Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения содержания соединений трехвалентного азота в технической азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту.

В стандарте рассматриваются два варианта применения данного метода определения содержания трехвалентного азота для массовых долей, равных или более 0,01 и менее 0,01%

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность метода

4. Реактивы

5. Аппаратура

6. Подготовка к анализу

7. Проведение анализа

8. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50706.2-94 (ИСО 1981—77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания соединений трехаалентного азота. Титриметрический метод

Nitric acid for industrial use.

Determination of nitrous compounds.

Titrimetric method

Дата пведеиия 1995—07—01

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания соединений трехвалентного азота в технической азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту (HNOj).

В стандарте рассматриваются лва варианта применения данного метода определения содержания соединений трехвалентного азота для массовых долей, равных или более 0,01 и менее 0,01 %.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОиТ 701—89 Реактивы. Кислота азотная концентрированная. Технические условия

ГОСТ 414’8--78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6859-72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

Издание официально*

6

1

Страница 2

ГОСТ Р 50706.2—М

ГОСТ 20490— ?5 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда н оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на окислении соединений трехвалентного азота перманганатом калия, последующем добавлении раствора сульфата железа (II) и титровании его избытка раствором перманганата калия.

4    РЕАКТИВЫ

В ходе анализа следует применить реактивы химически чистые и чистые для анализа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, охлажденная до 0°С.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с(Чг HsSO«)-4 моль/дм3 (4 н.).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растворы молярной концентрации с('/8 КМпО«)-0,1 моль/дм* (0,1 н.) и eOU КМпО<) = = 0,01 моль/дм* (0,01 н.).

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, растворы молярных концентраций с (FeS04-7 Н20)«0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и c(FeSO«*7 Hj0)«0.01 моль/дм3 (0,01 н.). готовят по ГОСТ 701.

5    АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с ценой наименьшего деления не более ЫО-4 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Прибор 3—1 (2) (пипетка Лунге-Рся) по ГОСТ G859.

Колбы конические Кн-1—500—29/32 ТХС (или банка вместимостью 500 см*, снабженная стеклянной пришлифованной пробкой) и Кн-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 5 и 25 см3.

Баня с тающим льдом.

Примечание — Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2

7

Страница 3

S.OCT * 5070*2-94

6    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1    Охлаждение пробы

Исследуемую пробу охлаждают до температуры приблизительно 0°С, погружая в баню со льдом примерно на 30 мин.

6.2    Предварительное испытание

С помощью данного испытания ориентировочно определяют содержание соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту в массовых долях более или менее 0,01 %.

Пипетку Лунге-Рея заполняют охлажденной исследуемой пробой (около 20 г или 15 см5) и по разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески (результат измерения массы записывают с точностью до второго десятичного знака).

Пробу помещают в коническую колбу со стеклянной пробкой, содержащую 100 см* воды, охлажденной до 0°С, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты, охлаждают раствор до температуры 0°С и перемешивают содержимое колбы. •    '

Исследуемую пробу азотной кислоты, содержащую соединения трехвалентного азота, титруют раствором перманганата калия молярной концентрации с(Чь КМпО«) =*0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Если израсходованный для титрования объем раствора перманганата калия равен или превышает 0,85 см3, анализ. необходимо проводить по 7.2; если указанный объем меньше 0,85 см3, анализ проводят по 7.3.

7    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

7.1    Отбор пробы

Пипетку Лунге-Рея заполняют охлажденной исследуемой пробой (около 20 г) и рассчитывают массу навескн по 6.2.

7.2    Ход анализа для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту, равной или более 0.01 %

В коническую колбу помешают 100 см3 воды, охлажденной до 0Х. 20 см3 раствора серной кислоты, охлажденного до 0°С, и с помощью бюретки вместимостью 25 см* раствор перманганата калия молярной концентрации с('1ь КМпО«)=0,1 моль/дм3, в объеме, превышающем на 10,0 см3 объем раствора, установленный по 6.2 (V0).

