ГОСТ Р 50632-93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДОРОДА ПЕРОКСИД ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

ГОСТ Р 50632-93

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным Объединением

Государственный институт прикладной химии

ВНЕСЕН Главным управлением стандартизации и сертификации сырья и материалов Госстандарта России

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Гос стандарта России от 30.12.93 ЛЬ 313

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью нлн частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения

Госстандарта России

II

2 Зак 434

в водоемах хозяйственно-питьевого и коммунально-бытового водопользования — 0,1 мг/дм³.

Пероксид водорода в воздухе рабочей зоны определяют фото-колориметрическим методом, в воде водоемов — спектрофотометрическим методом в соответствии с действующими нормативными документами. Контроль за содержанием пероксида водорода в воздухе рабочей зоны должен осуществляться периодически согласно ГОСТ 12.1.005 для веществ 3-го класса опасности.

Концентрацию вредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016, или методическим указаниям, утвержденным Министерством здравоохранения.

5.3    При работе с пероксидом водорода обслуживающий персонал должен быть обеспечен: защитными очками, резиновыми перчатками, спецодеждой из текстовиниловой ткани или материала АВ-1, АВ-4, фильтрующим импрегнированным костюмом ДН-8 или унифицированным костюмом КСУ-1 по ТУ 17 РСФСР 04—7366 (в производственных условиях), хлопчатобумажным халатом, прорезиненным фартуком (в лабораторных условиях). Для защиты органов дыхания от паров пероксида водорода при проведении работ в помещениях и на открытом воздухе применяют противогазы марок М, БКФ, В по ГОСТ 12.4.121.

При проведении работ внутри емкостей и колодцев применяют изолирующие и шланговые противогазы марок ИП-46, ИП-46М, ИП-4, ПШ-1, ПШ-2, КИП-7 и КИП-8.

5.4    При попадании пероксида водорода на кожу или спецодежду пораженное место необходимо промыть обильным количеством воды и при необходимости обратиться к врачу. При попадании пероксида водорода в глаза следует тщательно промыть их водой и обратиться к врачу.

5.5    Производственные помещения, в которых проводят работы с пероксидом водорода, должны быть оборудованы обменной приточно-вытяжной и местной вытяжной вентиляцией с кратностью обмера воздуха не менее двух, а производственные процессы — гер* метизированы. Класс взрывоопасных и пожароопасных зон определяется в соответствии с категорией по ПУЭ-85.

г

5.6    В целях противопожарной безопасности участок работы с пероксидом водорода должен быть обеспечен бесперебойным водоснабжением.

5.7    Возможные загорания от пероксида водорода следует тушить обильным поливом воды, разбавляющей пероксид водорода не менее чем в 3 раза.

7

ГОСТ Р 50632-93

5.8 При работе с пероксидом водорода необходимо иметь огнетушители марок ОУ-5, ОУ-8, ОП-5, ОП-10, ОВП-5, ОВП-Ю, запас воды и средства ее подачи. Огнетушители используют для тушения вторичных очагов пожара, где нет пероксида водорода.

6 ТРЕБОВАНИЯ ОХРАНЫ ПРИРОДЫ

6.1    Охрану атмосферы и гидросферы от загрязнений пероксидом водорода обеспечивают путем очистки выбросов до концентраций, обеспечивающих достижение санитарно-гигиенических норм.

6.2    Дренажные газы и вентзыбросы, являющиеся источниками загрязнения, атмосферы, обезвреживают путем барботажа через поглотители, заполненные водой, или пропусканием через патроны, заполненные каталитически активным веществом (двуокисью марганца).

Дренажные газы и вентвыбросы продукта при складском хранении в емкостях с открытым дренажем (при температуре не более 25 °С и двухкратном воздухообмене) не обезвреживают.

6.3    Обезвреживание сточных вод, являющихся источником загрязнения гидросферы, осуществляют разбавлением их водой до ПДК или сульфитным, каталитическим с использованием катализаторов разложения (солей марганца, каменноугольного шлака, солей железа и меди) и термическим методами.

Выбор метода зависит от состава сточных вод.

6.4    Контроль содержания пероксида водорода в сточных водах, дренажных газах и вентвыбросах проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

7 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

7.1 Пероксид водорода принимают партиями. Партией считают любое количество продукта одной марки, но не более 70000 кг (одной цистерны), получаемого по одному технологическому процессу, однородного по своим качественным показателям, одновременно предъявляемого к приемке, отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. Каждая партия пероксида водорода должна быть принята отделом технического контроля предприятия-изготовителя (ОТК).

От предъявляемой партии продукта отбирают пробу для проведения приемо-сдаточных испытаний на соответствие требованиям и нормам, приведенным в табл. 2.

8

7.2    Документ о качестве должен содержать:

■— наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

—    наименование продукта, марки;

—    номер партии;

—    массу нетто;

—    дату изготовления;

—    результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества требованиям настоящего стандарта;

—    свидетельство об упаковке;

—    гарантийные обязательства;

—    обозначение настоящего стандарта.

