Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевые воды и воды источников водоснабжения и устанавливает два метода определения массовой концентрации элементов:

- метод атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией;

- метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Отменён

Отменен, с 15.02.2015 пользоваться ГОСТ 31870-2012

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сокращения

4 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (метод 1)

5 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (метод 2)

Приложение А (справочное) Режимы проведения измерений по методу 1

Приложение Б (рекомендуемое) Контроль точности (погрешности) результатов измерений

Приложение В (справочное) Режимы проведения измерений по методу 2 и мешающие элементы

Приложение Г (рекомендуемое) Приготовление градуировочных растворов смеси элементов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51309-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ F 51309-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество волы* (ГУП «ЦИКВ*, ЗЛО «Роса», ФЦГСЭН. ГИЦ ПВ. ВНИИстандарт)

ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙС ТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20 авг>ста 1999 г. Ко 268-ст

3    Раздел 4 настоящего стандарта учитывает требования международных стандартов ИСО 5961—94 «Качество воды. Определение кадмия. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии» и ИСО 9174—90 «Качество воды. Определение общего хрома. Методы атомно-абсорбционной спектрометрии». Раздел 5 учитывает требования ИСО 11885—96 «Качество воды. Определение 33 элементов методом атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2006 г.

€» ИПК Издательство стандартов, 1999 © Стандартинформ.2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

425

II

Страница 3

ГОСТ Р 51309-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

Dnnking water.

Determination of elements content by atomic srectrometry methods

Дата введения 2000—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевые воды и воды источников водоснабжения и устанавливает два метода определения массовой концентрации элементов:

1    — определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка (далее по текст)' — элементы) методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (/ЧАС- ЭТА);

2    — определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка (далее по тексту' — элементы) методом атом но-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП).

Методы могут применяться и для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки. колбы, пробирки. Обшие технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 110X8—75 Магний нитрат 6-водныЙ. Технические условия

Издание официальное I

426

Страница 4

ГОСТ F 51309-99

ГОСТ 11125—S4 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14S36—82 Палладий в порошке. Технические условия ГОСТ 14919—S3 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия ГОСТ 24104— 881 Весы лабораторные обшего назначения и образцовые. Обшие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Обшие технические требования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

3 Сокращения

ЛЛС — атомно-абсорбционная спектрометрия ЭТА — электротермическая атомизация АЭС — атом но-эмиссионная спектрометрия ИСП — индуктивно связанная плазма ГСО — государственный стандартный образец

4 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (метод 1)

Метод позволяет определять массовые концентрации следующих элементов:

алюминия    — от 0,01 до 0.1 мг/дм3;    мышьяка

бария    — от 0,01 до 0,2 мг/дм3;    никеля

бериллия    — от 0.0001 до 0.002 мг/дм3;    олова

ванадия    — от 0,005 до 0.05 мг/дм':    свинца

висмута    — от 0,005 до 0,1 мг/дм3;    селена

железа    — от 0.04 до 0.25 мг/дм3;    серебра

кадмия    — от 0,0001 до 0.01 мг/дм3;    сурьмы

кобааьта    — от 0.001 до 0,05 мг/дм3;    титана

марганца    — от 0.001 до 0,05 мг/дм3;    хрома

меди    — от 0.001 до 0.05 мг/дм3;    цинка

молибдена    — от 0,001 до 0,2 мг/дм3;

—    от 0,005 до 0,3 мг/дм3;

—    от 0.001 до 0.05 мг/дм3;

—    от 0.005 до 0.02 мг/дм3;

—    от 0,001 до 0,05 мг/дм3;

—    от 0.002 до 0.05 мг/дм3;

—    от 0,0005 до 0,01 мг/дм3;

—    от 0.005 до 0.02 мг/дм3;

—    от 0,1 до 0.5 мг/дм3;

—    от 0.001 до 0,05 мг/дм3;

—    от 0,001 до 0,05 мг/дм3.


2

1

С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

427

Страница 5

ГОСТ F 51309-99

Метод основан на измерении поглощения излучения резонансной дайны волны атомным паром определяемого элемента, образующимся в результате электротермической атомизации анализируемой пробы в графитовой печи спектрометра.

Метод может применяться для определения более высоких концентраций элементов после разбавления анализируемой пробы воды, но не более чем в сто раз.

4.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) любого типа с электротермическим атомизатором, позволяющим производить по заданной программе разогрев графитовой печи, оборудованный источниками резонансного излучения (спектральными лампами) для определения соответствующих элементов и устройством для коррекции неселективного поглощения (фона).

Цилиндр мерный вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Микродозаторы.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов элементов по ГОСТ 8.315.

Примечание — Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных элементов допускается использовать многокомпонентные ГСО состава водных растворов элементов. При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов необходимых ГСО допускается использовать аттестованные смеси элементов.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стакан термостойкий по ГОСТ 25336.

Холодильник бытовой любого типа.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента* или мембранные с диаметром пор 0,45—0,55 мкм.

Устройство для фильтрования.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Аквааистилляторы — одноступенчатый и двухступенчатый по ГОСТ 28165.

Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью 0.2—0.5 дм3 из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта, предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов).

