Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50837.3-95 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на остаточные топлива, содержащие растворимые и нерастворимые в толуоле компоненты, и устанавливает метод определения толуольного эквивалента в интервале от 0 до 100.

Возможно использование метода для исследования вакуумных остатков

  Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность метода

4. Определение

5. Аппаратура, реактивы и материалы

6. Проведение испытания

6.1 Испытание остаточных топлив, не содержащих нерастворимых в толуоле компонентов

6.2 Испытание остаточных топлив, содержащих нерастворимые в толуоле компоненты (толуольный эквивалент выше 23)

6.3 Испытание остаточных топлив, содержащих нерастворимые в толуоле компоненты с толуольным эквивалентом ниже 23

7. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛУОЛЬНОГО ЭКВИВАЛЕНТА

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институ

том по переработке нефти (ВНИИ НП)

ВНЕСЁН Департаментом по нефтепереработке Минтопэнерго Российской Федерации

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандар

та России от 16.11.1995 г. № 575

3    Настоящий стандарт разработан на основе ЕХХО №№ 79—004 «Точ

ка толуольного эквивалента в остаточных образцах»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тира-жирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50837,3—95

центрах этой серии растворов и определяют, какой раствор в этой серии существенно не отличается по пятну и окраске центра пятна от растворов с более высокой концентрацией толуола.

Таблица I — Объемы нормального гептана и толуола, добавляемые к 4,00 г раствора с массовой долей остаточного топлива в толуоле 50 %

Толуольный

эквивалент,

%

Объем гептана

L4J

Объем п 1\ола см

Толуольный

эквивалент,

%

Объем гептана см3

Объем тотуопа см

23

7,69

0,00

62

3,80

3.89

24

7,60

0,09

64

3,60

4,09

26

7,40

0,29

66

3,40

4,29

28

7,20

0,49

68

3,20

4,49

30

7,00

0,69

70

3,00

4,69

32

6,80

0,89

72

2,80

4.89

34

6,60

1,09

74

2,60

5,09

36

6,40

1,29

76

2,40

5,29

38

6,20

1,49

78

2,20

5,49

40

6,00

1,69

80

2,00

5,69

42

5,80

1,89

82

1,80

5,89

44

5,60

2,09

84

1,60

6,09

46

5,40

2,29

86

1,40

6,29

48

5,20

2,49

88

1,20

6.49

50

5,00

2,69

90

1,00

6.69

52

4,80

2,89

92

0,80

6,89

54

4.60

3.09

94

0,60

7,09

56

4,40

3.29

96

0,40

7,29

58

4,20

3.49

98

0,20

7,49

60

4,00

3,69

100

0,00

7,69

6.2.12 Толуольный эквивалент определяют так же, как в 6.1.15 и 6.1.16.

6.3 И с п ы т а н и е остаточных топлив, содержащих нерастворимые в толуоле компоненты с толуол ьным эквивалентом ниже 23

6.3.1    В колбу вместимостью 100—125 см1 взвешивают (28±0,02) г образца и (12+0,02) г толуола. Присоединяют воздушный конденсатор и погружают колбу наполовину в баню с кипящей водой на 5 мин, периодически перемешивая. Помещают колбу в ультразвуковую баню на 2 мин и возвращают в баню с кипящей водой на 10 мин.

6.3.2    Фильтрацию горячего раствора проводят на аппарате для фильтрования в соответствии с 6.2.2,

6 2583

6.3.3 В колбы вместимостью 25 см3 помещают по (2,86±0,02) г фильтрата, полученного по 6.3.2.

Готовят растворы с концентрацией по 6.2.3. Количество нормального гептана, а затем толуола приливают в соответствии с таблицей 2.

Затем проводят испытание в соответствии с 6.2.4—6.2.12.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты испытания записывают с точностью до 1 % (по объему).

Толуольный эквивалент не более 30 является одним из критериев прямогонности остаточных топлив.

Таблица2 — Объем нормального гептана и толуола, добавляемые к 2,86 г раствора с массовой долей остаточного топлива в толуоле 70 %

