Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

40 страниц

487.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает общие технические условия на кадмиевые пигменты, предназначенные для применения в различных областях.

В стандарте изложены обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающие ее безопасность для жизни, здоровья и имущества населения, охрану окружающей среды

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Определение

4. Классификация

5. Технические требования

   5.1 Характеристики

   5.2 Упаковка

   5.3 Маркировка

6. Требования безопасности

7. Требования охраны окружающей среды

8. Правила приемки и отбор проб

9. Методы испытания

   9.1 Общие требования

   9.2 Определение содержания кадмия и цинка

   9.3 Определение содержания селена

   9.4 Определение содержания серы

   9.5 Расчет суммарной массовой доли кадмия, цинка, селена и серы

   9.6 Получение солянокислого экстракта

   9.7 Определение содержания «растворимой» сурьмы

   9.8 Определение содержания «растворимого» мышьяка

   9.9 Определение содержания «растворимого» бария

   9.10 Определение содержания «растворимого» кадмия и «растворимого» цинка

   9.11 Определение содержания «растворимого» хрома

   9.12 Определение содержания «растворимого» свинца

   9.13 Определение содержания «растворимого» ртути

   9.14 Определение содержания «растворимого» селена

   9.15 Определение содержания «растворимого» цинка

   9.16 Определение термостойкости

10. Транспортирование и хранение

11. Гарантии изготовителя

12. Протокол испытания

Приложение А. Цветовой ассортимент и коды ОКП кадмиевых пигментов

Приложение Б. Определение содержания «растворимого» мышьяка. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

Приложение В. Определение содержания «растворимого» кадмия и «растворимого» цинка комплексонометрическим методом

Приложение Г. Определение содержания «растворимого» селена. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с образованием гидрида

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50771-95 (ИСО 4620—86)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПИГМЕНТЫ КАДМИЕВЫЕ

ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 5-95/127


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москна

Страница 2

ГОСТ Р 50771-95

Предисловие

I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Межгосударственным Техническим комитетом ТК 221 "Пигменты, лакокрасочные материалы водно-дислсрсионныс, судового и строительного назначения”

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 26 апреля 1995 г. № 235

3    Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4620—86 “Пигменты кадмиевые. Технические требования и методы испытаний" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью илу. частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России -II

Страница 3

ГОСТ Р 50771-95

Содержание

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ ..............................I

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ ............................!

3    ОПРЕДЕЛЕНИЕ..........................................4

4    КЛАССИФИКАЦИЯ......................................5

5    ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ........................5

5.1    Характеристики ..........................................5

5.2    Упаковка..................................................7

5.3    Маркировка ..............................................7

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ......................7

7    ТРЕБОВАНИЯ ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ    8

8    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОР ПРОБ..............9

9    МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ................................9

9.1    Общие требования........................................9

9.2    Определение содержания кадмия и цинка ............9

9.3    Определение содержания селена........................12

9.4    Определение содержания серы..........................14

9.5    Расчет суммарной массовой доли кадмия, цинка, селена

и серн ....................................................16

9.6    Получение солянокислого экстракта....................16

9.7    Определение содержания “растворимой" сурьмы    ...    16

9.8    Определение содержания “растворимого"’ мышьяка . .    16

9.9    Определение содержания “растворимого" бария    ...    16

9.10    Определение содержания "растворимого" кадмия и

“растворимого” цинка....................................17

9.11    Определение содержания “растворимого" хрома    ...    19

9.12    Определение содержания "растворимого" свинца    ...    19

9.13    Определение содержания “растворимой" ртути ....    19

9.14    Определение содержания "растворимого" селена    ...    20

9.15    Определение содержания "растворимого" цинка    ...    20

9.16    Определение термостойкости ............................22

10    ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ..............23

11    ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ ........................23

12    ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ ............................24

Приложение А. Цветовой ассортимент и коды ОКП

кадмиевых пигментов....................................25

Приложение Б. Определение содержания "растворимого" мышьяка. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии ............................................26

Страница 4

ГОСГ P 50771—95

Приложение В. Определение содержания "растворимого" кадмия и “растворимого" цинка комплексономет-

ричсским методом....................

Приложение Г. Определение содержания "растворимого” селена. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с образованием гидрида..................

Страница 5

ГОСТ Р 50771-95 (ИСО 4620—Я6)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПИГМЕНТЫ КАДМИЕВЫЕ Общие тсхиичссмс условия

Слс1я1мт pigmcnta. General specifications

Дата ивслсиия 1996 014)1

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает общие технические условия на кадмиевые пигменты, предназначенные для применения в различных областях.

Обязательные требования к качеству продукции, обеспечива-ющие ее безопасность для жизни, здоровья и имущества населения, охрану окружающей среды, изложены а таблице I, /I. 4.

Дополнительные требования, о/п/южающие потребности на-/нгдного .хозяйства, выделены курсивом.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

Н настоящем стандарте испольмюаны ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.005-84 ССНТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.4.013-85 ССЧТ. Очки защитные. Общие технические условия

ГОСТ 12.4.021• 75 СС1>Т. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4. №3—83 ССЧТ. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана при/нмЪя. Атмосфсри. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленным и предпри я т и ям и

/'ОСТ 597—73 Иумага чертежная. Технические ус.кмия

1'ОСТ 1770—74 riiK'yt\i мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 6

ГОСТ Р 50771—95

ГОСТ ЗИН—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4ЮН—72 Реактивы. Парий хлорид 2-впдный. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Реактивы. Пром. Технические условия ГОСТ 432Н—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 49J9.I—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5457— 75 Ацетилен растворенный и гамюб/юзныи технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 732Н—Н2 Меры массы общего назначении и образцовые. Технические условия

ГОСТ НО50—85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия

IОСТ 9147—НО Посуда и оборудование лабораторные фарфо-ровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газооб/нгзный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 99H0.I—H6 Материалы лакокрасочные. Правила приемки ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний

ГОСТ 9980.3-86 Материалы лакокрасочные. Упаковки ГОСТ 9980.4-86 Материалы лакокрасочные. Маркировка ГОСТ 9980.5-86 Материалы лакокрасочные. Транспортир)-вание и хранение

ГОСТ IО398— 76 Реактивы и (кобо чистые вещества. Кпмплексонометрический метод определения содержания основ' ного вещества

ГОСТ 10652— 73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N , N'-тетриуксусной кислоты, 2-водная (трилон И)

ГОСТ 14192-77 Маркщнюка грузов

* /(ииуссистсм молкммтксм jiojhujm стандпртм до njwwini шя'лсиии ИСО 3606 » качеглю государственного Стандарта.

2

Страница 7

ГОСТ Р 50771-95

ГОСТ 14919—8J Электроплиты, электроплитки и жарочные ли'ктрошкафы бытовые

ГОСТ 16872-78 Пигменты неорганические. Методы определения относительной красящей способности

ГОСТ 16873-92 Пигменты и наполнители неорганические. Методы определения цвета и белизны

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка ГОСТ    21119.1—75    Обшис    методы    испытаний    пигментов    и

наполнителей. Определение массовой доли воды и летучих веществ ГОСТ    21119.2—75    Обшис    методы    испытаний    пигментов    и

наполнителей. Определение массовой доли веществ, растворимых в воде

ГОСТ    21119.3—91    Общие    методы    испытаний    пигментов    и

наполнителей. Определение pH водной суспензии

ГОСТ    21119.4—75    Общие    методы    испытаний    пигментов    и

наполнителей. Метод определения остатка на сите

ГОСТ    21119.8—75    Общие    методы    испытаний    пигментов    и

наполнителей. Метод определения маслоемкости

ГОСТ 22159-76 Реактивы. Гидринш дигид/юхлориЛ Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего налшчеиин и оСцницовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Обшис требования

ГОСТ Р 50279.1-92 Материалы лзкокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жилкой или порошковой формах

ГОСТ Р 50279.3-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания "растворенною'1 свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спсктрофотометричсский метод с использованием дитизона

ГОСТ Р 50279.4-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания "растворенной" сурьмы. Метод пламенной атомно-абсорбционной

1

Допускается иплможим:» данным сгаидартом до прелого лпедсиим ИСО 4793 » качсс1к государственного сшшрп

Страница 8

ГОСТ Р 50771-95

спектрометрии и спектрофотометрический метод с использованием роллмина Б

ГОСТ    Р    50279.5—92    Материалы    лакокрасочные.    Методы

определения содержания металлов. Определение содержания “растворенного” бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии

ГОСТ    Р    50279.6—92    Материалы    лакокрасочные.    Методы

определения содержания металлов. Определение содержания ••растворенного" кадмия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и полярографический метод

ГОСТ    Р    50279.8—92    Материалы    лакокрасочные.    Методы

определения содержания металлов. Определение содержания общего •'растворенного'* хрома в жидкой части краски. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ    Р    50279.9—92    Материалы    лакокрасочные.    Методы

определения содержания металлов. Определение содержания “растворенной" ртути в пигментной части краски и в жидкой части водоразбавляемых красок. Метод беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ Р 50563.2-93 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки характеристики диспергируемое™. Диспергирование в вибромсльницс

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

3.1 Кадмиевый пигмент — это цветной неорганический пигмент, состоящий преимущественно из сульфида кадмия или смешанных кристаллов сульфида кадмия и сслснида кадмия, в котором кадмий может быть частично замещен цинком.

Примечание

1    Д.и рггулиргханиз относитслымхй красящей способное!и и ui.ni* ил* полуют* определенных эксплуатационных свойств кадмиевые пигменты мсим содержа», бесцветные добавки.

2    Кадмиевые пигменты характеризуются очень токой растворимостью и очень высокой термос тонкое imo и емде и в разбавленных кислотах.

3    Желтые кадмиевые ншмеиты и осчюшюм сое ила in сметднимк кристаллом сульфида кадмии и сульфила пиша <ни1менг желтый N® 37. час». 2. эталон 77 149) нпи сул1.фида канмии Oiihmchi оранжевый N* 20. часть 2. тталон 77 199»*

Кадмиевые iimimciiim, имеющие наст от орлижемл» ло каштанового. и основном состоит и) смешанны* кристален* сульфида кадмия и селсиида кадмии (шимеш крпенмй N? IОН. часть 2, эталон 77 202».•

* Классификации но сборнику "Colour Index". опубликонанному Обидесиюм специалистов но крашению и колориметрии (I>|k\ii<|xi|1ji, Англии) и Американском ассоциацией специалистом и» химическому текстилю и колориметрии (Jlny:i»n. Массачусетс, США), псрситлаипое тпаиис 1971 г.