7.3    Для проверки качества пероксида водорода проб} отбирают от каждой транспортной цистерны.

7.4    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном объеме вновь отобранной пробы.

Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

8 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

8.1    Отбор проб

8.1.1    Для проведения анализа пробу пероксида водорода объемом 1,5 дм³ отбирают из каждой железнодорожной или автомобильной цистерны, из середины (по высоте) при помощи стеклянных или алюминиевых пробоотборников, изготовленных по документации, утвержденной в установленном порядке. Пробоотборники для отбора проб пероксида водорода должны быть обработаны по методике, приведенной в приложении А.

8.1.2    Объединенную пробу пероксида водорода из стационарных емкостей диаметром более 2500 мм составляют из проб, отобранных с трех уровней (сверху вниз): верхнего, расположенного на расстоянии 200 мм ниже поверхности пероксида водорода, среднего — по середине объема пероксида водорода, нижнего, расположенного на 250 мм выше дна емкости.

Пробы верхнего, среднего и нижнего уровней смешивают в соотношении 1:6:1.

Пробу из стационарных емкостей диаметром менее 2500 мм отбирают с двух уровней — со среднего и нижнего. Для составления объединенной пробы отобранные пробы смешивают в отношении 3:1.

ГОСТ Р 50632-9$

8.1.3    Пробу отбирают в чистую и сухую алюминиевую или стеклянную тару, изготовленную по документации, утвержденной в установленном порядке, и подготовленную в соответствии с тре-бованиями, приведенными в приложении А.

8.1.4    Горловину сосуда с отобранной пробой пероксида водорода обвязывают тонкой фторопластовой, полиэтиленовой или полихлорвиниловой пленкоц. К сосуду прикрепляют фторопластовым или полиэтиленовым шнуром ^рлык с обозначением наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя или склада потребителя, номера емкости (партии), из которой отобрана проба, фамилии отобравшего пробу и даты отбора, обозначения настоящего стандарта.

8.1.5    Хранят пробы в защищенном от нагревания и прямого солнечного света месте.

Анализ проб пероксида водорода проводят не позднее двух суток после отбора, при необходимости транспортирования проб в другие лаборатории — пяти суток.

8.2    Условия проведения анализов

Анализы пероксида водорода проводят при следующих условиях: температура окружающей среды (20+5) °С; давление (100+ +4) кПа; влажность (55+25) %. Контроль указанных параметров осуществляют при помощи термобарогигрометра типа БМ-2, а при отсутствии его — при помощи термометра, манометра и гигрометра.

8.3    Определение внешнего вида

8.3.1    Анализируемую пробу пероксида водорода и дистиллированную воду набирают в пробирки по ГОСТ 25336, типа П1—14—■ —120 или П1 —16—150 на 7г высс?ты и сравнивают в проходящем свете. Жидкости должны быть бесцветными и прозрачными.

8.4    Определение массовой доли пероксида водорода

Метод основан на титриметрическом определении пероксида водорода марганцовокислым калием в кислой среде.

8.4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Секундомер механический с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления секундной шкалы 0,20 с, с погрешностью +0,60 с или часы песочные.

Колба мерная по ГОСТ 1770 2-го класса точности, исполнения 1, 2, вместимостью 250 см³, с погрешностью ±0,3 см³.

Колба коническая по ГОСТ 25336 исполнения 1, вместимостью 250 см³.

10

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 2-го класса точности, исполнений 1, 3, вместимостью 50 см³, с погрешностью ±0,50 см³.

Пипетки 2-го класса точности, исполнения любого, вместимостью 2 см³, с погрешностью ±0,02 см³; исполнения 2, вместимостью 10 см³, с погрешностью ±0,04 см³.

Бюретка 2-го класса точности, исполнения 1, вместимостью 50 см³, с погрешностью ±0,1 см³.

Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрации с (У₅ КМпО4)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленным по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., разбавленная 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.4.2    Подготовка к анализу

Вновь применяемые пипетки вместимостью 2 см³ и стаканчики для взвешивания пероксида водорода предварительно тщательно промывают дистиллированной водой и сушат.

Поправочный коэффициент К раствора марганцовокислого калия устанавливают по массам пробы щавелево-кислого натрия. Количество навесок — не менее трех, расхождение между наиболее отличающимися значениями поправочного коэффициента К не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001.