Толуольный

эквивалент,

%

Объем гептана см*

Объем толуола, см*

Толуольный

эквивалент,

%

Объем гептана см*

Объем толуола, см*

10

9,00

0,01

56

4,40

4,61

12

8,80

0,21

58

4,20

4,81

14

8,60

0,41

60

4,00

5,01

16

8,40

0,61

62

3,80

5,21

18

8,20

0.61

64

3,60

5,41

20

8,00

1,01

66

3,40

5,61

22

7,80

1,21

68

3,20

5,81

24

7,60

1,41

70

3,00

6,01

26

7,40

1,61

72

2,80

6,21

28

7,20

1,81

74

2,60

6,41

30

7,00

2,01

76

2,40

6,61

32

6,80

2,21

78

2,20

6,81

34

6,60

2,41

80

2,00

7,01

36

6,40

2,61

82

1,80

7,21

38

6,20

2,81

84

1,60

7,41

40

6,00

3,01

86

1,40

7,61

42

5,80

3,21

88

1,20

7,81

44

5,60

3,41

90

1,00

8,01

46

5,40

3,61

92

0,80

8,21

48

5,20

3,81

94

0,60

8,41

50

5,00

4,01

96

0,40

8,61

52

4,80

4,21

98

0,20

8,81

54

4,60

4,41

100

0,00

9,01

УДК 662.75:543.06:006.354 ОКС 75.160.20    Б19    ОКСТУ 0209

Ключевые слова: топливо остаточное, прямогонность, толуоль-ныл эквивалент, стандартные смеси, раствор толуола в л-гептане, кольцевой рисунок, пятно

10

ГОСТ Р 50837.3-95

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применения    I

2    Нормативные ссылки    1

3    Сущность метода    2

4    Определение    2

5    Аппаратура, реактивы и материалы    2

6    Проведение испытания    3

6 1 Испытание остаточных топлив, не содержащих нерастворимых в толуоле

компонентов    3

6 2 Испытание остаточных топлив, содержащих нерастворимые в толуоле

компоненты (толуольный эквивалент выше 23)    ^

6    3 Испытание остаточных топлив, содержащих нерастворимые в толуоле

компоненты с толуольным    эквивалентом ниже 23    8

7    Обработка результатов    9

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

Метод определения толуольного эквивалента

Residual fuel oils1 2 Test for straight-run.

Method for determination of toluene equi alent

Дата введения 1996—07—01 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на остаточные топлива, содержащие растворимые и нерастворимые в толуоле компоненты, и устанавливает метод определения толуольного эквивалента в интервале 0 до 100.

Возможно использование метода для исследования вакуумных остатков.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 29252-91 Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ Р 50837.6-95 Топлива остаточные. Определение прямогон-ности. Метод определения общего осадка

ГОСТ Р 50837.3-95

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение испытуемого материала в стандартных смесях толуола и w-гептана с последовательно возрастающей концентрацией толуола и оценка вида пятен, образованных на фильтре соответствующими растворами

Для образцов, содержащих вещества, не растворимые в толуоле, раствор остаточного топлива в толуоле фильтруют через фильтр марки Millipore с размером пор 5 мкм, с последующим использованием отфильтрованного раствора для приготовления растворов, содержащих толуол в н-гептане в возрастающей концентрации.

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Толуольный эквивалент — средняя объемная доля толуола в двух растворах, первый из которых в условиях испытания дает на фильтре пятно с кольцевым рисунком, практически не отличающимся от кольцевого рисунка пятна раствора с более высокой концентрацией, и второго — с более низкой концентрацией толуола, где наблюдается отсутствие кольца.

5 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Баня ультразвуковая с регулируемой температурой, обеспечивающая нагрев до 80 °С

Баня водяная.

Штатив с кольцом диаметром 45 мм

Пипетка медицинская.

Держатель фильтров.

Фильтры мембранные марки Millipoie типа MF с размером пор 5 мкм, диаметром 47 мм, белые с плоской поверхностью

Аппарат для фильтрования по ГОСТ Р 50837 6

Фильтр пористый стеклянный диаметром 47 мм

Насос вакуумный любого типа, обеспечивающим остаточное давление 61,3 кПа.

Вакуумметр, обеспечивающим измерение с точностью ±2 кПа (15 мм рт ст )

Микробюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см по ГОСТ 29252 3

Колбы типа Кн вместимостью 25 и 100 см' или 125 см" с взаимозаменяемым конусом по ГОСТ 25336.

Конденсатор воздушный длиной 200 мм или 300 мм с наружным диаметром 8 мм с взаимозаменяемым кон>сом или с корковой пробкой.

Толуол х. ч. по ГОСТ 5789.

Н-гептан х. ч. по ГОСТ 25826.

Нафта.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1    Испы 1 ание остаточных топлив, не содержащих нерастворимых в толуоле компонентов

6.1.1    Бюретки вместимостью 10 см' заполняют одну толуолом, другую — нормальным гептаном.

6.1.2    В три колбы вместимостью 25 см5 помещают по (2±0,05) г испытуемого топлива.

Если толуольный эквивалент неизвестен, готовят растворы. В колбы добавляют по 10 см4 40-, 50- и 60-процентные смеси толуола в н-гептане, для чего в первую колбу приливают 4 см4 толуола и 6 см4 н-гептана; во вторую — 5 cmj толуола и 5 см4 //-гептана, в третью — 6 см4 толуола и 4 см4 //-гептана из бюреток.