•С

Страница 9

ГОСТ Р 50771-95

3.2 Цветоаой ассортимент и коды ОКП кадмиевых пигмеи mod указаны а приложении Л.

4 КЛАССИФИКАЦИЯ

Настоящий стандарт устанавливает три типа пигментов, не содержащих органические естества, другие цветные неорганические пигменты и осветляющие агенты:

I    — концентрированные кадмиевые пигменты, содержащие не более 30% наполнителей, необходимых для регулирования их красящей способности;

II    — кадмиевые пигменты с наполнителем, содержащие не более 70% наполнителей;

III    — кадмиевые пигменты без наполнителей, практически не содержащие никаких наполнителей.

Примечание — Пигмешы tmioe I и И в основном предназначены .и» ижиоаюнии красок, пластмасс, резины и т.н.

Пигмсшм тина III примоток» при шпиоикини керамически» изделий. и также хугЬжестаетшх красок, пластмасс и химического ао.юкчо

5 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕВОЬАНИЯ

5.1    Характеристики

5.1.1    Кадмиевые пигменты должны соответствовать основным требованиям, приведенным в таблице I, и дополнительным требованиям, приведенным в таблице 2. Дополнительные требования должны быть определены по согласованию между заинтересованными сторонами.

5.1.2    Согласованный с заинтересованными сторонами стандартный пигмент должен удовлетворять требованиям, указанным в таблице I.

Таблица 1 — Осштшк требования

ll.KlurtltMI.WMC IIOC.I.UTC.**

llnpti.i

MtXfl №ПМП«М<

1 Суммарна» мяссопяц лпля <Cd ♦ /п * Se + S>, не мепес

llo «5

«пи 1

70

uni II

30

mil III

VS

2 Массовая доле летучих веществ при

Но ГОСТ 21119.1.

icwncpniypc 105 ‘С, не более

0.5

рзмел 2

3 Массонам холм венка».

do ГОСТ 21119.2.

растворимых и ноле, %. не более

0.3

pa мел la

5

Страница 10

ГОСТ Р 50771-95

Окончание пюблицы I

I f ill MCM<V<<IMM С 111ЖЛ1АТСД»

lltipNJ

Мстоа HCIIUTdllHli

4    Массовая    доля    веществ,

растворимых о соляной кислоте, концентрации 0.07 моль/дм3, %,

не более*: сурьмы (Sb) мышьяка (As)te бария (Ва) кадмия <Cd) хрома (Сг> свимиа СРЪ>## ртути <Н|) селена (Se>

5 - S 0.01

5    pi I водной суснекзии

6    Остаток на сите с сеткой N? 0045, %, не более*••

0.05

По

97

0.01

По

9.8 .

0.01

Но

9.9

0.1

По

9 10

0.1

По

9.11

0.01

По

912

0.005

По

9.13

0.01

По

9 14

По ГОСТ 21119.3 По ГОСТ 21119 4. раздел


• По согласованию с заинтересованными сторонами может быть ограничено содержание друшх металлов ■ кадмиевых пигментах, например цинка, метод испытания которого указан в 9.15.

••При необходимости определения содержания мышьяка или свинка и самом пигменте вместо их содержания о солянокислом экстракте методы испытания должны быть согласованы между заинтересованными сторонами

••• Но сое,*аео<шнию между заинтересованными сторонами допускается испольюмтъ сито М> 0056 Значение показателя определяется при заключении доеопора

Таблица 2 — Дополнительные требовании

||М*ННСМ1М(

Норма

М4Т<Ч1

MIM.I 1ГТСЛ*

•tll'ISf .IllXtf

1

ПйС1

Должен бы1ь близок цвс1>* согласованного стандартною пигмента

Но IOCT 16873. раздел 1

2

Относительная

Должна бьпь близка красящей

По ГОСТ 16872.

красящая способность

способигхгти схидесйомяхо стандарт-ikhv) пигмент*

приложение 3

3

Диспсршрусмость

lie хуже до. нерп ipyexi к т и согласованного стандартного ни г мента

По ГОС1 V 50563-2

4

Маслосмкость

Не лил ж на отличаться балы не нем на 15% от маслхгмкосги. согласованной между заинтересован* ными сторонами*

Но ГОСГ 21119 8. раздел 3

6

Страница 11

ГОСТ Р 50771-95

Окчч-ччич' lli.lfl l.'UJM 7

II Л1*М?1«<ПЛ1П«С Л0КЛХ1ТСЛ4

Карма

М<тат

мспытяння

5 Термостойкость

• Млслосмкость кадм> Масюсмкость коймиеаы соспимияет 20—40 г! НМ

Изменении uocia или красящей способности «с должны превышать аналогичные юмсисния согдасомм-1юп» стандартного нжментп

еспых нигмемтоп обычно состапляе W пигмектоп типа III Д»я худо» > г

По 9 .16

Г5—25 г/100 г. сгетвенных красок

5.2    У пиковка

Упаковка — по ГОСТ 9980.3.

5.3    Маркировка

Транспортная маркировки по ГОСТ 9980.4 с нанесением основных и дополнительны.'с надписей и манипуляционного така "Беречь от влаги” по ГОСТ 14192 и знака опасности по Г(КГ /9413. рисунок 66 с надписью "Вредно. Хранить вдали от пищевых продуктов”. классификационного шифра 6163, серийного номера (ЮН 2570.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6. I Кадмиевые пигменты пожаро- и взрывобезопасны.

6.2    При изготовлении, применении и испытании пигментов

должны соблюдаться общие требования безопасности в соответствии с "Санитарными правилами организации технологических    процессов    и гигиеническими    требованиями    к

производственному оборудованию” N" 1042-73. разделы 1/1 и IV, утвержденными 04.04.73.

6.3    Изготовление пигментов должно осуществляться при работающих оСяцеобменной приточно-вытяжной и мест но/i вытяжной вентиляциях по ГОСТ 12.4.021. обеспечивающих чистоту воздуха рабочей зоны п/мшзаодственных помещений, содержание вредных веществ в котором не должно превышать предельно допустимые концентрации (ПДК). Оборудование должно бм/ль герметизировано.

Состояние воздуха рабочей зоны производственных помещений должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

6.4    Л состав кадмиевых пигментов входят вредные вещества; соединения кадмия, селена, серы и цинка.

6.5    Токсикологические характеристики, предельно допустимые концентрации видных веществ в воздухе рабочей зоны произ-

7

Страница 12

ГОСТ Р 50771-95

водственных помещений в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и класс опасности вредных веществ представлены в таблице 3.

6.6    Контроль вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводит по методикам, разработанным и утвержденным в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.7    Лица, занятые изготовлением пигментов, должны быть обеспечены специальной защитной одеждой и специальной обувыо по ГОСТ 12.4.103, респираторами ШБ-I, ‘"Лепесток-2(Ю", ГОСТ 12.4.013.

Руки следует защищать резиновыми перчатками или защитными мазями.

Таблица 3

ИйшмечОФт

llfitiVtwm Jonyro.iiMda «Ы цгклорац.ш

Клаее

нам*

в *е

рейемги

Ши.

м/м3

а V

«акш,

ме/дяГ

онл

мглш

/>VkVniV*U:ле AUI OfV'J-MU1M V.liwrtj

Кадмий и есо непреа н ические снЫичепия

0.03/

0.01

0.001

1

Вызываем острые и хро■ ничеекие отралятшя. ■заболевания легких, почек и черачой системы. /7мл* рал Сражает верхние дыхитс.гь-ные пути, (.ы исгиые ойгсшч-ки и кижчые 1Ю>:ро$ы- При гиуьлктеш о пиирл/ри'ГЬ'.чи-ный тракт опошкают тижс хие отралчгчин

Селен (селен аморфный)

2

0,001

3

Соединения селена жЪгю-шы. обладают шиитрошнлм дсйстаисм с np>-u*watuvw-иим поражением печени и центральной нервной системы, вигых\аюп рах\раж*“*м' слизианш оба лочек оерхчих /Уилительных путей а /лаз. обиую смВостп, «полную бпль /ОЪкХжружгчнг'. тглишг ту и p«oniy, г*01ылают <!?йсчи\нс на кожу, аыт.ми (крмапшты

Окаи) цичка

0.5

2

Ныывает Ка1нари.1мим' Мб* челания дыхательных nyii.su и пищемрительних органон

Сера ( зле меч торчим)

6

4

Мызыласт хричичеекм' интоксикации, Окалымст

н

Страница 13

ГОСТ Р 50771-95

7 ГРШМАНИЯ ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

7.1    Выбрасываемый в атмосферу воздух должен подвергаться сухой и мокрой очистке.

7.2    С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений должен быть организован контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов, утвержденных а установленном порядке а соответствии с ГОСТ 17.2.3.02.

7.3    Сточные воды должны быть нейтрализованы каяьцини-Iюванной содой на станции нейтрализации и подвергнуты очистке и отстою.

Предельно допустимые концентрации соединений кадмия и селена в воде водоемов санитарно-бытового водопользования указаны в таблице 3.

7.4    С целью утилизации отходы, получаемые при разб1>акооке прокаленной шихты и при фильтрации пигмента, а также углекислый кадмий, содержащийся в первых промывных водах, используют в производстве кадмиевых пигмент<ю.

7.5    Отходы, не подлежащие утилизации, направляются для обезвреживания или уничтожения л соответствии с санитарными правилами “Порядок накопления, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсических промышленных отходов" М* 2183-84 от 29.12.84.

К ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТПОР ПРОГ.

8.1    Правила приемки — по ГОСТ WS0.I.

8.2    Отбор проб — по ГОСТ 9980.2.

9 МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

9.1    Общие требования

При проведении испытаний применяют реактивы квалификации "чистый для анализа", дистиллированную воду по ГОСТ 6709 и обычное лабораторное оборудование.

Работа с реактивами должна проводиться в соответствии с требованиями охраны здоровья и правилами безопасности.

Для обычных испытаний используют лабораторную стеклянную посуду 2-го класса точности, а п арбитражных случаях — посуду I-го класса точности.

Для каждого показателя проводят по два параллельных определения.

