Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения содержания бора (ионов бората) флуориметрией в диапазоне измеряемых концентраций от 0,05 до 5,0 мг/куб.дм.

Метод основан на взаимодействии ионов бората с хромотроповой кислотой в присутствии трилона Б (маскирующего ионы металлов) с образованием флуоресцирующего комплекса и последующим измерением интенсивности его флуоресценции. Присутствие в воде до 1 г/куб.дм аммония, щелочных, щелочноземельных элементов, магния, алюминия, до 100 мг/куб.дм фосфата, до 10 мг/куб.дм фторида, цинка, свинца, меди, железа не оказывает влияния на результат определения

Отменён

Отменен, с 15.02.2015 пользоваться ГОСТ 31949-2012

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

4 Отбор проб

5 Порядок подготовки к проведению определения

6 Порядок проведения определения

7 Правила обработки результатов определения

8 Допустимая погрешность определения

9 Правила оформления результатов

Приложение А (обязательное) Подготовка химической посуды для выполнения определений

Приложение Б (рекомендуемое) Правила проведения контроля точности

Показать даты введения Admin

Страница 1

2.9. Контроль неорганических компонентов

ГОСТ Р 51210-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бора

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ F 51210-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизаций ТК 343 «Качество волы*

ВНЕСЕН Управлением агролегпрома и химической продукции Госстандарта России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙС ТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 октября 1998 г. № 383

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

393    II

Страница 3

ГОСТ Р 51210-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бора

Drinking water. Method for determination of boron content

Дата введения 1999—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую поду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения содержания бора (ионов бората) флуориметрней в диапазоне измеряемых концентраций от 0.05 до 5.0 мг/дм3.

Метод основан на взаимодействии ионов бората с хромотроповой кислотой в присутствии трилона Б (маскирующего ионы металлов) с образованием флуоресцирующего комплекса и последующим измерением интенсивности его флуоресценции. Присутствие в воде до 1 г/дм3 аммония, щелочных, щелочноземельных элементов, магния, алюминия, до 100 мг/дм5 фосфата, до 10 мг/дм3 фторида, цинка, свинца, меди, железа не оказывает влияния на результат определения.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки. колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 10652-73 Сольдинатриевая этилендиамин-Г^,1Ч,1Ч',Г^'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-884 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Обшне технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное I

3‘М

Страница 4

ГОСТ F 51210-98

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

3    Средства измерений, вспомогательное оборудование,

реактивы

Анализатор жидкости флуоресцентный, позволяющий регистрировать флуоресцентно в области спектра 350—375 нм при возбуждении в области 310—325 нм.

Государственный стандартный образец состава раствора бора. I мг/см3 (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, I мг/см3 (ГСО состава раствора ионов бората).

Весы лабораторные общего назначения. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Гири по ГОСТ 7328.

Колбы мерные вместимостью 25. 50. 100, 200 и 500 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 20 см1 исполнения 2 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью I. 2. 5 и 10 см5 по ГОСТ 29227.

Стаканы химические вместимостью 100, 250. 500 и 1000 см’ по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные типа В-36 или В-75 но ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные вместимостью 500 см' типа П-1 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Трилон Б (этилендиамин-1Ч],!^.Гч',Г'>Г-тетрауксусной кислоты дннатрнеиая соль. 2-водная) по ГОСТ 10652, ч. д. а.

Динатрневая соль хромогроповой кислоты, 2-водпая.

Примечание — Подготовку посуды проводят в соотвсгспшн с приложением А.

4    Отбор проб

Пробы питьевой воды огбирают по ГОСТ Р 51593.

Пробу воды объемом не менее 100 см3 отбирают в емкость из полиэтилена.

Определение бора в пробах воды проводят в течение 3 сут с момента отбора.

5    Порядок подготовки к проведению определения

5.1 Приготовление раствора дина гриевой соли хромотроновой кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм5

Для приготовления раствора помешают 54.6 мгдинатриевой соли хромотроповой кислоты в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и затем разбавляют водой до метки.

Раствор пригоден для использования в течение I мес при хранении в емкости

395

2

Страница 5

ГОСТ Р 51210-98

из стекла, не содержащего бора, или полиэтилена в темноте п нормальных климатических условиях.

5.2    Приготовление смешанного реагента

Для приготовления раствора в колбу помещают 5.6 г трилона Б, растворяют в 50 см3 горячей дистиллированной воды и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, добавляют 10 см3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты по 5.1 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

5.3    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм*

Для приготовления раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см5 200—300 см3 дистиллированной воды, растворяют в ней 4 г гидроокиси натрия и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение 2 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4    Приготовление раствора бора

5.4.1    Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм3

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают

5 см' ГСО состава раствора бора массовой концентрации I мг/см’ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение I мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4.2    Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм3

Для нриготоааения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см5 раствора бора концентрации 100 мг/дм' по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5    Приготовление растворов ионов бората

5.5.1    Приготоатение раствора ионов бората массовой концентрации 200 мг/дм3

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают

5 см3 ГСО состава раствора ионов бората массовой концентрации 1 мг/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация бора в данном растворе составляет 36,7 мг/дм3.

Раствор пригоден для использования в течение двух недель при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5.2    Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм3

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают

5 см3 раствора бората концентрации 200 мг/дм3 по 5.5.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация бора в данном растворе составляет 3.67 мг/дм3.

Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.6    Подготовка анализатора к намерениям и его градуировка

5.6.1    Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией изготовителя. Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 310—325 им, регистрация флуоресценции — в интервале 350—375 нм.

5.6.2    Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции градуировочного раствора и холостой пробы.

