Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения подвижных соединений кобальта в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах лесной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на карбонатные почвы.

Метод основан на извлечении подвижных соединений кобальта из почвы раствором азотной кислоты и последующем определении кобальта фотометрическим методом с нитрозо-Р-солью или 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, или экстракционно-атомно-абсорбционным методом

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Меод отбора проб

4 Аппаратура, материалы, реактивы

5 Подготовка к анализу

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

8 Контроль точности результатов анализа

9 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50687-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИПСКОЯ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ КОБАЛЬТА ПО МЕТОДУ ПЕЙВЕ И РИНЬКИСА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Издание официальное

БЗ 12—92/1209


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ Р 50687-94

II редислов не

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н. А. Чеботарева. А. А. Титова. А. Н. Орлова. А. П. Плеш-кова, В. М. Ерошима. Е. Э. Игнатьева

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. № 179

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1994 Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизведен, тиражирован и распространен и качестве официальною издания без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ Р 50687-94 ГОСУДАРСТВЕННЫЯ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейвс и Рнкькнса в модификации ЦИНАО

Soils fk'.crininal'.on of mobile compounds of cobalt b> P«\c Bnd Rinkis method modified by CINAO

Дата введения 1995—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящим стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений кобальта в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах лесной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на карбонатные почвы.

Метод основан на извлечении подвижных соединений кобальта из почвы раствором азотной кислоты концентрации c(HNO») = = 1 моль/дм3 и последующем определении кобальта фотометрическим методом с нитрозо-Р-солью или 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, или экстракционно-атомно-абсорбционным методом.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78. СТ СЭВ 4021—83. СТ СЭВ 4977 —85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ Р 50687-94

ГОСТ 2603-79 (СТ СЭВ 4275—83) Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3117 -78 Аммоний уксуснокислый Технические условия ГОСТ 3! 18- 77 (СТ СЭВ *1276—83) Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4462 -78 Кобальт (11) сернокислый 7-водиый. Технические условия

ГОСТ 5457 —75 Ацетилен растворенный н газообразный технн-ческией. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768—86) Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

['ОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический Технические условия

ГОСТ 20015-74 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 22169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-нодный Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тины, основные параметры и размеры ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб.

ГОСТ 29252- 91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

3 МЕЮД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 28168.

4 АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М. Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2

Страница 5

ГОСТ Р 506S7—94

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ± 1 % по шкале светопронускания.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампа с полым катодом для определения кобальта марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении не менее 300 кПа.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивании 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 -40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мни-1.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Снто с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Баня водяная или плитка электрическая с регулятором нагрева.

Центрифуга частотой вращения 3000- 4000 мшг1

Кассеты десятипозиционкые с технологическими емкостями вместимостью 200 см5 или колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см-* по ГОСТ 1770.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770 для отмеривания 50 см5 экстрагирующего раствора.

Дозаторы или пипетки 2-го класса точности вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 22169 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 10 и 25 См3.

Дозаторы ти бюретки 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 см4 но ГОСТ 29252 и цилиндр мерный вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770 для отмеривания растворон реактивов в объемах I, 2. 3, 5. 10 и 20 см3.

Дозаторы агрессивных жидкостей или пнпетхн 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 22169 с резиновой грушей для отмеривания пероксида водорода и азотной кислоты в объемах 2 и 5 см3.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 25 см3 по ГОСТ 22169 и бюретка с краном 2-го класса точности нмести-мостью 5 см* для отмеривания стандартных растворов.

Страница 6

ГОСТ Р 50687-94

Стаканы из термостойкого стекла вместимостью 50—100 см* по ГОСТ 25336.

Стекла часовые-

Пробирки с прошлифованными пробками вместимостью 10 см* по ГОСТ 1770.

Воронки делительные вместимостью 100 см1 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой и баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная и разбавленная водой 1:1 ло объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., разбавленная водой 1:100 по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч., разбавленная водой 1:2 ло объему

Водорода пероксид но ГОСТ 10929, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч- д. а.

Спирт изо-пролиловый, х ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300. ч. или изо-амиловый эфир уксусной кислоты, ч.

Натрии лимоннокислый трехзамешенный но ГОСТ 22280, ч д. а., растворы с массовой далей 20 н 40 %.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч- д. а. или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 40 %.

Нитрозо-Р-соль. ч„ раствор с массовой долей 0,1 %.

1-(2-пириднлазо)-2-нафтол    (ПАН) — индикатор.