9.2    Определение содержания кадмии и цинка

Примечание ' Литый мегщ ikoihxivci ироиолигь раздельное опрслгдсюк пригуктпуинцих 1К1'лп<н к1-лсмслы1и х мгтаяяо*. Одна но данный метал momci быть нснользомн ю.и.»о дои калмиекых пигментов с массовой долей цинка более 5%. Дли пигментом с менмнпм СбКркшмм цинка испсиыуюг aioMiio-a<i-

9

Страница 14

ГОСТ Р 50771-95

сорбиммнгый с иск гро метрический метод jk> согласмаммю между минтсрссоыжны-ми ооронгми.

9.2.1    Сущность метола

Растворснис испытуемой пробы в соляной и азотной кислотах. После нейтрализации раствора добавление цианида калин и титрование щелочно-земельных металлов раствором ЭДТА. Добавление раствора формальдегида для разрушения комплексов цианилов калия и цинка. Совместное титрование ионов кадмия и цинка раствором ЭДТА. Разрушение комплекса кадмий — ЭДТА в титрованном растворе диэтилдитиокарбаматом натрия и осаждение кадмия раствором аммиака. Обратное титрование избытка ЭДТА по отношению к кадмию раствором сульфата магния.

9.2.2    Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначении по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим предел ом взвешивании 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания I кг.

Гири по ГОСТ 732ft 3-го класса точности.

Электроплитка с термо/*егуля то/юм по ГОСТ 140/9.

Стаканы вместимостью /50 или 250 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 2, 5, 10, 20 см3 по ГОСТ 20/60.

Колба типа Кн вместимостью 250 или 500 см3 по /'ОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 10 и 25 ем3 по ГОСТ 20251.

Колбы мерные вместимостью /ООО см по ГОСТ /770.

Порой ка типа Ч по /'ОСТ 25336.

Стекло часовое.

Бумага тонкая фильтро>иыыши или фильтр обежюленныь "синий лента".

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

Секунд. >мер.

Пола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3/IS с массовой долей кислоты примерно 37%, плотностью примерно 1,18 г/см3.

Кислота соляная, раствор концентрации с (HCt) примерно 0,1 моль/дм , готовит по ГОСТ 25794.1.

Кислота азотная по ГОСТ 446/ с массовой долей кислоты примерно 65%, плотностью примерно 1,40 г/см3.

Натрия гидроокись по /'ОСТ 4328, рас гнор с массовой долей 10%.

Аммиак йодный по ГОСТ 3760 с массовой долей примерно 25%, плотностью примерно 0,91 г/см3.

Соль дииитриевнн .>тилсндиамнн-Ы,Ы,Ы ,N -тетрауксусшш

Ю

Страница 15

ГОСТ Р 50771-95

кислоты 2-аодпая (трилоп />'. ЭДТА> по ГОСТ 10652, стандартный титрованный раствор концентрации с (ЭДТА) - 0,1 моль/дм , готовят:

растворяют 37,225 г динатрисвой соли дтилеидиамин тетраук-сусной кислоты (ЭДТА динатрисвая соль» в дистиллированной воде в мерной колбе с одной отметкой вместимостью 1000 см и тщательно перемешивают.

Примечание — II случае приютовienuM раствора не из фиксацию (л>и по нргишепкнш времени) тюб.ходим о устинммнать коэффициент поправки по ГОСТ It) №8 и учитывать его в формуле расчета по 9 24.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, стандартный титрованный раствор концентрации с fMgS04) • 0.1 моль/дм .

Формальдегид, раствор с массовой долей формальдегида 30%.

Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.01%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Таблетки индикаторные буферные, содержащие кислотный мерный II (эрмохром черный Т (натрий 1-(1-гидроокси-2-нафти-лазо)-6-нитронафталнн-4-сульфанат) и буферное вещество.

Примечание — Вместо индикаторной таблетки можно мГшшн 0.25 г с-чсси 1 г кислотною черного II (эриохроч черный Т> н 100 г хлорида аммония D лом случае я 9 2.3 2 и 9.2.33 iiici раствора меняете» ил красно-фиолетового и синий. а в 9.2.3.4 — из синего я кросио-фиолстовый.

Раствор буферный с pH 10, готовят:

растворяют 70 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 в 774 см3 раствора аммиака и разбавляют водой до 1000 см .

Натрия N, М-дштилдитиокарбамат З-водпый по Г(К!Т 8S64.

Цианид калия.

Внимание! Цианид калия —• смертельный яд.

9.2.3 Проведение испытания.

9.2.3.1    Образец массой 0,3000 — 0,4000 взвешивают с точностью до 0,0001 г. помешают в химический стакан вместимостью 250 см , прибавляют 10 см3 соляной кислоты. Осторожно нагревают до выпаривания соляной кислоты. К остатку прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, закрывают химический стакан часовым стеклом и нагревают на плитке в течение примерно 10 мин до получения прозрачного раствора. Добавляют 100 см воды, нагревают до кипения и кипятят в течение нескольких минут, фильтруют нсрастворившийся остаток, если он есть, через тонкую фильтровальную бумагу или обехюлепный фильтр “синяя лепта”, промывают разбавленной соляной кислотой, а затем водой. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу.

9.2.3.2    К раствору, полученному по 9.2.3.1, добавляют 1 — 2

II

Страница 16

ГОСТ Р 50771-95

капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия. Затем добавляют несколько кубических сантиметров (примерно 5 см3) буферного раствора, одну индикаторную таблетку или 0,25 г смеси кислотного черного II и около 2 г цианида калия. Раствор титруют раствором ЭДТА до изменения цвета раствора из красно-фиолетового в серовато-зеленый (см. 5 примечание).

9.2.3.3    К раствору, полученному, как указано в 9.2.3.2, добавляют 20 см раствора формальдегида и титруют раствором ЭДТА до изменения цвета раствора из красно-фиолетового н серовато-зеленый (см. 5 примечание). Определяют объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование <И0).

9.2.3.4    К оттитрованному по 9.2.3.3 раствору добавляют I г дитгилдитиокарбамата натрия, несколько капель раствора аммиака с массоиой долей 25% и титруют раствором сульфата магния до изменения цвета раствора из серовато-зеленого в красно-фиоле • товый (см. 5 примечание), определяют объем сульфата магнии, израсходованный на титрование (К|>.

9.2.4    Обработка результатов

Обшую массовую долю кадмия И'са.о и цинка Иг/я%0, %, вычисляют по формулам

И, Ж 1,124    (|)

W,

са.о т

п- У,)» 0,654    (2)

w

7л. о


где V\ — объем раствора сульфата магния, израсходованный на титрование Cd по 9.2.3.4, см*; — объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование общего количества (Cd ♦ Zn) по 9.2.3.3, см ; т — масса пробы испытуемого пигмента, г; 1,124 — коэффициент (* 100) пересчета I см раствора ЭДТА в граммы Cd; 0.654 — коэффициент (* 100) пересчета I см раствора ЭДТА в граммы Zn.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4%.

9.3 О п р е д е л с и и с содержания селена

9.3.1    Сущность метода

Растворение испытуемой пробы в бромной воде. После отгонки брома восстановление селена и осаждение солянокислым гидразином с последующим взвешиванием.

9.3.2    Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

12

Страница 17

ГОСТ Р 50771-95

/кхы лабораторные общего назначения по Г(КТ 24/04 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрела (105 ± 2) 'С.

Колба типа Кн вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Трубка стеклянная с вытянутым наконечником.

Холодильник Либиха или типа ХПТ-1 по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 5. 10. 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетка безопасная.

Пипетка вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29169.

Тигель с фильтром из спекшегося стеклянного по/юшка пористостью 7 — 8 мкм или тигель ТФ е фильтром класса ПОР 10 по ПУСТ 25336.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Э*гикатор по ГОСТ 25336.

Бумага тонкая фильтровальная или фильтр обез:юленный "красная лента" или "белая лента”.

Бумага йодокрахмальная, приготовленная по ГОСТ 4517.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по Г(Х?Т 3118 с массовой долей примерно 37%, плотностью примерно 1,18 г/см3.

Кислота соляная, раствор концентрации с (HCI) примерно 0,! моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.

Бром по ГОСТ 4109.

Внимание! Все операции, связанные с бромом, проводят в вытяжном шкафу. Для зашиты рук применяют перчатки.

Гидразин солянокислый (U2N 1 NHj 2HCI).

Внимание! Гидразин солянокислый — сильный яд.

Двуокись углерода по ГОСТ 8050 или двуокись азота но ГОСТ 9293 г» виде сжатого газа.

9.3.3 Проведение испытания

Внимание! Селен и другие реактивы, используемые при испытании, опасны для здоровья. Работа с ними должна проводиться в соответствии с требованиями по охране здоровья и правилами безопасности. Все операции необходимо проводить в вытяжном шкафу.

Образец массой около 0,5 г взвешивают с точностью до 0,0001 г, помешают в коническую колбу и прибавляют 10 см3 воды. Колбу закрывают пробкой и ее содержимое тщательно перемешивают. Добавляют 1 см3 брома с помощью безопасной пипетки.

Страница 18

ГОСТ Р 50771-95

Колбу закрывают пробкой и выдерживают не мснсс 3 ч или оставляют на ночь.

После выдержки прибавляют 20 см воды. К конической колбе присоединяют холодильник, через холодильник почти до дна колбы вводят стеклянную трубку с вытянутым наконечником. Соединяют трубку с источником двуокиси углерода или азота. Через раствор при слабом нагревании пропускают двуокись углерода или азота до полного удаления брома. Отсутствие паров брома проверяют по йодометрической (йодокрахмальной) реактивной бумаге, которую вводят в верхнюю часть холодильника.

К раствору, не содержащему бром, добавляют 5 см соляной кислоты и фильтруют через тонкую фильтровальную бумагу (обеззаленный фильтр "белам лепта" или “красная лепта"). Промывают осадок и фильтр разбавленной соляной кислотой, а затем горячей водой до отсутствия ионов хлора.

К фильтрату и промывным водам добавляют 20 — 30 см соляной кислоты на каждые 100 см3 раствора. К охлажденному раствору добавляют 5 г солянокислого гидразина, раствор нагревают на водяной бане или слегка нагретой песчаной бане до изменения цвета осажденного красного селена в черный. Селен фильтруют через фильтрующий тигель и промывают горячей водой.

Фильтрат и промывные волы используют для определения содержания серы по 9.4.

