Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения подвижных соединений бора в почвах.

Метод основан на извлечении подвижных соединений бора из почвы горячей водой, содержащей сернокислый магний, и последующем определении бора фотометрическим методом с хипализарином или азометином Аш

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Метод отбора проб

4 Аппаратура, материалы, реактивы

5 Подготовка к анализу

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

8 Контроль точности результатов анализа

9 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50688-94

государственный стандарт российской федерации

почвы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ БОРА ПО МЕТОДУ БЕРГЕРА И ТРУОГА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Издание официальное

БЗ 12—92/1211


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

гост р 50ада- <и

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследователь-ским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссиек Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н. А. Чеботарева. А. А. Титова. А. Н. Орлова. А. П. Плеш-кова, В. М. Ерошила. Е. Э. Игнатьева

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. № 179

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

(ф Издательство стандартов. 1994 Настоящий стандарт не может Оыгь полностью или частично воспроизведем, тиражирован я распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ Р 50688-94 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт российской федерации

почвы

Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Tpvora в модификации ЦИНАО

Soils. Determination of mobile compounds of boron by Berger ami Truog method modified by CINAO

Дата «ведения 1995—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанаалинаст метод определения подвижных соединений бора в почвах.

Метод основан на извлечении подвижных соединений бора из почвы горячей водой, содержащей сернокислый магний, и последующем определении бора фотометрическим методом с хннали-зарниом или азомстином Am.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8 315- 91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения. порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения.

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 200-76 Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия

[ ОСТ 1770—74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021 83. СТ СЭВ 4977—85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ'4276-83) Кислота соляная. Технические условия

Нэаанне официальное

I

Страница 4

ГОСТ Р 50688—М

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856—82) Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись Технические условия ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль дкнатрневая этилендиамин -N, N, N1, N1-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлон Б)

ГОСТ 10929 76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический Технические условия

ГОСТ 19908-80 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 28168-89 Пробы, Отбор проб.

ГОСТ 29252 -91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ Отбор проб по ГОСТ 28168.

4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М Пробонзмельчнтоль почвенный марки ПП-2.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Страница 5

ГОСТ Р 5068-Я - -Of

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью нс более 2:1 % по шкале светопропускания.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры 600 °С с погрешностью не более 25 °С.

Плитка электрическая с регулятором нагрева.

Байя водяная.

Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозицнонные с технологическими емкостями вместимостью 200 см1 или колбы конические вместимостью не менее 150 см» по ГОСТ 25336-

Стаканы вместимостью 50—100 см1 из кварца по ГОСТ 19908 или из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или другие емкости из безборного материала той же вместимости.

Колбы конические вместимостью 200— 250 см1 из кварца по ГОСТ 19908 или химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 для «кипячения суспензии.

Установки фильтровальные десятнпозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые высокие ГОСТ 9147.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см3 .то ГОСТ 1770 для отмеривания 50 см» экстрагирующего раствора.

Дозаторы или пипетки 2-го класса точности вместимостью 1„ 5 и 10 см' по ГОСТ 22169 для отмеривания вытяжки и растворов, сравнения в объемах 1, 5 и 10 см1.

Дозаторы или бюретки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 50 см3 по ГОСТ 29252 для отмеривания стандартных растворов и растворов реактивов.

Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 1. 2 и 10 см1 по ГОСТ 22169 с резиновой грушей для отмеривания азотной и серной кислот, пероксида водорода, окисляющего раствора и раствора хиналнзарнна в объемах 0.5; 1; 2 и 9 см3.

Колбы мерные вместимостью 50. 100 и 1000 см* по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 cmj из химически стойкого стекла с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336

Штатин для пробирок.

3

Страница 6

ГОСТ Р 50688-94

Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 15 см3 или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1,0-10.0.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а., р— 1,84 г/см3 и разбавленная водой 1:2, 1:4 и 1:5 по объему и раствор массовой концентрации 1 моль/дм3 (1 и.)

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота борная по ГОСТ 9656, х. ч.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х. ч. или ч. д а., раствор с массовой долей 0,1 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д а., раствор с массовой долей 10 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч. или ч д. а.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч. или ч. д. а.

Этилендиамин-N, N, N1, ^-тетрауксусной кислоты динатрне-ная соль, 2-водиая (трнлон Б) по ГОСТ 10652, ч. д. а.

Альдегид салициловый, ч. д. а.

Аш-кислоты мононатрневая соль (1-амино-8-нафтол-3.6-дисульфокислоты мононатрневая соль, 1,5-оодная). ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. х. ч. или ч. д. а раствор с массовой долей 10 %.

Хииализарнн (1, 2, 5, 8-гстраоксиантрахинон), ч. д. а.

Кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит кальция) ч. д. а. или натрий фосфорноватистокислый (гнпофосфнт натрия) по ГОСТ 200, ч. д а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

П р и м е ч а и и с - Допускается нрнысиение другой аппаратуры, материалов я реактивов с техническими и метрологмчсскими характеристиками ие хуже ука-.аиныл Оборудование, нсполмусное при анализе (дозаторы, кзссеты с тех-нологическнми емкостями, фильтрозалыше устанозии), должно быть изготовлено из материалов, усгойчисых sc действию применяемых реактивов и «е загрязняющих их бором. Дозаторы должны обеспечияать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более I % н отклонение 07 номинального объема не баке 5%.

Страница 7

ГОСТ Р 5в688-94

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1    Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камки и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробонзмель-чителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с. круглыми отверстиями диаметром I—2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление запасного раствора хина-лизарина

(0,150 3:0,001) г хина лизарина растворяют в серной кислоте (р—1,84 г/см*) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке из безборного стекла с притертой пробкой в темном месте до 1 года.

5.3 Приготовление рабочего раствора хина-лнзарина

10 см3 запасного раствора хннализарина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки серной кислотой (р=1.84 г/см3). Раствор хранят в склянке из безборного стекла с притертой пробкой в темном месте не более 2 мес.

5.4    Приготовление раствора фосфор нова-тист о кислого кальция (натрия) с массовой долей 10%

(10,0±0,01) г фосфорноватистакислого кальция (натрия) растворяют в 8-5 см* поды н прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

5-5 Синтез а з о м с. т и и а Аш

(18,0^:0.01) г мононатриевой соли Аш-кислоты растворяют при нагревании до 45—50°С в 1 дм3 воды и фильтруют раствор через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 2—3 дм3. Раствор в колбе нейтрализуют раствором гидроокиси калия до pH 7 по универсальной индикаторной бумаге. Прибавляют по каплям соляную кислоту, непрерывно перемешивая раст-

5

Страница 8

ГОСТ Р 50688-94

вор, до получения pH 2—3. Затем небольшими порциями (3—5 см*) прибавляют 20 см* салнцнлвльдегида, колбу с раствором помешают на водяную баню, нагретую до 60—65 °С, и выдерживают при этой температуре в течение 15—20 мин, периодически перемешивая раствор вручную круговым движением. Затем колбу с теплым раствором помещают на механический взбалты-ватель и взбалтывают раствор в течение 1 ч. Колбу с раствором оставляют на ночь при комнатной тех»пературе для полного выделения азометнна Аш. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают пять раз этиловым спиртом по 20—25 см3 и высушивают при температуре 100—110 °С в течение 3 ч. Полученный продукт оранжевого цвета хранят в склянке с притертой пробкой до 1 года.

5.6    Приготовление раствора азо метина Аше массовой долей 0.9 %

(0,90±0,01) г азометнна Аш и (2,0±0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в воде при нагревании на водяной бане- Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают до метки водой. Хранят раствор в холодильнике не более 2 недель. Если при хранении раствор мутнеет, то перед анализом его подогревают на водяной бане до просветления.

5.7    Приготовление буферного маскирующего раствора с pH 5,2

(500,0 ±0.1) г уксуснокислого аммония и (10,0±0.1) г трило-на Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм5. К полученному раствору приливают серную кислоту, разбавленную 1:4, до pH (5.2±0,2).

5.8    Приготовление буферного маскирующего

раствора с pH 6,0

(500,0 ±0,1) г уксуснокислого аммония и (10,0±0,1) г трило-на Б растворяют в воде н доводят объем до 1 дм3. К полученному раствору приливают серную кислоту, разбавленную 1:2, до pH (6,0±0,2).

59 Приготовление смешанного окрашивающего раствора

Смешивают раствор азометнна Аш и буферный маскирующий раствор с pH 5,2 (для анализа минеральных почв) или с pH 6,0 (для анализа органогенных почв) в отношении 1:1. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.10 Приготовление окисляющего раствора для анализа минеральных почв

Смешивают серную кислоту, разбавленную 1:5, и раствор марганцовокислого калия с массовой долей 1 % в отношении 1:1. Раствор готовят в день проведения анализа.

Страница 9

ГОСТ Р 50688-94

5. И    Приготовление    окисляющего    раствора

для анализа органолептических

Смешивают серную кислоту, разбавленную 1:2, н раствор марганцовокислого калия с массовой долей 3 % в отношении 3:7. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.12    Приготовление    раствора    бора    массовой

концентрации 1 мг/см3 (раствор А)

(5.720±0,001) г борной кислоты растворяют в воде н доводят объем раствора водой до 1000 см* в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.

5.13    Приготовление    раствора    бора    массовой

концентрации 10 мкг/см5 (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см» помещают 10 см5 раствора А н доливают до метки водой. Раствор хранят не более 3 мес.