Кислота азотная по ГОСТ 11125. особой чистоты или по ГОСТ 4461, очищенная методом перегонки.

Вода бидистиллированная или деионизированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709. перегнанная повторно или пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20298).

Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157 или азот газообразный по ГОСТ 9293.

Палладий металлический, порошок (99,94 %) по ГОСТ 14836.

Нитрат магния 6-водный по ГОСТ 11088, ч. д. а.

Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

428

3

Страница 6

ГОСТ F 51309-99

4.2    Отбор проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ I* 51593 в посуду объемом 0,2—0.5 дм3, изготовленную из полимерных материалов. Если измерение проводят более чем через 5 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя на 0.2 дм3 поды 3 см* концентрированной азотной кислоты.

Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, кадмия, мышьяка, олова, селена, серебра и сурьмы 5 сут. остальных проб — 14 сут. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

4.3    Порядок подготовки к проведению измерений

4.3.1    Подготовка посуды

Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду промывают разбавленной I : I азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной и (или) дистиллированной воды и ополаскивают 3—4 раза бнднстиллированной водой. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими хром.

4.3.2    Приготовление растворов

4.3.2.1    Раствор азотной кислоты малярной концентрации 0,3 моль/дм1

В мерную колбу вместимостью I дм3 помещают 100 см! бцдистиллированной (деионизированной) воды и приливают 15 см5 концентрированной азотной кислоты. После охлаждения до комнатной температуры доводят раствор бидис-тиллированной (деионизированной) водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 3 мес.

4.3.2.2    Раствор разбавленной в соотношении 1 : 1 азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1 дм' помещают 100 см3 бцдистиллиро ван ной (деионизированной) воды, затем мерным цилиндром осторожно приливают 500 см5 концентрированной азотной кислоты. После охлаждения раствора до комнатной температуры раствор в колбе доводят до метки бнднстиллированной (деионизированной) водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 6 мес.

4.3.2.3    Химический модификатор (модификатор матрицы)

При определении многих легколетучих элементов для увеличения температуры озоления пробы и разделения пиков атомного и фонового поглощения используют химические модификаторы (модификаторы матрицы). Растворы нитрата палладия и нитрата магния являются универсальными модификаторами. Допускается применение других модификаторов или их смеси в зависимости от рекомендаций фирм — изготовителей приборов.

4.3.2.3.1    Раствор нитрата палладия с массовой концентрацией палладия 1 г/дм!

В термостойкий стакан помешают 1,00 г порошкообразного палладия, добавляют 5 см5 концентрированной азотной кислоты и нагревают на ачектроплигке с закрытой спиралью до полного растворения металла. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, промывают фильтр несколькими порциями раствора азотной кислоты концентрации 0,3 моль/дм* и доводят ею объем раствора до метки. Срок хранения раствора 6 мес.

4.3.2.3.2    Раствор нитрата магния массовой концентрации 3 г/дм3

В колбу вместимостью 1 дм3 помещают 5,19 г нитрата магния и растворяют в растворе азотной кислоты концентрации 0.3 моль/дм3. Срок хранения раствора 3 мес.

429

4

Страница 7

ГОСТ F 51309-99

4.3.2.4    Градуировочные растворы элементов

Градуировочные растворы готовят путем разбавления в мерной посуде необходимого стандартного образна состава водного раствора элемента раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца. В качестве градуировочных растворов могут применяться непосредственно стандартные образцы состава водных растворов элементов. Градуировочные растворы каждого определяемого элемента должны охватывать весь рабочий диапазон измерения его массовой концентрации в пробах. Их число должно быть не менее трех.

Срок хранения приготовленных градуировочных растворов элементов массовой концентрации от 100 до 10 мг/дм3 в плотно закрытой посуде из полимерных материалов (кроме раствора серебра) не более 2 мес: раствора серебра в посуде из темного стекла не более 14 сут; градуировочных растворов элементов массовой концентрации от 10 до I мг/дм3 в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) не более I мес; раствора серебра в посуде из темного стекла не более 7 сут; градуировочных растворов элементов массовой концентрации от 1 до 0,1 мг/дм3 в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) не более 7 сут. Хранят растворы в холодильнике при температуре 4—8 ‘С. Градуировочные растворы элементов массовой концентрации менее 0,1 мг/дм3 и серебра менее I мг/дм3 готовят непосредственно перед началом измерений и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

4.3.2.5    Холостая проба - раствор азотной кислоты молярной концентрации 0.3 моль/дм3. Холостая проба должна содержать все вещества и в таких концентрациях, которые добавляют к анализируемой пробе.

4.3.2.6    При приготовлении растворов необходимо контролировать чистоту применяемой для разбавления бидистнллированной (деионизированной) воды и раствора азотной кислоты молярной концентрации 0.3 моль/дм3. Измеренное в них по 4.4 содержание определяемых элементов не должно быть более значения нижней границы установленного диапазона измерений. В противном случае используют реактивы более высокой чистоты или проводят их дополнительную очистку, например методом перегонки.