Тигель с осадком высушивают при температуре (105 ± 2) С в течение 1 ч, охлаждают в оксикаторс до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0.0001 г. Высушивание и охлаждение повторяют до тех пор, пока результат последующего взвешивания не будет отличаться от предыдущего больше чем на 0,0001 г.

9.3.4    Обработка результатов

Общую массовую долю селена №&.,<>» %• вычисляют по формуле

И'ве о = — * ,0°-    <3>

г*.о W|

где /г»2 — масса пробы испытуемого образца, г; т| — масса осадка после испытания, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми но должно превышать 0,4%.

9.4    Определение содержания серы

Примечание — Дамиый mcio,i ирммениос* мри определении массой ми долей сульфмдц и сульфит, за исключением нерястлриммх сульфитом, например су.о-фвга барин

>4

Страница 19

ГОСТ Р 50771-95

9.4.1    Лппарату/ю. материмы, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24/04 2-го класса точности с наибольшим пределом вмешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (800± 25) *С.

Элект/юплитка с терморегулятором по ГОСТ 149/9.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Капельница по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10 см по ГОСТ 29169.

Цилиндр вместимостью 20 см3 по ГОСТ 1770.

Колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Колба типа Кн вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Норочка типа В по ГОСТ 25336.

Нумага фильтросальная тонкая или фильтр обезболенный "синяя лента".

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ииликатор метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,01%. готовят по ГОСТ 4919.1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей аммиака 25%, плотностью примерно 0,91 г/см .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1> примерно 1 моль/дм , готовит по ГОСТ 25794.1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 10%.

9.4.2    Проведение испытания

К фильтрату и промывным водам, полученным при определении содержания селена по 9.3. добавляют 5 — 6 капель метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака. К раствору добавляют 3 — 5 см соляной кислоты на каждый 100 см раствора, нагревают до кипения, затем перемешивая, добавляют по каплям 15 см раствора хлористого бария и снова кипятят.

После охлаждения осадка (при необходимости оставляют на ночь) фильтруют через тонкую фильтровальную бумагу (обезболенный фильтр “синяя ленниГ) и промывают осадок раствором соляной кислоты, а затем горячей водой. Фильтровальную бумагу с <ка<>ком помещают в предварительно п/юкаленный тигель, осторожна сжигают и остаток прокаливают при температуре около 800 *С. Охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

9.4.3    Обработка результатов

Общую массовую долю серы W's.o* %• вычисляют по формуле

(4)

W's 0 = — * 13,74, т |

15

Страница 20

ГОСТ Р 50771-95

где /пз — масса осадка (ВаБОд) после испытания, г;

/«I — масса пробы испытуемого образца по 9.3.3, г,

13,74 — коэффициент <* 100) пересчета массы (BaS04) на массу (S).

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4%.

9.5    Расчет суммарной массовой доли кадмия, цинка, селена и серы

Суммарную массовую долю кадмия, цинка, солоны и серы, %, рассчитывают по формуле

H'cd.o + И'гя.о + W'sc.o + W's.o.    <5>

где Wc<1 0 — массовая доля кадмия и пигменте, определенная по 9.2,

W/n 0 — массовая доля цинка в пигменте, определенная по

9.2,

о — массовая доля селена в пигменте, определенная по

9.3,

Ws 0 — массовая доля серы в пигменте, определенная по 9.4,

Уо.

9.6    Получение солянокислого экстр ак-

т а

Солянокислый экстракт образца пигмента для определения содержания всех металлов, включая свинец, получают по 8.2 ГОСТ Р 50279.1.

9.7    Определение содержания “растворимой" сурьмы

Содержание ''растворимой” сурьмы в образце пигмента определяют по ГОСТ Р 50279.4 методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Для расчета содержания “растворимой" сурьми используют первую формулу, приведенную в 3.6.1.1 ГОСТ Р 50279.4. умножив результат на объем взятого для испытания экстракта, который принимают равным 20 см .

Экстракт пигмента готовят по 9.6.

9.8    Определение содержания “растворимого" мышьяка

Содержание “растворимого" мышьяка в образце пигмента определяют по методике, изложенной в приложении [>.

9.9    Определение содержания “растворимого” бария

Содержание “растворимого" бария в образце пигмента определяют по ГОСТ Р 50279.5. Для расчета содержании “раствори-16

Страница 21

ГОСТ I» 50771—95

мого” бария используют первую формулу, приведенную в 7.1.1 ГОСТ Р 50279.5, умножив результат на объем взятого дли испытания экстракта, который принимают равным 20 см"*.

Экстракт готовят по 9.6.

9.10 Определение содержания "растворимого" кадмия и "растворимого" цинка

Примечание — Дли определении кщ-лотораетш'рмчол' калин* и кислоюрасимфимого цинка и мигчеше применяю! дна MCI0.W иошмшш П|Ы разногласии» в оценке содержании кмс.кнораипоричосо калчик прнченинм мокч атомно-лб^орбциошюй спектромсфии no 9.10.1 Друпю методм ириченчьч ни согласованию с иишсрссопанмичм опромачм. КСЛН ClOflOHM (iw.uinm на использование ком11яекс<июмс1р>1чгс1мио метода, то исиллмукч чепм. счшсанмып В 9.10.2 U.TU <1 lipiL'UIXfUUII П.

9.10.1    Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

Содержание "растворимого" кадмия в образце пигмента

определяют по ГОСТ Р 50279.6 методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Для расчета содержания “раствори мого" кадмия используют первую формулу по 3.5.1.1 ГОСТ Р 50279.6, умножив результат на объем взятого экстракта, который принимают равным 20 см .

9.10.2    Комплексонометрическин метод

9.10.2.1    Сущность метода

Совместное титрование ионов кадмия и цинка раствором ЭДТА. Разрушение комплекса кадмий-ЭДТА при добавлении диэтилди-тиокарбамата натрия и обратное титрованме избытка ЭДТА, соответствующего кадмию, раствором сульфата магния.

Далее титрование щелочно-земельных металлов в испытуемом растворе раствором ЭДТА и расчет объема раствора ЭДТА, отдельно израсходованного на титрование цинка.

9.10.2.2    Аппаратур:!, реактивы и раенпюры

Весы лабораторные общего назначения по IXK'T 24104 класса точности с наибольшим пра\-лом OMiewiuiaiiuu I кг.

Гири по ГОСТ 732$ 3-го класса ннт/икпп/.

Пипетки вместимостью 10 и 20 cmJ по КК'Т 20160.

Цилиндр вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

Колба типа Кн амсстимостм» 250 с.« no IXK’T 253J6.

КолОы мерные вместимостью ПНЮ Дч3 по ГОСТ 1770.

Капельница по ГОСТ 25336.

Кю/н-тки вместимостью 10 и 25 l-м3 по ГОСТ 20251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6700.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей примерно 25%, плотностью примерно 0,91 г/см3.

п

Страница 22

ГОСТ Р 50771-95

С'ш ь дичин I риевая зт илснди aMUH-N,N,N',N‘• т страуксусн (Hi кислоты 2-водная (трилоч />'. ЭДТА) по ГОСТ 10652, стандартный титрованный раствор концентрации с (ЭДТА) - 0.01 моль/дм3, готовят:

растворяют 3,7225 г динатриевон соли этил сил на ми из тстра-уксусной кислоты (ЭДТА динатрисвая соль) в воде в мерной колбе имеет и м остью 1000 см3 с одной отметкой, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Магний сернокислый 7-ГОСТ 4523, стандартный титрованный раствор концентрации с (MgS04) - 0,01 мать/дм ,

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 88Ь4.

Цианид калия, раствор концентрации 65 г/дм3.

Внимание! Цианид калия — смертельный яд.

Кислотный черный II (эриохром черный Т), смесь. Смешивают I г кислотного черного II со 100 г хлористого аммония по ГОСТ 3773.

Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой датой 0,01%, ,’онюоягп по ГОСТ 4919.1.

9.10.2.3    Проведение испытания

Пинеткой отбирают 20 см3 солянокислого экстракта, полученного по 9.6, помешают в коническую колбу и разбавляют водой до 50 ем . Добавляют I — 2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака. Добавляют еще I см раствора аммиака и затем 0,25 г смеси кислотного черного П. Титруют раствором ЭДТА до изменения цвета раствора из красно-фиолетового в синий. Затем добавляют еще 3 см раствора ЭДТА, осторожно перемешивают, измеряют обший объем добавленного раствора ЭДТА (V$) и проводят обратное титрование раствором сульфата магния, пока красно-фиолетовый цвет не станет стабильным. Записывают объем сульфата магния (К*).

Прибавлиют около 1 г д»итилднтнокарбамата натрия, осторожно встряхивают и титруют выделившийся ЭДТА раствором сульфата магния до изменения цвета раствора. Записывают обьсм сульфата магния <К5).

Отбирают пипеткой новую порцию 20 см3 солянокислого экстракта, разбавляют водой до 50 см3. Добавляют I — 2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака. Добавляют сше I см3 раствора аммиака, 10 см раствора цианида калия, 0,25 г кислотного черного II и титруют раствором ЭДТА до изменения цвета раствора. Записывают объем использованного раствора ЭДТА (У6>.

9.10.2.4    Обработка результатов

IK

Страница 23

ГОСТ Р 51П71—95

Массовые доли “растворимого" кадмия И'со. р и “растворимого” цинка W/a р, %, вычисляют по формулам

У$ Ух 0,1124    «6,

"Ча. р ■    т-42    •

И'/п.р - |И3 - (К4 + И5 + v6) 1 • 0.0654 •    . <7>

где Vs — объем раствора сульфата магния, израсходованным после добавления диэтилдитиокарблмлтл натрия, см ;

V\ — объем соляной кислогы и этанола, использованным для экстракции по 8.2 ГОСТ Р 50279.1, принимаемый равным 77 см , см !

0,1124 — коэффициент <* 100) пересчета кубических сантиметров раствора ЭДТА в граммы Cd;

/714 — масса пробы испытуемого пигмента, принимаемая ранной (5,00 ± 0,01) г. г;

—    объем солянокислого экстракта, использованный для определения и принимаемый равным 20 см , см ;

—    объем раствора ЭДТА. добавленный к нспыт>емом\ раствору, см ;

У4 — объем раствора сульфата магния, израсходованный на титрование перед добавлением днэтилдитнокарбамата натрия, см'1:

К6 — объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование раствора, обработанного цианистым калием, см ;

0,0654 — коэффициент (*100> пересчета кубических сантиметров раствора ЭДТА в граммы ?.п.