6.1.3    Если толуольный эквивалент известен приблизительно (или предполагается), готовят три раствора толуола в //-гептане: первый — с концентрацией толуола в //-гептане, равной известному (предполагаемому) толуольному эквиваленту, второй — с концентрацией толуола на 10 % меньшей, чем первый; третий — с концентрацией толуола на 10 % большей, чем первый.

6.1.4    Растворяют образцы, поместив колбы в ультразвуковую баню на 2 мин.

6.1.5    Присоединяют к колбе воздушный конденсатор и погружают ее не менее чем наполовину в кипящую водяную баню. Выдерживают в бане в течение 5 мин, периодически помешивая.

6.1.6    Охлаждают колбу на водяной бане при комнатной температуре не менее 5 мин.

6.1.7    Пока колба охлаждается, фильтр диаметром 47 мм помещают на кольцо, укрепленное в штативе, гладкой стороной вверх. Только края фильтра могуг касаться кольца.

ГОСТ Р 50837.3-95

6.1.8    С помощью медицинской пипетки наносят на фильтр три капли охлажденного образца так, чтобы образовавшиеся пятна не соприкасались между собой. Не допускается касание фильтра пипеткой.

6.1.9    Для каждого раствора образца выполняют требования 6.1 А—

6.1.8

6.1.10    Тщательно изучают пятна, полученные для каждого раствора, и рисунки в их центрах (рисунок 1).

А, В, С, D — фильтры

Рисунок 1 — Схема оценки толуолъ-ного эквивалента

Устанавливают, какой их трех растворов показывают едва различимое окрашенное кольцо (например, рисунок 1, фильтр С или D). Объем толуола, использованный для приготовления этого раствора, оценивают как предварительный толуольный эквивалент. Более точный толуольный эквивалент определяют по 6.1.11—6.1.16

6.1.11    В несколько колб вместимостью 25 см3 помещают по (2±0,05) г образца.

6.1.12    В каждую из колб с образцом добавляют по 10 см3 смеси толуола в //-гептане.

Добавляемые смеси по объемной доле должны отличаться от смеси, использованной для определения предварительного значения то- 5

луольного эквивалента на 2 и 4 % относительно концентрации толуола в большую и меньшую сторону.

Примечание — Например, если предварительная оценка толуольного эквивалента произведена на смеси с объемной долей толуола 20 % в «-гептане, то готовят растворы со следующими объемными долями толуола в «-гептане:

16 % — 1,6 см* толуола и 8,4 см* «-гептана;

18 % — 1,8    см*    »    и 8,2 см*    »

22 % — 2,2    см*    »    и 7,8 см*    »

24 % — 2,4    см*    »    и 7,6 см*    »

6.1.13    Для этой серии образцов выполняют все операции по 6.1.4—

6.1.8

6.1.14    Внимательно изучают пятна и рисунки в их центрах этой серии растворов и определяют, какой раствор в этой серии существенно не отличается по пятну и окраске центра пятна от растворов с более высокой концентрацией толуола.

6.1.15    Толуолъный эквивалент — средняя объемная доля толуола в двух растворах, первый из которых дает на фильтре пятно с кольцевым рисунком, практически не отличающимся от кольцевого рисунка пятна раствора с более высокой концентрацией, и второго — с более низкой концентрацией толуола, где наблюдается отсутствие кольца. На рисунке 1 точка толуольного эквивалента лежит между концентрациями 16 и 18 % толуола для фильтра D.

6.1.16    Если темные кольца в центре пятна сохраняются вплоть до объемной доли толуола 100 %, то это свидетельствует о присутствии нерастворимых компонентов. Результат записывают как «Не проходит».

6.2 Испытание топлив, содержащих нерастворимые в толуоле компоненты (толуольный эквивалент выше 23)

6.2.1    В колбу вместимостью 100—125 см3 помещают по (20±0,05) г толуола и испытуемого топлива, взвешенных с погрешностью ±0,05 г.

Присоединяют к колбе воздушный конденсатор и погружают ее наполовину в баню с кипящей водой, выдерживают 5 мин, периодически перемешивая. Затем на 2 мин переносят колбу в ультразвуковую баню, после чего вновь помещают в баню с кипящей водой на 10 мин.

6.2.2    Отсоединяют конденсатор. Горячий раствор испытуемого топлива фильтруют через предварительно взвешенный один фильтр

5

ГОСТ Р 50837.3-95

MILLIPORE, установленный в аппарате для фильтрования (ГОСТ Р 50837.6) в одном из его блоков.

Фильтрация протекает под действием силы тяжести. Последнюю порцию раствора фильтруют с помощью вакуума.

Колбу с фильтратом удаляют, взамен ее к аппарату для фильтрования присоединяют другую.

Полученный фильтрат хранят в закрытом сосуде и используют в тот же день для приготовления растворов для испытания (6.2.3).

