Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает универсальный метод определения содержания таннинов в зерне сорго

Отменён

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Отменен, с 15.02.2015 пользоваться ГОСТ ISO 9648-2013

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Отбор проб

7 Подготовка пробы к анализу

8 Проведение анализа

9 Обработка результатов анализа

10 Сходимость, воспроизводимость анализов

11 Отчет о результатах анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51277-99 (ИСО 9648-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОРГО

Метод определения содержания таннинов

Издание официальное

БЗ 2-98/221


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТР 51277-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и масл осе мена*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13 мая 1999 г. № 162

3    Настоящий стандарт, кроме раздела 2, представляет собой аутентичный текст ИСО 9648:1988 «Сорго. Определение содержания таннинов»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

€> И ПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ Р 51277-99 (ИСО 9648-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОРГО

Метод определения содержания таннннов

Sorghum.

Determination of tannin contcnt

Дата введения 2000—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает универсальный метод определения содержания таннннов в зерне сорго.

Метод не является специфическим только для одного отдельного типа полифенолов. Его эффективность подтверждена высокой отрицательной корреляцией, которая наблюдается между энергией обмена веществ, установленной в биологических опытах при использовании зерна сорго в качестве корма для кур, и результатами, полученными данным методом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29143-91 (ИСО 712—85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)

ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) Зерновые. Отбор проб зерна

3 Сущность метода

Сущность метода состоит в экстрагировании таннннов диметилформамидом, центрифугировании и последующем их извлечении путем добавления аммоний-железо (III) цитрата и аммиака к аликвотной части верхнего слоя жидкости и в спектрофотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны в 525 нм. Определение содержания таннннов проводят по градуировочному графику, построенному по дубильной кислоте.

4 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации чистый для анализа чл.а. Используют дистиллированную воду или воду, соответствующую по чистоте дистиллированной.

Имание официальное

I

Страница 4

ГОСТР 51277-99

4.1    Дубильная кислота, раствор концентрами»! 2 г/дм3.

Поскольку качество дубильной кислоты оказывает определенное влияние на градуировочный график, то при сопоставлении результатов, полученных в разных лабораториях, рекомендуется использовать дубильную кислоту фирмы «Merck* (номер 773 по фирменному каталогу')*.

Приготовленный раствор можно хранить одну неделю.

4.2    Аммиак, раствор NH, концентрации 8,0 г/дм*.

4.3    Диметилформамид, раствор концентрации 75 % (по объему).

Пометают 75 см3 диметилформамида в мерную колбу емкостью 100 см3. Разбавляют водой и после охлаждения доводят до метки.

В и и м а н и е: Диметилформамид вреден для здоровья при вдыхании или контакте с кожей.

Он также раздражает глаза.

4.4    Аммоний-железо (III) цитрат с содержанием железа от 17 до 20 % (по массе), раствор концентрации 3,5 г/дм3, приготовленный за 24 ч до использования.

Поскольку содержание железа в аммоний-железо (III) цитрате оказывает шшяние на результаты анализа, то это следует обязательно учитывать.

5    Аппаратура

При анализе используют следующую аппаратуру.

5.1    Механическая дробилка, обеспечивающая получение частиц, полностью проходящих через сито (5.2).

5.2    Сито с отверстиями размером 0,5 мм.

5.3    Центрифуга с фактором разделения 3000 (приблизительно 3000 g).

5.4    Пробирки для центрифугирования емкостью около 50 см3, с притертыми пробками, обеспечивающими герметичность закрывания.

5.5    Механическая мешалка с возвратно-поступательным движением или магнитная мешалка.

5.6    Механическая качалка для пробирок (типа «Vortex»).

5.7    Спектрофотометр с кюветами толщиной 10 мм. позволяющий проводить измерения при длине волны в 525 нм.

5.8    Пипетки I, 5 и 20 см’ по ГОСТ 29227.

5.9    Пипетки градуированные 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

5.10    Пробирки типа П1 по ГОСТ 25336.

5.11    Колбы мерные 20 см3 по ГОСТ 1770.

6    Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 50436.

Зерно сорго, предназначенное для определения содержания таннинов, в высушенном виде можно хранить в течение 3 мес в защищенном от света месте.

7    Подготовка пробы к анализу

Из лабораторной пробы зерна сорго удаляют все посторонние примеси и измельчают зерно на механической дробилке (5.1) до получения частиц, полностью проходящих через сито (5.2). Продукт после измельчения тщательно перемешивают.

Так как таннины в измельченных продуктах быстро окисляются, анализ рекомендуется проводить сразу же после измельчения.

Примечание — Измельченный продукт можно хранить в течение 3 дней, если он защищен от света и высушен.

'Дубильная кислота фирмы « Merck» с каталожным номером 773 упомянута как пример коммерчески доступного препарата. Информация приведена для удобства пользования настоящим стандартом и не должна рассматриваться как реклама упомянутого продукта.

2

Страница 5

ГОСТ Р 51277-99

8    Проведение анализа

8.1    Определение влажности анализируемой пробы зерна

Влажность анализируемой пробы зерна определяют по ГОСТ 29143.

8.2    Навеска для анализа

Берут навеску анализируемой пробы зерна (раздел 7) массой около 1 г, взвешивают с погрешностью ±1 мг и помешают в пробирку для центрифугирования (5.4).

8.3    Проведение анализа

8.3.1    Пипеткой (5.8) отмеряют 20 см3 раствора диметилформамида (4.3) в пробирку для центрифугирования. Герметично закрывают пробирку пробкой и перемешивают в течение (60±1) мин на мешалке (5.5). Затем центрифугируют в течение 10 мин при 3000 g.

