Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения подвижных соединений меди и кобальта в черноземных, каштановых и других почвах степной, полупустынной и пустынной зон, в карбонатных почвах других зон.

Метод основан на извлечении подвижных соединений меди и кобальта из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с рН 4,8 и последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом: меди - с диэтилдитиокарбаматом свинца, кобальта - с 1-(2-пиридилазо)-2-нафталом

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50683-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИИ МЕДИ И КОБАЛЬТА ПО МЕТОДУ КРУПСКОГО И АЛЕКСАНДРОВОЙ В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Издание официальное

12-92/1240


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

2

Страница 2

ГОСТ Р 50Ш-1И

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссней Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н. А. Чеботарева, А. А. Титова, А. Н. Орлова. А. П. Плешко-ва. В. М. Ерошина, Е. Э. Игнатьева

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1904 г. .4 179

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Издательство стандартов, 1994 Настоящий стандарт иг может быть полностью иди частично поспроиэаедеи, тиражирован и распространен в качестве официального издания вез разрешения Госстандарта России

И

Страница 3

ГОСТ Р 50683-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОМ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений мели и кобальта но методу Крупского и Александровой • модификации НИН АО

Soils. Determination of mobile compounds of copper and cobalt by Krupsky and Ate'tsndrova method modified by CINAO

Дата шедеиия 1995—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений меди и кобальта и черноземах, каштановых и других почвах степной, полупустынной и пустынной зон, в карбонатных почвах других зон.

Метод основан на извлечении подвижных соединений меди и кобальта из почвы ацетатно-аммоннйным буферным раствором с pH 4,8 н последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом:    меди    —    с днэтнлднтиокарбаматом

свинца, кобальта — с 1-(2-нириднлазо)-2-иафталом.

2    НОРАМТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки па следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСП. Стандартные образиы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждении, регистрации и применения

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 61-75 (СТ СЭВ 5375—85) Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247—78. СТ СЭВ 4021—83, СТ СЭВ 4977—85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 (СТ СЭВ 4275—83) Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276—83) Кислота соляная. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ Р 506ЛЗ-94

ГОСТ 3760-79 (СТ СЭВ 3858—82) Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азогнокислый. Технические условия ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 8864-71 (СТ СЭВ 1754-79) Натрия N. N-днэтилднтио-карбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768 —86) Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804—84) Углерод четыреххлорис-тый. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего нашачення и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

Страница 5

ГОСТ Р 5068$— 94

3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 28168.

4 АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-I или СП-1М.

Пробонзмельчите ль почвенный марки ПП-2.

Фотоэлсктроколорнметр с основной погрешностью не более ± I % по шкале пропускания.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампы с полым катодом для определения меди и кобальта марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный с производительностью не менее 20 дм*/мин при давлении не менее 300 хПа.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не мопсе 30—40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 pH.

Аппарат для бидистилляиин волы марки БД-2.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм. изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозицнонные с технологическими емкостями вместимостью 200 см3 или колбы конические вместимостью 250 см3 но ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные деентнно.шцнонные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 250 см* по ГОСТ 1770 для отмеривания 150 см3 экстрагирующего раствора.

Дозаторы или цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см* но ГОСТ 1770 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 50 и 100 см3.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 cv3 по ГОСТ 29169-91 и бюретка 2-го класса точности вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29252-91 для отмеривания стандартных растворов.

Колбы мерные вместимостью 50. 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5—10 см3 по ГОСТ 25336.

3

Страница 6

ГОСТ Р 50вад-94

Воронки делительные вместимостью 100, 250 и 2000 см3 по ГОСТ 25336.

Фильтры обездоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026. Фильтры, загрязненные медью или кобальтом, промывают горячей соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1:100, дважды заполняя ею фильтры, вложенные в воронки. Затем фильтры отмывают от кислоты бкдистиллнрованной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают ка воздухе.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1 — 10.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270, ос.ч. или но ГОСТ 61. х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 24147, ос.ч. или но ГОСТ 3760. х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная водой 1:2 по объему или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а.

Натрия N, N-днэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.

Свинец азотнокислый но ГОСТ 1236, х.ч. или ч.д.а.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280. ч.д.а.

