Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает методы определения фосфорсодержащих соединений:

- потенциометрический метод, предназначенный для товаров бытовой химии, содержащих фосфорнокислые соли с массовой долей Р2О5 от 2,0 до 15,0% включительно и не содержащих в своем составе мел, каолин и абразив;

- фотоколориметрический метод, предназначенный для товаров бытовой химии, содержащих фосфорнокислые соли и другие соединения фосфора с массовой долей Р2О5 от 2,0 до 40,0% включительно

Отменён
Действие завершено 01.01.2016

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51023-97 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ

Издание официальное

БЗ 9—96/373


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ F 51023-97

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 «Бытовая химия»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. № 28

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандарте». 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ Р 51023-97

Содержание

1    Область применения................................................................1

2    Нормативные ссылки..............................................................1

3    Фотоколориметрический метод................................................2

4    Потенциометрический метол....................................................7

Приложение Л Библиография.......................... 10

ill

Страница 4

ГОСТ Р 51023-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Товири битовой химии

МСТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ

Goods of houiehold chemistry.

Methods for determination of phosphorus containing compounds

Дата введения 1998-01-01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятно-выводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает методы определения фосфорсодержащих соединений:

-    потенциометрический метод, предназначенный для товаров бытовой химии, содержащих фосфорнокислые соли с массовой долей P,Os от 2.0 до 15.0 % включительно и не содержащих в своем составе мел’ каолин и абразив;

-    фотоколорнметрический метод, предназначенный для товаров бытовой химии, содержащих фосфорнокислые соли и другие соединения фосфора с массовой долей Р,0, от 2.0 до 40.0 % включительно.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следуюшие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

И1ДЯННС официальное

Страница 5

ГОСТ F 51023-97

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозаме-щенный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия

ГОСГ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 ФОГОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в переводе фосфорсодержащих соединений в желто-окрашенный фосфорнованадиевомолибдено-вый комплекс и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны А = 430-450 нм относительно контрольного раствора, не содержащего Р,05.

3.2    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Страница 6

ГОСТ Р 51023-97

3.3 Ап паратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэле ктроколориметр. обеспечивающий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн от 430 до 450 нм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.

Баня водяная.

Часы.

Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание температуры 100—105 'С.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 200 *С и иеной деления шкалы 2 ’С по ГОСТ 28498.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Печь муфельная для лабораторных работ, обеспечивающая поддержание температуры 550—600 *С.

Эксикатор 2-140 по ГОСТ 25336 со вставкой 2-128 по ГОСТ 9147.

Кальций хлорид обезвоженный по нормативному документу |1| (приложение А), прокаленный при температуре 250—300 *С.

Стаканы В-1-250 ТХС и В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-110 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-2-1, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Пипетка 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Колбы 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-50-2, 1-250-2, 3-500-2 по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный по нормативному документу |2|.

Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.35 г/см\

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Аммоний ваналиепокислый мета по ГОСТ 9336.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3

Страница 7

ГОСТ F 51023-97

3.4 Подготовка к анализу

3.4.1    Отбор пробы

Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

3.4.2    Подготовка пробы к анализу

3.4.2.1 Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков. Масса навески средства, объем мерной колбы и объем раствора средства, используемый для анализа, в зависимости от предполагаемой массовой доли фосфорсодержащих соединений, указаны в таблице 1.

Таблица I

Массона и доля фосфорсодержащих соединений в пересчете на PjO*. в средстве. %

М зссл

иавескн

ДИ, I

Объем мерной колбы V. см*

Объем pact вора средства, испалыуемый для аналии. К,, см5

От 2.0 до 5.0 включ.

1.0001>—2.(101X1

250

5

Св. 5.0 » 25.0 .

1.0000-1.5000

250

Or 1 до 5 включ.

* 25.0 . 40,0 »

1.0000- 1.5000

500

* 1 * 2 *

Навеску взвешивают в стаканчике или тигле. Для средств, содержащих ортофосфаты, навеску взвешивают в стаканчике.