5.14    Прнготовлемне    раствора    бора    массовой

концентрации 10 мкг/см3 (раствор В)

В мерную кол-бу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора Б и доливают до метки раствором сернокислого магния с массовой долей 0.1 %. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.15    Приготовление растворов сравнения для определении бо.ра с хиналнзарнном

В мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки наливают указанные в таблице 1 объемы раствора Б, доливают до метки водой при анализе минеральных почв или раствором серной кислоты массовой концентрации 1 моль/см3 при анализе органогенных почв.

Таблица 1

Номер

раствора

сразлепся

Овьем

РЯ<,Т»0£* 6.

Массовая хоадеягртвя бор» в раствор* сравжавая.

Массовая доля вора в эочве пря отиошеюш посвы X раствору

l:S 1 1:10

1

0

0

0

0

2

0,26

0,5

25

0,5

э

0.5

:.о

С\5

1.0

4

2чО

1.0

2,3

5

■2-0

+.0

2,0

4v0

6

3,0

ех»

3,0

6.0

7

АЛ

Ь,0

4,0

5.16 Л

риготовление растворов

сравнения для

определения бора с азометином Аш

В мерные колбы вместимостью 50 см* из бюретки наливают

7

Страница 10

ГОСТ Р 50638—М

Таблица 2

Номер

раствор*

сравнения

06VCY

р*С7*0^>» в.

Мсоеоаая копцектрацяя вор» » р*СТПО£^Ср»ВИ«ИЯЯ.

Массовая дол при отвоете рясг

1:6

бора в почве пня осчаы к ьору

1-10

]

0

О

0

0

2

0.5

0,1

05

1.0

3

0.2

5.0

W

4-

2.3

0,4

2.0

4.0

5

4/>

0.8

+.0

8.0

6

6,0

1.2

6,0

12.0

7

S.0

1$

8.С

•:бл

в

10.0

2.0

10.0

20.0

указанные в таблице 2 объемы раствора В и доливают до метки раствором сернокислого магния с массовой долей 0.1 %.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1    Приготовление почвенной вытяжки

Навески минеральной почвы массой (10,0±0.1) г или органогенной почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы и приливают к ним по 50 см1 раствора сернокислого магния с массовой долей 0,1 %. Закрывают колбы лабораторными воронками или полыми стеклянными пробками и кипятят суспензии на электрической плитке в течение 5 мин с момента закипания, не допуская бурного кипения. После завершения кипячения суспензии перемешивают и фильтруют в горячем -состоянии через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.

В каждой партии анализов для контроля загрязнения посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску. проводят через все стадии анализа одновременно с пробами, добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.

6.2    Определение бора с хннализарнном в вытяжке из минеральной почвы

В стаканы помещают по 10 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 2 см1 пероксида водорода и выдерживают стаканы на водяной бане, нагретой до 60 —70*0. в течение 1—2 мин. Затем прибавляют по две капли раствора гидроокиси натрия и продолжают нагревать стаканы при этой же температуре еще 10 мин. Затем повышают температуру водяной бани

Страница 11

ГОСТ Р 50ЫЙ- м

до 100°С н выпаривают содержимое стаканов досуха. В стаканы приливают по I см9 гнпофосфита кальции (натрия) и растворяют сухие остатки Одновременно в сухие пробирки помещают по 1 см* растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 9 см* рабочего раствора хиналнзарина, содержимое стаканов и пробирок тщательно перемешивают. Из стаканов растворы переносит в сухие пробирки. Пробирки закрывают пробками и оставляют на 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Через 30 мин растворы фотометрируют в кювете с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего бор, при длине волны 620 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 590—625 нм.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора

превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения или ниже значения второго раствора сравнения, повторяют определение, уменьшив или увеличив соответственно объем вытяжки.

6.3    Определение бора с хинализарином в вытяжке из органогенной почвы

В фарфоровые тигли помещают по 10 см3 почвенных вытяжек контрольного раствора, приливают по 1 капле раствора гидроокиси натрия и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 600°С в течение 2 ч. После охлаждения в тигли приливают по 1 см* раствора серной кислоты массовой концентрации 1 моль/дм3 и растворяют сухие остатки- Одновременно в сухие пробирки помещают по I см3 растворов срав-яения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 9 см1 рабочего раствора хиналнзарина и содержимое тиглей и пробирок тщательно перемешивают. Затем из тиглей растворы переносят в пробирки. Пробирки с анализируемыми растворами и растворами сравнения закрывают пробками и оставляют на 30 мнн в темном месте. Далее анализ проводят по 6.2.