I-(2-пнрндилазо)-2-нафтол (ПАН)-индикатор.

Спнрг этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт изо пропиловый, х. ч.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Хлороформ по ГОСТ 20015, ч.д.а.

Натрий йоднокислый, раствор с массовой долей 0,2 % или водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или изо-a ми-ловый эфир уксусной кислоты, ч.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.

Кобальт сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода биднетиллнрованная.

Примечание — Допускается применение другой аппаратуры, материалов я реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактипоя и ке яагряз-ыякядих их медью и кобальтом. Допаторм должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объектов с погрешностью не более 1 % н отклонение от номинального объемз ке более 5 %.

4

Страница 7

ГОСТ Р 30&S3--94

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1    Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40X или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчите-ле или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром i -2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти различных мест, равномерно распределенных но всей поверхности.

5.2    Приготовление экстрагирующего раствора — ацетатно-аммонийного буферного раствора с pH 4,8

Берут 108 см1 уксусной кислоты с массовой долей 98 %, разбавляют бидистнллнрованной водой до G00—700 см8, приливают 75 см* аммиака с массовой долей 25 %, и перемешивают и доводят били-етиллированной водой до 1000 см3. Проверяют pH полученного раствора и в случае отклонения от pH 4,8 доводят до этого значения уксусной кислотой или аммиаком.

5.3. Приготовление раствора азотнокислого свинца

(0,4862.0,001) г азотнокислого свинца растворяют в 100 см3 би-дистиллированной воды.

5.4    Приготовление раствора диэтилдитиокар-бамата свинца в четыреххлори с том углероде

(0.664±0,001) г диэтилдитиокарбамата натрия помешают в делительную воронку вместимостью 2000 см3, приливают 1000 см5 четыреххлористого углерода. 100 см3 раствора азотнокислого свинца и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем днэтнлдн-тиокярбаматом свинца фильтруют через сухой бумажный фильтр, отиытый от следов меди, в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.5    Приготовление раствора с массовой долей лимоннокислого натрия 10 %

(100,0±0,1) | лимоннокислого натрия растворяют в 900 см1

5

Страница 8

ГОСТ Р 50RW-W

дистиллированно1» воды. При определении меди полученный раствор очищают от мели экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Для этого раствор помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см1, приливают 10—20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххло-рнстом углероде, встряхивают в течение 2—3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока органическая фала станет совершенно бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10—15 смй четыреххлористого углерода в течение 1—2 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют. Очищенный раствор фильтруют через бумажный фильтр, отмытый or следов меди. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.6 Приготовление раствора ПАН с массовой доле Л 0.2 %

Для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжевокрасный ивет. Реактив темно-коричневого цвета очищают от примесей перекристаллизацией из спирто водной смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см3 мзо-про-пилового или этилового спирта. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60°С фильтрату приливают 1 дм3 воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10—20 см* спирто водной смеси (1:2) и сушат в течение 2 ч при температуре 80 °С и затем еще в течение 2 ч при температуре 120°С.

Для приготовления раствора (2.00^=0,01) г ПАН помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне, разминая частички реактива стеклянной палочкой. Прозрачный раствор слива-юг в медную колбу вместимостью 1000 см3, а оставшиеся частички растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в медной колбе. После растворения вссй навески реактива объем в колбе доводят до метки растворителем, раствор перемешивают и фильтруют. Раствор хранят не более 1 мес.

5.7    Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой долей 0,5 %

(0.510.01) г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 см3 биднонллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.8    Приготовление раствора меди массовой концентрации I мг/см* (раствор А)

(3,929±0,001) г 5-водной сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной

6

Страница 9

ГОСТ Р 50683-94

кислоты, и доводят объем раствора тон же водой до 1000 см3 в мерной колбе. Раствор хранят не более J года.

5.9    Приготовление раствора меди массовой концентрации 100 м кг/см3 (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см* помещают 10 см3 раствора Л и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.