9.11    Определение содержания "растворимого" к р о м а

Содержание “растворимого" хрома в образце пигмента определяют по ГОСТ Р 50279.8. Для расчета содержания "расторимого" хрома используют первую формулу, приведенную в 7.1 ГОСТ Р 50279.8, умножив результат на объем взятого для испытания экстракта, который принимают равным 20 см .

Экстракт пигмента готовят по 9.6.

9.12    Определен не содержания “растворимого” с в и н ц а

Содержание “растворимого" свинца и образце пигмента определяют по ГОСТ Р 502 79. Л методом пламенной атом но-абсорбционной спектрометрии. Для расчет содержания “растворимого" свинца используют первую формулу, приведенную п .1.5.1,1 ПХЧ Р 50279.3, умножив результат на объем взятого для испытания экстракта, который принимают рапным 20 см

Страница 24

ГОСТ Г 5<*771— 05

Экстракт готовят по 9.6.

9.13 О и р с д с л с н и с с о л с р ж л н и я " раствори • ч о й “ р т у т и

Содержание "растворимой" ртути в образце пигмента определяют по ГОСТ Р 50279.9. Для расчета содержания "растворимой" ртути используют первую формулу, приведенную в 7.1.1 ГОСТ Р 50279.9, умножив результат на объем взятого хтя испытания экстракта, который принимают равным 20 см .

Экстракт пигмента готовят по 9.6.

9. М О п р с д с л с н и с содержания "растворимого" селена

Содержание “растворимого" селена в образце пигмента определяют по методике, изложенной в приложении Г.

Экстракт пигмента готовят по 9.6.

9.15 Определение содержания “растворимого” цинка

Примечание* — Для определения кщ.юшрастиоримиги цинка применяй»? .та моста При разногласии* и оценке сии* ржа ни я кислоторастяоричпш цинка применяют Mcio.i л1пч|к>-лГч‘о|ъннмии1ои спектрометрии но V 15 I Ксди цорпны cociaeiiM на исиолыоилиис к омплсксономс» рижского металл. то иснолк-lveor люк mckvi. описанный и 9 10 2 /ап/ <t при.тжл*тш И.

9.15.1    Метол пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

Сытность метода

Введение испытуемого раствора в пламя смеси ацетил сил с воздухом. Измерение абсорбции избирательной спектральной линии, излучаемо»! цинковой лампой с полым катодом или газоразрядной лампой, в области 213,9 нм.

9.15.2    Аппаратура, реактивы и рас пихоры

Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр, используемый для проведения измерений при длине волны 213,9 нм, снабженный горелкой, питающейся смесью ацетилена и воздуха.

Цинковая лампа с полым ка годом или цинковая газоразрядная лампа.

Пипетка вместимостью 10 см^ по ГОСТ 29169.

Бюретки вместимостью 50 см по ГОСТ 29251.

Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (HCI) « 0,07 моль/дм .

Аист и леи технический в стальном баллоне по ГОСТ 3457.

Воздух сжатый.

ш

Стандартный титрованный раствор цинка, содержащий 1 г Zn н I дм3, приготовленный одним из следующих способов:

20

Страница 25

ГОСТ Р 50771-05

содержимое ампулы со стандартным цинковым раствором, содсржашим I г Zп, переливают и мерную колбу с олной отметкой вместимостью 1000 см , добавляют до метки раствор соляной кислоты и тщательно перемешивают;

4,3986 г семиводного сульфата цинка <ZnS04-    7Н20>,    взвешенного с точностью до 0,0001    г, помешают в    мерную колбу    с

олной отметкой вместимостью 1000 см , растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем до метки тем же раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

I см3 данного стандартного титрованного раствора содержит I мг Zn.

Стандартный раствор цинка,    содержащий 10    мг    Zn n I    дм    .

Этот раствор готовят в день    использования.

Отбирают пипеткой 10 см стандартного титрованного раствора и помешают в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см . разбавляют раствором соляной кислоты до метки и тщательно перемешивают.

1 см данного стандартного раствора содержит 10 мкг Zn. 9.15.3 Проведение испытания 9.15.3.1 Построение градуировочного графика 9 15.3.1.1 Приготовление стандартных градуировочных растворов    •

В семь мерных колб с одной отметкой вместимостью 100 см вводят из бюретки стандартный раствор цинка в объемач. указанных в таблице 4, доводят 06101 растворов до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

‘Г а б л и ц а 4 — Стандарты!' «радунрттчнмс расгапрм

11«*кр сглилариюго рлстоор!

оГичн «тпфппп ГКЛ1ф*ИиШ|

см'

1ИИМ..1

• т i|u цмр

KHMim |».к

чьг/« M

0*

0

0

I

5

0.5

2

10

1.0

3

15

1.5

4

20

2.»

5

25

2.5

6

30

i.O

• КтирОЛМ1Ы|| [>.1СЧЮР

9.15.3.1.2 Спектрометрические измерении

л

Страница 26

ГОСТ V 50771-95

Цинковый спектральный источник помещают в спектрометр и создают условия для определения цинка. Прибор настраивают в соответствии с инструкцией и устанавливают монохроматор на длину ваты 213.9 им с целью получении максимума абсорбции.

Поток ацетилена и воздуха регулируют в соответствии с характеристиками аспиратора-горелки и зажигают пламя. Интервал измерения подбирают так. чтобы стандартный градуировочный раствор N'? 6 завал максимальное (полное) отклонение шкалы.

В пламя горелки вводят каждый из указанных стандартных градуировочных растворов в порядке увеличения концентрации. Испытание повторяют со стандартным градуировочным раствором No 5, чтобы удостовериться в стабильности прибора. Воду через горелку подают равномерно между испытаниями, одновременно соблюдая меры осторожности при поддержании равномерной скорости аспирации.

9.15.3.1.3    Градуировочный график

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу цинка в микрограммах, содержащуюся в 1 см стандартного градуировочного раствора, а по оси ординат — соответствующее значение абсорбции, уменьшенное на значение абсорбции контрольного раствор;!.

9.15-3.2 Испытание

Измеряют по спектрометру абсорбцию соляной кислоты, предварительно настроив прибор по 9.15.3.1.2. Затем измеряют абсорбцию каждого испытуемого раствора, полученного в соответствии с 9.6, три раза и измеряют абсорбцию соляной кислоты. В конце работы вновь определяют абсорбцию стандартного градуировочного раствора N? 5 с целью проверки стабильности работы прибора. Если абсорбция испытуемого раствора выше, чем абсорбция стандартного градуировочного раствора большей концентрации, испытуемый раствор разбавляют (ко:х{хрициент разбавления F) определенным объемом раствора соляной кислоты.

9.15.3.3    Обработка результатов

Массовую долю "растворимого" цинка р, %, рассчитывают по формуле

а • F ■ 0,015 т5

(8)

где а — концентрация цинка в испытуемом растворе, полученная по градуировочному графику, мкг/см ;

F — коэффициент разбавления по 9.15.3.2;

— масса пробы испытуемого пигмента, принятая равной

(5,00 — 0,01 > г, г.

9.16 Определение термостойкости

22

Страница 27

ГОСТ Р 50771-95

9.16.1 Сущность метода

Выдерживание испытуемого н стандартного образцов пигмента при температуре (400±25> ’С в инертной атмосфере, охлаждение и определение изменения цвета пигмента или его к рас «шеи способности.

9.16.2. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные оСщего назначения по Г(К'Т 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом вмешивания I кг.

Гири по ГОСТ 7328 J-го класса точности.

Чашки фарфоровые № I или 2 по ГОСТ 0147.

Электропечь камерная, обеспечивающая температуру нагрева (4(H) * 25) 'С.

Кювета металлическая с крышкой размером около 120 * 110 * 60 мм с отводом для шланга диаметром не менее 10 мм и длиной 10 — 15 мм.

Иумага тj /'ОСТ 507 или другого типа.

Азот жидкий по ГОСТ 0203.

0.16.3 И/нхи-дение испытания

Пробу пигмента массой 5.0 — 6.0 г испытуумого и согласованнога стандартных образцов пигмента помещают а фар>/и>р(юую чашку, затем в металлическую кювету. Кювеш\ закрывают крыш/сой и помещают ч электропечь, нагретую (Ъ1 температуры <400 ± 23) ‘С. Отв»«> кюветы выводят из печи и одевают на него шланг для погХ/чи азота. Образцы пигмента выдерживают в хчектропечи в инертной атмжфере а течение 5 мин.

Затем оОра щы пигмента охлаждают до камиагн.чЩ температуры. высыпают на лист белш бумаги и, положив сверхi второй лист, выравнивают рукой поверхность пигмента.

Цвет испытуемого образца и стандартного согласованного образца сравнивают при рассеянном дневном снеге. Допуска стся проводить сравнение цвета при искусственном дневном свете.

При сравнении отмечают степень изменения цвета испытуемого пигмента, рапную, меньшую или большую, чем степень изменения цвета согласованного образца.

По согласованию с заинтересованными сторонами может быть проведено сравнение изменения красящей способности нсныгуе мою образца пигмента и стандартного согласованною образца. Определение красящей способности пр01юдят и соотвеитвин с ГОСТ 16872 визуальным методом.

II р п м с ч it и и с — llpn мсибходммоои ил елг.иомлнню mi4:iv .i.iiun, pci'inuiniiMMii скцмчыми лпт'оаспи ляп намерении цвч1»и\ рлипип иримоимн.

ik>ji>‘Viuhiiu< колориыпр

Страница 28

ГОСТ I* 50771—95

10 П'АНСПОГПНЧМАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Транспортирование и хранение по ГОСТ 9980.5.

11Г АГАШ ИИ ПЗГОтШГГЕЛЯ

11.1 Изготовитель гарантирует соответствие качества кадмиевых пигментов т/нгбоааниям настоящего стандарта при соблюдении условий тринспо/нпироаания и хранения.

/1.2 Гарантийный срок хранения — 3 г со дня изготовления.

12 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

—    тип и обозначение испытуемого продукта;

—    ссылку на настоящий стандарт;

—    результаты испытаний, использопаниый метод испытания и вывод о соответствии пигмента нормам стандарта;

—    отклонения от приведенных в стандарте методов испытания, сведения о согласовании их с заинтересованными сторонами;

—    лату проведения испытания.

