ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ СТОМАТОЛОГИЧЕСКИЕ ПОЛИМЕРНЫЕ ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Издание официальное

1

N

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандарт займи ТК 279 «Зубоврачебное дело» и Комитетом по новой медицинской технике Минздрава России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 сентября 1998 г. № 359

3    Настоящий стандарт в части пунктов 5.1; 6.0; 6.1.1: 6.1.3; 6.1.4: 6.1.5; 6.1.6; 6.1.7; 6.2.1; 6.2.2;

6.2.6 и 6.3.2 соответствует международным стандартам: ИСО 4049—88 «Стоматология. Полимерные пломбировочные материалы», ИСО 10477—92 «Стоматология. Полимерные материалы для коронок и мостовидных протезов», а в части пункта 6.3.1 — международному стандарту ИСО 11405—94 «Материалы стоматологические. Руководство по испытанию на адгезию к зубной структуре»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ИЗДАНИЕ (февраль 2002 г.) с Изменением № I, принятым в июне 2000 г. (ИУС 9—2000)

© ИПК Издательство стандартов. 1998 © ИПК Издательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ Р 51202-98

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки....................................................... I

3    Определения.............................................................. 1

4    Требования к выбору    методов испытаний........................................ 2

5    Технические требования..................................................... 2

6    Методы испытаний......................................................... 4

6.0    Общие положения...................................................... 4

6.1    Методы испытаний физико-механических свойств.............................. 4

6.2    Определение эстетических показателей......................................13

6.3    Определение адгезионных показателей.......................................17

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ СТОМАТОЛОГИЧЕСКИЕ ПОЛИМЕРНЫЕ ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ

Технические требования. Методы испытаний

Dental resin restorative materials.

Technical requirements. Test methods

Дата введения 1999-07-01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает технические требования и методы испытаний стоматологических полимерных восстановительных материалов (далее — восстановительные материалы), к которым относятся материалы для пломбирования зубов, для мостовидных зубных протеюв, для облицовки несъемных зубных протезов, для коронок, вкладок, накладок и подобных видов в<кстановления зубов.

Настоящий стандарт распространяется на восстановительные композитные материалы и материалы, содержащие менее 50 % (по массе) неорганического наполнителя и не содержащие его.

Требования настоящего стандарта являются обязательными для предприятий и организаций, разрабатывающих и выпускающих восстановительные материалы, а также при проведении технических и сертификационных испытаний.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 28840-90 Машины для испытания материалов на растяжение, сжатие и изгиб. Общие технические требования

ГОСТ Р ИСО 7491-95 Стоматологические материалы. Определение цветостойкости стоматологических полимерных материалов

ОСТ 42—21 — 15—83 Система стандартов безопасности труда. Кабинеты ралиодиагностичес-кие. Общие требования безопасности

3    ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    Восстановительные материалы - композиции, включающие мономеры и/или олигомеры и систему отверждения и составляющие полимерную или органическую матрицу, а также тонкодисперсный равномерно распределенный в матрице неорганический наполнитель. Поверхность частиц неорганического наполнителя обработана специальным образом для достижения надежного физико-химического соединения между наполнителем и полимерной матрицей. Восстановительные материалы, содержащие не менее 50 % (по массе) неорганического наполнителя, называются композитными материалами или композитами.

3.2    Восстановительные материалы типа 1 — материалы, отверждающиеся под действием химических агентов при комнатной температуре или температуре полости рта (содержат систему инициатор-ускоритель). Материалы типа I выпускают в форме «порошок-жидкость*, «паста-паста».

Восстановительные материалы типа 1А — материалы, отверждающиеся при воздействии тепла (при температуре 50—120 *С). Материалы типа 1А выпускают в форме «порошок-жидкость», «паста-паста» или «одна паста».

Восстановительные материалы типа 2 — материалы, отверждающиеся при воздействии внешних источников знергии (света). Материалы типа 2 выпускают в форме «одной пасты».

Издание официальное

4 ТРЕБОВАНИЯ К ВЫБОРУ МЕТОДОВ ИСПЫТАНИЙ

4.1 Выбор методов испытаний восстановительных материалов проводят в зависимости от конкретного назначения материала в клинической практике и от типа материала в соответствии с таблицей I.