5.10    Приготовление раствора меди массовой концентрации 10 мкг/см» (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 100 см1 помещают 10 см1 раствора Б и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.11    Приготовление раствора меди массовой концентрации 4 мкг/см3 (раствор Г)

В мерную колбу вместимостью 50 см* помещают 2 см3 раствора Б и доливают до метни экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.12    Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор Д)

(4.769±0,001) г 7-водного сернокислого кобальта растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора той же водой до 1000 см3 в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.

5.13    Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 100 мкг/см3 (раствор Е)

В мерную колбу вместимостью 100 см1 помещают 10 см3 раствора Д и доливают ло метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.

5.14    Приготовление раствора кобальта массовой концентрации 2 мкг/см3 (раствор Ж)

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помешают 1 см5 раствора Е и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.15    Приготовление рзствора меди п кобальта массовой концентрации по 100 мкг/см3 (раствор 3)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 10 см3 раствора А и 10 см3 рзствора Д и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.

5. Hi Приготовление раствора меди и кобальта массовой концентрации по 1 мкг/см3 (раствор И)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 раствора 3 и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.

Страница 10

ГОСТ Р 506ЯЗ-М

5.17 Приготовление растворов сравнения для определения меди фотометрическим методом В мерные колбы вместимостью 100 см1 из бюретки вместимостью 5 см* наливают указанные в таблице 1 объемы раствора Г и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.

Таблица I

Номер

flUCIDOpA

Омкиемии

Объем

|t*<.fcOp4 г.

гм»

Массовая концентрация у.слм л растподе сралиемкя. мкг'с*»

Массон** да.1* меди п г.О'ше. млн-1

1

0

0

0

2

ол

0.02

0,2

3

1.0

0.04

0.4

4

2.0

0.08

0.8

5

3.0

0.12

12

б

4.0

O.lft

1.6

7

5.0

0.20

2.0

5.18 Приготовление растворов сравнения для определении кобальта фотометрическим методом

Б мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 5 см3 наливают указанные в таблице 2 объемы раствора Ж и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.

Таблица 2

Номер

ЦйС-Юрл

сраинеяиа

ООгсм раствора Ж. СМ»

Мяссоиэл кобальта «» растворе сра*пе имя. мхt}cu*

М>с<9»* доля кобальт» а аочде. млн-1

I

0

0

0

2

0.5

0,01

0.1

3

1.0

0,02

0.2

4

2.0

0.0*

0.4

5

3.0

о.оа

0.6

Ь

4.0

о,он

0.8

7

5.0

0.Ю

J.0

5.19 Приготовление растворов сравнения для прямого атомно-абсорбционного определения меди

8

Страница 11

ГОСТ Р 50683-94

В мерные колбы вместимостью 50 см1 из бюретки вместимостью 5 см* наливают указанные в таблице 3 объемы раствора В и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят з день проведения анализа.

Таблица 3

Номер

р«т*»?з

С|Ы1М1СГИХ

Об где р*аяОиа В. сч‘

Лиесосмя концентрация мели » рястьорс сраоиспия икг.'сч*

М*«о»»я до-'» меда

» почве, млн-1

1

0

0

0

2

0.5

0.1

1

3

1.0

0.2

2

i

2.0

0,4

4

5

3.0

0.6

6

6

4.0

0.8

«

7

5.0

1.0

10

5.20 Приготовление растворов сравнения для экстракционно-атомн о-a бсорбц ионного определения меди н кобальта

В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают укапанные в таблице 4 объемы раствора И и доливают до метки экстрагирующим раствором Растворы готовят в день проведения анализа. Первый и последний растворы сравнения. необходимые для периодической проверки градуировки прибора, готовят в нескольких повторениях.

Таблица 4

Houvp

pscreopa

<?ам|<жиа

Объем p»ci*op* И. си'

Миссопэж ковцентр*ц*«1 ад«-ме*тя н граамгмия.

мк/.Фи1

.Мксоаш доля элемент.» ч пт. мл» ■'

меди

КО0к.1Ь(«

«вли

коб«пкт-1

1

0

0

0

0

0

2

КО

0.010

0.010

0.10

o.jo

3

2.5

0.025

0.025

0.25

0.25

4

5.0

0.050

0.050

UJjO

ФЛО

5

7.5

0,075

0,075

0.75

0.75

6

10,5

0.100

0,100

1.00

1.00

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Приготовление почвенной вытяжки Навески почвы массой (!5.0±0.1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 150 см3 экстрагирующего раст-

У

Страница 12

ГОСТ Р 8МП-М

вора Температура экстрагирующего раствора должна быть (20±1)°С. Суспензии карбонатных почв выдерживают в открытых емкостях, периодически перемешивая вручную, до прекращения бурного выделения углекислого газа. Затем почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение 1 п.

