Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51277-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает универсальный метод определения содержания таннинов в зерне сорго.

  Скачать PDF

Код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Отбор проб

7 Подготовка пробы к анализу

8 Проведение анализа

9 Обработка результатов анализа

10 Сходимость, воспроизводимость анализов

11 Отчет о результатах анализа

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТ Р 51277-99 (ИСО 9648-88)

СОРГО

Метод определения содержания таннинов

БЗ 2-98/221


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13 мая 1999 г. № 162

3    Настоящий стандарт, кроме раздела 2, представляет собой аутентичный текст ИСО 9648:1988 «Сорго. Определение содержания таннинов»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ P 51277-99 (ИСО 9648-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОРГО

Метод определения содержания таннинов

Sorghum.

Determination of tannin content

Дета введения 2000—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает универсальный метод определения содержания таннинов в юр нс сорго

Метод нс является специфическим только для одного отдельного типа полифенолов. Его эффективность подтверждена высокой отрицательной корреляцией, которая наблюдается между энергией обмена веществ, установленной н биологических опытах при использовании зерна сорго в качестве корма для кур, и результатами, полученными данным методом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСГ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные Часть 1. Обшив требования

ГОСТ 29143-91 (ИСО 712—85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)

ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950—79) Зерновые. Отбор проб зерна

3 Сущность метода

Сущность метода состоит в экстрагировании таннинов димстилформамидом, центрифугировании и последующем их извлечении путем добавления аммоний-железо (III) цитрата и аммиака к аликвотной части верхнего слоя жидкости и в спсктрофотомстричсском измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны в 525 нм. Определение содержания таннинов проводят по градуировочному графику, построенному по дубильной кислоте.

4 Реактивы

Все реактивы должны бьггь квалификации чистый для анализа чд.а. Используют дистиллированную воду или волу, соответствующую по чистоте дистиллированной.

Издание официальное

4.1    Дубильная кислота, раствор концентрации 2 г/дм'.

Поскольку качество дубильной кислоты оказывает определенное влияние на градуировочным график, то при сопоставлении результатов, полученных в розных лабораториях, рекомендуется использовать дубильную кислоту' фирмы «Merck» (номер 773 по фирменному каталогу)*.

Приготовленный раствор можно хранить одну неделю.

4.2    Аммиак, раствор NH3 концентрации 8,0 г/дм*.

4.3    Д и мстил форма мнд, раствор концентрации 75 % (по объему).

Помешают 75 см3 дн метил форма мида в мерную колбу емкостью 100 см3. Разбавляют водой и после охлаждения доводят до метки.

Внимание: Димстилформамид вреден для здоровья при вдыхании или контакте с кожей.

Он также раздражает глаза.

4.4    Аммоний-железо (III) цитрат с содержанием железа от 17 до 20 % (по массе), раствор концентрации 3,5 г/дм\ приготовленный за 24 ч до использования.

Поскольку содержание желез;» в аммоний-железо (III) цитрате оказывает влияние на результаты анализа, то это следует обязательно учитывать.

5    Аппаратура

При анализе используют следующую аппаратуру.

5.1    Механическая дробилка, обеспечивающая получение частиц, полностью проходящих через сито (5.2).

5.2    Сито с отверстиями размером 0,5 мм.

5.3    Центрифуга с фактором разделения 3000 (приблизительно 3000 g).

5.4    Пробирки для центрифугирования емкостью около 50 см3, с притертыми пробками, обеспечивающими герметичность закрывания

5.5    Механическая мешалка с возвратно-поступательным движением или магнитная мешалка.

5.6    Механическая качалка для пробирок (типа «Vortex*).

5.7    Спектрофотометр с кюветами толщиной 10 мм, позволяющий проводить измерения при длине волны в 525 нм.

5.8    Пипетки 1, 5 и 20 см3 по ГОСТ 29227.

5.9    Пипетки градуированные 5 и 10 см- по ГОСТ 29227.

5.10    Пробирки типа П1 по ГОСТ 25336.

5.11    Колбы мерные 20 см3 по ГОСТ 1770.

6    Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 50436.

"Зерно сорго, предназначенное для определения содержания таннинов, в высушенном виде можно хранить в течение 3 мсс в защищенном от свет.» месте.

7    Подготовка пробы к анализу

Из лабораторной пробы зерна сорго удаляют все посторонние примеси и измельчают зерно на механической дробилке (5.1) до получения частиц, полностью проходящих через сито (5.2). Продукт после измельчения тщательно перемешивают.

Так как таннины в измельченных продуктах быстро окисляются, анализ рекомендуется проводить сразу же после измельчения.

П р и мсчонис — Измельченный продукт можно хранить в течение 3 дней, сети он защищен от света и высушен.

"Дубильная кислота фирмы «Merck* с каталожным номс|юм 773 упомянута как пример коммерчески доступного препарата. Информация приведена ,и»я удобств;» пользования настоящим стандартом и нс должна рассм;гфиа.»т:я как [кклама упомянутого продукта.

ГОСТ Р 51277-99

8 Проведение анализа

8.1    Определение влажности анализируемой пробы зерна

Влажность анализируемой пробы зерна определяют но ГОСТ 291.43.

8.2    Навеска для анализа

Берут навеску анализируемой пробы зерна (раздел 7) массой около I г. взвешивают с rion>cui-ностью ±1 мг и помешают в пробирку для центрифугирования (5.4).

