Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает методы определения массовой доли анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) от 1,5 до 35,0% включительно: метод двухфазного титрования и фотоколориметрический метод.

Фотоколориметрический метод является арбитражным

Отменён
Действие завершено 01.01.2016

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51022-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Издание официальное

БЗ 9-96/372


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 51022-97

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 «Бытовая химия*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. № 27

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

О И ПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России II

Страница 3

ГОСТ Р 51022-97

Содержание

1    Область применения................................................................1

2    Нормативные ссылки............................... I

3    Метод двухфазного титрования................................................2

4    Фотокол ори метрический метод................................................7

Приложение А Библиография.......................... 11

Ш

Страница 4

ГОСТ Р 51022-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРЛЦШ

Товары бьгговой химки

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Goods of household chemistry. Methods lor determination of anionic surt'acc-active agent

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятно-выводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает методы определения массовой доли анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) от 1,5 до 35,0% включительно: метод двухфазного титрования и фотоколорнметрический метод.

Фотоколориметрический метод яачяется арбитражным.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозаме-щенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

И манне официальное

I

Страница 5

ГОСТ Р 51022-97

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

3 МЕТОД ДВУХФАЗНОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в титровании ЛПЛВ раствором Л'-гексадецил п иридии и й хлорида (ГДПХ) или Л'-гексадецилпириди-ний бромида (ГД11Б) в присутствии смешанного индикатора в двухфазной системе вода — хлороформ.

3.1    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.

Часы.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Страница 6

ГОСТ Р 51022-97

Пипетки 1-2-1, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Пипетка 2-2-2-3 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-25-2, 1-50-2, 2-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Л'-гексадецилпиридиний хлорид по нормативному документу |1] (приложение А) или Л'-гексадецилпиридиний хлорид фармакопейный, раствор молярной концентрации с (C2IHJSNC1 Н20) = =0.003 моль/дм3 (0,003 М) или Л'-гексадецилпиридиний бромид по нормативному документу [2], раствор молярной концентрации с (C2,H3tBrN) = 0,002 моль/дм3 (0,002 М).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ фармакопейный или хлороформ по ГОСТ 20015.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор молярной концентрации с ('/2 H,S04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Эозин БА по нормативному документу |3| или эозин Н по нормативному документу |4|.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Метиленовый голубой (индикатор).

Вещество поверхностно-активное анионное, которое используют для изготовления средства.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерений с метрологи-ческими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3.3 Подготовка к анализу

3.3.1    Отбор пробы

Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

3.3.2    Приготовление раствора N-гексадецилпиридшшй мюрида (ГД1IX} молярной концентрации 0,003 маг ь/du3 или N-гексадецилпири -диний бромида (ГДИБ) молярной концентрации 0,002 ммь/дм-х

3

Страница 7

ГОСТ Р 51022-97

1,0740 г ГДПХ или 0.7690 г ГД11Б помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.3.3    Приготовление раствора сравнения ЛПЛВ

Из образна ЛПЛВ. которое было использовано для изготовления средства, с известной массовой долей основного вещества, определяемой в соответствии с нормативным документом, готовят раствор сравнения массовой концентрации активного вещества 0,9— 1,3 мг/см3.

Массу навески ЛПЛВ. необходимую для приготовления раствора сравнения, т, г, вычисляют по формуле

С- V- 100

т-т-пкг    (|>

где С— массовая концентрация ЛПЛВ в растворе сравнения, мг/см3;

V — объем мерной колбы, используемой для прнготоачения раствора сравнения, см3;

С, — массовая доля основного вещества в образце ЛПЛВ, которое было использовано для изготовления средства, определенная в соответствии с нормативным документом. %.

Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.

3.3.4    Приготовление раствора смешанного индикатора

Раствор А: 1.40 г эозина БЛ или эозина Н растворяют в 10 см* воды в мерной колбе вместимостью 500 см-\ приливают 5 см’ уксусной кислоты, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Раствор Б: 0.0S г индикатора метиленового голубого растворяют в 170 см3 воды в стакане вместимостью 400 см,, прибавляют 30 см1 концентрированной серной кислоты и перемешивают.

Растворы Л и Б храпят в отдельных склянках.

Для приготовления раствора смешанного индикатора к одной части раствора Б прибавляют четыре части раствора Л и перемешивают.

Раствор смешанного индикатора готовят непосредственно перед проведением анализа в необходимом количестве.

3.3.5    Подготовка пробы средства к анализу

3.3.5.1 Ятя порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Страница 8

ГОСТ Р 51022-97

Навеска средства для проведения анализа должна быть указана в нормативном документе на анализируемое средство.

Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.

3.3.5.2    Жидкости

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 с помощью дистиллированной воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

3.3.5.3    Порошки (кроме содержащих активный хлор в виде монохлорамина ХБ. двухосновной соли гипохлорита кальция, хлорин-ануратов), суспензии, пасты

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 с помощью дистиллированной воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствору дают отстояться в течение 30 мин.

3.3.5.4    Порошки, содержащие активный хлор (в виде монохлорамина ХБ, двухосновной соли гипохлорита кальция, хлоринану-ратов)

Навеску средства из стаканчика переносят с помошыо 100 см3 дистиллированной воды в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 2 см3 пероксида водорода, I см' этилового спирта, доводят до кипения и осторожно кипятят при умеренном нагревании в течение 30 мин для разрушения монохлорамнна ХБ или 5 мин для разрушения хлорцнануратов и двухосновной соли гипохлорита кальция.

Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают отстояться в течение 30 мин.

3.4    Проведение анализа

Объем раствора, необходимый для анализа, должен быть указан в нормативном документе на анализируемое средство.

3.4.1 Объем раствора средства, приготовленного по 3.3.5.2 или 3.3.5.3 (кроме порошков, содержащих активный хлор в виде хлортрн-натрий фосфата, хлорамина Б и гипохлорита кальция), или 3.3.5.4, пипеткой помешают в цилиндр вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора серной кислоты. 1 см3 смешанного индикатора, 10 см3 хлороформа и доводят объем водой до 50 см’.

5

Страница 9

ГОСТ Р 51022-97

3.4.2    Объем раствора средства, приготовленного по 3.3.5.3. содержащего активный хлор (в виде хлортринатрий фосфата, хлорамина Б, гипохлорита кальция), пипеткой помешают в цилиндр вместимостью 100 см5, приливают 2 см3 пероксида водорода, перемешивают, добавляют 5 см’ раствора серной кислоты, I см3 смешанного индикатора, 10 см3 хлороформа и доводят объем водой до 50 см3.

3.4.3    Титрование проводят раствором ГДПХ или ГДПБдо перехода окраски хлороформного стоя от голубого до розового цвета. После прибавления каждой порции титранта цилиндр закрывают пробкой и перемешивают его содержимое интенсивным встряхиванием. По мере прибавления титранта расслаивание в цилиндре происходит быстрее. Перед концом титрования титрант приба&тяют порциями по 0,05 см'.

Аналогичным образом титруют 10 см3 соответствующего раствора сравнения АПАВ.

3.5 Обработка результатов

Массовую долю анионного поверхностно-активного вещества (АПЛВ) X, %, вычисляют по формуле

V- С 250- 10- 100    (2)

V т V, 1000 ’

где V— объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0.003 моль/дм3 или объем раствора ГДПБ молярной концентрации 0,002 мать/дм3, израсходованный на титрование раствора анализируемого средства, см3;

С — массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;

V, — объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0.003 моль/дм3 или объем раствора ГДПБ молярной концентрации 0,002 мать/дм3, израсходованный на титрование 10 см5 раствора сравнения АПЛВ, см3;

т — масса навески средства, г;

У2 — объем раствора средства, взятый для анализа, см3.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 1.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице I.

6

Страница 10

ГОСТ Р 51022-97

Таблица!    В    процентах

Массоиан долм ЛПАВ

Д on у с к ас м ал абсол и> i и ая суммарная погрешность роулмата апии и

Допускаемое абсол кин ос расхождение между результатами двух параллельных определений

От 1,5 до 5.0 в ключ.

±0.1

0.2

Св. 5.0 » 10.0 .

10.2

0.2

* 10.0 » 15.0 *

±0,3

0.3

* 15.0 » 35.0 *

±0.5

0.6

4 ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метола заключается в образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) с азуром I. экстракции его хлороформом с последующих» фотометрическим измерением оптической плотности раствора.

4.1    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны (590±10) нм.

Часы.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Ступка 2 с пестиком I и ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Колбы 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770.

Пробирка П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198, раствор молярной концентрации ^(КНтРО.,) = 0.01 моль/дм3 (0,01 М).

Азур 1 по нормативному документу |5|.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с ('/, H,S04) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.).

7

Страница 11

ГОСТ Р 51022-97

Хлороформ фармакопейный или хлороформ по ГОСТ 20015.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Вещество поверхностно-активное анионное, которое используют для изготовления средства.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактинов по качеству не ниже указанных.