4.3.3    Подготовка прибора

Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) с электротермическим атомизатором п од гота ю ива ют к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Режимы работы прибора и программу нагрева печи устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы — изготовителя прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в приложении А. При этом для прибора конкретного типа оптимальные режимы работы устанавливают экспериментально.

4.3.4    Градуировка прибора

Градуировку прибора проводят перед начатом измерений подготовленных проб. Ятя получения градуировочной характеристики в режимах, устаноштен-ных по 4.3.3, не менее трех раз измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, а затем — каждого градуировочного раствора определяемого элемента, приготовленного по 4.3.2.4, как правило, в порядке возрастания концентрации. По результатам измерений определяют градуировочную зависимость среднего значения атомного поглощения конкретного элемента с учетом

430

5

Страница 8

ГОСТ F 51309-99

среднего значения атомного поглощения холостой пробы от массовой концентрации элемента в анализируемом градуировочном растворе.

4.3.5    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют не менее чем

через каждые 15 анализируемых проб воды. Для контроля стабильности градуировочной характеристики измеряют приготовленный градуировочный раствор, в котором массовая концентрация элемента находится вблизи рабочего диапазона измерений этого элемента в анализируемой партии проб.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие

100 |С — CJ й 0,5 ЬСК,    (I)

где С'к — действительное значение массовой концентрации элемента в градуировочном растворе, мг/дм’;

С— измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же градуировочном растворе, мг/дм';

5 — относительная погрешность, %.

В случае невыполнения условия (1) проводят повторную градуировку прибора.

4.3.6    Подготовка проб

4.3.6.1    К пробе анализируемой воды, если ее не консервировали после отбора, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 3,0 см1 азотной кислоты на 200 см5 воды, раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 3 ч. Если в подкисленной пробе находятся заметные глазом взвешенные частицы, то перед проведением измерений ее фильтруют.

4.3.6.2    При необходимости разбавления исходной пробы воды, а также для устранения возможного мешающего влияния матрицы подготовленные по

4.3.6.1    пробы разбавляют раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3.

Для проверки наличия мешающего влияния матрицы из подготовленной по

4.3.6.1    пробы отбирают аликвотную часть и разбакчяют ее в 5—10 раз раствором азотной кислоты молярной концентрации 0.3 мол ь/дм3. Исходную и разбавленную пробы измеряют по 4.4.

Мешающие влияния считают незначимыми, если выполняется условие

I к„ср -с\й чТоЖ 5 *7ГРТ- V (До ГбС г,    (2)

где С — массовая концентрация элемента в исходной пробе, мг/дм3;

СL — массовая концентрация элемента в разбавленной пробе, мг/дм3;

Кр — кратность разбавления исходной пробы;

5 — относительная погрешность для соответствующего значения Ср и С, %.

В случае загрязнения графитовой печи при измерении проб с содержанием определяемого элемента, выходящим за верхнюю границу диапазона измерений, необходимо провести ее отжиг до тех пор. пока сигнал при определении холостой пробы не вернется к исходному уровню.

4.4 Порядок проведения измерений

4.4.1 Измерение массовой концентрации элементов проводят при нормальных климатических условиях испытаний с учетом требований руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра (спектрофотометра).

6

Страница 9

ГОСТ F 51309-99

4.4.2    Устанавливают оптимальные режимы измерений для конкретного элемента в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра.

4.4.3    Аликвотную часть подготовленной по 4.3.6 пробы вводят дозирующим устройством (микродозатором) в графитовую печь спектрометра. Нагревание пробы проводят в токе инертного газа (аргона) по программе, включающей в себя высушивание, озоление, атомнзацню пробы и отжиг печи. При измерении железа, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, серебра и цинка допускается использовать в качестве инертного газа азот. Измерение атомного поглощения элемента в каждой пробе проводят не менее двух раз. Компенсацию неселективного поглощения осуществляют с использованием различных способов коррекции: непрерывного спектра дейтериевой лампой, на основе эффекта Зеемана и других. Измеряемая массовая концентрация определяемого элемента в пробе должна находиться в пределах найденной по 4.3.4 градуировочной зависимости.

4.4.4    Для повышения температуры озоления проб рекомендуется в графитовую печь атомизатора, перед введением в нее аликвотной части подготовленной пробы, добавлять модификатор, приготовленный по 4.3.2.3, в соответствии с рекомендациями фирмы — изготовителя прибора. При этом данную процедуру проводят и при градуировке прибора. Допускается добавлять модификатор матрицы непосредственно в анализируемые пробы, соответствующие градуировочные растворы и холостую пробу.

4.4.5    Холостой опыт

Измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, приготовленной по 4.3.2.5.

4.5    Обработка результатов измерений

4.5.1    По значениям атомного поглощения элемента в анализируемой пробе воды и в холостой пробе, используя градуировочную зависимость по 4.3.4. определяют массовую концентрацию элемента в пробе X, мг/дм5.

4.5.2    За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений анализируемого элемента, удовлетворяющих условию Б.1.

4.5.3    Если исходную анализируемую пробу разбавляли, то полученный по 4.5.2 результат умножают на кратность произведенного разбавления исходной пробы.