2-нитрозо-1    -нафтол

Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

П р и не ч а и ие- Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими п метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, ncno.ii,jycMoc яр:* анализе (доэтпрм, К=с,-оты р технологическими емкостями, фильтровальные установки). должно бть и:коюа-лси«> hi материалов, уоойчпоых к дсАстзню применяемых реактппоа и не загрязняющих их кобальтом. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не Солсе I % и отклонение от номинального объема не более 5 %.

4

Страница 7

ГОСТ Р 50687-94

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1    Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40X или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни н др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмель-чнтеле или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хо* рошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пягн разных мест, равномерно распределенных но всей поверхности

5.2    Приготовление экстрагирующего раствора-раствора азогной кислоты’ концентрации г([-|\'03)~1 моль/дм5 (1 II.)

Азотную кислоту смешивают с водой из расчета 57.2 см^'азот-ной •кислоты (<| 1,40 г/см1) на 1000 см3 получаемого раствора.

5.3    Приготовление окрашивающего р а с т в о р а для фотометрического определения кобальта с н нтрозо-Р-сол ью

Смешивают растворы с массовой долей лимоннокислого натрия 20%, уксуснокислого натрия (аммония) 40% н нигрозо-Р-со.ти в отношении 1:1:1. Смесь готовят в день проведения анализа.

5.4    Приготовление раствора ПАН с массовой долей 0,2 %

Для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжево-красный цвет. Реактив темно-коричневого цвета очюцаюг от примесей перекристаллизацией из спирто-водной смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см3 н.ю-прошмопого или этилового спирта. Послг охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60 °С фильтрату приливают 1 дм3 воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10—20 см3 спирто-водной смеси (1:2) и сушат в течение 2 ч при температуре 80 °С и в течение еще 2 ч при температуре 120°С.

Для приготовления раствора (2,00±0,01) г ПАН помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне, разминая

&

Страница 8

ГОСТ Р 50687-94

частички реактива стеклянной палочкой. Прозрачный раствор сливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, а оставшиеся частички растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в мерной колбе. После растворения всей навески реактива раствор доливают до метки растворителем, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят не более 1 мес.

5.5    Приготовление маскирующего раствора для фотометрического определения кобальта с ПАН

Смешивают растворы лимоннокислого натрия с массовой долей 20 % и уксуснокислого натрия (аммония) с массовой долей 40 % в отношении 1:1.

5.6    Приготовление раствора с массовой долей 2-н и т розо-1-н а ф то л а 0,5 %

(0,50±0.01) г 2-нптрозо-l-нафтола    растворяют в этиловом

спирте и доводят объем до 100 см3 в мерной колбе

5.7    Приготовление маскирующего раствора для экстракционно-атомно-абсорбционного определения кобальта

Смешивают 400 су.3 раствора лимоннокислого натрия с массовой долей 40%, 400 см* раствора уксуснокислого натрия (аммония) с массовой долей 40 %, 40 см3 пероксида водорода и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.8    Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 1 мг/см3 (р а ство р Л)

(4,769г0.001) г 7-водного сернокислого кобальта растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000 см3 в черной КОлбе. Раствор хранят не более 1 года.

5.9    Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 100 мкг/см* (раствор Б)

В мерн\ю колбу вместимостью 100 см3 помешают 10 см* раствора А и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.

510 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 25 мкг/см3 (р а ст в о р В)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2,5 см3 раствора А и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Раствор хранят не более недели.

5.11 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 10 мкг/см3 (раствор Г)

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помешают 5 см3 раствора Б и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раст* вор хранят не более недели.

6

Страница 9

ГОСТ Р 50687

5.12 Приготовление растворов сравнения для фотометрического определения кобальта с и и т* розо-Р-сол ь ю

В мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают указанные в таблице I объемы раствора В и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, Растворы готовят в день проведения анализа.

Таблица 1

Номер

раствора

срааиепм*

Объем раствора В.

Массовая ыжц'итраиия хобальто в растворе Срвв-^ИИЯ. МЖГ,'СИ>

Массовая да/

хочас (идя “ МГИМН ПОНВЬ

1:10

1я «©«альта в

1) вря ©?«»-к раствору

1 да

1

0

0

0

0

2

0.5

0.25

0.5

'.0

3

:.о

0.5

1.0

2.0

4

2.0

1.0

2.0

4.0

5

3.0

3.0

6.0

6

4.0

2.0

4.0

8/)

7

5.0

2.5

5.С

1X3

5.13 Приготовление растворов сравнения для э к с тра к ци о и ио-атом и о-a бсор б и нон и ог о и фото метрического определения кобальта с ПАН

В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают указанные в таблице 2 объемы раствора Г и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа

Таблица 2

Номер

рк.гаорд

сравнения

06т«м раствора Г.