Для предупреждения контакта раствора с резиной под крышки кассет подкладывают полоски полиэтиленовой пленки. В случае использования колб с резиновыми пробками пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.

Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.

В каждой партии анализов для контроля загрязнений посулы, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами, добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.

6.2    Фотометрическое определение меди в почвенной вытяжке

В делительные воронки вместимостью 100 см3 помешают по 50 см1 вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают но 5 см1 раствора лимоннокислого натрия, по 5 см3 раствора днэтилднтнокарбамата свинца в четырех хлористом углероде и встряхивают воронки в течение 2 мин.

Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью 100 см3 с последующим разделением фгз с помощью делительных воронок.

После разделения фаз сливают нижний слой четыреххлористого углерода и кювету спектроколорнметра с просвечиваемым слоем толщиной 10—20 мм н фотометрнруют относительно четыреххлорн-стого углерода при длине волны 436 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания 420—450 нм.

Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

6.3    Фотометрическое определение кобальта в почвенной вытяжке

В делительные воронки вместимостью 250 см3 помещают по 50 см* вытяжек, контрольною раствора и растворов сравнения,

ю

Страница 13

ГОСТ Р 50*83-94

приливают no I см3 раствора йоднокислого натрия или пероксида водорода, по 5 см* лимоннокислого натрия и по 5 см* раствора ПАМ. Через 15 мин в делительные воронки приливают по 5 см3 разбавленной 1:2 серной кислоты и растворы тщательно перемешивают. Затем приливают по 5 см3 хлороформа и встряхивают воронки в течение 1 мин.

Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью не менее 250 см3 с последующим разделением фаз с помощью делительных воронок.

После разделении фаз нижний слой сливают в кювету спектро-колориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10—30 мм. Мутные экстракты перед фотометрированием фильтруют. Фогомегрн-руют экстракты относительно экстракта первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 630 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 610— 640 нм.

Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, нытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

Если после добавления серной кислоты в анализируемых растворах образуются осадки солен, затрудняющие разделение фаз, раствор серной кислоты заменяют концентрированной соляной кислотой. При этом анализ растворов сравнения и контрольный опыт проводят также с использованием соляной кислоты.

6.4 Прямое атомно-абсорбционное определение меди в вытяжке из почвы

Медь определяют по поглощению резонансной линии 324,7 нм. используя лля атомизании окислительное пламя ацетилен-воздух или иропан-бутан-воздух.

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по техническим инструкциям, прилагаемым к спектрометру.

При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют в пламя первый раствор сравнения, не содержащий медь, и устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют в пламя последний раствор сравнения и устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют первый раствор сравнения и корректируют установку начального значения шкалы. Затем распыляют в пламя остальные растворы сравнения, в порядке возрастания в них концентрации мели, контрольный раствор и почвенные вытяжки, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора.

11

Страница 14

ГОСТ Р 50683-94

Для промывки распылителя и горелки после каждого измерения в пламя распыляют дистиллированную воду. После каждых десяти измерений проверяют градуировку прибора по первому н последнему растворам сравнения. Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3%. прибор градуируют снова и измерения повторяют.

Если показание прибора для вытяжки превышает показание для последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют изменение.

Допускается расширение диапазона измеряемых концентраций до 20 мкг/см3. Дополнительные растворы сравнения готовят с таким расчетом, чтобы перекрывался весь диапазон концентрации меди в вытяжках.

