ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом железнодорожного транспорта (ВНИИЖТ) Министерства путей сообщения РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. № 11
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1997
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
ГОСТ Р 51014-97
Содержание
1 Область применения............................... 1
2 Нормативные ссылки.............................. 1
3 Общие требования................................. 1
4 Аппаратура, реактивы и растворы, используемые в методике. 2
5 Проведение анализа................................ 2
6 Обработка результатов анализа....................... 3
Ш
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атомно-абсорбционного определения цинка
Lead calcium bearing alloys.
Method of atomic absorption of zinc
Дата введения 1997—07—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного определения цинка в кальциевых баббитах для железнодорожного транспорта в пределах от 0,1 до 1,0 %.
Метод основан на изменении абсорбции атомов цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1209-90 Баббиты кальциевые. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные сплавы. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Отбор и подготовку проб для анализа цинка проводят по ГОСТ 1209.
3.2 Требования к методу анализа цинка устанавливают по ГОСТ 25086 (для двух параллельных определений). 1 2
ГОСТ Р 51014-97
Максимальное расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученное в двух лабораториях или в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать допускаемое расхождение d двух результатов анализа, указанное в таблице I.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ
В МЕТОДИКЕ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для измерения излучения цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1:1.
Ццнк металлический по ГОСТ 3640 массовой долей цинка не менее 99,9 %.
Стандартные растворы цинка:
Раствор А: 1 г цинка растворяют в 20 см3 соляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доводят объем водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем водой до метки. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску кальциевого баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты 1:1 при нагревании этой смеси. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора от выпавшего в осадок олова через плотный фильтр с фильтробумажной массой в сухой стакан вместимостью 100 см3. Отбирают 20 см3 фильтрованного раствора при содержании цинка от 0,1 до 0,5 % или 10 см3 при содержании цинка от 0,5 до 1,0 % в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. Используют эти растворы для абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами. Одновременно выполняют контрольный опыт на реактивы, используемые в анализе.
5.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 1, 2, 4, 8, 10 и 20 см3
2
стандартного раствора цинка Б. Растворы доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка при условиях, указанных выше. По полученным данным строят градуировочный график.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
6.1 Массовую долю цинка, X, %, вычисляют по формуле
Х= — - 100,
т
где С — концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы с учетом разбавления,
см3;
т — масса навески баббита в конечном объеме раствора, г.
6.2 Расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ^*=0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.
Таблица 1 |
Массовая доля цинка, % |
Абсолютное допускаемое расхождение d, % |
0,01-0,25 |
0,02 |
0,25-0,50 |
0,03 |
0,50-1,00 |
0,05 |
|
УДК 665.65.891.018.24:543.42:006.354 ОКС 77.040 В59 ОКСТУ 77080 Ключевые слова: баббиты кальциевые, метод, цинк, анализ
4
Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор А С Черноусова Компьютерная верстка Е И Мартемьяновой
Изд лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 05 02 97 Подписано в печать 20 02 97 Уел печ л 0,47 Уч-издл 0,27 Тираж 195 экз С186 Зак 151
ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер, 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник” Москва, Лялин пер , 6
1
Издание официальное
2
3