Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50706.2-94 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения содержания соединений трехвалентного азота в технической азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту. В стандарте рассматриваются два варианта применения данного метода определения содержания трехвалентного азота для массовых долей, равных или более 0,01 и менее 0,01 %.

  Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность метода

4. Реактивы

5. Аппаратура

6. Подготовка к анализу

7. Проведение анализа

8. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50706.2-94 (ИСО 1981—77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод

Nitric acid tor industrial use.

Determination of nitrous compounds.

Titrimetric method

Дата введения 1995—07—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания соединений трехвалентного азота в технической азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту (HNOa).

В стандарте рассматриваются два варианта применения данного метода определения содержания соединений трехвалентного азота для массовых долей, равных или более 0,01 и менее 0,01 %.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 701-89 Реактивы. Кислота азотная концентрированная. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6859-72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

Издание официальное 1

ГОСТ Р 50706.2-94

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25386-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на окислении соединений трехвалентного азота перманганатом калия, последующем добавлении раствора сульфата железа (II) и титровании его избытка раствором перманганата калия.

4 РЕАКТИВЫ

В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые и чистые для анализа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, охлажденная до 0°С.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с(!/г H2S04)=4 моль/дм3 (4 н.).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растворы молярной концентрации £(Vs КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с( 1/5 КМп04) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, растворы молярных концентраций с (FeS04«7 Н2О)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и c(FeS04*7 Н2О)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят по ГОСТ 701.

5 АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с ценой наименьшего деления не более ЫО-4 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Прибор 3—1 (2) (пипетка Лунге-Рея) по ГОСТ 6859.

Колбы конические Кн-1—500—29/32 ТХС (или банка вместимостью 500 см3, снабженная стеклянной пришлифованной пробкой) и Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 5 и 25 см3.

Баня с тающим льдом.

Примечание — Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1    Охлаждение пробы

Исследуемую пробу охлаждают до температуры приблизительно 0°С, погружая в баню со льдом примерно на 30 мин,

6.2    Предварительное испытание

С помощью данного испытания ориентировочно определяют содержание соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту в массовых долях более или менее 0,01 %.

Пипетку Лунге-Рея заполняют охлажденной исследуемой пробой (около 20 г или 15 см3) и по разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески (результат измерения массы записывают с точностью до второго десятичного знака).

Пробу помещают в коническую колбу со стеклянной пробкой, содержащую 100 см3 воды, охлажденной до 0°С, прибавляют 20 смраствора серной кислоты, охлаждают раствор до температуры 0°С и перемешивают содержимое колбы.

Исследуемую пробу азотной кислоты, содержащую соединения трехвалентного азота, титруют раствором перманганата калия молярной концентрации с(1/ъ КМпО4)=0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Если израсходованный для титрования объем раствора перманганата калия равен или превышает 0,85 см3, анализ необходимо проводить по 7.2; если указанный объем меньше 0,85 см3, анализ проводят по 7.3.

7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

7.1    Отбор пробы

Пипетку Лунге-Рея заполняют охлажденной исследуемой пробой (около 20 г) и рассчитывают массу навески по 6.2.

7.2    Ход анализа для азотной кислоты с массовой долей соединений трехв а лентно г о азота в пересчете на азотистую кислоту, равной или более 0,01 %

В коническую колбу помещают 100 см3 воды, охлажденной до 0°С, 20 см3 раствора серной кислоты, охлажденного до 0°С, и с помощью бюретки вместимостью 25 см3 раствор перманганата калия молярной концентрации с(7б КМпО4)=0,1 моль/дм3, в объеме, превышающем на 10,0 см3 объем раствора, установленный по 6.2 (Vo).

Содержимое колбы перемешивают и быстро вносят отобранную пробу, закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают до исчезновения тумана (примерно 5 мин).

3

ГОСТ Р 50706.2-94

Затем прибавляют 20,0 см3 раствора сульфата железа (II) молярной концентрации c(FeS04-7 Н2О)=0,1 моль/дм3 и титруют Избыток его раствором перманганата калия той же молярной концентрации до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин (V\).

Для корректировки объема сульфата железеа (II), внесенного в колбу в процессе анализа, прибавляют в ту же колбу 20,0 смраствора сульфата железа (II) молярной концентрации c(FeS04*7 Н2О)=0,1 моль/дм3 и титруют раствором перманганата калия той же концентрации (V2).

7.3 Ход анализа для азотной кислоты с массовой долей соединений трехв а лентного азота в пересчете на азотистую кислоту менее 0,01%

Анализ проводят в соответствии с 7.2 с использованием раствора перманганата калия молярной концентрации с(75КМп04) = = 0,01 моль/дм3 (вместо 0,1 моль/дм3) и раствора сульфата железа (II) молярной концентрации c(FeS04*7 Н2О)=0,01 моль/дм(вместо 0,1 моль/дм3).

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1 Для азотной кислоты с массовой долей соединений трехв а лентного азота в пересчете на азотистую кислоту, равной или более 0,01%

Массовую долю соединений трехвалентного азота в азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту С в процентах вычисляют по формуле

С _ [ (Уо + Vi) - Уа1-0,00235-100    0,235f    (VQ+VX)~    V2]

m    m    ’    *    '

где Vo — объем раствора перманганата калия, добавленный к исследуемой пробе в начале анализа, см3;

V\ — объем раствора перманганата калия, израсходованный при первом титровании, см3;

V2 — объем раствора перманганата калия, израсходованный при втором титровании, см3;

0,00235 — масса азотистой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора перманганата калия молярной концентрации точно с(Ч5 КМп04) =0,1 моль/дм3, г; т — масса анализируемой пробы, г.

82 Для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту менее 0,01%

4

Массовую долю соединений трехвалентного азота в азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту С в процентах вычисляют по формуле

с Г(Vo+ Vi)—УгТ-0,000235-100    . 0,0235[(У0+ VQ—Уа]    ,2\

т    т    *    '    ^

где Vo объем раствора перманганата калия, добавленный к исследуемой пробе в начале анализа, см3;

Vi — объем раствора перманганата калия, израсходованный при первом титровании, см3;

V2 — объем раствора перманганата калия, израсходованный при втором титровании, см3;

0,000235 — масса азотистой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора перманганата калия молярной концентрации точно с (Vs КМп04) *=0,01 моль/дм3, г; т — масса анализируемой пробы, г.

Примечания

1    Если концентрации используемых растворов не соответствуют указанным в перечне реактивов (раздел 4), необходимо ввести поправочные коэффициенты.

2    При необходимости содержание соединений трехвалентного азота выражают в пересчете на N2O4 (вмерто HNO2). Для этого следует в формулах заменить значения 0,00235 и 0,000235 на 0,0046 и 0,00046 соответственно.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % — при содержании соединений трехвалентного азота от 0,2 до 0,6 % и 0,01 % —при содержании соединений трехвалентного азота от 0,01 до 0,06 %.

Допускаемая суммарная относительная погрешность результата анализа ±10% для массовых долей от 0,2 до 0,6% и ±30% для массовых долей от 0,01 до 0,06 % при доверительной вероятности Я = 0,95.