4.5.4    Результат определения содержания элемента в анализируемой пробе в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:

Х±А, мг/дм3,    (3)

где X — массовая концентрация элемента в воде, мг/дм5;

Д — абсолютная погрешность определения массовой концентрации элемента, мг/дм3, при вероятности Р = 0.95.

Значение Д рассчитывают по формуле

Д = 0,015*,    (4)

где 5 — относительная погрешность определения элемента по таблице 1.

Если исходную пробу разбавляли, то значение Д рассчитывают по формуле

432

7

Страница 10

ГОСТ F 51309-99

Д = 0.015/; с;.    (5)

4.6 Характеристики погрешности

Границы относительной погрешности измерений массовой концентрации элементов 5. %, при вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице I.

Таблица I

Паи ие повыше элемента

Массовая ком попрания элемента, мг/ям '

Границы относительной погрешжклн 1 8 . Чр

Алюминий

Or

0,01

до 0.1 включ.

40

Барий

»

0,01

» 0.2 *

30

Бериллий

»

0.0001

* 0.0005

50

Св.

0.0005

* 0.002

25

Ванадий

Or

0.005

» 0.01 .

50

Св.

0.01

* 0.05

25

Висмут

Ф

0,005

» 0.05

60

Св.

0.05

» 0.1 *

30

Железо

Or

0,04

. 0,25

20

Кадмий

9

0,0001

» 0.001

50

Св.

0.001

* 0.01 *

25

Кобальт

Or

0,001

* 0.005 *

35

Св.

0,005

» 0.05 .

20

Марганец

Or

0.001

* 0.05 *

20

Медь

»

0.001

* 0.01 *

40

Св.

0.01

* 0.05 .

20

Молибден

Or

0.001

* 0,05

35

Св.

0.05

» 0,2 *

20

Мышьяк

Or

0.005

* 0.02

50

Св.

0,02

» 0.05

25

О

0,05

» 0.3

15

Никель

Ог

0,001

* 0.05

30

Олово

0,005

* 0.02

40

Свиней

р

0,001

» 0.01 *

40

Св.

0,01

» 0.05

20

Селен

Or

0,002

» 0.05 *

20

Серебро

»

0.0005

* 0.01

40

Сурьма

»

0.005

* 0.02

35

Титан

Or

0,1

» 0,5 .

40

Хром

»

0.001

» 0.01

40

Св.

0,01

» 0.05

25

Цинк

Or

0.001

* 0.05 .

25

4.7 Оформление результатов

Полученные результаты регистрируют в протоколах, в которых указывают:

-    обозначение настоящего стандарта:

-    информацию, необходимую для идентификации пробы, или ее порядковый номер:

433

8

Страница 11

ГОСТ F 51309-99

-    отклонения при проведении определения, если таковые имелись, и факторы. отрицательно влияющие на их результаты;

-    дату отбора пробы и проведения измерений;

-    результат определения;

-    фамилию исполнителя.

4.8 Контроль точности (погрешности) результатов измерений

4.8.1    Контроль точности (погрешности) результатов измерений приведен в приложении Б.

4.8.2    Нормативы оперативного контроля сходимости и воспроизводимости, при вероятности Р = 0,95. приведены в таблице 2.

Таблица 2

Наимемояамис элемента

Массовая копиейipauus элемента. мг/дм'

Нормативы опера гмьжмх» контрол SI

сходимости d. %

воспроиз

водимости

п. %

Алюминий

От

0.01

до 0,1 включ.

37

52

Барий

*

0.01

. 0,2

28

39

Бериллий

От

0.0001

ф 0,0005

46

64

Св.

0.0005

. 0,002

24

33

Ванадий

От

0.005

. 0.01

46

64

Св.

0.01

. 0,05

24

33

Висмут

»

0.005

. 0.05

56

78

Св.

0.05

ф 0.1 *

28

39

Жслс:ю

От

0.04

. 0,25

21

29

Кадмии

»

0.0001

ф 0,001

46

64

Св.

0.001

* 0.01

24

33

Кобальт

От

0,001

ф 0,005

33

46

Св.

0.005

. 0.05

21

29

Марганец

От

0.001

ф 0,05

21

29

Медь

»

0.001

. 0.01

37

52

Св.

0.01

. 0.05

21

29

Молибден

От

0.001

. 0,05

33

46

Св.

0.05

. 0.2

21

29

Мышьяк

От

0.005

ф 0.02

46

64

Св.

0.02

. 0,05

24

33

*

0.05

* 0.3

16

21

Никель

От

0.001

. 0.05

28

39

Олово

0.005

ф 0.02

37

52

Свиней

»

0.001

. 0.01

37

52

Св.

0.01

ф 0,05

22

30

Селен

От

0.002

. 0.05

22

30

Серебро

*

0.0005

ф 0,01

37

52

Сурьма

»

0.005

. 0,02

33

46

Титан

»

0.1

ф 0,5

37

52

Хром

*

0.001

ф 0.01 *

37

52

Св.