Таблица 1 — Методы испытаний восстановительных материалов

Восстановительный материал Наименование метала пломбировочный .зля протс «пронация Тип 1 Тип 2 Тип 1 Тип IA Тип 2 1 Методы испытаний фи тико-механических свойств Определение прочности при изгибе + + + + + Определение диаметральной прочности или прочности при диаметральном разрыве + + — — — Определение водопоглошения + + + + + Определен нс водорастворн мости + + + + + Определение рабочего времени + — + — — Определение времени отверждения + — + — — Определение чувствительности к окружающему освеше- и ИЮ — + — — + Определение глубины отверждения — + — — + О п редел с н и с ре и тген окон траст и ости + + — — — 2 Методы испытаний зстетических свойств Определение внешнего вида материала (компонентов ма- тернала): - пломбировочных паст + + + — — - порошков + + + — — - жидкостей + + + — — • дентиновой массы + + + + + - пришеечной массы + + + + + - эмалевой массы + + + + + - грунтовой или опаковой массы — — + + + Определение цвета (соответствия расцветке) + + + + + Определение полного отклонении цветовых характсрис- тик в координатах цвета С It LAB ± ± ± ± ± Определение коэффициента прозрачности ± ± ± ± ± Определение нвстостойкости + + + + + Определение полнрусмости (способности к полированию) + + + + + Определение флюоресцирующего эффекта + + + + + 3 Методы испытаний адгезионных свойств Определение адгезионной прочности в соединении с твер- дыми тканями зуба ± ± — — — Определение адгезионной прочности в соединении с мс- таллом для каркаса несъемного зубного протеза — — + + + П р и м с ч а н и с — Знак •+• означает применение данного метода для испытания восстановительного материала, знак — неприменение, знак «±» — данный метод является рекомендуемым.

5 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

5.1    Общие требования

5.1.1    Восстановительный материал, окрашенный изготовителем в соответствующие эталонам стандартной расцветки цвета, который применяют для образцов, изготовленных по 6.1.3.8. после отверждения при сравнении тремя экспертами должен точно соответствовать цвету определенного эталона стандартной расцветки.

2

ГОСТ Р 51202-98

Если изготовитель не поставляет эталонной расцветки, необходимо взять для сравнения по образцу из двух других партий; все три образца должны иметь практически одинаковую расцветку.

5.1.2    Образцы восстановительного материала по 6.1.3.8 при испытании на цветостоикость по ГОСТ Р ИСО 7491 не должны изменять цвет, и каждый из трех экспертов должен подтвердить, что практически никакого изменения в цвете нет.

5.1.3    Требования к компонентам восстановительного материала

5.1.3.1    Компонент восстановительного материала в виде порошка при визуальной оценке не должен содержать посторонних включений, пигмент в порошке должен быть распределен равномерно.

5.1.3.2    Компонент восстановительного материала в виде жидкости при визуальной оценке нс должен содержать геля или осадка. Вязкость жидкости должна быть постоянной в течение всего срока хранения, гарантированного изготовителем.

5.1.3.3    Компонент восстановительного материала в виде пасты (пломбировочный материал, дентиновая масса, пришеечная масса, эмалевая масса, грунтовая или опаковая масса) при визуальной оценке должен быть однородным, без посторонних включений.

Дентиновая масса в виде замутненной однородной по цвету пасты, без посторонних включений должна быть подходящей по цвету для имитации дентина натуральных зубов.

Эмалевая масса в виде полупрозрачной слабо окрашенной однородной пасты, без посторонних включений должна быть пригодна для нанесения на дентиновую массу и подходить по цвету для имитации эмали натуральных зубов.

Пришеечная масса в виде интенсивно окрашенной однородной пасты с малой прозрачностью, без посторонних включений, должна быть подходящей по цвету для имитации пришеечной части натуральных зубов.

Грунтовая или опаковая масса в biuc интенсивно окрашенной однородной и практически непрозрачной пасты должна быть предназначена для нанесения на поверхность металлических каркасов зубных протезов.

Дентиновая, эмалевая, пришеечная и грунтовая массы могут выпускаться в форме «порошок-жидкость».

5.1.4 Способность к полированию

Образец восстановительного материала по 6.1.3.8. отполированный методом, общепринятым в зуботехнической лаборатории или рекомендованным изготовителем, должен иметь чистую поверхность с зеркальным блеском.

