Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) от 1,5 до 45,0% включительно.

Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой соляно-кислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диантипирилметана (ДАМ) потенциометрически с катодно-поляризованным платиновым электродом

Отменён
Действие завершено 01.01.2016

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51018-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Издание официальное

БЗ 9-96/368


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ F 51018-97

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 «Бытовая химия»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. № 23

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

<£> ИГ1К Издательство стандартов. 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России И

Страница 3

ГОСТ F 51018-97

Содержание

1    Область применения................................ I

2    Нормативные ссылки............................... I

3    Аппаратура, реактивы и растворы...................... 2

4    Общие указания................................... 3

5    Подготовка к анализу............................... 3

6    Проведение анализа................................. 6

7    Обработка результатов............................... 6

Приложение А Библиография.......................... 8

III

Страница 4

ГОСТ I* 51018-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИ!

Товары бытовой химии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННОГО IIOBEPXI10СТН0-АКТИВН0Г0 ВЕЩЕСТВА

Goods of household chemistry. Method for determination of non-ionic surfacc-activc agent

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настояшии стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретиру ющие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) и массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) от 1,5 до 45,0 % включительно.

Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой соляно-кислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диа1гп1пирилметана (ДАМ) потенциометрнчески с катодно-поляризованным платиновым электродом.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

Ииаиис официальное

I

Страница 5

ГОСТ F 51018-97

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104— 88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 АППАРАТУРА. РЕ\КТИВЫ И РАСТВОРЫ

Иономер. обеспечивающий измерение потенциала измерительного электрода и интервале от плюс 500 до минус 500 мВ с погрешностью не более ±5 мВ на узких поддиапазонах измерений.

Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ или аналогичный.

Электрод платиновый высокотемпературный Э11В-1 или аналогичный.

Источник постоянного тока с напряжением на выходе 8—12 В, пульсация не более 50 мВ.

Резистор или набор резисторов (20±2) МОм.

Мешалка магнитная.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 185—190 "С.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 250 "С и ценой деления шкалы 2 “С по ГОСТ 28498.

Часы.

2

Страница 6

ГОСТ F 51018-97

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 3-25-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100-2. 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.

Вставка для эксикатора 1-175 по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Кальций хлорид обезвоженный по нормативному документ)' |1] (приложение Л), прокаленный при температуре 250—300 "С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм- (0,5 п.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота фосфорномолибденовая по нормативному документу |2J. раствор молярной концентрации с (Н7 |Р (Мо20?)6| • ХН20) = = 0.01 моль/дм’ (0,01 М).

Диантипирилметан по нормативному документу |3|, раствор молярной концентрации с (C2jH,40,Nj) = 0,03 моль/дм3 (0.03 М) в растворе соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вещество поверхностно-активное неионогенное (НПАВ), которое используют для изготовления анализируемого средства.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных.

4    ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

5    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

3

Страница 7

ГОСТ F 51018-97

5.2    Приготовление раствора фосфорномолибденовой кислоты (ФМК)

Перед приготовлением раствора определяют число молекул кристаллизационной воды в ФМК.

Стаканчик высушивают до постоянной массы при температуре 185—190 "С.

1,0000—1,5000 г ФМК взвешивают в высушенном стаканчике. Стаканчик с навеской ФМК помешают в сушильный шкаф и высушивают навеску при температуре 185—190'С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие — через 30 мин высушивания.

Число молекул кристаллизационной воды .V вычисляют по формуле

у..    1861.38

/и, 18.016    ’

где т - масса ФМК до высушивания, г;

/я, — масса ФМК после высушивания, г;

1861.38 — молярная масса ФМК. г/моль;

18,016 — молярная масса воды, г/моль.

Молярную массу фосфорномолибденовой кислоты Л/, г/моль, рассчитывают по формуле

Л/ = 1861.38 + X18.016.    (2)

Готовят раствор ФМК молярной концентрации с (Нт|Р(Мо:07),,| х х ХН.О) = 0.01 мал ь/дм \

5.3    Приготовление раствора диантипирил метана 5.8270 г ДАМ растворяют в мерной колбе вместимостью 500 cmj

в 200—250 см3 раствора соляной кислоты.

Объем раствора доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

5.4    Приготовление раствора сравнения не ионоген ного поверхностно-активного вещества

Раствор сравнения готовят из образца НГ1АВ, которое было использовано для приготовления анализируемого средства.

1.0000 г НПАВ взвешивают.

Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.

5.5    Подготовка установки

4

Страница 8

ГОСТ F 51018-97

Установку для титрования собирают по схеме в соответствии с рисунком I.

Поляризацию осуществляют от источника постоянного тока через резистор или набор резисторов, присоединяя к платиновому электроду отрицательный полюс источника питания. Иономер включают в режиме милливольтметра. Электроды погружают в раствор соляной кислоты.

GB1

1 — электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1:?— электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ:.? — ячейка дли титрования:

GB I — источник постоянного тока: Я I — peine тор или набор резисторов:

PV I — иономер

Рисунок 1 — Электрическая схема потенциометрического титрования

При установлении потенциала на узком поддиапазоне иоиомера от плюс 50 до минус 250 мВ установка к работе готова.