0.01

. 0,05

24

33

Цинк

От

0.001

ф 0,05

24

33

9

434

Страница 12

ГОСТ F 51309-99

5 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (метод 2)

Метод позволяет определять массовые концентрации следующих элементов:

алюминия    —    от 0,01 до 50 мг/дм3;    меди

бария    —    от 0,001 до 50 мг/дм5;    молибдена

бериллия    —    от 0,0001 до 10 мг/дм';    мышьяка

бора    —    от 0,01 до 50 мг/дм3;    натрия

ванадия    —    от 0,001 до 50 мг/дм';    никеля

висмута    —    от 0,05 до    10 мг/дм3;    олова

вольфрама    —    от 0.02 до    10 мг/дм3;    свинца

железа    —    от 0,05 до    50 мг/дм3;    селена

кадмия    —    от 0,0001 до 10 мг/дм3;    серебра

калия    —    от 0,1 до 500 мг/дм3;    строниня

кальция    —    от 0,01 до    50 мг/дм3;    сурьмы

кобааьта    —    от 0.001 до 0.05 мг/дм3;    теллура

кремния    —    от 0,005 до 5 мг/дм3;    титана

лития    —    от 0,001 до 50 мг/дм3;    хрома

магния    —    от 0,05 до 50 мг/дм3;    цинка

марганиа    —    от 0.001 до 10 мг/дм3;

—    от 0,001 до 50 мг/дм3;

—    от 0.001 до 10 мг/дм3;

—    от 0,005 до 50 мг/дм3;

—    от 0,1 до 500 мг/дм';

—    от 0,001 до 10 мг/дм3:

—    от 0,005 до 5 мг/дм’;

—    от 0.001 до 10 мг/дм3;

—    от 0.005 до 5 мг/дм3;

—    от 0.005 до 50 мг/дм3;

—    от 0.001 до 50 мг/дм3;

—    от 0,005 до 50 мг/дм3;

—    от 0.005 до 10 мг/дм3;

—    от 0.001 до 50 мг/дм3;

—    от 0.001 до 50 мг/дм3;

—    от 0,005 до 50 мг/дм3.


Метод основан на измерении интенсивности игзучення атомов определяемых элементов, возникающего при распылении анализируемой пробы в аргоновую плазму, иплуктивно возбуждаемую радиочастотным электромагнитным полем.

На результаты определения массовой концентрации элемента в воде могут оказывать мешающие влияния другие элементы, приведенные в приложении В.

Метод может применяться для определения более высоких концентраций элементов после разбавления анализируемой пробы воды, но не более чем в сто раз.

При необходимости достижения на используемом типе атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой нижней границы диапазона измерений применяют специальную систему ввода пробы в спектрометр, например ультразвуковое распыление пробы.

5.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Атомно-эмиссионный спектрометр с радиочастотным электромагнитным генератором для возбуждения индуктивно-связанной аргоновой плазмы, оборудованный устройством для контроля скоростей потока аргона, устройством для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов.

Цилиндры мерные вместимостью 100 и 500 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169.

435

10

Страница 13

ГОСТ F 51309-99

Государственные стандартные образцы состава водных растворов элементов по ГОСТ 8.315.

Примечание — Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных элементов можно использовать мноюкомпонситные ГСО состава водных растворов элементов. При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов необходимых ГСО допускается использовать аттестованные смеси элементов.

Холодильник бытовой любого типа.

Фильтры бумажные обеззолепные «синяя лента* или мембранные с диаметром пор 0,45—0.55 мкм.

Устройство для фильтрования.

Аквадистилляторы одноступенчатый и двухступенчатый но ГОСТ 28165.

Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью 0,2—0,5 дм3 из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта, предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов).

Кислота азотная по ГОСТ 11125 особой чистоты или по ГОСТ 4461. очищенная методом перегонки.

Вода бидистиллированная или деионизированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709. перегнанная повторно или пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20298).

Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157.

Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.2    Отбор проб — по 4.2.

5.3    Порядок подготовки к проведению измерений

5.3.1    Подготовка посуды — по 4.3.1.

5.3.2    Приготовление растворов

5.3.2.1    Раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3 — по 4.3.2.1.

5.3.2.2    Раствор разбавленной 1 : 1 азотной кислоты — по 4.3.2.2.

5.3.2.3    Градуировочные растворы элементов — по 4.3.2.4.

5.3.2.4    Градуировочные растворы смеси элементов

Градуировочные растворы смеси элементов серий «А» и *Б» готовят в соответствии с приложением Г непосредственно перед началом измерений путем смешения градуировочных растворов, приготовленных по 4.3.2.4, соответствующей массовой концентрации и разбавлением раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм5. Растворы используют не позднее 8 ч с момента приготовления. Градуировочные растворы смеси элементов должны охватывать весь рабочий диапазон измерения массовой концентрации определяемого элемента в пробах. Их число должно быть не менее двух.

5.3.2.5    Холостая проба — по 4.3.2.5.

5.3.2.6    Контроль чистоты применяемых реактивов — по 4.3.2.6.

5.3.3 Подготовка прибора

Атомно-эмиссионный спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Режимы работы прибора устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы — изготовителя прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в приложении В. При этом для конкретного типа прибора оптимальные режимы устанавливают экспериментально.