Массовая коицс-ктрация кобальте » рветвор* срааие-иия, мкг/си'

Массовая доля кобальта в

Q04HV {или ) при отношения почвы х раствору

1:10 1 1:89

»

С

0

0

О

2

0,5

0,05

0.5

3

:.о

0.10

1.0

2*0

4

2.0

0.2

2.0

4.0

5

3.0

0.3

3.0

€.0

6

•1,0

<44

4.0

S.0

7

б.«

0*5 '

5.0

•1<Х0

7

Страница 10

ГОСГ Р 50687—94

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1    Приготовлен не почвенной вытяжки

Навески минеральной почвы массой (5,0±0,1) г или органогенной почвы массой (2,5±0,1) г помешают а технологические емкости и прилипают к ним по 50 см3 экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (20±1)°С. Почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтываю-лс в течение I ч. Для предупреждения контакта раствора с резиной под крышки кассет подкладывают полоски полиэтиленовой пленки, В случае использования колб с резиновыми пробками пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.

Суспензии фильтруют через бумажные фильтры Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чнегые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.

В каждой партии анализов для контроля загрязнений посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами. добавляя то же количество тех же реактивов, что и в проЗи.

6.2    Фотометрическое определение кобальта с и и грозо-Р-солью в почвенной вытяжке

В сга*аны помещают но 25 см* почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной II. но 2 сч^ пероксида водорода и выпаривают до влажных солги. Повторяют обработку остатков азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор. пока их окраска станет светло-желтой. После последней обработки растворы выпаривают досуха, приливают по б см3 соляной кислоты, разбавленной 1:100, и растворяют исгатки пои нагревании. Одновременно в такие же стаканы помещают по 5 смг растворов сравнения. К анализируемым растворам п растворам сравнении приливают но 3 см3 окрашивающего раствора, стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят раствори на электроплитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем приливают по 2 см3 концентрированной азотной кислоты, растворы тщательно перемешивают. переносят в градуированные пробирки и доливают водой до объема 10 см3 Мутные растворы фильтруют через бумажные фи :ьтры или центрифугируют при частоте вращения 3000— 4000 мни 1 в течение 5 мин Фотомстрнруют растворы в кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого

Страница 11

Г0С1 f> 50687-14

раствора сравнения, не содержащего коОальт, при длине волны 520 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания и области 500 - 540 нм.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, определение повторяют, уменьшив объем вытяжки.

6.3    Фотометрическое определение кобальта с ПЛИ в почвенной вытяжке

В делительные воронки помещают по 10 см3 вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по I см3 пероксида водорода, 10 см3 маскирующего раствора и 2 см* раствора ПЛН. Через J5 мин приливают по 20 см* серной кислоты, разбавленной 1:2. и тщательно перемешивают растворы. Затем приливают по 5 см3 хлороформа и встряхивают воронкн в течение I мин. После разделения фаз нижний слой сливают в кювету фотоэлсктроколорнметра с просвечиваемым слоем толщиной «0-30 мм. Мутные экстракты фильтруют. Фотометр мру ют экстракты относительно экстракта первого раствора сравнении, не содержащего кобальт, при длине волны 630 им или используют своофильтр с максимумом пропускания в области 610— 610 нм.

Если значение оптической плотности экстракта выпжхп превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором н повторяют определение

6.4    Э к ст р а к цно и н о-ато м но-абсор бцо н ное опре-Л е л time кобальта в почвенной в ы т я ж к е

В делительные воронки или мерные колбы с пришлифованными пробками вместимостью 100 см3 помешают по 25 см5 почвенных вытяжек, контрольного раствора н растворов сравнения, приливают к ним по 25 см5 маскирующего раствора и по 20 см3 раствора 2*нктрозо-1 нафтола. Через 1,5 ч приливают по 5 см3 бутилового или юо-амилового эфира уксусной кислоты и встряхивают емкости в течение 1 мин. При использовании делительных воронок после разделения фаз нижиий водный слой сливают и отбрасывают, а органические экстракты собирают в сух не пробирки с пришлифованными пробками. При проведении экстракции п мерных колбах в них приливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы слой эфира окапался в горле колбы, н при измерении распыляют эфир з пламя непосредственно из колбы, не допуская погружения подающего капилляра распылителя в водную фазу.

Экстракты первого и последнего растворов сравнения, необходимые для периодической проверки градуировки прибора, готовят в нескольких повторениях.

Страница 12

ГОСТ Р 50887-94

В экстрактах кобальт определяют по поглощению резонансной линии 240,7 нм, используя для атомизацни пламя ацетилен-воздух или нронан-бутан-воздух.