6.5 Экстракционно-атомно-абсорбционное определение меди и кобальта в почвенной вытяжке

В делительные воронкн или мерные колбы с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 помешают по 100 см3 вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают к ним по 10 см1 раствора диэтнлднтнокарбамата натрия, но 5 см5 бутилового или изо-амилового эфира уксусной кислоты и встряхивают емкость в течение I мин. При использовании делительных воронок после разделения фаз нижний водный слон сливают и отбрасывают, а органические экстракты собирают в сухие пробирки с пришлифованными пробками При проведении экстракции в мерных колбах п них приливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы слой эфира оказался в горле колбы, и при измерении распыляют эфир в пламя непосредственно из колбы, не допуская погружения подающего капилляра распылителя в водную фазу. Экстракты первого и последнего растворов сравнения, необходимые для периодической проверки градуировки прибора, готовят в нескольких повторениях

В экстрактах медь определяют по поглощению резонансной ли нии 324,7 нм, кобальт—240.7 нм. используя для атоматизанни пламя ацетилен-воздух или пропэн-бутан-воздух. Расход горючего газа и воздуха регулируют таким образом, чтобы при распылении эфира пламя имело четко очерченный внутренний конус и не гасло при прекращении поступления эфира. Изменения проводят по 6.4 с той разницей, что для промывки распылителя и горелки в пламя распыляют эфир, а не дистиллированную воду.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концент-

Страница 15

ГОСТ Р 50683—94

рации меди (кобальта) в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат соответствующие им показания прибора. По графику находят массовые концентрации меди (кобальта) в вытяжках из почв и контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве.

Массовую долю подвижных соединений меди (кобальта) в почве (X), млн*вычисляют по формуле

Х~Кс—си

где К — коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки (при анализе неразбавленной вытяжки 1. разбавленной в пять раз 5 и т. д.); с — массовая концентрация меди (кобальта) в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1;

С\ — массовая концентрация меди (кобальта) в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн-1.

Значение результата контрольного опыта не должно превышать V3 минимальной концентрации растворов сравнения.

За результат анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют до второго десятичного знака.

8 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Контроль правильности результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцов (ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315, и отраслевых стандартных образцов (ОСО), аттестованных на основе межлабораторного анализа. Результаты бес-повторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 5 (внешний контроль).

Контроль случайных погрешностей и управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии рядовых проб один или несколько стандартных образцов. При этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных сличением с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 5 (внутрилабо-рагорный контроль). Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления и устранения причин, вызвавших искажение результатов.

13

Страница 16

ГОСТ Р 60МЗ-»4


•о


Таблица б — Нормативы контроля точности р пульта то* аналша (Р —0,95)


к

23


23 »-

CQ

а.


14

Страница 17

ГОСТ Р 50Ш-М

Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа о % числа проб в анализируемой партии. Допускаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними, принимаемого за 100%, приведены в таб лице 5 (выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного н таблице 6.

Таблица 6

Чиою oCvj 1ЦОИ а *х>и[ро.|»ной алртан

Допускозд» чч-ио Об|»;*-чм>*. 3|i0aitj.m-мрооипимх пегочио

Менее 8

0

8- 15

1

16-30

2

31 51»

Л

51—11)0

5

101—200

10

Если число отклонений более допустимых превышает предел, указанный н таблице 6, проводится дополнительный повторный анализ 20 % числа проб анализируемой партии Если в дополнительной повторной партии число проб с расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел, то повторно анализируют всю партию проб.

9 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы по подготовке к анализу и его проведению должны проводиться на рабочих местах, оборудованных ириточио-вытяж-ной вентиляцией.

К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

15

Страница 18

ГОСТ Р 50683-04

УДК 631.42.001.4:006.354    С09    ОКСТУ    9709

Ключевые слова: почвы, методы определения, медь, кобальт, подвижные соединения, метод Крупского н Александровой, фотометрический метод, атомно-абсорбционный метод

16

Страница 19

Ргдактор P. С. Фгдорпеа Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. Ю. Гебрук

Сдано п пай 27.0(Г.Ъ€. Полз, u nev. 28 001)1. Ус*. п, !.]£ Уел. кр. отт. 1,16. Уч млд. л. I.W.

Тираж 401 KI С 1577

Ордпи «Jhiik    И}дат«л*?пю    стяяДвртоо*    №70*6. iMockaji KoioaciumA i*ep.. li.

Ха;ужисая типография ст*ида?то». ул. Московская. 2>5 Зак. 1471