Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-эмиссионный (с возбуждением в индуктивно-связанной плазме) метод определения массовой доли молибдена и вольфрама в легированных и высоколегированных сталях в диапазоне 0,01 - 5,0%.

Метод основан на измерении интенсивности эмиссии атомов вольфрама и молибдена при введении раствора образца в источник возбуждения

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Аппаратура, реактивы, растворы

5 Подготовка к проведению анализа

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51056-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА И МОЛИБДЕНА

Издание официальное

БЗ 1-97/21


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51056-97

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 июня 1997 г. № 203

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ Р 51056-97

Содержание

1 Область применения............... ................ I

2 Нормативные ссылки............................... 1

3    Общие требования............

4    Аппаратура, реактивы, растворы .

5    Подготовка к провелению анализа

6    Проведение анализа...........

7    Обработка результатов.........

Ill

Страница 4

ГОСТ Р 51056-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молиблена

Alloyed and high-alloyed steels.

Atomic cmhsion spectrometry method for determination of tungsten and molybdenum

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает атом но-эмиссионный (с возбуждением в индуктивно-связанной плазме) метод определения массовой доли молиблена и вольфрама в легированных и высоколегированных сталях в диапазоне 0,01—5,0 %.

Метол основан на измерении интенсивности эмиссии атомов вольфрама и молибдена при ввелении раствора образца в источник возбуждения.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-75 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

И здание официальное I

Страница 5

ГОСТ Р 51056-97

ГОСТ 12349-83 Стали лешрованные и высоколегированные. Методы определения вольфрама

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

4    АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРБ1

Стандартная спектрометрическая установка, состоящая из спект-рометра (многоканального или сканирующего последовательною), штатива возбуждения, высокочастотного генератора, измерительной электронной системы и компьютера.

Аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь кислот: 300 см3 дистиллированной волы, 150 см3 орто<1)ос-форной кислоты, 150 см3 азотной кислоты и 300 ext3 соляной кислоты осторожно перемешать.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Молибден металлический марки МЧВП.

Стандартные растворы молибдена:

Раствор № I. 1 г металлического молибдена растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1) и 20 см3 серной кислоты (1:1). Раствор выпаривают до паров серной кислоты, добавляют 100 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой

2

Страница 6

ГОСТ Р 51056-97

и перемешивают. Стандартный раствор № I содержит в I см3 1 мг молибдена.

Раствор № 2. 10 см3 стандартного раствора № 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор N° 2 содержит в I см3 100 мкг молибдена.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.

Стандартные растворы вольфрама:

Раствор № 3. 1,7942 г вольфрамовокислого натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве воды, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор № 3 содержит в 1 см3 1 мг вольфрама. Титр полученною раствора устанавливают гравиметрическим методом по ГОСТ 12349.

Раствор № 4. 10 см3 раствора № 3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор JSfe 4 содержит в 1 см3 100 мкг вол|4>рама.

Раствор № 5. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят указанные в таблице 1 объемы стандартных растворов № 1 и 3. раствором соляной кислоты (1:9) доводят до метки и перемешивают. Стандартный раствор № 5 содержит в 1 см3 по 10 мкг вольфрама и молибдена.

Та 6 л и ц а I — Состав растворов для проведения контроля стабильности градуировочных характеристик

Рскалиброио'ошс

растворы

Диапазоны определения вольфрама и молибдена. %

Стандартны ро створы

Массовые доли го;ш|р1ма и модиб ска в рекыибро!Ю'« ых раствори,

Объем.

с»1

мкг/см3

*

А и стандартный раствор >& 5

От 0.01 до 1.0 включ-

1

3

1,0

1.0

10.0

10.0

1,00

1.00

Б

От 0.01 до 1.0 включ-

2

4

0.5

0,5

0.5

0.5

0.050

0.050

В и стандартный раствор .N» 5

От 1,0 до 5,0 включ-

1

3

1,0

1.0

10.0

10.0

10,0

10.0

Г

От 1.0 до 5,0 включ.

2

4

0,5

0,5

0.5

0.50

0.50

3

Страница 7

ГОСТ Р 51056-97

5 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

5.1    Подготовку прибора к провелению измерений проводят в соответствии с инструкцией по ею эксплуатации и обслуживанию. Инструментальные параметры прибора и расходы потоков аргона устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения вольфрама и молибдена.