5.2 Восстановительный материал должен соответствовать требованиям, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 — Технические требования к восстановительному материалу

Наименование требования Восстановительный материал пломбировочный аля протезирования Тип 1 Тип 2 Тип 1 Тип IA Тип 2 1 Физико-мсханичсскис свойства Прочность при изгибе. МПа. нс менее 50 50 50 50 50 Величина N. характеризующая упругость при изгибе. МПа Не более прочности при изгибе Диаметральная прочность или прочность при диаметраль- ном разрыве. МПа, нс менее: - композитные материалы 34 34 — — — - материалы, содержащие менее 50 % (по массе) наполнителя 24 24 — — — Волопоглошсние, мкг/мм\ нс более 50 50 32 32 32 Водорастворимость, мкг/мм'. нс более 5 5 5 5 5 Рабочее время, мин. нс менее 1.5 — 2 — — Время отверждения, мин. нс более 5 — 5 — — Чувствительность к окружающему освещению, с — 60 — — 60 Глубина отверждения, мм. нс менее — 2 — — 2(1)*

3

Продолжение табл. 2

Наименование требования Восстановительный материал пломбировочный для протезирования Тип 1 Тип 2 Тип 1 Тип 1А Тип 2 2 Эстетические свойства Полное отклонение цветовых характеристик в координа* гах цвета С IE LAB 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 Коэффициент прозрачности, % 10- 25**; 30-< Л*" 3 Адгезнойные свойства Адгезионная прочность в соединении с твердыми тканями зуба. МПа. нс менее 7 7 — — — Адгезионная прочность в соединении с металлом для каркаса несъемного зубного протеза. МПа. нс менее — — 5 5 5 • В скобках приведена норма для образцов из пришеечной массы. •• Для восстановительных материалов без обозначения восстанавливаемых твердых тканей зуба и для материалов, подходящих для имитации дентина натуральных зубов. *•* Для восстановительных материалов, подходящих для имитации эмали натуральных зубов.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

6 МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

6.0    О б in и с п о л о ж с н и я

Образцы для испытаний приготавливают и испытывают, если нет других указаний в методике приготовления образцов, при температуре (23±1) ‘С и относительной влажности воздуха нс менее 30 %. Если материал хранился в холодильнике, ему дают прогреться до температуры (23±1) *С.

6.1    Методы испытаний фи з и ко - м еха н и ч с с к и х свойств

6.1.1    Определение прочности при изгибе

6.1.1.1    Сущность метода

Определение разрушающего напряжения и модуля упругости при изгибе при нагружении образца в виде баломки методом трехточечного изгиба, как указано на рисунке I.

Рисунок I — Форма и приспособление для испытания на изгиб

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.1.1.2 Помехи и ограничения метода

Воспроизводимые результаты испытаний достигаются при соблюдении методики приготовления образцов. Образцы не должны иметь видимых пор и раковин.

4

ГОСТ Р 51202-98

6.1.1.3    Точность метода

Определяется точностью и змерений размеров образца и точностью непитательного оборудования.

6.1.1.4    Время проведения испытания

Приготовление образцов — 1.5 ч. Проведение испытаний и оформление результатов — 2 ч (выдержка образцов перед испытанием — 24 ч).

6.1.1.5    Расход материала для проведения испытания

Для приготовления образца требуется: материала типа 1 — 1,2 г; материала типа 2 — I г; материала типа IA— I г.

6.1.1.6    Меры предосторожности

При работе с восстановительными материалами необходимо соблюдать меры предосторожности. указанные в инструкции изготовителя по работе с пастами композитных материалов.

При отверждении восстановительных материалов типа 2, осуществляемом с помощью аппарата для светового отверждения, следует применять приспособления (очки, экран) для защиты глаз от светового излучения от аппарата.

6.1.1.7    Аппаратура, посуда, реактивы

Форма для приготовления образца размером (25±2) х (2±0.1) х (2±0.1) мм.

Две стеклянные пластины размерами, достаточными, чтобы закрыть форму.

Два кварцевых стекла или два листа жесткой полиэфирной (лавсановой) пленки.

Зажим для закрепления формы со стеклянными пластинами.

Термостат температурой (37±1) *С.

Внешний источник энергии (аппарат) для светового отверждения материалов типа 2. Аппарат или оборудование для материалов горячего отверждения.

Микрометр с погрешностью измерений 0.01 мм.

Испытательное оборудование — разрывная машина по ГОСТ 28840 или испытательная машина Инстрон; устройство для испытания на изгиб, состоящее из двух стержней диаметром 2 мм, закрепленных на расстоянии L между центрами, третий стержень диаметром 2 мм установлен на подвижной траверсе испытательной машины параллельно первым двум и строго посередине между ними. Таким образом, устройство, состоящее из трех указанных стержней, обеспечивает нагружение образца по типу трехточечного изгиб;! в соответствии с рисунком I.

Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая.