Для подачи титранта в анализируемую пробу на кончик бюретки надевают тонкий (ниппельный) резиновый шланг, к которому присоединяют загнутый кверху стеклянный капилляр внутренним диаметром не более 0,5 мм. При титровании капилляр погружают в пттруемый раствор.

5.6 Проведение контрольного титрования

В стакан вместимостью 50 см5 вносят 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 воды, 18 cmj этилового спирта и пипеткой вместимос-5

Страница 9

ГОСТ F 51018-97

тыо 1 см31,0 см’ раствора ФМК. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, помешают в него магнитную вертушку, опускают электроды и титруют при интенсивном перемешивании раствором ДАМ. Объем первой порпии титранта должен быть на 0,5 см5 меньше эквивалентного (устанавливается по результатам ориентировочного титрования). Затем титрант добавляют порциями по 0,1 см3, а вблизи точки эквивалентности — по 0,02 см}.

После добавления каждой порции титранта ожидают стабилизации потенциала не более 2 мин.

За эквивалентный принимают такой объем раствора ДЛМ. при добавлении к которому следующей порции титранта происходит наибольшее изменение потенциала.

Контрольное титрование повторяют 3—4 раза. Затем вычисляют как среднее арифметическое объем раствора ДЛМ (И в см3, израсходованный на титрование 1 см3 раствора ФМК.

5.7 Подготовка пробы средства к анализу

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Навеску средства, содержащую 20—30 мг Н11ЛВ, взвешивают в стакане, прикрытом часовым стеклом. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

6    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В стакан с пробой средства, подготовленной по 5.7 настоящего стандарта, добавляют 5 см' раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора хлорида бария, 21 см3 этилового спирта и пипеткой 4,0 cmj раствора ФМК. Опускают в стакан электроды и титруют раствором ДЛМ. как указано в 5.6 для контрольного титрования.

В тех же условиях проводят титрование 2,0 см ' раствора сравнения соответствующего НГ1ЛВ (при определении массовой доли НГ1ЛВ в пересчете на оксиэтиленовые группы титрование не проводят).

7    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПЛВ) Хх, %, вычисляют по формуле

Страница 10

ГОСТ Р 51018-97

Массовую долю неиопогенного поверхностно-активного вещества (НПЛВ) в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) Х2, %, вычисляют по формуле

(4 - -у) - 0,00662 100    (4)

где 4 — объем раствора ФМК малярной Koimeirrpannn 0,01 моль/дм3, взятый для титрования, см3;

VK — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0.03 моль/дм', израсходованный на титрование анализируемой пробы, см1;

V — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0.03 моль/дм', соответствующий 1 см1 раствора ФМК малярной кониеитра> иии 0.01 моль/дм3 (определяют по 5.6), см5;

0,02 — масса НПАВ. содержащаяся в 2 см3 раствора сравнения, г; 0,00662 — масса ОЭГ, соответствующая 1 см3 раствора ФМК молярной концентрации 0,01 мать/дм1, г;

V, — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0.03 моль/дм3, израсходованный на титрование 2 см3 раствора сравнения НПАВ. см5; т — масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице I.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице I.

Таблниа!    В    процентах

Массонии долм НПЛВ

Допускаемая абсолюта» суммарная погрешность результата анализа

Допускаемое абсолютное расхождение между резуль-гатами двух параллельных определений

Or 1.5 до 8,0 включ.

±0.2

0.4

Св. 8.0 .15,0 .

±0.4

0.6

* 15,0 » 25.0 *

±0,6

0,7

. 25.0 . 45.0 »

±1.0

1,1

7

Страница 11

ГОСТ F 51018-97

ПРИЛОЖЕНИЕ А (информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

(11 ТУ 6-09-4711—81 Кальций хлорид обсяюжсниый (кальций хлористый) ч. |2| ТУ 6-09-3540—78 Кислота фосфорномолибденовая водная х.ч.. чл.а.. ч. |3| Т>' 6-09-3835—77 Диантипирилмстан (4.4-мстилснбис (2.3-диметил-1-фснил-З-пиразолин-5-он); 4,4-метилендиаитипирин) ч.д.а.

8

Страница 12

ГОСТ F 51018-97

УДК 661.185.6.001.4:006.354 ОКС 71.040.40 У29 ОКСТУ 2309

Ключевые слова: товары бытовой химии, метол определения, массовая доля неионогенного поверхностно-активного вещества, оксиэти-леновые группы

Редактор .7.//. Нахимова Технический редактор В.Н. Ирусокооо Корректор B.C. Черпая Компьютерная верстка В.И. Гришепко

Над. лиц. ,Vi02l007 or 10.08.95. Сдано в набор 19.02.97. Подписано в печать 05.03.97. Уел. лсч. л. 0.70. Уч..мая. я. 0.60. Тираж 275 экз. С/Д 2300. Зак. 369.

И П К И адатедьс! ио стандартов 107076. Москпл. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И здатсдьсгво стандартов — !ип. "Московский печати и к-Москва. Лядин пер., 6.