5.2    Установление градуировочных характеристик проводят по раствору N? 5 и раствору соляной кислоты (1:9). Для каждого раствора выполняют не менее пяти измерений интенсивностей вольфрама (по аналитической линии с длиной волны 207,91 или 218.94 нм) и молибдена (по аналитической линии с длиной волны 202.03 или 203.84 нм). По средним значениям интенсивностей вычисляют параметры градуировочных характеристик. При определении градуировочных характеристик массовые доли вольфрама и молибдена выражают в процентах в соответствии со значениями, приведенными в таблице I. Параметры градуировочных характеристик записывают в память компьютера.

Допускается использование других аналитических линий, если они обеспечивают определение массовых долей вольфрама и молибдена в требуемом диапазоне с точностью, установленной настоящим стандартом.

Допускается использование других методов определения параметров градуировочных характеристик, если это предусмотрено математическим обеспечением спектрометрической установки.

5.3    При анализе сталей с массовыми долями вольфрама и молибдена от 0.01 до 1,0 % навеску пробы массой 0,1000 г помешают в стакан вместимостью 150 см*, добавляют 30 см3 свежеприготовленной смеси кислот, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана и часовое стекло дистиллированной водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит в 1 см3 1 мг навески образца стали.

При анализе сталей с массовыми долями вольфрама it молибдена в диапазоне от 1,0 до 5,0 % в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 полученного раствора, доводят раствором хлористово-

4

Страница 8

ГОСТ Р 51056-97

дородной кислоты (1:9) до метки и перемешивают. Полученный таким образом раствор содержит 100 мкг навески образца в 1 см3.

Допускают применение других способов растворения навесок сталей, обеспечивающих полное разложение пробы и не требующих внесения изменений в дальнейшие стадии анализа.

5.4    Растворение навески государственного стандартного образца (ГСО), близкого по химическому составу к анализируемым пробам, проводят в соответствии с 5.3.

5.5    Параллельно с растворением образца, выполняя все операции методики и используя те же количества реагентов, проводят контрольный опыт для учета содержания вольфрама и молибдена в реактивах.

5.6    Приготовление растворов, используемых для контроля стабильности градуировочных характеристик

5.6.1    Две навески железа, массой 0,09 г каждая, помещают в два стакана, растворяют по 5.3 и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Туда же вводят указанные в таблице 1 объемы стандартных растворов (№ 1, 3 и 2. 4), доводят водой до метки и перемешивают. Полученные таким образом растворы Л и Б (рекалн-бровочные растворы) используют для контроля стабильности градуировочных характеристик при анализе сталей с массовой долей вольфрама и молибдена в диапазоне от 0.010 до 1.00 %.

5.6.2    В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 вносят по 10 см3 раствора контрольного опыта и указанные в таблице 1 объемы стандартных растворов (№ 1, 3 и 2, 4), доводят раствором соляной кислоты (1:9) до метки и перемешивают. Таким образом получают рекалнбровочные растворы В и Г. которые используют для контроля стабильности градуировочных характеристик при анализе сталей с массовой долей вольфрама и молибдена в диапазоне от 1,0 до 5.0 %.

Рекалнбровочные растворы готовят с каждой партией анализируемых образцов.

Для подготовки всей серии растворов анализируемых образцов, ГСО. контрольного опыта и рекалибровочных растворов используют реактивы из одной партии.

Страница 9

ГОСТ Р 51056-97

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1    Контрол ьстабильности градуировочных характеристик (рекалибровку) проводят перед начатом измерений в соответствии с математическим обеспечением прибора. Ятя контроля стабильности по верхней границе диапазона используют рекалибровочные растворы А и В. а по нижней соответственно рекалибровочные растворы Б и Г при анализе сталей с массовыми долями вольфрама и молибдена, указанными в таблице 1. С этой иелыо проволят 3—5 измерений интенсивностей вольфрама и молибдена по выбранным аналитическим линиям, распыляя в плазму соответствующий рекалибровочный раствор.

Допускают применять другие способы контроля стабильности градуировочных характеристик, предусмотренные математическим обеспечением спектрометрической установки.

6.2    Контроль правильности результатов анализа проводят измерением массовой доли вольфрама и молибдена в растворе ГСО по 5.4.

Распыляя в плазму соответствующий раствор, выполняют три параллельных измерения. Массовая доля, представляющая собой средний результат этих измерений, является одним из параллельных определений аттестованных значений вольфрама и молибдена в ГСО.

Среднее значение двух полученных таким образом параллельных определений массовых долей вольфрама и молибдена не должно отличаться от аттестованною более, чем на допускаемое значение, приведенное в таблице 2. В противном случае рекалибровку повторяют.

