Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51018-97 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) от 1,5 до 45,0% включительно.

Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой соляно-кислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диантипирилметана (ДАМ) потенциометрически с катодно-поляризованным платиновым электродом

  Скачать PDF

Отменен, с 01.01.2016 действует ГОСТ 32466-2013 (ИУС 10-2014)

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Аппаратура, реактивы и растворы

4 Общие указания

5 Подготовка к анализу

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

БЗ 9-96/368


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 «Бытовая химия»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. № 23

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ Р 51018-97

Содержание

1    Область применения................................. 1

2    Нормативные ссылки................................ 1

3    Аппаратура, реактивы и растворы....................... 2

4    Общие указания.................................... 3

5    Подготовка к анализу................................ 3

6    Проведение анализа................................. 6

7    Обработка результатов............................... 6

Приложение А Библиография........................... 8

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Товары бытовой химии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Goods of household chemistry. Method for determination of non-ionic surface-active agent

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) и массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества в пересчете на оксиэтиленовыс группы (ОЭГ) от 1,5 до 45,0 % включительно.

Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой соляно-кислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диантипирилметана (ДАМ) потенциометрически с катодно-поляризованным платиновым электродом.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ P 51018-97

ГОСТ 6709-72 Вола дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тины, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования 1

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 3-25-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.

Вставка для эксикатора 1-175 по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Кальций хлорид обезвоженный по нормативному документу 11) (приложение А), прокаленный при температуре 250—300 *С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм1 (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота фосфорномолибденовая по нормативному документу [2], раствор молярной концентрации с (Н7|Р (Мо207)6| ХН20) = = 0,01 моль/дм1 (0,01 М).

Диантипирилметан по нормативному документу |3], раствор молярной концентрации с (C23H2402N4) = 0,03 моль/дм1 (0,03 М) в растворе соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вещество поверхностно-активное неионогенное (НПАВ), которое используют для изготовления анализируемого средства.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных.

4    ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

5    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

3

ГОСТ Р 51018-97

5.2    Приготовление раствора фосфорномолибденовой кислоты (ФМК)

Перед приготовлением раствора определяют число молекул кристаллизационной воды в ФМК.

Стаканчик высушивают до постоянной массы при температуре 185-190 ’С.

1,0000—1,5000 г ФМК взвешивают в высушенном стаканчике. Стаканчик с навеской ФМК помещают в сушильный шкаф и высушивают навеску при температуре 185—190 "С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие — через 30 мин высушивания.

Число молекул кристаллизационной воды X вычисляют по формуле

у _ (/”~|) • 1861,38    (I)

т, 18,016

где т — масса ФМК до высушивания, г;

т, — масса ФМК после высушивания, г;

1861,38 — молярная масса ФМК, г/моль;

18,016 — молярная масса воды, г/моль.

Молярную массу фосфорномолибденовой кислоты А/, г/моль, рассчитывают по формуле

М = 1861,38 + X 18,016.    (2)

Готовят раствор ФМК молярной концентрации с (HvIPCMojOy^l х х ХН20) = 0,01 моль/дм3.

5.3    Приготовление раствора д и а н ти п и р и л м ета н а 5,8270 г ДАМ растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3

в 200—250 см3 раствора соляной кислоты.

Объем раствора доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

5.4    Приготовление раствора сравнения неионогенного поверхностно-активного вещества

Раствор сравнения готовят из образца НПАВ, которое было использовано для приготовления анализируемого средства.

1,0000 г НПАВ взвешивают.

Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.

5.5    Подготовка установки

4

Установку для титрования собирают по схеме в соответствии с рисунком 1.

Поляризацию осуществляют от источника постоянного тока через резистор или набор резисторов, присоединяя к платиновому электроду отрицательный полюс источника питания. Мономер включают в режиме милли вольтметра. Электроды погружают в раствор соляной кислоты.

Рисунок I — Электрическая схема потенциометрического титрования

При установлении потенциала на узком поддиапазоне иономера от плюс 50 до минус 250 мВ установка к работе готова.

Для подачи титранта в анализируемую пробу на кончик бюретки надевают тонкий (ниппельный) резиновый шланг, к которому присоединяют загнутый кверху стеклянный капилляр внутренним диаметром не более 0,5 мм. При титровании капилляр погружают в титруемый раствор. 5.6 Проведение контрольного титрования В стакан вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 воды, 18 см3 этилового спирта и пипеткой вместимос-

5

ГОСТ Р 51018-97

тью 1 см31,0 см3 раствора ФМК. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, помешают в него магнитную вертушку, опускают электроды и титруют при интенсивном перемешивании раствором ДАМ. Объем первой порции титранта должен быть на 0,5 см3 меньше эквивалентного (устанавливается по результатам ориентировочного титрования). Затем титрант добавляют порциями по 0,1 см3, а вблизи точки эквивалентности — по 0,02 см3.

После добавления каждой порции титранта ожидают стабилизации потенциала не более 2 мин.

За эквивалентный принимают такой объем раствора ДАМ, при добавлении к которому следующей порции титранта происходит наибольшее изменение потенциала.

Контрольное титрование повторяют 3—4 раза. Затем вычисляют как среднее арифметическое объем раствора ДАМ (10 в см3, израсходованный на титрование 1 см3 раствора ФМК.

5.7 Подготовка пробы средства к анализу

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Навеску средства, содержащую 20—30 мг НПАВ, взвешивают в стакане, прикрытом часовым стеклом. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

6    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В стакан с пробой средства, подготовленной по 5.7 настоящего стандарта, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора хлорида бария, 21 см3 этилового спирта и пипеткой 4,0 см3 раствора ФМК. Опускают в стакан электроды и титруют раствором ДАМ, как указано в 5.6 для контрольного титрования.

В тех же условиях проводят титрование 2,0 см3 раствора сравнения соответствующего НПАВ (при определении массовой доли НПАВ в пересчете на оксиэтиленовые группы титрование не проводят).

7    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) Хь %, вычисляют по формуле

(4--^) 0,02 100    (3) 2

Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) Х2, %, вычисляют по формуле

(4--^) 0,00662 100

где 4 — объем раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3, взятый для титрования, см3;

К, — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3; V — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, соответствующий 1 см3 раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3 (определяют по 5.6), см3;

0,02 — масса НПАВ, содержащаяся в 2 см3 раствора сравнения, г; 0,00662 — масса ОЭГ, соответствующая 1 см3 раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3, г;

V2 — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, израсходованный на титрование 2 см3 раствора сравнения НПАВ, см3; т — масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 1.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице I.

Таблица!    В    процентах

Массовая доля НПАВ

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений

1 От 1,5 до 8,0 включ.

±0,2

0,4

Св. 8,0 » 15,0 »

±0,4

0,6

» 15,0 » 25,0 .

±0,6

0,7

» 25,0 » 45,0 »

±1,0

М

1

АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Мономер, обеспечивающий измерение потенциала измерительного электрода в интервале от плюс 500 до минус 500 мВ с погрешностью не более ±5 мВ на узких поддиапазонах измерений.

Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ или аналогичный.

Электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1 или аналогичный.

Источник постоянного тока с напряжением на выходе 8—12 В, пульсация не более 50 мВ.

Резистор или набор резисторов (20±2) МОм.

Мешалка магнитная.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 185—190 ”С.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 250 °С и ценой деления шкалы 2 ”С по ГОСТ 28498.

Часы.

2