Ополаскивают колбу из-под исходного раствора толуолом и сливают его на фильтр, затем промывают фильтр с осадком нормальным гептаном, а затем нафтой или нормальным гексаном.

Высушивают фильтр вакуумом при комнатной температуре. Отключают вакуум, снимают фильтр и взвешивают его.

Рассчитывают массу осадка в процентах от количества образца топлива.

Примечание — При испытании вакуумных остатков приготовление толуоль-ного раствора и фильтрация его требуют некоторого уточнения и дополнения:

1    В колбу вместимостью 100—125 cmj помещают (20±0,02) г вакуумного остатка. Затем колбу вращают, чтобы равномерно распределить испытуемый продукт по дну колбы. Добавляют (20±0,02) г толуола и присоединяют к колбе воздушный конденсатор.

2    Колбу ставят на горячую плитку и кипятят раствор в течение 5 мин. Затем колбу переносят на 2 мин в ультразвуковую баню, нагретую до 60 °С, после чего возвращают колбу на горячую плитку и кипятят раствор в течение 5 мин.

3    Проверяют дно колбы на присутствие нерастворенного осадка, при этом колбу наклоняют так, чтобы дно ее наполовину освободилось от раствора, и осматривают его поверхность. Если визуально на дне обнаружен осадок, повторяют операцию по примечанию 2.

4    Для фильтрования используют обогреваемый стеклянный фильтр диаметром 47 мм, используемый в аппарате для фильтрования, по ГОСТ Р .6. Температуру фильтрования поддерживают на уровне 100 °С. Фильтруют горячий раствор вакуумного остатка со скоростью 3 см7мин в соответствии с 6.2.2. Затем проводят операции в соответствии с 6.2.3—6.2.12.

6.2.3 В три колбы вместимостью 25 см3 помещают по (4,00±0,05) г фильтрата (6.2.2).

Если толуольный эквивалент неизвестен, в колбы добавляют нормальный гептан, количество которого соответствует растворам с объемными долями по толуолу 40, 50 и 60 % (таблица 1;.

Если приблизительное значение толуольного эквивалента извес-тно (или предполагается), готовят три раствора, добавляя нормаль-ный гептан так, чтобы один раствор имел концентрацию толуола в нормальном гептане, равную известному (предполагаемому) толу-

6

ольному эквиваленту; второй — концентрацию толуола на 10 % меньшую, чем первый; третий — концентрацию толуола на 10 % большую, чем первый.

6.2.4    Присоединяют воздушный конденсатор к каждой колбе. Перемешивают содержимое колб и выдерживают 15 мин при комнатной температуре.

Отсоединяют конденсаторы и в колбы, в соответствии с таблицей 1, приливают толуол, имея в виду, что 4 г испытуемого раствора содержат 2 г толуола, что равно 2,31 см3.

6.2.5    Вновь подсоединяют к каждой колбе воздушный конденсатор. Погружают колбы наполовину в баню с кипящей водой. Выдерживают колбы в бане в течение 5 мин, периодически перемешивая их содержимое. Затем охлаждают колбы в водяной бане комнатной температуры в течение 5 мин.

6.2.6    Фильтр Millipore диаметром 47 мм помещают гладкой стороной вверх на кольцевоп держатель. Только края фильтра могут касаться кольца.

6.2.7    Медицинской пипеткой, не касаясь фильтра, наносят на него три несоприкасающихся пятна одного из растворов, используя для каждого пятна только одну каплю раствора (рисунок 1).

6.2.8    Выполняют требования 6.2.6—6.2.7 для каждого раствора остаточного топлива (6.2.3).

6.2.9    Тщательно изучают пятна, полученные для каждого раствора, и рисунки в их центрах. Определяют, какой из трех растворов дает едва различимое окрашенное кольцо (рисунок 1, фильтры С и D). Объем толуола, использованный для приготовления этого раствора, считают предварительным значением толуольного эквивалента. Более точное значение определяют по 6.2.10—6.2.12.

6.2 10 В несколько колб вместимостью 25 см3 помещают по (4±0,05) г фильтрата (6.2.2).

В колбы в соответствии с таблицей 1, приливают нормальный гептан таким образом, чтобы полученные растворы отличались по объемной доле толуола от предварительно определенной (6.2.9) интервалом в 2 и 4 % толуола в меньшую и большую сторону.

Примечание — Например, если предварительный толуольный эквивалент составил 20 % толуола в нормальном гептане, то следует приготовить растворы с объ-емными долями 16, 18, 22 и 24 °Ь толуола в нормальном гептане

Затем выполняют операции по 6.2.4—6 2.7

6 2 11 Тщательно осматривают пятна и кольцевые рисунки в их

1

Издание официальное

2

3

4

5