Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50687-94 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения подвижных соединений кобальта в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах лесной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на карбонатные почвы.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Меод отбора проб

4 Аппаратура, материалы, реактивы

5 Подготовка к анализу

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

8 Контроль точности результатов анализа

9 Требования безопасности

 
Дата введения01.07.1995
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

23.06.1994УтвержденГосстандарт России179
ИзданИздательство стандартов1994 г.
РазработанГосхимкомиссия министерства сельского хозяйства РФ
РазработанГлавное управление химизации, защиты растений
РазработанЦНИИ агрохимического обслуживания сельского хозяйства

Soils. Determination of mobile compounds of cobalt by Paive and Rinkis method modified by CINAO

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

ГОСТ Р 50687-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ КОБАЛЬТА
ПО МЕТОДУ ПЕЙВЕ И РИНЬКИСА В
МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ.

Н.А. Чеботарева, А.А. Титова, А.Н. Орлова, А.П. Плешкова, В.М. Ерошина, Е.Э. Игнатьева

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. № 179

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ Р 50687-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и
Ринькиса в модификации ЦИНАО

Soils Determination of mobile compounds of cobalt by Peive
and Rinkis method modified by CINAO

Дата введения 1995-07-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений кобальта в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах лесной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на карбонатные почвы.

Метод основан на извлечении подвижных соединений кобальта из почвы раствором азотной кислоты концентрации c (HNO3) = 1 моль/дм3 и последующем определении кобальта фотометрическим методом с нитрозо-Р-солью или 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, или экстракционно-атомно-абсорбционным методом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 (СТ СЭВ 4275-83) Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86) Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-74 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб.

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 28168.

4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.

Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ± 1 % по шкале светопропускания.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампа с полым катодом для определения кобальта марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении не менее 300 кПа.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 - 40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Баня водяная или плитка электрическая с регулятором нагрева.

Центрифуга частотой вращения 3000 - 4000 мин-1.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см3 или колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770 для отмеривания 50 см3 экстрагирующего раствора.

Дозаторы или пипетки 2-го класса точности вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 22169 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 10 и 25 см3.

Дозаторы или бюретки 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ 29252 и цилиндр мерный вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770 для отмеривания растворов реактивов в объемах 1, 2, 3, 5, 10 и 20 см3.

Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 22169 с резиновой грушей для отмеривания пероксида водорода и азотной кислоты в объемах 2 и 5 см3.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 25 см3 по ГОСТ 22169 и бюретка с краном 2-го класса точности вместимостью 5 см3 для отмеривания стандартных растворов.

Стаканы из термостойкого стекла вместимостью 50 - 100 см3 по ГОСТ 25336.

Стекла часовые-Пробирки с прошлифованными пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.

Воронки делительные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и разбавленная водой 1:1 по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., разбавленная водой 1:100 по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная водой 1:2 по объему.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Спирт изо-пропиловый, х.ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. или изо-амиловый эфир уксусной кислоты, ч.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, ч.д.а., растворы с массовой долей 20 и 40 %.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а. или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 40 %.

Нитрозо-Р-соль, ч., раствор с массовой долей 0,1 %

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) - индикатор.

2-нитрозо-1-нафтол.

Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов н не загрязняющих их кобальтом. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1 % и отклонение от номинального объема не более 5 %.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление экстрагирующего раствора - раствора азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3 (1 н.)

Азотную кислоту смешивают с водой из расчета 57,2 см3 азотной кислоты (r = 1,40 г/см3) на 1000 см3 получаемого раствора.

5.3 Приготовление окрашивающего раствора для фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью

Смешивают растворы с массовой долей лимоннокислого натрия 20 %, уксуснокислого натрия (аммония) 40 % и нитрозо-Р-соли в отношении 1:1:1. Смесь готовят в день проведения анализа.

5.4 Приготовление раствора ПАН с массовой долей 0,2 %

Для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжево-красный цвет. Реактив темно-коричневого цвета очищают от примесей перекристаллизацией из спиртоводной смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см3 изо-пропилового или этилового спирта. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60 °С фильтрату приливают 1 дм3 воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10 - 20 см3 спиртоводной смеси (1:2) и сушат в течение 2 ч при температуре 80 °С и в течение еще 2 ч при температуре 120 °С.

Для приготовления раствора (2,00 ± 0,01) г ПАН помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне, разминая частички реактива стеклянной палочкой. Прозрачный раствор сливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, а оставшиеся частички растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в мерной колбе. После растворения всей навески реактива раствор доливают до метки растворителем, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят не более 1 мес.