6.4    Определение бора с а з о м е т и и о м Аш в вы-тяжке из минеральной почвы

В сухие пробирки, установленные в штатив, помешают по 5 см8 почвенных вытяжек контрольного раствора и растворов сравнения. Приливают по 0.5 см3 окисляющего раствора, приготовленного по 5.10 Штатив с пробирками погружают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 10 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня содержимого пробирок. Через 10 мин штатив с пробирками вынимают из водяной бани и охлаждают растворы до комнатной температуры. Затем прнлн-

9

Страница 12

ГОСТ Р 50688-94

вают по 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10 % н перемешивают содержимое пробирок до растворения осадка двуокиси марганца. К прозрачным растворам приливают по 4 см* смешанного окрашивающего раствора, приготовленного по 5,9. и оставляют растворы на 2 ч. Затем растворы фотометрнруют в кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 10—20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего бор, при длине волны 420 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 400—440 нм.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют раствором сернокислого магния с массовой долей 0,1 % и повторяют определение.

65 Определение бора с азометином Аш в вытяжке из органогенной почвы

В сухие пробирки, установленные в штатив, помещают по 5 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения. Приливают по I см3 окисляющего раствора, приготовленного по 5.11. Штатив с пробирками погружают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 15 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня содержимого пробирок. Через 15 мин штатив с,пробирками вынимают из водяной бани и охлаждают растворы до комнатной температуры. Затем приливают по 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10 % и перемешивают содержимое пробирок до растворения осадка двуокиси марганца. К прозрачным растворам приливают по 4 смэ смешанного окрашивающего раствора, приготовленного по 5.9. и оставляют на 2 ч. Далее анализ проводят по 64.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 По результатам фотомстрнровання растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации бора в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат — соответствующие нм показания прибора. По графику находят массовые концентрации бора в вытяжках из почв и контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве.

Массовую долю подвижных соединений бора в почве А’, млн-1, вычисляют по формуле

X—Kc—Ci,

где К - коэффициент, учитывающий разбавление или уменьшение объема вытяжки (при анализе неразбавленной вытяжки и использовании указанного объема вытяжки К= 1,

10

Страница 13

ГОСТ Р 50088-94

при разбавлении или уменьшении объема вытяжки в пять раз К= 5 и т. д.; с — массовая концентрация бора в почвенной вытяжке а пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1;

С| — массовая концентрация бора в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1.

Значение результата контрольного опыта не должно превышать Vj минимальной концентрации растворов сравнения.

За результат анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют до второго десятичного знака-

8 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Контроль правильности результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцов (ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315-91. и отраслевых стандартных образцов (ОСО), аттестованных на основе межлабораторного анализа. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внешний контроль).

Таблица 3 — Нормативы контроля точности рзультатов анализа (Л —0.95)

МвССОМЯ тля Сор». ИДЯ -|

до 0.5

с*. 0.5

1 до 0.8 1 с*. 0.5

Коягроль

Допускаемые отклонены

от аттестованного эвачекн* стандартного обрааца, %

Допускаемые отклонен»* от cpeauero арифметического пра аыворочи&м контрол* •осяроимюднмостн ржуль-тато». 1»

Внугрилабораториый

Внешний

40

40

го

30

30 | 20

Контроль случайных погрешностей и управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии рядовых проб один или несколько стандартных образцов. При этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП). аттестованных сличением с ГСО и ОСО, Результаты бесповторого анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внутрила-бораторный анализ). Если зто требование не выполняется, ре-

Страница 14

ГОСТ Р 50688-94

зультаты анализа партии проб признают проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления и устранения причин, вызвавших искажение результатов.

Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5 % числа проб в анализируемой партии. Допекаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними, принимаемого за 100 %, приведены в таблице 3 (выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного в таблице 4.

Таблица 4

Часл* обрмце* в «оятролыю* партм

Довуеансмм число обрицоа,

проаяалюнранлтых неточно

Менее 8

0

&—15

1

16-30

2

31-60

3

61-100

5

103—200

.10

Если число отклонений более допустимых превышает предел, указанный в таблице 4, проводится дополнительный повторный анализ 20 % числа проб анализируемой партии. Если в дополнительной повторной партии число проб с расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел, то повторно анализируют всю партию проб.

9 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы по подготовке к анализу и его проведению должны проводиться на рабочих местах, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.

К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.0

12

Страница 15

ГОСТ Р 50688-94

УДК 631.42.001.4:006.354    С09

Ключевые слова: почвы, методы определения, бор, подвижные соединения, метод Бергера и Труога, фотометрические методы с хинализарином н азометином Аш

ОКСТУ 9709

Страница 16

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. И. Прусакопа Корректор С. Н. Ефимове

Сдано а квбор 27.07.94. Лодя. ь веч. 19.09.94 Уел. л*ч я. 0.М Уо* кр. отт О.ЭД. _Уч.-«»А. л. 0,85, Тир. 5S8 экз. С 1S<8._

Орлева «Звав Почет*» Имагел*ство ставлартоа, 10707$, Мост. Коаодезвы* вер.. М. Калужская твпотрафи* стандартов. ул Мосво&скв*. 256 Зав 1475