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по техническим инструкциям, прилагаемым к спектрометру. Расход горючего газа и воздуха регулируют таким образом, чтобы при распылении эфира пламя имело четко очерченный внутренний конус и не гасло при прекращении поступления эфира.

При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют в пламя экстракт первого раствора сравнения, не содержащий кобальт, и устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют в пламя экстракт последнего раствора сравнения и устанавливают расширение шкалы. Слона распыляют экстракт’первого раствора сравнения и корректируют установку значения шкалы. Затем распыляют в пламя экстракты остальных растворов сравнения, в порядке возрастания в них концентрации кобальта. и экстракты контрольного раствора и почвенных вытяжек, регистрируя соответствующие им показания измерительного при боря. Для промывки распылителя и горелки после каждого измерения в пламя распыляют эфир. После каждых десяти измерении проверяют градуировку прибора по экстрактам первого и последнего растворов сравнения. Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3 %, прибор градуируют снопа и измерения повторяют.

Если показание прибора для экстракта вытяжки превышает показание для экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют измерение.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации кобальта в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат — соот-ветствующие им показания прибора. По графику находят массовые концентрации кобальта в вытяжках из почв и контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве

Массовую долю подвижных соединений кобальта в почве X, млн-1, вычисляют по формуле

Х-Кс-с,.    (1)

где К — коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки или уменьшение её объема (при анализе неразбавленной вы-

10

Страница 13

ГОСТ Р 506*7-94

тяжки и использование указанного объема К= 1, при разбавлении или уменьшении объема в пять раз К — 5 и т. д.);

с — массовая концентрация кобальта в почвенной вытяжке в пересчете иа массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1;

С| — массовая концентрация кобальта и контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1.

Значение результата контрольного опыта не должно превышать */з минимальной концентрации растворов сравнения.

За результат анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют до первого десятичного знака.

8 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Контроль правильности результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцом (ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315-91, к отраслевых стандартных образцов (ОСО), аттестованных на основе межлабораторного анализа. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внешний контроль).

Таблица 3 — Нормативы контроля точности рмультатоя анализа (Р^О.95)

Коятроль

Мсссовея «оля коЗ*льтв. илм 1

до 0.7 1 о. 0.7 1 до 0.7 1 с». 0.7

Ддпусмечы* Отклонения от аггестоваяиого зяатеяи* сгыиартиосо обра>ц« %

Дсаусхдеиые отклонено* от среднего «рнфмепиес-кого при оыборочхои контроле аосароямюдммос ти ре»ульт«то«. %

Внутрклиборяториый

Внешний

20 1S 40 1 30

15

10

Контроль случайных погрешностей и управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии рядовых проб один или несколько стандартных образцов-При этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных сличением •с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внутри-

Страница 14

ГОСТ Р &0ДО.-94

лабораторный контроль). Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления н устранения причин, вызвавших искажение результатов Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5 % числа проб в анализируемой партии. Допускаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними, принимаемого за 100 %, приведены в таблице 3 (выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного в таблице 4.

Таблица \

Число cOpjavoa » коп;рольыоА партия

Допусха«*>ое число образное, вро-

OHiuisnpor'jmtii.i неточно

Менее 8

0

£—15

1

16—зэ

2

31-50

3

51-100

5

:0! —200

10

Если число отклонений более допустимых превышает предел, указанный в таблице 4. проводится дополнительный повторный анализ 20 % числа проб анализируемой партии. Если в дополнительной повторной партии число проб с расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел, то повторно анализируют всю партию проб.

9 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы по подготовке к анализу и его проведению должны проводиться на рабочих местах, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией

К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.001.

12

Страница 15

ГОСТ Р 506S7—94

УДК 631.42001.4:006 354    С09

Ключевые слова: почвы, методы определения, кобальт, подвижные соединения, метод Пейве и Рннькнса. фотометрический метод, экстракционио-атомно*абсорбинонный метол

ОКСТУ 9709

Страница 16

Редактор Р С Федорова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор С. Н Ефимова

Oi«mo « aafiop *7 0:w. Подл. в печ 30.09.91. Ум. им я. о.« Уел. «р __Уч -над. л. 0,87 Тир. »й акт С 164*    _

0.93.

Осд»«» «Зн»« Почета» И»п»тмкггво етвмдвртоа. I0W4, Москва. Коло**>*ыЯ ««р.. |4. Калужская типосрафя* стакаартоо. гл. Московская, ТА ч0« |«Г<