436

II

Страница 14

ГОСТ F 51309-99

5.3.4    Устранение мешающих влияний

Коррекцию фона при возникновении матричных эффектов и учет взаимного влияния измеряемых элементов за счет спектральных наложений (эффект интерференции) проводят при помощи программного обеспечения спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Спектральных наложений избегают выбором альтернативной длины волны излучения элемента (приложение В). Исследование эффекта интерференции и расчет необходимых поправок, учитывающих возможное влияние интерферирующих элементов, проводят на стандартных образцах водных растворов элементов со значениями массовых концентраций элементов не менее 100 мг/дм5. Выбор точек коррекции фона проводят на наиболее типичных рабочих пробах воды и (или) градуировочных растворах смеси элементов путем измерения интенсивности фонового сигнала с одной или с двух сторон измеряемого спектрального пика элемента. Следует избегать выбора точек коррекции фона для определяемого элемента в области, в которой возможно появление спектральных линий других интерферирующих элементов.

5.3.5    Градуировка прибора

Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для получения градуировочной характеристики в режимах, установленных по 5.3.3 и 5.3.4, не менее двух раз измеряют на длине волны излучения определяемого элемента интенсивность атомного излучения холостой пробы и не менее двух градуировочных растворов, приготовленных по 5.3.2.3 или 5.3.2.4. Определение градуировочной характеристики, обработку и хранение результатов градуировки спектрометра проводят с использованием программного обеспечения спектрометра.

5.3.6    Контроль стабильности градуировочной характеристики — по 4.3.5 не менее чем через каждые 30 анализируемых проб.

5.3.7    Подготовка проб — по 4.3.6.

5.4    Порядок проведения измерений

5.4.1    Измерение массовой концентрации элементов проводят при нормальных климатических условиях испытаний с учетом требований руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра.

5.4.2    Устанавливают оптимальные режимы измерений по 5.3.3 и 5.3.4.

5.4.3    Ввод в спектрометр подготовленной по 4.3.6 пробы и измерение атомного излучения элементов в анализируемой пробе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра. Интенсивность излучения после прохождения света через дифракционную решетку монохроматора или полихроматора регистрируется одним или несколькими фоточувст-вительными устройствами, фототок которых измеряется и обрабатывается компьютерной системой спектрометра.

5.5    Обрабо1ка результатов измерений

5.5.1    Аналитические сигналы обрабатываются при помощи программного обеспечения спектрометра с использованием градуировочной зависимости по 5.3.5. в том числе проводятся коррекция фона, при необходимости учет взаимного влияния измеряемых элементов, и рассчитывается массовая концентрация определяемого элемента.

5.5.2    За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений анализируемого элемента, удовлетворяющих условию Б.1.

437

12

Страница 15

ГОСТ F 51309-99

5.5.3    Если исходную анализируемую пробу разбавляли, то полученный по 5.5.2 результат умножают на кратность проведенного разбавления исходной пробы.

5.5.4    Результат определения содержания элемента в анализируемой пробе в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:

ЛГ“ ±Д, мг/дм\    (6)

где X — массовая концентрация элемента в воде, мг/дм3;

Д — абсолютная погрешность определения массовой концентрации элемента, мг/дм3, при вероятности Р = 0,95.

Значение Д рассчитывают    по формуле

Д = 0,015*,    (7)

где 5 — относительная погрешность определения элемента по таблице 1.

Если исходную пробу разбавляли, то значение Д рассчитывают по формуле

Д = 0,016А^Ср.    (8)

5.6 Характеристики погрешности

Границы относительной погрешности измерений массовой концентрации элементов, 5, %. при вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3

Наименование

элемента

Массовая концентрация -элемента

. мг/дм’

Гранимы

относительной

погрешности

Алюминий

От

0.01

до

0,5

включ.

30

Св.

0,5

50

»

15

Барий

Oi

0.001

*

0,1

»

30

Св.

0,1

»

50

*

20

Бериллий

Or

0,0001

»

0,005

»

20

Св.

0.05

»

10

»

15

Бор

От

0.01

I

»

40

Св.

1

50

»

10

Ванадий

Or

0,001

0,05

»

20

Св.

0.05

50

»

15

Висмут

Or

0.05

10

»

25

Вольфрам

»

0.05

*

10

»

25

Железо

»

0.05

0,5

»

25

Св.

0.5

*

5,0

»

15

5,0

50

*►

10

Кадмий

Or

0.0001

*

0.001

»

30

Св.

0.001

1,0

»

25

»

1.0

10

»

10

Калий

Or

0.1

»

500

*

15

Кальций

0.01

*

50

10

Кобальт

0.001

*

1.0

»

25

Св.

1,0

10

»

10

Кремний

От

0.05

1,0

*

20

Св.

1,0

W

5

»

15

438

Страница 16

ГОСТ F 51309-99

Окончание таблицы J

Нэимеиоиапие

элемента

Массовая копиейтраимя элемента

. мг/дм’

Граннии относительной погрешности хЬ.%

Лиши

От

0.001

до

0.1

включ.

30

Св.

0,1

*►

50

»

20

Магний

От

0.05

1.0

»

20

Св.

1,0

50

»

10

Марганец

От

0.001

0,01

»

35

Св.