3.4.2.2 Способы обработки пробы

Способ 1 (для средств, содержащих окислители или органические компоненты с массовой долей Р:0, более 20 %)

Навеску средства взвешивают в тигле, о зол я ют на плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре 550—600 ’С в течение I ч.

После охлаждения до комнатной температуры тигель с содержимым помешают в стакан.

Способ 2 (для жидких средств, содержащих неионогенные поверхностно-активные вещества)

Навеску средства помещают в стакан, равномерно распределяя ее по дну стакана. Затем стакан с навеской помещают на кипящую водяную баню и выдерживают в течение 10—15 мин или сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 "С в течение 10—15 мин.

Стакан с пробой охлаждают до комнатной температуры. Дааее обрабатывают по способу 3.

4

Страница 8

ГОСТ Р 51023-97

Способ 3 (для порошкообразных средств, содержащих неионо-retmue поверхностно-активные вещества)

Навеску средства помешают в стакан. Осторожно приливают 5 см’ азотной кислоты, упаривают досуха на плитке с асбестом, не допуская разбрызгивания.

Затем стакан с содержимым прокаливают на плитке в течение 5 мин и охлаждают до комнатной температуры.

3.4.3    Приготовление растао/ю массовой концентрации Р,0} I мг/смf

4.00—5,00 г однозамешенного фосфорнокислого калия высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105 *С в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе в течение 40—50 мин. После этого взвешивают навеску однозамешенного фосфорнокислого калия массой 1.9170 г и помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 см3 приготовленного раствора содержит 1 мг Р,0,. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в течение I года.

3.4.4    Приготовление раствора массовой концентрации P:Os 0,25 мг/см3

Пипеткой отбирают 25 см3 раствора, приготоатеипого по 3.4.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. I см* приготовленного раствора содержит 0.25 мг Р20}.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в течение 2 мес.

3.4.5    Приготовление реактива

20.00    г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды, нагретой до 50 "С.

1.00    г ванадиевокислого аммония растворяют в 300 см3 воды, нагретой до 80 “С и добавляют 20 см* азотной кислоты.

После охлаждения растворов до комнатной температуры их переносят в мерную каабу вместимостью 1000 см’, добавляют 120 см' азотной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. При необходимости фильтруют.

Хранят в банке из темного стекла. Раствор пригоден в течение 20 сут.

3.4.6    Построение градуировочного графика

Ятя построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 7 мерных колб вместимостью 100 см3 каждая последовательно вносят из бюретки 1; 2: 3; 4; 5: 6; 7 см3 раствора.

5

Страница 9

ГОСТ F 51023-97

приготовленного по 3.4.4. что соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1.00; 1,25; 1,50; 1,75 mtP2Oj, добавляют 50 см'воды. 25 см3 реактива и доводят объем раствора водой до метки. Растворы тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий P,Os-

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 430—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу P2Oj в миллиграммах в растворах сравнения, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

Градуировочный график проверяют не реже I раза в 10 дней, при расхождении данных корректируют график.

3.5    Проведение анализа

В стакан с пробой, приготовленной по одному из трех способов, указанных вЗ.4.2.2, приливают 100 см3 воды, 15 см3 азотной кислоты и кипятят в течение 30 мин. При анализе средств, содержащих полифосфаты, навеску средства помещают в стакан, добавляют те же реактивы в тех же количествах и кипятят в течение 15 мин.

Раствор охлаждают.

Навеску средства, содержащего ортофосфаты, из стаканчика, а в других случаях охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу (объем колбы в соответствии с таблицей 1). доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Мутные растворы отстаивают или фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

Пипеткой отбирают полученный раствор (объем раствора — в соответствии с таблицей 1) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 25 см3 реактива, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора. как описано при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу Р.,05 в анализируемом растворе в миллиграммах.