приложение л

ЦП t-.ro НОЙ АССОРТИМЕНТ И ШЛА/ ОКИ КАДМИЕНМХ ПИГМЕИ ГОН

тимгмпха

Ка) ОКП

КоОмии лиманный

23 3124 от

Ка<1мии желтый rufimuu

23 3124 02<Ю

КаОмии желтый ср*х)ний

23 3124 03(Ю

Кш)мии желтый темный

23 3124 IU00

Ксч1мий оранжевый

23 3124 0}<Ю

Кадмий г//шчжсоо красный

2} 3124 0600

КоОмий красный состчыи

23 3124 1)7(HI

Кадмий присный темный

23 3124 0Я00

Кадмии пурпурный

23 3124 Н0(>0

2 А

Страница 29

ГОСТ Р 50771-95

ПРИЛОЖЕНИИ И (ой*1анк\1ьнаг)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ "РАСТВОРИМОГО” МЫШЬЯКА.

МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

СИСО 3*56.9)

Б.1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данны»! метод может быть использован хы пигменте* t* массовой .vvd "растворимого** мышыка от 0,005 ;Ю 5%.

Метод илачсииий атомно-абсорбнноиноЛ спектрометрии должен нричеимкя как арбитражный.

Б.2 ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посуда мерная лаГюрагорном стекляшюя. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная Пипетки с одтвм' «ммстмчт ГОСТ Р 50279.1-92 Материалы лакокрасочные Методы опрслелсния содержания металлов Нриготоилснис кислых гнитрактов из дакокракиты* маи-риац*» в жидкой или порошковой формах

Б.З СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Выделение лстучфго гидрида мышьяка (As! 1.0 путем восстаноплеиия Г\«р.>им ри;к5м натрия с исх'лсдующим термическим ра\дожеиисм п пламени а.топм uou»* ролной смеси или другим способом, используя для терчн'кчмш? ралложення мышьяка тьирсысмую кварцевую трубку. Намерение аГхГорниии ii.UMtpai с. иа*ч» спектральной линии, изучаемой мышьяковистой лампой с полым хашлом и;»и мышья>лнпк7<1й т;ио-разрядной лампой нроилнодят при длине полны 19.3.7 им.

Б.4 PEAKTIIIIM И МАТЕРИАЛЫ

При ироислепни испытании применяют реяктивы ^модификации “шч'паи гчч анализа" и дистиллиромнную качу т ГОСТ 67(Ю.

Б.4 1 Кислота соляная. р;кпцур коиценграции с (НО' “ 0.07 моль/дм'

Б.4.2 Кислота соляная с мастной лолей примерно 37%. пяошостмо примерно 1,18 г/см ,

Б.4 3 Во.*ч*>л технический.

Б.4 4 Ахи. баллон с белой отметкой

Б.45 Мышьяк, стандартный нпроманный риспюр. содержащий I i As * I дмЛ. приготгшленный одним ил сшК'обон:

— содержимое ампулы со стандартным распарим мышьяка (I г ДО иерелиялни в мерную колбу с одном Отметкой тшсстим1ч*тыо 1000 см . добавляют ло метки растпор соляной кислоты и торте льно персмсшинамт;

— 1.321 г трех окиси мышьяка (Ах^Од) птисшинают ^ тичтнм» 'to 0,0(11 помещаю? ■ химический стакан кместлкюстик» 250 см и «кчЯдяляют ЦЦ1 чм раствора гидроокиси натрия (40 т7дмл>.

Персменишаюг до растворений и иерелшышт и мерную ко.хбу с «мной oikb'im4i

/(риуасапжя лацкюлатъе* дачным emumkiptmi* i*> прямом *мпИмм ИСО J6^6 а качеств госухкгрсиим'ншко епшгнклртм.

Страница 30

ГОСТ Р 50771 —95

имеет имостмо 1000 сч\ Раствором соляной кислоты доводят объем раствора до четки и пнателыю исрсмсшнвают.

1 см*    стандартней* титрованною раствора содержит I    мг    Да.    ^

н 4 ft    Стандартный раствор мышша. содержащий    Ю    мг    аа • 1    дм

10 смэ стандартного тптрованнот раствора отбирают пипеткой и ночсникп n черную колбу с одной отметкой имеетимоегью 1000 см*. добзкляюг раствор соляной кислоты до метки и тщательно персмс шипами.

Раствор штоият непосредствен!»!) перед применением

1    см*    лтого раствора содержит 10 мкг As.

15 4 7    КЛ.ШЯ пороке ил. раствор С МАССОВОЙ долей    10%. готовят

50 г гранулированного пироокси.и калин растворяют в 450 см поды

15.4.8    Натрия борошдрид <\аШЫ. раствор^ готовят-    ^

2    г вороги: tp« да натрия растворяют в 100 см3 воды, содержащей 5 см' раствора гидроксида кадия. Раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером ik>p

0.45    мкм и хранит в чистой плотно закрыто!*! стеклянной бутылке. Раствор следует хранить не более трек педель.

15.4.9    Подид натрия. раствор с массовой долей 10%. готовят

10 г кристаллов йодида натрия растворяют в 90 см воды.

П.5 АППАРАТУРА

Применяют обычное лабораторное оборудование и оборудование no I>.5.1 —

1,    5 Н.

15.5.1    Плаченный аючно-абсорГипюннмй спектрометр, прип»лный для измерения ииу'Н’шы при длине водны 193.7 им. снабженный горелкой. работающей на подоролноаготиой смеси, или любой другой специальной трубкой. нригоджНк для терчическош радложсиия обралопавтския диги.цниш.

15.5.2    Мышьяковистая лампа с полым катодом или газоразрядная белдлект родная трубка

15.5.3    Потенциометрический самописец, имеющий при полной шкале в диатпгкигс 10 чП время отклика не батес 0.5 с.

■ Примечание — В пточио-збеорбционный спектрометр может быть «монтировано устройство для измерения пика, например электронный интегратор.

15.5    4 Расходомер. снабженный игольчатым клапаном ил нерхтавсюшен стали, с пределами измерения I — 5 дм /мин.

Г> 5 5 Шприц вместимостью 10 см* с иглой. имеющей внешний диаметр 0.7 мм.

I» 5 6 Микроишрпц вчсстимостъв> 50 мм3 с ценой деления 10 мм .

1>.5 7 Аппарат для получения гидрида, состоящий из стандартных стеклянных приборов, соединенных между собой с помощью стеклянных шлифов и пластичных под их горшншлопых трубок. Отверстие для выхода газа ил реактора должно быть шхиоединено непосредственно к вщуиму отверстия) для ввода окислительною пазл распылителя сш:ктромстра iрисунок 15.1.).

Огпсрстия распылителя и трубки дла подвода тало» должны быть иолностмо герчетилиропэиы для предотвращения попадания шпдуха в пламя.

15.5    Я Мерные колбы с одной отметкой вместимостью 100 и 1000 см по ГОСТ (770

Г>.6 пропедение ИСПЫТАНИЯ

Ь 6 I Построение градуировочного графика

15.6    1.1 Приготовление стандартных градуировочных растворов

10 см1 солннпй кислоты вводят с помощью пипетки в реактор, затем добавляют 10 см’ коинеитрирояаииой соляной кислоты и слегка перемешивают. С помощью

26

Страница 31

ГОСТ Р 50771 —95

микрошприца mi рыск и паю? выбранный ■ соответствии с таблицей 1*1 объем стандартного раствора мышьяка и снопа слота перемен im вам* г Нротодит спектрометрические игчеренин летучею дитлрида мышьика ih> Ь.6 1.2. аатрачииця на эти намерении не более 2 мин Процедуру повторяют «юс.гс.юватедмю лы всего градуировочного ряда стакчартного растиора. меиатьзув гбдемы. укаииимс в таблице Ь I.

Т а 6 л и ц a IS I

Иом<р ОЛИДАрТМЫО раствора

0(ччм стаиофтного

р.хто.«г-» Ч^а« ьккд.

мм*

каиигмтра1»1* ммиьи.) В 1ТДНЛфГМ11М 1рл.1>и ровгммом рм !+<+<

М4Г

0*

0

0

1

10

0.1

2

20

0.2

Э

30

0.3

4

40

0.4

5

50

0.5

‘Контрольный раствор

Ь.6 1.2 Спектрометрические измерения

Мышьяковистую лампу с полым ка годом помещают в спектрометр и включают прибор на время. необходимое дли достижении стаб^чыюсти работы npiBHipa. особенно дто необходимо при использовании дейтсрисвой и ш.юро.иичт .ими. которые нсполыуются дли корректирования фчи НастрАиваки приГч’р и соответствии с инструкцией изготовители

Реактор дли получении гидриде, содержащий раствор с ра имении N? 5. соедини tor с отверстом подачи гам-окислители (рисунок Ь.1) и пачают а ют и течение 10 — 20 с до* удалений воздуха. предварительно установим on шмиды тую скорость потока. Пмстро, но осторожно нпрыскивают с помощью шприца 5 см' рветвпра бореи ил рила натрии и остаiuмот шприц п том же ноюженип Мере* несколько секунд наблюдают пик, соответствующий добавленной м.кче мышьяка, над линией фона шумов потснциомстричсскот самописка. Усыпав, нмывч монохроматор в области «глины волны 193.7 им и ск'орость потока tviojmia и азота в горелке таким пбрахъм.    пламя было стабильным и продранным

Получение ммии.икоиистой лампы с тмдым катодом регулируют с помощью лампы корректнруи>п(еи фон. дли устранении всех нехарактерных поглощений во |фсчн прохождении шлркда и сопутствующих плов через пламя 1хли исиочмуют самописец. то устанавливают базисную линию Скор<ч*ть hoi«*mi аьча и записывающего устроиетпа ус тана иди на ют таким образом, чтобы iiivt учить оирый пик высотой, соответствующей приблизительно 90% полной шкапы шшн'шы яле стандартного градировочного роствора М? 5. содержащего 0.5 мм мышьяка

Повторяют н|ки(сл> ру дли ка ж чип I ш указанных в таблице I» 1 ОЛЩрни4\ градуировочных растворов и делают необходимую твшравку на контрольный раствор.

Примечании

1    При необходимости дли подбор» оптимальных условий рыбона сиоемы и проверки наличии нежелательных шумов испытания повторяют песк«иько ра.». иснолыуя стандартный раствор М? 5.

