы) по таблице 2 настоящего стандарта, %.

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

В.2 Контроль noipeuiHocTH

В.2.1 Контроль погрешности результатов измерений выполняют методом добавок.

В.2.2 Для контрольных анализов объем пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному настоящим стандартом.

737

10