(Измененная редакция. Изч. № 1).

6.1.1.8    Приготовление образца для испытаний:

1)    из материалов типа I

Материал смешивают, как указано в инструкции изготовителя, и сразу помешают его в форму, предварительно установленную на стеклянную пластину. Вторую пластину помещают сверху, осторожно прижимая массу материала, удаляют его излишки и контролируют качество заполнения формы материалом, не допуская пустот и раковин. Оба стекла с формой фиксируют зажимом. Через 3 мин от начала смешивания все опускают в сосуд с дистиллированной водой и помешают в термостат температурой (37±1) *С. Через 15 мин после начала смешивания снимают зажим, удаляют облой с помощью шлифовальной шкурки и извлекают обра зцы из формы. Затем образны помещают в сосуд с дистиллированной водой и помешают в термостат температурой (37±1) *С на 24 ч. Всего готовят пять образцов.

Для приготодтсния образцов из материалов типа 1А форму в зажиме с оформленными из материала образцами ставят в аппарат для горячего отверждения испытуемого материала по и нстру кипи и зготовителя;

2)    из материалов типа 2

Заполняют форму для приготовления образцов испытуемым материалом. После заполнения формы, убедившись, что поверхность образцов нс содержит пустот и раковин, приступают к отверждению с помощью облучения поверхности образцов светом от аппарата для светового отверждения. Мри отверждении образцов светом следует руководствоваться инструкцией изготовителя по времени облучения. Начинают облучение с центра образца, затем световод аппарата передвигают в левую сторону и отверждают в течение того же времени соседний с центральным участок поверхности образца, следя за тем. чтобы световое пятно перекрывало уже отвержденный участок образца, и затем световод передвигают в правую сторону от центра, отверждая ее таким же образом. Процедуру отверждения продолжают до тех пор. пока вся поверхность не будет равномерно отверждена. После чего образец вместе со стеклами переворачивают и повторяют процесс светового отверждения задней поверхности образца.

5

Отвержденный образец опускают к сосуд с дистиллированной подои и помещают п термостат температурой (37±I) *С на 15 мин. Затем образец вынимают из термостата, извлекают из формы, удаляют облой и вновь опускают его в сосуд с дистиллированной водой и помещают в термостат температурой (37±1) “С на 24 ч.

Всего приготавливают пять образцов.

6.1.1.9    Проведение испытания

Образец извлекают из дистиллированной воды и измеряют его размеры в поперечном сечении с точностью до 0.01 мм. Приспособление для испытания на изгиб и образец непосредствен но перед испытанием термостатируют при температуре (37±1) *С в течение 10 мин. Затем образец переносят на испытательную машину Инстрон или другое испытательное оборудование, обеспечивающее скорость перемещения нагружающего устройства или траверсы (0.75±0.25) мм/мин и максимальную нагрузку — 5000 И. Образец нагружают до разрушения и записывают значение разрушающей нагрузки и диаграмму «нагрузка — деформация*.

6.1.1.10    Обработка результатов испытаний

Прочность на изгиб о_из. МПа. вычисляют по формуле

где F— нагрузка при разрушении образца. Н;

L — расстояние между опорами, равное (20±0.01) мм;

Ь— ширина образца, измеренная непосредственно перед началом испытания, мм;

И — высота образца, измеренная непосредственно перед началом испытания, мм.

Модуль упругости на изгиб £, МПа. вычисляют по формуле

_r_ F_tL>    (2)

4 bh'd'

где /| — нагрузка в области упругой деформации образца, выбранная на прямолинейном участке диаграммы «нагрузка — деформация», Н; d— деформация при выбранной нагрузке £j. мм.

Вычисляют среднее арифметическое значений прочности на изгиб для пяти образцов. Вычисляют среднее арифметическое значений модуля упругости на изгиб для пяти образцов £. Используя полученный результат определяют величину /V. характеризующую упругость при изгибе. МПа. по формуле

N ^ш (Ёх 0.0025) + 40.    (3)

где 0.0025 — безразмерный коэффициент,

40 — константа, соответствующая допустимому значению предела пропорциональности при изгибе. МПа.

(Измененная редакция, 11 зм. .V? 1).

6.1.2 Определение диаметртыиш прочности или прочности при диаметра.п>ном разрыве

6.1.2.1    Сущность метода

Данный метод применяют для оценки прочностных свойств материалов с ограниченной пластической деформацией, к которым в большинстве случаев относятся композиты для восстановления зубов. Сжимающую нагрузку прикладывают в диаметральном направлении к образцу в виде короткого цилиндра, как указано гы рисунке 2. При этом напряжение сжатия вызывает растягивающие усилия в плоскости приложения нагрузки.