2    Для автоматической! распределении раствора борщнчрича мат рты и

У7

Страница 32

В миллиметра к

/ — расходомер. 2 • игольчатый хлапам. J — иодача ran-носители; 4 — <icK.iuinn.ic пииф(и1мс соединении; .5 — реактор; 6 — яириекмплнме боропмрнла натрии с помощью ширина; 7 — игла, Н — пробка*втулка; 9 — испытуемый растпор*. 10 — оитчсскиП путь с1м*ктромстра. // — горелка; /2 — распылитель. /J — жмииляиноннаи заглушка дм мш избыточного га»; N — сослиншсльнмс п«6кис Iрубки


Рисунок U I — Схема аппарата дли образовании шлрида мышьяка и селена

термического рапожснии пирида мышонка я илреплечой к па риской трубке может 6*41ь ионхтиоако и другое оборудопанис.

1> 6-1-3. Построение фпфика

fin iKXTvuciuibiM данным строит гряду ироничный график, откладмпая но оси обснмсс массу мышьяка я микрограммах. содержащуюся а стандартном фадунро-рючном растворе. а но оси ординат — соотисктвуммпсс знамение абсорбции Срагност*. между энашшячи соотпетстяукнмих высот ника стандартной) фадуиро-ночишп раствора и контрольного раствора).

Примечание — I рафик должен нмети »ид примой липни

I» 6.2 Испытуемый растяор

Дли нроодсми* испытания используют (хкпюр солянокислого лкаракта, 1Юлу(«СН1Кио а соответствии с Я 2.3 ГОСТ I* 50279 I.

1> 6.3 Ист.пание

20 см солянокислого экстракта с номонуьы пипетки пометами а реактор, лоблплямп 10 см соляной кислоты и 0.5 см рооиора йатнда натрия. Реактор жмеосдиняют к npitOopy и продумают aw в течение 10 — 20 с дли перемешииания смеси и удаления во пух а Проводит спектрометрические намерения но Ь.6.1.2 и шмеряин высоту ника, соответствующего мышьяку, и делают необходимую жшраяку на контрольным pact вор Моаторж» проводят испытании с 20 см испытуемого poctuopa. Сравнивают макси малы км.' значение высоты пика со

Страница 33

ГОСТ Р 50771-95

значениями, полученными дли Стандартных граду иросоч нм 1 растворов. и ноии>р*вн iicf iui л и t*o ;им самого ближайшего но номеру стандартного тренировочного раствора с целью проверки стабильности работы прибора. Г.сли акорбиия испытуемого раствора (высота пика) выше. чем абеороиия стандартного гра.чуи poito'iiiiwo pa с т сюра большей концентрации, то испытуемый раствор раабандяьм (коэффициент раэбаяаения Л определенным обкмом раствора соляной кислоты. »ю прм том объем обрил на и реакторе должен остапаться постоянным. i с. Л» см . По градуировочному графику определяют массу мышьяка и 20 см испытуемого рас:пора.

Ь.6 4 Обработка результате»

Массу “растворимого" мышьяка «ю. г. п солянокислом экстракте пигмента, подученном » соответствии с методом, приведенным в 8 2 3 ГОСТ 1* 50279.1, начисляю г по форму,»

(в! — ер) • Vi ■ F

т - '-—.    ин»

20 !06

где <ц — масса мышьяка * испытуемом растпоре. определенная ш графику.

мкг;

oil — масса мышьяка в контрольном испытуемом растпоре. нригототстеииом и соответствии с 8.4 ГОСГ Р 50279.1. мкг;

Vi — объем раствора соляном кислоты и дтанола. иешчтыусмый vm экстрагирования но 8.2-3 ГОСТ I* 50279.1. пронимаемый равным 77 of. ем'.

F — ксыффициент рлабапления но И.б 3-

Страница 34

ГОСТ Р 50771-95

ПРИЛОЖЕНИЕ И ( рекомендуемое )

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИИ 'РАСТВОРИМОГО' КАДМИЯ И PACTПО РИМОГО" НИНКА КОМПЯЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

В I СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Совместное титрование ионов ка>1мия и цинка pactпвором 'J/CTA Свя maunue шиюо кадмии димпилдитиокирбимипюм натрия и титрование ионов цинка растворам Э,ТГЛ. Расч-m обы-ма раствора ЭДГЛ. отдельно израсходованного на титрование цинка.

Н 2 АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Вес«ч м6ора»порные общего назначения по ГОСТ 24104 З-го ctocca точности С чаибтыиим преде.юм алвешивания I кг.

Гири по ГОСТ 7J2A i-го к.икса точности.

Пипетки с одной отметкой вместимостью I, 3. 10, 30 ем по ГОСТ 29160.

Кюретки вместимостью 10 и 23 см' по ГОСТ 20231.

Колбы типа Кч вместимостью 230 см по ГОСТ 23336

Ьумага и1м)икатор'шя лакмусовая

Аммиик    по    ГОСТ    3760.    раствор    аммиака    с    массовой    долей    10    и

2Я-

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9346

Раствор буферный с pH - 9.3 — 10,0. готовят.

34,000 г хлористого аммония растворяют в 130 — 200 ем «оды в мерной колбе вместимостыо 1000 см с <я)ной отметкой, приливают 330 ем раствора аммиака с массовой долей 23% и долгк)ят объем раствора водой tb метки.

Натрия iV, (Vч!«мни.тдитиокарбамam 3-водный по ГОСТ М64. водный раствор с массчеюй до.и"й 107,

Эриолром черный Т, готовят по ГОСТ 4919 I.

Су wfvpcajeit. готовят по ГОСТ 4919.1.

Сот ди натриевая этилечдгшмип-N.N.N" ,ff -тетрауксусной кислоты 2-водная (трнлои /». ЭДГЛ) по ГОСТ 10632 стандартный титрованный раствор концентрации с (ЭДГА) - 0.03 молг,1дм'. готовят и сохраняют по ГОСТ I039fl Допускается готовито стачдарпчтй титрованный раствор, иепозыуя стан-дарт-титр {фпкеичал) в ампулах

Трилтиноламип чистый (2. Т. 2"-питри.юмчапол).

ВЗ ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТ АНИЯ

В3 1 Отбирают пипеткой 30 см1 солтюкисюго лкапракти пигмента, полученного и соответствии с 9.6. помещают в коническую колбу, пейтриы пмт раствором аммиака с .часамиkj докй 107,. <*■> сюЛщглочиой реакции (по ихченению окраски .юкмусг/вой бумаги) Затем к раствору приливают 3 см fiyrfh'piui/o раствора. ОД г индикаторной смеси .•рио.хрома чевпого Т к«к 0.4 см раствора сулп^юрсалено и титруют раствором Э/П'Л до переш)а красно-фиолетовой окраски в Синюю (в случае применения Яриохрома чер>юго Т) или ih перехода реповой окраски в лим/гипо желтую (в счучк применения сулы/ч/рсик'на)

Для пигментов. соУржащих соединения ципка. ртбирамт новую трцию 30 см* а> 1яшжисло/о экстракта, приливают 3 см* 6у4*рносо раствора, добавляют I см раствора (или ОД г сухого) дизтилдитиокарбамата натрия. 0.1 г

30

Страница 35

ГОСТ Р 50771-95

индика*тура эрио хрома черного Т или 0,4 см* раствора сумфарсиюш и перемешивают Затем проводит титрование раствором ЭДТА tV> и.гменч'ния окраски, как о*\исано выше. Записывают объем раствора Э/ТТА, илрасхтЪнынного на титрование чин ко (УъУ Присутствие в проб*' осадка Обра.ювави<егосн тиокарбамата кадмия не мешает переходу окраски индикатора

U ри испытании пигментов. содержаицлх оксш) Л1н\ииния, в пробу Соля hi ь кислого жстракто перед добавлением индикатора вводят I — 2 см три.ппачона мина или 1,0 — 2,0 г фтористого аммония В случае до&мъъыя тримпантамина пробу ох.ыждают тлхЬтой водой Ядлее испытание проводит по MetmxhtKc, описанная выше

В.4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОМ

Массовые дот "растворимого" кадмия Мса.р и "растворимого" цинка И‘/в, р. %. вычисляйте по формулам

я (Ц-Ц)-0Л0у Уг 100 >

т * jU

ш    Vi    ■ 0.00327 14-100

-р *    гм    30    *

л\* У 2 — объем раствора ЭЛТ A. илрас кгякьванный на совместное ти/пргиыние ионов цинка и кадмия, см ;

У* — объем раствора ЭЛТА, трас.илклвинный на mumpotkiHue ионов цинка. ем3:

0,(Ю562 — ко>крфициент нер*'С чета кубических сантиметров piiemeopa Э/П'Л в граммы Cd.

V\ — объем соляной кислоты и .тиноли. исполмованный для лкст^щш/ по 9.6, принимаемый равным 77 см . СМ\

т — масса пробы испытуемого пигмента. Принимаемая равной (300 i ±0,01 > л г:

0,00327 — коэффициент пересчета кубических сантиметров раствора Э/ГГА в грабимы Zn

За результат определения принимаю* срс1)тч' арифметишткае значение «М>*д параллельных опречклений, расхождение между которыми ш‘ гЫжмо црснынмть 0,01%

31

Страница 36

ГОСТ I» 50771 —95

ПРИЛОЖЕНИИ Г (обязательное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМОГО- СЕЛЕНА.

МЕТОД АТОМ НО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ОБРАЗОВАНИЕМ ГИДРИДА (ИСО 3856.8)

Г.1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метол может быть иснольлонли дли ihuvchtob с млссоной долей “роокоримою" селена от 0.005 ло 5%.

Menu атомно-абсорбпиоииой ciKKipoMeipmi с «бра лова i тем гидрида должен нримеияты:1 >ак арбшражиый.