0.01

*

10

»

20

Медь

От

0.001

0,01

»

50

Св.

0,01

*

50

»

20

Молибден

От

0.001

*►

0,1

*►

20

Св.

0,1

*

10

»

10

Мышьяк

От

0.005

»

0.02

»

40

Св.

0,02

50

»

15

Натрий

От

0,1

»

1.0

»

20

Св.

1,0

50

»

15

*

50

500

»

10

Никель

От

0.001

0,05

»

40

Св.

0.05

*

0,5

»

20

»

0.05

10

»

10

Олово

От

0.005

*

0,1

»

40

Св.

0,1

5,0

»

20

Свиней

От

0.001

*

0,01

»

50

Св.

0.01

»

0,1

»

25

»

0,1

10

»

20

Селен

От

0.005

»

0,01

»

20

Св.

0,01

*

10

»

10

Серебро

От

0.005

»

50

»

16

Стронций

*

0,001

*

10

»

20

Св.

10

50

»

15

Сурьма

От

0,005

50

»

20

Теллур

От

0,005

*

10

»

30

Титан

»

0.001

0.01

»

40

Св.

0.01

*

50

»

20

Хром

От

0.001

*►

0,01

*►

25

Св.

0.01

*

50

»

20

Цинк

От

0.005

»

0,01

»

35

Св.

0,01

0.1

»

25

*

0,1

»

50

»

15

5.7 Оформление результатов — по 4.7.

5.8. Контроль точности (погрешности) результатов измерений

5.8.1    Контроль точности (погрешности) результатов измерений приведем в приложении Ь.

5.8.2    Нормативы оперативного контроля сходимости и воспроизводимости, при вероятности Р = 0,95, приведены в таблице 4.

439

14

Страница 17

ГОСТ F 51309-99

Таблица 4

Нанмеиоаание

iMMCHn

Массовая концентрации элемента, mi/jm’

Нормативы оперативною контроля

сходимости rf.

5

нос II рои хво д и мости О, %■

Алюминий

От

0.01

до 0,5

в ключ.

28

39

Св.

0,5

. 50

»

16

21

Барий

От

0.001

* 0,1

28

39

Св.

0,1

* 50

20

28

Бериллий

От

0.0001

0,005

*

21

29

Св.

0.005

10

16

21

Бор

От

0.01

• 1

»

37

52

Св.

1

* 50

II

15

Ванадий

От

0.001

0,05

»

21

29

Св.

0.05

* 50

II

15

Висмут

От

0.05

• 10

*►

24

33

Вольфрам

*

0.02

10

*

24

33

Желею

0.05

0,5

24

33

Св.

0.5

5.0

*

16

21

Ф

5,0

* 50

*►

II

15

Кадмий

От

0.0001

0.001

*

28

39

Св.

0.001

1.0

24

33

»

1.0

10

11

15

Калий

От

0.1

. 500

%

16

21

Кальиий

»

0,01

. 50

*

II

15

Кобальт

0.001

* 1.0

24

33

Св.

1.0

* 10

*

II

15

Кремний

От

0,05

1.0

»

21

29

Св.

1.0

5

*

16

21

Литий

От

0.001

0,1

28

39

Св.

0,1

* 50

»

21

29

Магний

От

0,005

1,0

*

21

29

Св.

1.0

. 50

*►

II

15

Марганец

От

0.001

0.01

*

33

46

Св.

0.01

• 10

*►

21

29

Медь

От

0.001

0.01

*

46

64

Св.

0,01

* 50

*►

21

29

Молибден

От

0.001

0,1

*

21

29

Св.

0.1

10

II

15

Мышьяк

От

0.005

0.02

*

39

55

Св.

0.02

. 50

17

22

Натрий

От

0.5

1.0

21

29

Св.

1.0

* 50

16

21

50

* 500

11

15

Никель

От

0,001

0.05

37

52

Св.

0.05

0,5

21

29

0.5

10

II

15

Олово

От

0.005

* 0,1

37

52

Св.

0,1

5

21

29

IS

44<)

Страница 18

ГОСТ F 51309-99

Окончание таблицы 4

Наименование

элемента

Массовая концентрация элемента, мг/дм

Нормативы ouepai ни и ого

КОМ Т po.'lll

СХОДИМОСТИ d. %

ВОСПрОШВО' ДИМОСТИ О. %

Свинец

Ог

0.001 до

0.01 включ.

46

64

Св.

0.01

0,10

24

33

*

0,1

10

21

29

Селен

Ог

0.005 .

0.01

21

29

Св.

0.01

10

И

1S

Серебро

Ог

0.005 *

50

17

23

Стронций

*

0,001 *

10 »

21

29

Св.

10

50

16

21

Сурьма

От

0,005 *

50

21

29

Теллур

0,005 *

10

28

39

Титан

0.001 .

0.01

37

52

Св.

0,01

50

21

29

Хром

Ог

0.001 .

0.01

24

33

Св.

0,01

50

21

29

Цинк

Ог

0.005 *

0.01

33

46

Св.