3.6    Обработка результатов

Массовую долю фосфорсодержащих соединений в пересчете на I\0<, X, %, вычисляют по формуле

6

Страница 10

ГОСТ Р 51023-97

/и, • V ■ 100 V-m - 1(КЮ '

(I)

где /и, — масса P,Ov найденная по градуировочному графику, мг:

V — объем мерной колбы, см1;

Ух — объем раствора, используемый для анализа, см5; т — масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 указана в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массонам доля фосфорсодер жаших соединений в пересчете на P>Of

Допускаемая абсолнмиая суммарна» погрешность результата анализа

Допускаемое абсолютное расхож иен и с между ре->улыатамк двух парил-лельных определений

Or 2.0 до 10.0 включ.

10.3

0.3

Св. 10.0 . 25.0 .

10.5

0.S

* 25.0 . 40.0 .

10.6

0.6

7

1

4.3    Аппаратура, реактивы и растворы

Иономер. обеспечивающий измерение показателя активности водородных ионов от 0 до 12 pH с пределами допускаемого значения основной абсолютной погрешности 0,05 pH на узком поддиапазоне измерений.

Страница 11

ГОСТ F 51023-97

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Часы.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Мешалка магнитная.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 3-25-2 и 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см3 и раствор с массовой долей 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1 и раствор с массовой долей 20 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4.4    Подготовка к анализу

4.4.1    Отбор пробы

Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

4.4.2    Подготовка пробы к анализу

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Навеску средства, содержащую 80—120 мг Р,05, взвешивают в стакане. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5    Проведение анализа

4.5.1    Сре<ктва. содержащие ортофосфаты

4.5.1.1    Навеску средства растворяют в стакане в 100 см' воды и тщательно перемешивают. Стакан помещают на магнитную мешалку, опускают в него электроды иономера и анализируемый раствор нейтрализуют до pH 3.0—3.2 раствором азотной кислоты с массовой долей 20 %.

4.5.1.2    Объем анализируемого раствора доводят водой до 150 см3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 до pH точно 4,6.

Страница 12

ГОСТ Р 51023-97

Затем титруют этим же раствором гидроокиси натрия до pH 9,0. В конце титрование ведут медленно, тщательно перемешивая раствор.

4.5.2 С реек-шва, содержащие пагифосфаты

Навеску средства растворяют в стакане в 100 см' воды, тщательно перемешивают, добавляют 5 см3 азотной кислоты (плотностью 1,35 г/см3) и кипятят на электроплитке 10 мин.

После охлаждения стакан помешают на магнитную мешалку, опускают в него электроды иономера и нейтрализуют анализируемый раствор до pH 3,0—3,2 раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % при постоянном перемешивании.

Титрование проводят, как указано в 4.5.1.2.

4.6 Обработка результатов

Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на Р,0, Л",, %, вычисляют по формуле

„ V- 0,0071 -100    (    2)

Л'~    т    ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентраиии точно c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора от 4.6 до 9.0 pH. см3; 0.0071 — масса Р,05, соответствующая 1 см' раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = =0,1 моль/дм3, г; т — масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице 2.

9

Страница 13

ГОСТ F 51023-97

ПРИЛОЖЕНИЕ А (информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

111 ТУ 6—09—4711—81 Кальций хлорид обезвоженный (кальций хлористый) ч.

12) ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя лета)

ю

Страница 14

ГОСТ Р 51023-97

УДК 661.185.6.001.4:006.354    ОКС 71.040.40 У29 ОКСТУ 2309

Ключевые слова: товары бытовой химии, фосфорсодержащие соединения, потенциометрический метод, фотоколориметрический метод, пятиокись фосфора

II

Страница 15

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусокоса Корректор Л/.С. Каьашона Компьютерном перетки В.И. Грищенко

Ии. лиц. №021007 от 10.0S.95. Сдано в набор 19.02.97. Подписано и печать 07.03.97. Уел. печ. я. 0.93. Уч.-итд. л. 0,73. Тираж 270 *кз. С261. Зак. 1%.

ИПК И тдатедьство стандартов 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Игдательство стандартом — тип. "Московский печатник4 Москва. Лядин пер.. 6.