Виичзннс! I lpo«ie.«ypu. оиисаннля и линюч мстсмс. должна иынолиипгя кпалифп-ниронакиымм сисииалмстмн или друтм обученным персоналом. Ветсога. mi юлиус мыс н .шиком Cian.tnpie и 1(юис.1ура иснытния могут «'«ая.тап. щс.ию втдгЛгтк на ллнртяя:. сст не будут нрмияты меры iцкдостпр0жiюспl Слезет обратить особое ПП1Ч.И11К 1*1 оюсностъ при pjftnc с кре.шмми иепкспцами но 3 25 и 3.2.7

Г.2 ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посула мерная лабораторная стекляшая. Цилиндры. млаурки, колбы, пробирки. Гехиичсскнс уСЛОНИя

ГОСТ (i709- Водя листиллнроианнля Технические условия

ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки с одной отметкой

ГОСТ 29251 Посуда лабораторная стеклянная Бюретки. Часть I. Обшне требования

ГОСТ Р 50279 1 Материкам лакокрасочные- Методы определения содержания «•Сталлов Приготовление кислых экстрактов на лакокрасочных матер4«а.10о и жидкой и норошкомЛ формах

Г.З МЕТОД ОБРАЗОВАНИЯ ГИДРИДА

Г.3.1 С у hi и о с т I. метола

IUj.ic.iciте .кiyчего пирилп селена «гидрида' путем кокташииеиия борогидрилом iiaipiiM с носклуюшим термическим раиюжеиием. используя горелку с тх'юродно-аютмым или кхюраию-аргаюямч пламенем. юн другим способом, используя для к-рмичсского разложения иирсаосиую к парне кую трубку. Измерение абсорбции ГЛбирШСЛМИЯ! CllCKl|KLIUKMD линии. НХ1)Ч0СМ0А селеновой лампой с палым К»Т«:К)М или селе i Kino й 6eii.iCKipo,’Uiofl ршрилиой трубкой и o&iacm 1%,0 нм

Г.З 2 Р с а к I и и м

При проведении испытания применяют реактивы квалификации "читай яхм аил ли и* и .нншллировпнную 1ю,1у по ГОСТ 0740.

Г.З 2 1. Кислота соляная с мп«*м«ой долей ихяпы примерно 37“:.. иккшктш Примерно 1,18 г/см .

Г.З 2.2 Кислого соляная, росиюр концентрации с <НС1> ~ 0,07 моль/дм*.

I 3.2.3 Водород со степенью чистоты не менее 99,97..

1.3.2.4 Газ-носитель: азот иди арил*. Азот дптсн содержать не более Ю оСп-е.моп кислорода на миллион, т.е. 99.999% а хил, аргон должен быть аналитической квалификации.

Г.З 2 5 Селен, стандартный основной роетнор. содержащий 1 г Sc в I дм , приптжленпмн одним Ю способов'

32

1

Донускотпся поямоааться Оанным aiwmkipmoM do прямого введения ИСО itflb я качестве соеухЗаретвенного стандарта

Страница 37

«П ь ■

Т -1

а

ь.

2

||Чв5 *&!2§§

Z

лП yn *

^ 2 « Б а> s.- 5*


Страница 38

ГОСТ Р 50771-95

Г 3 3 7 Мпкрошириц ьчссчимостмо 50 мм с пеной делении 10 мм или микропинстка

Г 3 3 R Лш«арат д.** получения оорпла. состоящий ю стандартных стеклянных ириборо*. СОСДМИСНМЫХ МСЖ.Т)' собой С ПОМОЩЬЮ СТСХДЯННЫХ шлифов 1C пластичных нолнхлорпиимлкжмх тр>'бок (рисунок I* IK

Отверстие ДЛИ ПМХО.Я шла ш рсакгорл ,и»лжио быть ТЮ,* ОСЛИНОЮ непосредственно К ВХОДНОМУ ОТВСрСТИЮ расНЫЛИТСЛЯ Спектрофотометра. Отверстия рлепы-лителя и трубки ,viv подвода гая должны быть герметично закрыты для iiiv.tot вращения попадания юллуха в плачи.    %

Г.ЗЗ *> Мерные колбы ло ГОСТ /770 с одной отметкой вчсчтчостью 100 см*. Г 3 310 Пинетки с одной отметкой по ГОСТ 29I&9 вместимостью 0.5: 5; 10; 20 см1.

Г.3-4 Н р О п с д с и и с и с «« ы т я и и я Г.3.4 I Построение градуировочного графика Г 3.4.1,1 Приготомеиис стандартных градуировочных растворов 20 см раствора соляной кислоты вводит с помощью пипетки в реактор, затем добавляют 10 см соляной кислоты и слегка 1Кремеп1имют. С помощью микроширмиа впрыскивают выбранный но таблице Г 1 объем стандартного раствора се.кио и снова слеша перемешивают. Проводят спектрометрические измерении но Г 3 4 I 2 летучего д и гидрида селена в течение не бодсе 2 мни.

Процедуру повторяют последовательно для всею ряда стандартных Градуировочных растворов. используя оГгьсмы, указанные в таблице Г.!.

Т а б л и и а Г I

llwr vTrtKVpiHWO (МСТЖфЛ

ОГткм iTJKV^r»ion> pxtH^ni ic.KHi,

Ксмигитрачмя сект в стдмдфпихч i p j.\>vi р<тонкт

рГКТЧф*.

«г

0

0

0

1

10

0.1

2

20

0,2

3

30

0.3

4

40

0.4

5

50

0*5

* Кон 1 рольный рас 1 пор

Г 3 4 1.2 Спектрометрические измерения

В спектрометр устанавливают селеновую лампу с «голым катодом, илстраипают прибор я соответствии с инструкцией. жуирам оптимальные условия для испытания. и настраивают мшюхроматор п области длины полны 196.0 нм дм получения максимального поглощении.

Устанлплипаюг скорости иотикоя водорода и гаки»* иски гелей ■ горелке таким об ралом, чюоы ндамя было стабильным и прозрачным. Пмрлг.пипают излучение спектрального источника с излучением корректора фона п соответствии с инструкцией ддя устранения всех нехарактерных ногмшамй во время прохождения дитдрида селена и сопутствующих гаюя черед пламя.

Соединяют реактор для получения мирила. содержащий стандартный градуировочный рост нор N® 5 с отверстием лея подачи пш окислителя, как пока.taно m рисунке 1>. 1 • и дают возможность потоку шла-носители удалить воздух ид реактора в течение 10 — 20 с. предварительно установив оптимальную скорость потока.

34

Страница 39

ГОСТ Р 50771-95

Быстро, мо осторожно впрыскивают с помотмо шприца вместимостью 10 см * 5 сч раствора боротлрида натрия и оставляют шприц в юч же положении

Устанавливают ь случас необходимости скорость потока газа-носителя и скорость, записывающего прибора таким образоч. чтобы получить гетры й пик высотой. соотвстств^кчцсй приблизительно 907» полной шкалы отклонения д,1н градуировочного стандартного раствора N? 5.

Примечания

1    Если используют самописец, то устаиаьэивают “(У самописца * соответствующее пож>жс1мс на диаграммной карте и проверяют перемещение линии фона и помехи.

2    При необходимости ляп подбора оптимальных условий работы системы испытании повторяют несколько раз. иаюлизуя стандартный фалуиропочный раствор N? 5.

Процедуру спектрометрических измерений повторяют для каждого c\an;wpHHW градуировочного раствора. указанного и таблице Г I.

Г.3-4.1.3 Построение графика

По поденным данным строит градуировочный график. откладывая по оси абсцисс массу солена и микрогран чах. содержащуюся •» стандартном грцдуировон ном расIпоре, а по оси ординат — соответствую* ice значение ткоропии (разность между значениями соответствующих высот ника стандартно тра.тунроаочипп* pact пора и контрольного раствора).

Примечание — График должен иметь вид прямой .*111111111.

Г.3.4.2 Испытуемый раствор

Для ироиеленив испытания иаюльауют раствор avwrnHiucwiv .же тракта, полученного в соответствии с 8 2.3 ГОСТ V 50279.1

Г Э.4.3 Испытание

20 см' солянокислого экстракта помещают с иомехцыо пинетки и реактор, добавляют 10 см3 соляной кис доты. НойАнмишюг реактор к ирг мору и проводят спектрометрические юмерсимя но Г.3.4 1.2 Иьчсряют высоту пика. cxhubcicihy-ющего селену. принимая «о внимание поправку ни контрольный pgtciiwp.

Сравнивают значение иыаиы ника со значениями. тмучтныяи при намерении градуировочных стандартных раст^ч* За «ем повюрякч испытание для самой» ближайшего по номеру стандартного «радуировочиогчт раствора с их’лмо проверки стабильности работы ир«тбора иди скоростей годовых потоков Ксли абсорбция (высота ника) для испытуемою раствора выше, чем аА'орощы стандарт! того граду папочною раствора N* 5, to испытуемый раствор раим.няич (коэффициент разбавления F) определенным объемом рлслюри соляной кислоты

По градуировочному (рафику определяют содержание селена н 20 ем испытуемого раствора.

Г.3.5 Обработка результатов

Массу “растворимого" селена /*о. г, в экстракте соляной кислоты. полученном в соот не тс т нии с 8.2.3 ГОСТ Г 50279.1. вычисляют но формуле

„Ю - (*-<*>. уГг.    ,гп

20 Ю6

где а\ — масса селена в испытуемом растворе. онрелсленная 1Ю градуирот*ч-иому графику, мкг;    г    *

во — масса селена в контрольном растворе, приготовлением соответствие с S.4 ГОСТ Г 50279.1. мкг.

У\ — объем раствора соляшчт кислоты и этанола. испольлуемьиТ \тя экстрагирование в соответствии с 8 2.3 ГОСТ Р 50279.1, см3;

F — коэффициент разбавления по 3 4.3.

35

Страница 40

ГОСТ Р 50771-95

УДК 667.622.114.8:006.354 ОКС 87.060.10 Л18 ОКП 23 3124

Ключевые слова: краски, пигменты, технические условия, испытания, определение содержания, кадмий, цинк, селен, сера

Редактор ЛИ. Нахи мола Технический редактор 0-/1. liwooa Корректор Р.А. Меннкищ Комиьжпсрнам верстка E.II. Мартсмьянова

Счанп it набор 23-05 95 Подписано ■ печать 27.08-95- Уся. псч. я. 2.50. Уел кр.отт. 2.50 Уч.-им я. 2.20 Тира* 309 эка. С. 2769. Зак. (Ыь

ИНК Иматслм-тпо стандартов 107076. Москва. Колодспнмй нер . 14 ЛР № 021007 от 10 0* 95.

Набрано в Игитслмтпе на ПЭВМ, филиал ИНК Издательство стандартов — тин. Московским печатник. Mixku. Лели» пер.. 6.