0.01

0.1

24

33

*

0.1

50

16

21

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное-)

Режимы проведения измерений по метод)’ 1

Табл и ца АЛ

Символ элемента

А1

Ag

As

Ва

Вс

Bi

Cd

Со

Сг

Си

Fc

Длина волны регистрации, им

309.3

396.2

328.1

193,7

553.6

234.9

223.1

22S.8

240.7

242.5

357.9

324.7

248,3

Озолсние. °С

800

400

1200

900

300

800

800

1000

800

или при применении модификатора матрицы — (1) — раствор нитрата палладия. (2) — раствор нитрата машин:

Озолсние,‘С

1700

(2)

1000

(1)

1200

<1+2)

1600

(2)

1100 < I 1 2)

800

(1)

1400

(2)

1500

(2)

1300

(«)

1400

(2)

Атомизация, °С

2500

1600

2000

2500

2400

1800

1700

2500

2500

2200

2400

441

16

Страница 19

ГОСТ F 51309-99

Окончание таблицы А. I

Символ элемента

Ми

М о

Ni

Pb

Sc

Sb

Sn

Ti

v

Zn

Длина волны регистрации, нм

279,5

313,3

232.0

283,3

196.0

217.6

286.3

364.3

318.4

213.9

307.6

Озолсние. “С

800

1300

1100

500

800

1400

1200

1200

или при применении модификатора мазрипы раствор нитрата магния:

-(D-

- раствор нитрата палладия, (2) —

Озолсние. “С

1400

(2)

1800

(1+2)

800

(2)

1100

(1+2)

1100

(1)

1400

(1+2)

700

(2)

Агомизация. °С

2000

2600

2300

1900

1900

1800

2200

2650

2500

1800

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое)

Контроль точности (погрешности) результатов измерений

Внутренний оперативный контроль качества результатов определения содержания элементов в пробах воды включает в себя оперативный контроль точности, воспроизводимости И сходимости.

Периодичность проведения оперативною контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества проводимых определений каждого элемента.

Б. I Оперативный контроль сходимости

Образцами для контроля являклся анализируемые пробы. Подготовленную пробу измеряют два раза в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Результат контроля считают удовлетворительных! при условии

200 рГ, — ЛГ2| sd\X, + ду,    (Б.    1)

где Л,, Л", — результаты параллельных измерений, мг/дм’;

d — норматив оперативного контроля сходимости, %. таблица 2 или 4 в зависимости от метода.

При превышении норматива оперативного контроля сходимости измерения повторяют. При повторном превышении норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Б.2 Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются рабочие пробы воды. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения измерений. Отобранный объем делят на две части и анализируют в соответствии с требованиями настоящего стандарта при помощи различных операторов или в различное время, при соблюдении условий и сроков хранения проб.

Результат контроля считают удовлетворительным при условии

200|    0U,    +    Х2\,    (Б.2)

442

17

Страница 20

ГОСТ F 51309-99

где Л",. X, —результаты независимых измерений, мг/дм3;

D— норматив оперативного контроля воспроизводимости, 56, таблица 2 или 4 в -зависимости от метода.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости измерения повторяют. При повторном превышении норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатах! контроля, и устраняют их.

Б.З Оперативный контроль точности

Контроль точности результатов измерений проводят методом добавок в рабочие пробы воды. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения измерений.

Огобранный объем рабочей пробы воды делят на две части, первую из которых анализируют в соответствии с методом настоящего стандарта, и получают результат определения содержания элемента в пробе X, мг/дм5. Во вторую часть вносят добавку определяемого элемента, используя стандартные образцы, аттестованные смеси или градуировочные растворы. Содержание добавки должно составлять от 50 % до 200 % содержания элемента в пробе X. Пробу с добавкой анализируют в соответствии с методом настоящего стандарта, получая результат определения содержания элемента в пробе с добавкой Y, мг/дм'.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

\Y-X-QZK,    (Б.З)

где X — результат определения массовой концентрации элемента в пробе, мг/дм3;

Y — результат определения массовой концентрации элемента в пробе с добавкой, мг/дм3;

С — действительное содержание элемента в добавке к пробе, рассчитанное исходя из значения его содержания в стандартном образце (градуировочном растворе). мг/дм3;

К — норматив контроля точности вычисляют но формуле

К - 0.84 VTfTTf,    (Б.4)

где Д, м Д2 —абсолютные Погрешности определения массовой концентрации элемента соответственно в пробе и в пробе с добавкой. Значения Л, и Д, рассчитывают по (|н>рмулам

Д, - 0,0IS,Л’; Д, - 0,016, К    (Б.З)

где 5, и 62 —относительные погрешности определения массовой концентрации элемента соответственно в пробе и в пробе с добавкой, приведенные в таблице 1 или 3 в зависимости от метода.

В случае если значение массовой концентрации элемента в исходной пробе воды менее нижней границы диапазона измерений, то добавка должна в 2—5 раз превышать массовую концентрацию, соответствующую нижней грани не диапазона измерений этого элемента. В этом случае норматив оперативного контроля точности рассчитывают по формуле

К = 0.84Д,    (Б.6)

где Д — абсолютная погрешность определения массовой концентрации элемента в пробе с добавкой.

При превышении норматива оперативною контроля точности измерения повторяют. В случае повторною превышения норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

443

18