4.3 Г1 од г о то в к а к анализу

4.3.1    Отбор пробы — по 3.3.1 настоящего стандарта.

4.3.2    Приготовление раствора азура /

(40±5) мг азура I, растертого в ст>пке. растворяют в 5 см3 раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем растнора водой до метки и перемешивают.

4.3.3    Приготовление !>аствора сравнения Л ПАВ

Раствор сравнения ЛГ1ЛВ с массовой концентрацией активного вещества 0.9—1,3 мг/см1 готовят по 3.3.3 настоящего стандарта.

1 см' приготовленного раствора пипеткой вместимостью 1 см1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 cmj, доводят обьем раствора водой до метки и перемешииают.

1 см' раствора сравнения должен содержать 0.009—0,013 мг активного вещества.

Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.

4.3.4    Подготовка пробы средства к анализу

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков. Навеска средства для проведения анализа должна быть указана в нормативном документе на анализируемое средство.

Навеску средства взвешивают в стаканчике.

Результат взвешипання в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 с помощью дистиллированной воды, доводят обьем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. В случае пастообразных и порошкообразных средств рас-8

Страница 12

ГОСТ Р 51022-97

твору дают отстояться 20—30 мин. Пипеткой вместимостью 10 см* отбирают 10 см3 полученного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.4    Проведение анализа

В делительную воронку вносят 25 см3 раствора однозамешенного фосфорнокислого калия, 3 см5 раствора серной кислоты, 1 см’ раствора азура I, пипеткой вместимостью 5 см5 вносят 5 см3 приготовленного раствора пробы средства, добавляют 10 см1 хлороформа пипеткой вместимостью 10 см3 и встряхивают в течемие 2 мин. После разделения хлороформный слой сливают через лабораторную ворон-кус небольшим кусочком ваты, смоченным хлороформом и тщательно отжатым для удаления избытка его, в пробирку с притертой пробкой. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий АПАВ. Затем измеряют оптическую плотность хлороформного раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны (590110) нм в кюветах с тонцнпой поглощаюшего свет слоя 10 мм.

Аналогичное определение проводят с 5 см3 раствора сравнения соответствующего ЛГ1ЛВ, приготовленного по 4.3.3.

4.5    Обработка результатов

Массовую долю анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) X,, %, вычисляют по формуле

Л, - 500 - 250- С- 100    (3)

1 г А т 10-1000    ’

где А,— оптическая плотность анализируемого раствора:

С'— массовая концентрация АГ1АВ в растворе сравнения, мг/см3;

Л — оптическая плотность раствора сравнения;

т — масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 указана в таблице 2.

9

Страница 13

ГОСТ Р 51022-97

Таблиц;) 2

В процентах

Массовая доля А ПАВ

Допускаема» абсолютная суммарная погрешность результата анализа

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определении

От 1,5 до 10,0 включ. Св. 10,0 » 35,0 »

гО.1

20.3

0.2

0.4

Ю

Страница 14

ГОСТ Р 51022-97

ПРИЛОЖЕНИЕ А ( информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

11) ТУ 6—09—15—121—74 N- ге ксад с и и л и и рил и кий хлорид одноволный (Л'-цетилииридиний хлористый) ч.

(2| ТУ 6—09—09—70—77 Л'-гсксалсцилпнридиний бромид (Л'-иетилпири-диний бромистый) ч.

|3| ТУ 6—09—07—1600—87 Эозин БА (тстрабромфлуорссцеина калий-на трисвая соль, водная) ч.д.а.

|4| ТУ 6—09—183—75 Эозин Н, индикатор (эозин-натрий водораствори мый: тетрабромфлуоресисина динатриевая ешь) ч.д.а.

|5| ТУ 6-09-4937-80 Азур I

II

Страница 15

ГОСТ Р 51022-97

УДК 661.185.6.001.4:006.354 ОКС 71.040.40    У29 ОКСГУ 2309

Ключевые слова: товары бытовой химии, метод двухфазного титрования. метод фотоколориметрнческий, анионное поверхностно-активное вещество

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор в.II. Прусакопа Корректор Р.А. Ментола Компьютерная ясрстка В.И. Грищенко

Hад. лип. №021007 от 10.08.9S. Подписано в печать 15.10.97.

Уел. печ. л. 0.93. Уч.-им. л. 0.S0. Дои. тираж 36 JK3. С/Д 2304. Зак. 371.

ИПК И адательстио стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. !4. Набрано и отпечатано в ИПК Иада1ельс1во стандартов