8.3.2    Отбирают пипеткой (5.8) 1 см* жидкости из верхнего слоя (8.3.1) и переносят ее в пробирку (5.10). Последовательно туда же добаапяют пипеткой 6 см3 воды и 1 см3 раствора аммиака (4.2). а затем встряхивают на качалке (5.6) в течение 10 с.

8.3.3    Отбирают пипеткой (5.8) 1 см3 жидкости из верхнего слоя (8.3.1) и переносят ее в пробирку (5.10). Последовательно туда же добавляют пипеткой 5 см3 воды и 1 см3 раствора аммоний-железо (III) цитрата (4.4). встряхивают в течение 10 с на качалке (5.6). затем добавляют пипеткой 1 см3 раствора аммиака (4.2) и снова встряхивают в течение 15 с на качалке (5.6).

8.3.4    Полученные в 8.3.2 и 8.3.3 растворы переносят в измерительные кюветы и через (1()±1) мин после завершения операций по 8.3.2 и 8.3.3 измеряют на спектрофотометре (5.7) оптическую плотность раствора при длине волны 525 нм. используя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.

За результат определения принимают разницу между двумя значениями оптической плотности, полученными при измерении.

8.4    Количество определений

Из одной анализируемой пробы отбирают две навески и проводят два определения.

8.5    Построение градуировочного графика

Строят градуировочный график в день измерений, как описано ниже:

а)    готовят шесть мерных колб емкостью по 20 см' и градуированной пипеткой (5.9) помешают в них: соответственно 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см3 раствора дубильной кислоты (4.1). Доводят до метки раствором диметилформамида (4.3). Полученная таким образом калибровочная шкала соответствует содержанию дубильной кислоты 0; 0.1; 0,2; 0.3: 0,4 и 0.5 мг/см3;

б)    в пробирки (5.10) отмеряют пипеткой по 1 см3 каждого из этих растворов и последовательно добавляют пипеткой (5.8) по 5 см3 воды и 1 см3 раствора аммоний-железо (III) нитрата (4.4). Встряхивают в течение 10 с на качалке. Затем добавляют по 1 см3 раствора аммиака (4.2) и снова встряхивают в течение 15 с на качалке (5.6).

Полученные таким образом растворы переносят в измерительные кюветы и через (10±1) мин определяют на спектрофотометре оптическую плотность раствора при длине волны 525 нм, используя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.

в)    строят градуировочный график, откладывая значения поглощения на ординате, а соответствующие концентрации дубильной кислоты в миллиграммах на кубический сантиметр (в пределах калибровочной шкалы) — на абсциссе.

Кривая не должна проходить через начало координат и ее не следует корректировать с учетом нуля в выбранной шкале концентраций.

9    Обработка результатов анализа

Массовую долю таннинов X. %, (отношение массы дубильной кислоты к массе сухого вещества) определяют по формуле

у _ 2 с,.    100

т 100 - // *

где с — концентрация дубильной кислоты, найденная для испытываемого раствора по градуировочному графику, мг/см9 (8.5в); т — масса навески, г (8.2);

// — влажность анализируемой пробы (8.1).

3

Страница 6

ГОСТР 51277-99

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух определений, при условии обеспечения допустимых норм расхождений по сходимости, определяемых с помощью линейной интерполяции по таблице 1.

Таблица I — Процентное содержание дубильной кислоты на сухое вещество

П роба

Сорт Лрджснс

Сорт НК 121

Сорт Султан

Среднее арифметическое значение

0,05

0.62

1.11

Среднее квадратичное отклонение сходимости (5,)

0,01

0,02

0.02

Коэффициент вариации сходимости. %

21

3,3

1,9

Сходимость (</>

0,03

0.06

0.06

Среднее квадратичное отклонение воспроизводимости (s2)

0.02

0,03

0.07

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

44

4.S

6,1

Воспроизводимость (D)

0,06

0.0S

0,19

10    Сходимость, воспроизводимость анализов

Во Франции проведены межлабораторные испытания, в которых приняли участие девять лабораторий. Результаты восьми из них подвергнуты статистическому анализу. В каждой лаборатории проводилось по три измерения для одной и той же пробы. Результаты статистической обработки данных приведены в таблице 1.

11    Отчет о результатах анализа

В отчете о результатах анализа должны быть указаны использованный метод, изготовитель и каталожный номер использованной дубильной кислоты, а также полученные результаты. Должны быть отмечены все оперативные детали, не оговоренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, а также все случайные факторы, которые могут оказать влияние на результаты.

Отчет должен включать всю информацию, необходимую для пашой идентификации пробы.

4

Страница 7

ГОСТ Р 51277-99

УДК 633.174.001.4:006.354    ОКС    65.020.20    С19    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: продукты сельскохозяйственные, зерно сорго, анализ химический, танннны, содержание таннинов, градуировочный график

5

Страница 8

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор В.Н. Пруса ко*а Корректор Р.А. Меи теша Компьютерная верстка C.R. Рябовой

Изд. лни. №? 021007 от I0.08.9S. Сдано и набор 19.05.99. Подписано в печать 08.07.99. Усл.иеч.д. 0.93. Уч.-изд.л. 0.63.

Тираж 333 экз. С 3286. Зак. 555.

И ПК Издательство стандартов. 107076. Москна. Колоде зный пер.. 14.

Набрано и И здательстве на ПЭВМ Филиал И ПК Издательство стандартов - тип. "Московский печатник", Москва. Лялин пер., 6

Плр № 0S0I02