6.1.2.2    Помехи и ограничения метода Следует обратить внимание на качество цилиндрической

поверхности образна, не допускать дефектов по окружности, которые могут возникнуть в результате сошлифовывания облоя. При проведении испытания необходимо следить за характером разрушения образца. Образец должен разламываться по диаметру. Нельзя использовать данные испытаний по тем образцам, которые растрескиваются, образуя в результате разрушения более двух осколков.

ГОСТ Р 51202-98

6.1.2.3    Точность метода

Определяется точностью измерений размеров образца и точностью регистрирования нагрузки на испытательном оборудовании.

6.1.2.4    Время проведения испытания

Приготовление образцов — I ч. Проведение испытаний и оформление результатов — 1,5 ч (выдержка образцов перед испытанием — 24 ч).

6.1.2.5    Расход материала для проведения испытания

Для приготоатення образна требуется: материала типа I — 0.6 г; материала типа 2 — 0.5 г; материала типа IA — 0,5 г.

6.1.2.6    Меры предосторожности

При работе с восстановительными материалами необходимо соблюдать меры предосторожности. указанные в инструкции изготовителя по работе с пастами композитных материалов.

При отверждении восстановительных материалов типа 2. осуществляемом с помощью аппарата для светового отверждения, следует применять приспособления (очки, экран) для зашиты глаз от светового излучения от аппарата.

При проведении испытаний следует соблюдать осторожность во избежание попадания в испытателя осколков при разрушении образцов.

6.1.2.7    Аппаратура, посуда, реактивы

Форма из нержавеющей стали в виде кольца внутренним диаметром 6 мм и толщиной 3 мм.

Две стеклянные пластины размерами, достаточными, чтобы закрыть форму.

Два кварцевых стекла или два листа жесткой полиэфирной (лавсановой) пленки.

Зажим для закрепления формы со стеклянными пластинами.

Термостат температурой (37±1) “С.

Внешний источник энергии для отвержтения материалов типа 2. Аппарат или оборудование для материалов горячего отвержтения.

Микрометре погрешностью измерений 0.01 мм.

Испытательное оборудование — разрывная машина по ГОСТ 28840 или испытательная машина Инстрон.

6.1.2.8. Приготовление образца для испытаний:

1)    из материалов типа I

Материал смешивают, как указано в инструкции изготовителя, и сразу помешают его в форму, предварительно установленную на стеклянную пластину. Вторую пластину помешают сверху, осторожно надавливая позволяют свободному выходу излишков материала и образованию ровной без дефектов поверхности образца. Через 2 мин от начата смешивания форму и стеклянные пластины аккуратно переносят в камеру, обеспечивающую влажность (95±5) % и температуру (37±1) *С, и выдерживают в ней 15 мин.

Для материалов типа 1А заформованный образец помещают в аппарат для горячего отвержтения. Затем с формы удаляют стеклянные пластины и зашлифовывают плоские поверхности образца, удаляя облой. После чего образец извлекают из формы и помешают в дистиллированную воду на 24 ч при температуре (37±1) *С:

2)    из материалов типа 2

Заполняют форму для приготоатення образцов испытуемым материалом. После заполнения формы, убедившись, что поверхность образца не содержит пустот и раковин, приступают к отверждению с помощью облучения поверхности образца светом от аппарата для светового отверждения. Конец световода подносят вплотную к поверхности образца, закрытой кварцевым стеклом или полиэфирной (лавсановой) пленкой. При отверждении образца светом следует руководствоваться инструкцией изготовителя по времени облучения. После облучения в течение установленного времени верхней поверхности образна его переворачивают и облучают в течение того же времени нижнюю поверхность. Дальнейшие действия по приготовлению образца аналогичны действиям по приготовлению образца из материалов типа I.

Всего приготавливают пять образцов.

6.1.2.9 Проведение испытания

Перед испытанием образцы извлекают из дистиллированной волы, обсушивают фильтровальной бумагой и измеряют диаметр и толщину кажтого образца. Образец уста на влив;» ют цилиндрической поверхностью на столик испытательной машины. Для предупреждения выскальзывания образца в процессе испытания используют прокладку из смоченной водой фильтровальной бумаги. Образец подвергают равномерному сжимающему усилию до полного разрушения при скорости движения траверсы испытательной машины 10 мм/мин.

7