Таблица 2— Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовых долей во.цфрама и молибдена

В процентах

Маахжи: там vnxvcinu

По гц,- ля тел. aiBniru д

Допуски uur рпсилхтии:

vrx.-j- реэулг. та-омк *i\v ищи.гтг.'ьид oittr qr.xuiSJ /1;

мехлу рс. VJdraiH шолюи. nutnvnicii.

1ШМИ (1 {Ш.

i*i\ услагоил.

<4

VKXO'PCTy-’J-таши паеггро. шпе-гшт.-о п атгклшнпю.'о iltU'f? кий стли-щгтт&

C>fijUI|*l 6

Вол ьфра м

От 0,01 до 0.02 шел ЮЧ.

0.006

0.006

0.008

0.004

Св. 0.02 • 0.05 *

0.008

0.008

0.010

0.005

. 0.05 .0.10 .

0.013

0.014

0.018

0.009

- 0.10 . 0.2) «

0.020

0.020

0.025

0,013

6

Страница 10

ГОСТ Р 51056-97

Окончание таблицы 2

Maccxous ifXtB -jncucirn

ГЬдедеюсть

(Сдогдоав

ЛС1Л1ГШ Л

Дапусхасмш расшж гоаа

ним и -да\ пцаиешап спцс^яешМ <i;

мсхф-рс. ДО ДОИМ >< aiEium. kuikhikii. icuuKn pm. left >c.xmicsv.

Л

мех*у рам*, тапы к mcwn. iter fKIDO.-O 1! iirrcc7ommoo*o

iiu-xinai

СТЛ1 •^P'QOOfCI

ofijullU S

Св. 0.20 до 0,50 включ.

0,030

0,030

0,043

0,020

« 0.50 - 1,0

«

0,050

0,050

0,060

0,030

« 1,0 « 2,0

0.060

0,060

0,083

0.040

. 2.0 . 5.0

0,10

0,10

0,13

0,060

М О Л И б 1 с н

Or 0j01 ;р0.02 включ.

0,004

0,004

0.005

0,0031

Св. 0,02 « 0J05

4

0,006

0,006

0,007

0,004

• 0,05 - 0.10

«

0,009

0,009

0,011

0,007

- 0.10 « 0.23

«

0,015

0,016

0,018

0/310

« 0.20 « 0.50

*

0,024

0.025

0,030

0/316

. 0,50 « 1.0

«

0,030

0,030

0.043

0,020

- 1.0 - 2,0

0,040

0.043

0.060

0,030

. 2.0 « 5 JO

4

0,070

о.ота

0.10

0.050

6.3 Измерение массовых долей вольфрама и молибдена проводят для каждого раствора анализируемых образцов аналогично процедуре, указанной в 6.2. С этой целью распыляют в плазму раствори массовой концентрации I мг/см3 при анализе сталей с массовой долей вольфрама и молибдена до 1.00 % и растворы концентрации 100 мкг/см3 при анализе сталей с массовой долей вольфрама и молибдена от 1.00 до 5.0 %.

6.4. После каждою измерения систему промывают распылением раствора соляной кислоты (1:9).

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Массовую долю вольфрама и молибдена в образце X, %, вычисляют по формуле


где CY — массовая доля вольфрама и молибдена в растворе анализируемой пробы, %; т — масса навески стали, содержащаяся в 1 см3 раствора, мг.


7

Страница 11

ГОСТ Р 51056-97

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений по двум навескам анализируемою образца.

7.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовых долей вольфрама и молибдена приведены в таблице 2.

7.3    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемые расхождения для соответствующих концентраций, приведенные в таблице 2. При получении результатов с расхождениями более допускаемых анализ следует повторить, используя новые навески анализируемого образца. Если при повторном анализе расхождение результатов параллельных определений вновь превышает допустимое, образец бракуют и заменяют новым.

8

Страница 12

ГОСТ Р 51056-97

УДК 669.14:546.74.06:006.354 ОКС 77.040    В39    ОКСТУ0709

Ключевые слова: стали легированные и высоколегированные, методы контроля, вольфрам, молибден

Редактор Л. И. Накнмова Тс.чни'сский ре,актор В.Н. Пручокова Корректор МЛ. Першыиа Компьютерная верстка Л А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. С.дано в набор 17.06.97. Подписано в печать 08.07.97. Уел, псч. л 0.70. Уч.-изл. л. 0.57. Тираж 224 жэ. С/Д 2367. Зак. 350.

ИПК Из;ятсл|Стпо стандартов, 107076. Москва, Като^зный пер.. 14. Набрано в Издате.испг на ПЭВМ Филиал ИПК И здателim»стан.ортов — тип. “Московский печатник” Москва, Лялин пер., 6.

Плр№ 080102