3%

3

Страница 6

ГОСТ F 51210-98

5.6.3    Для приготовления градуировочного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см* помешают 5 см3 раствора бора по 5.4.2 массовой концентрации 5 мг/дм3 или раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм3 по 5.5.2, добавляют 5 см3 смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции /,р.

5.6.4    Для приготовления холостой пробы в мерную колбу вместимостью 25 см3 помешают 5 см' дистиллированной воды, добавляют 5 см3 смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции /).

5.6.5    При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима «Фон» проводят при помощи холостой пробы по 5.6.4; для настройки режима «Калибровка» используют градуировочный раствор по 5.6.3.

5.6.6    Для получения результатов определения бора в «ручном режиме* вычисляют градуировочный коэффициент /по формуле

где с,р — массовая концентрация бора в образце для градуировки, мг/дм3 (с,* = 1 мг/дм3 при использовании стандартного раствора бора по 5.4.2 или 0,73 мг/дм' при использовании стандартного раствора ионов бора по 5.5.2);

/,р — интенсивность флуоресценции градуировочного раствора по 5.6.3, отн. ед.;

/и — интенсивность флуоресценции холостого образца по 5.6.4. отн. ед.

6    Порядок проведения определения

В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 5 см3 пробы воды, добавляют 5 см3 смешанного реагента по 5.2, содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции /М1М или массовую концентрацию бора сиш при помоши анализатора.

7    Правила обработки результатов определения

7.1    При использовании анализатора, допускающего автоматическую градуировку, массовую концентрацию бора в пробе снш, мг/дм3, определяют на анализаторе по разделу 6.

7.2    При измерениях в «ручном режиме* массовую концентрацию бора в пробе смш, мг/дм1, вычисляют по формуле

си,« =Л/иш—/о).    (2)

где/— градуировочный коэффициент, вычисленный по 5.6.6;

— интенсивность флуоресценции пробы, измеренная прибором по разделу 6, отн. ед.;

/„ — интенсивность флуоресценции холостой пробы, измеренная прибором по 5.6.4, отн. ед.

397

4

Страница 7

ГОСТ F 51210-98

Для расчета массовой концентрации номов бората в пробе воды полученные значения концентрации бора необходимо умножить на коэффициент 5.4.

8 Допустимая погрешность определения

8.1 Погрешность результатов определения при вероятности Р = 0.95 приведена в таблице 1.

Таблица I

Диапазон измериемои массовой концентрации бора, мт/ды'

Гранниы допустимой относительной погрешности. %

Or 0.05 до 0.1 включ.

±65

Св. 0.1 • 0,5 *

±50

» 0.5 * 2,5 *

±25

. 2.5 » 5,0 .

±10

8.2 Нормативы контроля точности при вероятности Р = 0.95 и числе измерений я = 2 приведены в таблице 2.

Т а б л к и а 2

Диапазон измеряемой массоной ком иен гр.пшм

llopvcnitiiu контроля ТОЧНОСТИ. %

бори, мг/дм5

СХОДИМОСТИ <3

воспроизводимости D

погрешности А.'

Ог 0.05 до 0.1 включ.

35

60

S0

Св. 0.1 » 0.5 »

20

41)

60

» 0,5 » 2,5 •

10

20

25

» 2,5 * 5.0 .

5

10

15

8.3    За результат определения принимают среднеарифметическое не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значения норматива сходимости d. Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.

8.4    Контроль точности измерений проводят в соответствии с правилами, изложенными в приложении Б.

9 Правила оформления результатов

Полученные результаты анализа регистрируют в протоколах, в которых указывают;

порядковый номер пробы; дату отбора пробы и анализа; результат измерения с указанием погрешности; фамилию исполнителя.

398

5

Страница 8

ГОСТ F 51210-98

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Подготовка химической посуды для выполнения определений

При выполнении определений необходимо соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами:

А.! Для мытья химической посуды необходимо использовать концентрированную серную или концентрированную азотную кислоту. Не допускается использовать соду, щелочи, синтетические моющие средства всех видов, хромовую смесь.

Посуду предварительно моют водопроводной водой, затем наливают на '/2 «бьема кислоту, тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд.

Пипетки с использованием груши не менее трех раз промывают кислотой, заполняя сю пипетки выше метки. Посуду промывают дистиллированной водой не менее пяти раз.

А.2 Для oi6opa каждого раствора необходимо использовать отдельную пипетку.

А.З Для испытаний необходимо иметь отдельный набор посуды, который используют только для определения бора.

А.4 Для хранения растворов, за исключением притотоатяемых непосредственно перед выполнением анализа, необходимо использован, посуду из полиэтилена, кварца или стекла, не содержащего бор.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое)

Правила проведения контроля точности

Б.1 Контроль воспроктолнчостн

Б. 1.1 Контроль воспроизводимости осуществляют путем сравнения результатов контрольных испытаний (анализов) одной и той же пробы, выполненных по методу настоящею стандарта разными исполнителями, на разном оборудовании, с использованием реактивов разных партий, в разное время.

Б. 1.2 Для контрольных испытаний обьсм пробы должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному методом настоящего стандарта. Пробу делят на две равные части и проводят испытания в соответствии с Б. 1.1.

Б. 1.3 Результат контроля считают удовлетворительным при условии

/>    (Л',    +    Ху)

—Ц-2-.    <Б»>

где X,, X2 — результаты анализа пробы, полученные по Б.1.1. соответственно разными исполнителями, мг/дм5:

I) — воспроизводимость (допускаемое расхождение между двумя результатами анализа одной и той же пробы), приведена в таблице 2 настоящего стандарта.

Если условие не выполнялся, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительных! результатам контроля, и устраняют их.

399

6