8.3    Проведение анализа

8.3.1    Пипеткой (5.8) отмеряют 20 см' раствора димстилформамнда (4.3) в пробирку для центрифугирования. Герметично закрывают пробирку пробкой и перемешивают в течение (60±1) мин на мешалке (5.5). Затем центрифугируют в течение 10 мин при 3000 g.

8.3.2    Отбирают пипеткой (5.8) I см3 жидкости из верхнего слоя (8.3.1) и переносят ее в пробирку (5.10). Последовательно туда же добавляют пипеткой 6 см1 воды и I ем' раствора аммиака (4.2), а затем встряхивают на качалке (5.6) в течение 10 с.

8.3.3    Отбирают пипеткой (5.8) 1 см' жидкости из верхнею слоя (8.3.1) и переносят ее в пробирку (5.10) Последовательно туда же добавляют пипеткой 5 ем3 поды и 1 см3 раствора аммоний-железо (111) цитрата (4.4), встряхивают в течение 10 с на качалке (5.6), затем добавляют пипеткой I см' раствора аммиака (4.2) и снова встряхивают в течение 15 с на качалке (5.6).

8.3.4    Полученные в 8.3.2 и 8.3.3 растворы переносят в измерительные кюветы и через (10±1) мин после завершения операций по 8.3.2 и 8.3.3 измеряют на спектрофотометре (5.7) оптическую плотность раствора при длине волны 525 нм, используя в качестве контрольного раствора дистиллированную поду.

За результат определения принимают разницу между двумя значениями оптической плотности, полученными при измерении.

8.4    Количество определений

Из одной анализируемой пробы отбирают две навески и проводят два определения.

8.5    Построение градуировочного графика

Строит градуировочный график в день измерений, как описано ниже;

а)    готовят шесть мерных колб емкостью по 20 см ’ и градуированной пипеткой (5.9) помещают в них. соответственно 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см' раствора дубильной кислоты (4.1). Доводят до метки раствором димстилформамнда (4.3). Полученная таким образом калибровочная шкала соответствует содержанию дубильной кислоты 0; 0,1; 0.2; 0,3; 0.4 и 0,5 мг/с.м1;

б)    в пробирки (5.10) отмеряют пипеткой по 1 ем’ каждого из этих растворов и последовательно добавляют пипеткой (5.8) по 5 см' воды и I см' раствора аммоний-железо (III) цитрата (4.4). Встряхивают в течение 10 с на качалке. Затем добавляют no I см’ раствора аммиака (4.2) и снов;» встряхивают в течение 15 с на качалке (5.6).

Полученные таким образом растворы переносят в измерительные кюветы и через (10±1) мин оп|>сдсляют на спскт|юфотомстрс оптическую плотность раствора при длине волны 525 нм. используя в качестве коптильного раствора дистиллированную воду.

в)    строят градуировочный график, откладывая значения поглощения на ординате, а соответствующие концентрации дубильной кислоты в миллиграммах на кубический сантиметр (в пределах кадиб|ювочнои шкапы) — на абсциссе.

Кривая нс должна проходить через начало координат и ее нс следует корректировать е учетом нуля в выбранной шкхзс концентрации.

9 Обработка результатов анализа

Массовую долютаннинов X. %. (отношение массы дубильной кислоты к массе сухого вещества) определяют по формуле

у _ 2 с* 100 т * 100 - Н '

где с — концентрация дубильной кислоты, найденная для испытываемого раствора по градуировочному графику, мг/см3 (8.5в); т— масса навески, г (8.2);

Н — влажность анализируемой пробы (8.1).

3

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух определений, при условии обеспечения допустимых норм расхождении по сходимости, определяемых е помощью линейной интерполяции по таблице !.

Таблица I — Процентное содержание дубильной кислоты на сухое вещество

Проба

Сорт Арлжевс

Сорт НК 121

Сорт Султан

Среднее арифметическое значение

0,05

0,62

1,11

Среднее квадратичное отклонение сходимости (.v,)

0,01

0,02

0,02

1

, Коэффициент вариации сходимости, %

21

3,3

1.9

1

Сходимость id)

0,03

0,06

. - .

0,06

1 Среднее квадратичное отклонение восирош-1 воли мости (л2)

0,02

0.03

0,07

I

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

44

4.8

6,1

Воспроизводимость < П)

0,06

0,08

.

10    Сходимость, воспроизводимость анализов

Во Франции проведены межлабораторные испытания, в которых приняли участие девять лабораторий. Результаты восьми из них подвергнуты статистическому анализу. В каждой лаборатории проводилось по три измерения для одной и той же пробы. Результаты статистической обработки данных приведены в па блице I.

11    Отчет о результатах анализа

В отчете о результатах анализа должны быть указаны использованный метод, изготовитель и каталожный номер использованной дубильной кислоты, а также полученные результаты. Должны быть отмечены вес оперативные детали, нс огово|>енные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, а также нес случайные факторы, которые могут оказать влияние на результаты.

Отчет должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

4

УДК 633.174.001.4:006.354    ОКС    65.020.20    С19    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: продукты сельскохозяйственные, зерно сорго, анализ химический, таннины, содержание таннинов, градуировочный график

5

Редактор Т.П. Шаши на Технический редактор В.И. Прусакова Корректор РА. Мемтова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.05.99. Подписано в печать 08.07.99. Усл.печл. 0.93. Уч.-издл. 0,63.

Тираж 333 экз. С 3286. Зак. 555.

ИНК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пор., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва. Лялин мер.. 6

Г Lip № 080102