Содержимое колбы перемешивают и быстро вносят отобранную пробу, закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают до исчезновения тумана (примерно 5 мин).

3

8

Страница 4

ГОСТ Р 80706.2-94

Затем прибавляют 20.0 см3 раствора сульфата железа (II) молярной концентрации c(FeSO«-7 Н20)=*0,1 моль/дм3 и титруют Избыток его раствором перманганата калия той же молярной концентрации до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин (Vt).

Для корректировки объема сульфата желеэеа (И), внесенного в колбу в процессе анализа, прибавляют в ту же колбу 20,0 см3 раствора сульфата железа (II) молярной концентрации c(FeS04-7 HjO) =0,1 моль/дм3 и титруют раствором перманганата калия той же концентрации (Кг).

7.3 Ход анализа для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту менее 0,01 %

Анализ проводят в соответствии с 7.2 с использованием оаствора перманганата калия молярной концентрации с('/5 КМпО<) = =0.01 моль/дм3 (вместо 0,1 моль/дм1) и раствора сульфата железа (II) молярной концентрации c(FeSO«*7 Н20)=0,01 моль/дм3 (вместо 0,1 моль/дм3).

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1    Для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту, равной или более 0.01%

Массовую долю соединений трехвалентного азота в азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту С в процентах вычисляют по формуле

с Г(Го+ V:) - У;>0.00235-100    0.2351 (У, +    —    m

т    т    '    '    '

где Vo— объем раствора перманганата калия, добавленный к исследуемой пробе в начале анализа, см3;

Vi —объем раствора перманганата калия, израсходованный при первоч титровании, см3;

V3 — объем раствора перманганата калия, израсходованный при втором титровании, см3;

0,00235 — масса азотистой кислоты, соответствующая 1 см1 раствора перманганата калня молярной концентрации точно r('/s КМпО*)=0,1 моль/дм3, г; т— масса анализируемой пробы, г.

8.2    Для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту менее 0,01%

4*

0'

Страница 5

ГОСТ Р 50708.2—М

Массовую долю соединений трехвалентного азота в азотной кислоте в пересчете ыа азотистую кислоту С в процентах вычисляют по формуле

г _Г(Уо+У|) —У»Н>.000ЮМ00    0.0295КУ,+ У.)-УЛ

т    т    •    \    )

где V* —объем раствора перманганата калия, добавленный к нселедуемой пробе в начале анализа, см*;

V| —объем раствора перманганата калия, израсходованный при первом титровании, см3;

У2 — объем раствора перманганата калия, израсходованный при втором титровании, см3;

0,000235 — масса азотистой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора перманганатз калня молярной концентрации точ-. но с (Vs КМпО«) -0,01 моль/дм8, г; т — масса анализируемой пробы, г.

s П р я меч я н и я

1    Если концентрации используемых растворов не соответствуют указанным в перечне реактивов (раздел 4), необходимо ввести поправочные коэффициенты.

2    При необходимости содержание соединений грехвалентиого азо-та выражают в пересчете иа NgO« (вмес«*> HNOj), Для »тото следует в формулах заменить значения 0,00236 к 0.000235 на 0.0046 к 0.00046 соответственно.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % — при содержании соединений трехвалентного азота от 0,2 до 0,6 % и 0,01 % — при содержании соединений трехвалентного азота от 0,01 до 0,06 %.

Допускаемая суммарная относительная погрешность результата анализа ±10% для массовых долей от 0,2 до 0,6% и ±30 % для массовых долей от 0,01 до 0,06 % при доверительной вероятности Р =0,95.

in

8-

Страница 6

ГОСТ Р 50708.2— М

УДК 661.56.543.24:006»354    Л12    ОКСТУ    2109

Ключевые слова: азотная кислота, химический анализ, определение содержания, сочинения трехвалентного азота