5.5 Приготовление маскирующего раствора для фотометрического определения кобальта с ПАН

Смешивают растворы лимоннокислого натрия с массовой долей 20 % и уксуснокислого натрия (аммония) с массовой долей 40 % в отношении 1:1.

5.6 Приготовление раствора с массовой долей 2-нитрозо-1-нафтола 0,5 %

(0,50 ± 0,01) г 2-нитрозо-1-нафтола растворяют в этиловом спирте и доводят объем до 100 см3 в мерной колбе.

5.7 Приготовление маскирующего раствора для экстракционно-атомно-абсорбционного определения кобальта

Смешивают 400 см3 раствора лимоннокислого натрия с массовой долей 40 %, 400 см3 раствора уксуснокислого натрия (аммония) с массовой долей 40 %, 40 см3 пероксида водорода и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.8 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А)

(4,769 ± 0,001) г 7-водного сернокислого кобальта растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000 см3 в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.

5.9 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 100 мкг/см3 (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.

510 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 25 мкг/см3 (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2,5 см3 раствора А и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Раствор хранят не более недели.

5.11 Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 10 мкг/см3 (раствор Г)

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора Б и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более недели.

5.12 Приготовление растворов сравнения для фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью

В мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают указанные в таблице 1 объемы раствора В и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Растворы готовят в день проведения анализа.

Таблица 1

Номер раствора сравнения

Объем раствора В, см3

Массовая концентрация кобальта в растворе сравнения, мкг/см3

Массовая доля кобальта в почве (млн-1) при отношении почвы к раствору

1:10

1:20

1

0

0

0

0

2

0,5

0,25

0,5

1,0

3

1,0

0,5

1,0

2,0

4

2,0

1,0

2,0

4,0

5

3,0

1,5

3,0

6,0

6

4,0

2,0

4,0

8,0

7

5,0

2,5

5,0

10,0

5.13 Приготовление растворов сравнения для экстракционно-атомно-абсорбционного и фотометрического определения кобальта с ПАН

В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают указанные в таблице 2 объемы раствора Г и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора Г, см3

Массовая концентрация кобальта в растворе сравнения, мкг/см3

Массовая доля кобальта в почве (млн-1) при отношении почвы к раствору

1:10

1:20

1

0

0

0

0

2

0,5

0,05

0,5

1,0

3

1,0

0,10

1,0

2,0

4

2,0

0,2

2,0

4,0

5

3,0

0,3

3,0

6,0

6

4,0

0,4

4,0

8,0

7

5,0

0,5

5,0

10,0

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Приготовление почвенной вытяжки

Навески минеральной почвы массой (5,0 ± 0,1) г или органогенной почвы массой (2,5 ± 0,1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 50 см3 экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (20 ± 1) °С. Почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение 1 ч. Для предупреждения контакта раствора с резиной под крышки кассет подкладывают полоски полиэтиленовой пленки. В случае использования колб с резиновыми пробками пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.

Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.

В каждой партии анализов для контроля загрязнений посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами, добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.

6.2 Фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью в почвенной вытяжке

В стаканы помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, но 2 см3 пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Повторяют обработку остатков азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. После последней обработки растворы выпаривают досуха, приливают по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:100, и растворяют остатки при нагревании. Одновременно в такие же стаканы помещают по 5 см3 растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 3 см3 окрашивающего раствора, стаканы накрывают часовыми стеклами и кипятят растворы на электроплитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем приливают по 2 см3 концентрированной азотной кислоты, растворы тщательно перемешивают, переносят в градуированные пробирки и доливают водой до объема 10 см3. Мутные растворы фильтруют через бумажные фильтры или центрифугируют при частоте вращения 3000 - 4000 мин-1 в течение 5 мин. Фотометрируют растворы в кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 520 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 500 - 540 нм.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, определение повторяют, уменьшив объем вытяжки.

6.3 Фотометрическое определение кобальта с ПАН в почвенной вытяжке

В делительные воронки помещают по 10 см3 вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по 1 см3 пероксида водорода, 10 см3 маскирующего раствора и 2 см3 раствора ПАН. Через 15 мин приливают по 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают растворы. Затем приливают по 5 см3 хлороформа и встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой сливают в кювету фотоэлектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10 - 30 мм. Мутные экстракты фильтруют. Фотометрируют экстракты относительно экстракта первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 630 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 610 - 640 нм.

Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

6.4 Экстракционно-атомно-абсорбционное определение кобальта в почвенной вытяжке

В делительные воронки или мерные колбы с пришлифованными пробками вместимостью 100 см3 помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают к ним по 25 см3 маскирующего раствора и по 20 см3 раствора 2-нитрозо-1-нафтола. Через 1,5 ч приливают по 5 см3 бутилового или изо-амилового эфира уксусной кислоты и встряхивают емкости в течение 1 мин. При использовании делительных воронок после разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, а органические экстракты собирают в сухие пробирки с пришлифованными пробками. При проведении экстракции в мерных колбах в них приливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы слой эфира оказался в горле колбы, и при измерении распыляют эфир в пламя непосредственно из колбы, не допуская погружения подающего капилляра распылителя в водную фазу.

Экстракты первого и последнего растворов сравнения, необходимые для периодической проверки градуировки прибора, готовят в нескольких повторениях.

В экстрактах кобальт определяют по поглощению резонансной линии 240,7 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по техническим инструкциям, прилагаемым к спектрометру. Расход горючего газа и воздуха регулируют таким образом, чтобы при распылении эфира пламя имело четко очерченный внутренний конус и не гасло при прекращении поступления эфира.

При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют в пламя экстракт первого раствора сравнения, не содержащий кобальт, и устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют в пламя экстракт последнего раствора сравнения и устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют экстракт первого раствора сравнения и корректируют установку значения шкалы. Затем распыляют в пламя экстракты остальных растворов сравнения, в порядке возрастания в них концентрации кобальта, и экстракты контрольного раствора и почвенных вытяжек, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора. Для промывки распылителя и горелки после каждого измерения в пламя распыляют эфир. После каждых десяти измерений проверяют градуировку прибора по экстрактам первого и последнего растворов сравнения. Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3 %, прибор градуируют снова и измерения повторяют.

Если показание прибора для экстракта вытяжки превышает показание для экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют измерение.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации кобальта в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. По графику находят массовые концентрации кобальта в вытяжках из почв и контрольном растворе и пересчете на массовую долю в почве.

Массовую долю подвижных соединений кобальта в почве X, млн-1, вычисляют по формуле

Х = К с - с1,                                                              (1)

где К - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки или уменьшение ее объема (при анализе неразбавленной вытяжки и использование указанного объема К = 1, при разбавлении или уменьшении объема в пять раз К = 5 и т.д.);

с - массовая концентрация кобальта в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1;

с1 - массовая концентрация кобальта в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1.

Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 минимальной концентрации растворов сравнения.

За результат анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют до первого десятичного знака.

8 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Контроль правильности результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцов (ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315-91, и отраслевых стандартных образцов (ОСО), аттестованных на основе межлабораторного анализа. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внешний контроль).

Таблица 3 - Нормативы контроля точности результатов анализа (Р = 0,95)

Контроль

Массовая доля кобальта, млн-1

до 0,7

св. 0,7

до 0,7

св. 0,7

Допускаемые отклонения от аттестованного значения стандартного образца, %

Допускаемые отклонения от среднего арифметического при выборочном контроле воспроизводимости результатов, %

Внутрилабораторный

20

15

15

10

Внешний

40

30

-

-

Контроль случайных погрешностей и управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии рядовых проб один или несколько стандартных образцов. При этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных сличением с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внутрилабораторный контроль). Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления и устранения причин, вызвавших искажение результатов.

Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5 % числа проб в анализируемой партии. Допускаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними, принимаемого за 100 %, приведены в таблице 3 (выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного в таблице 4.

Таблица 4

Число образцов в контрольной партии

Допускаемое число образцов, проанализированных неточно

Менее 8

0

8 - 15

1

16 - 30

2

31 - 50

3

51 - 100

5

101 - 200

10

Если число отклонений более допустимых превышает предел, указанный в таблице 4, проводится дополнительный повторный анализ 20 % числа проб анализируемой партии. Если в дополнительной повторной партии число проб с расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел, то повторно анализируют всю партию проб.

9 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы по подготовке к анализу и его проведению должны проводиться на рабочих местах, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.

К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

 

 

Ключевые слова: почвы, методы определения, кобальт, подвижные соединения, метод Пейве и Ринькиса, фотометрический метод, экстракционно-атомно-абсорбционный метод

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 1

2 Нормативные ссылки. 1

3 Метод отбора проб. 2

4 Аппаратура, материалы, реактивы.. 2

5 Подготовка к анализу. 4

6 Проведение анализа. 6

7 Обработка результатов. 7

8 Контроль точности результатов анализа. 8

9 Требования безопасности. 9