8.4.3    Проведение анализа

(1,7ООО±О,30ОО) г пероксида водорода марки ПВ-85 или (0,3000±0,1000) г пероксида водорода марки ПВ-98 иди ПВ-100, взятые пипеткой, взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой до метки. После тщательного перемешивания отбирают пипеткой 10 см³ раствора в коническую колбу, добавляют 50 см³ дистиллированной воды, 20 см³ разбавленной (1:4) серной кислоты и содержимое титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Одновременно проводят контрольное определение в тех же условиях^ с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

8.4.4    Обработка результатов

Массовую долю пероксида водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

v_ (^УГК-Н^-О.ЫОО ^л    //ь1и00

где V — объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (^[/s КМпО₄)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

Н

ГОСТ Р 50632-93

Vi — объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (7₅ КМпО₄)==0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

К — поправочный коэффициент раствора марганцово-кислого калия концентрации с (V₅ КМпО₄)=0,1 моль/дм³;

17 — молярная масса эквивалента пероксида водорода, г/моль;

25 — коэффициент, учитывающий разбавление пероксида водорода;

0,1 — концентрация раствора марганцово-кислого калия, моль/дм³;

т — масса пробы пероксида водорода, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде: ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности 0,95.

8.5 Определение среды раст-вора (щелочное-т и)

Метод основан на титриметрическом определении свободной щелочи, присутствующей в пероксиде водорода, при нейтрализации его кислотой.

8.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Колба-коническая по ГОСТ 25336 исполнений 1, 2, вместимостью 250 см³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 2-го класса точности, исполнений 1, 3, вместимостью, 100 см³, с погрешностью ±1,00 см³.

Пипетка 2-го класса точности, исполнения 2, вместимостью 10 и 100 см³, с погрешностью ±0,04 и ±0,15 см³ соответственно.

Бюретка 2-го классй точности, исполнения 6, 7, вместимостью ? см³, с погрешностью ±0,01 см³.

Кислота серная, раствор концентрации с (^l/₂ H₂S0₄) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), приготовленная из стандарт-титра по ТУ 6—09—2540.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.‘ч., раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,01 н.)- приготовленный по ГОСТ, 25794.1.

Метиловый красный индикатор по ТУ 6—09—5169.

Метиленовый голубой индикатор по ГОСТ 4919.1.

Индикатор смешанный, который готовят следующим образом: метиленовый голубой массой 0,1 г растворяют в 100 см³ этилового спирта.

12

ГОСТ Р 50632-03

Отдельно растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см³ этилового спирта. Оба раствора смешивают. Кислой реакции соответствует фиолетовая окраска, щелочной — зеленая, нейтральной — зеленовато-синяя.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.5.2    Проведение анализа

В две конические колбы вместимостью 250 см³ наливают по 100 см³ дистиллированной воды и добавляют 2—3 капли смешанного индикатора. Вода должна иметь нейтральную реакцию, в противном случае ее нейтрализуют, осторожно по каплям прибавляя раствор гидроокиси натрия или серной кислоты. Затем в одну из колб вносят 10 см³ испытуемого пероксида водорода и титруют раствором серной кислоты концентрации с (7г H₂S0₄) = =0,01 моль/дм³ (0,01 н.) из бюретки до исчезновения зеленой окраски. Вторая колба с нейтральной водой служит контрольной пробой.

8.5.3    Обработка результатов

Щелочность №) в граммах на кубический дециметр в пересчете на гидроокись натрия вычисляют по формуле

_v Г.0,01-40 10

где V — объем раствора серной кислоты концентрации с (^]/2 H₂S0₄)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,01 — концентрация раствора серной кислоты, моль/дм³;

40 — молярная масса эквивалента гидроокиси натрия, г/моль;

10 — объем испытуемого пероксида водорода, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 г/дм³.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,001 г/дм³ при доверительной вероятности 0,95.

8.6 Определение массовой концентрации оловянно-кислого натрия

Метод основан на восстановлении олова (IV) до олова (II) и титриметрическом определении последнего йодом. Восстановление и определение олова проводят в токе углекислого газа.

8.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Аппараты стеклянные для получения газа по ГОСТ 25336 с номинальной вместимостью 1000 см³.

(з

ГОСТ Р 50632-93

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Колба коническая по ГОСТ 25336 исполнений 1, 2, вместимостью 500 см³.

Пипетка 2-го класса точности, исполнения 2, вместимостью 50 см 5 с погрешностью ±0,1 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности, исполнении 1, 3, вместимостью 25 и 100 см³, с погрешностью ±0,50 и ±1,00 см³ соответственно.

Бюретка 2-го класса точности, исполнении 6, 7, вместимостью 5 см-, с погрешностью ±0,02 см³.

Склянка для промывания газов типа СПЖ по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота соляная техническая по ГОСТ 857, разбавленная i i.

йод по ГОСТ 4159, ч.д.а. или ч., раствор концентрации с (7г Ь) =0,0,1 моль/дм³ (0,01 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050.

Мрамор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.

Фольга алюминиевая по ГОСТ 618, изготовленная из алюминия марок АД-1 или АД по ГОСТ 4784 или А-95, А-85, А-8, А-7, А-5 по ГОСТ 11069.

Трубка стеклянная.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей

5%.

8.6.2 Подготовка к анализу

Алюминиевую фольгу обезжиривают четыреххлористьш углеродом, промывают дистиллированной водой, сушат, мелко нарезают, хранят в закрытой склянке.

Углекислый газ из баллона или аппарата для получения газа перед подачей в реакционную колбу пропускают последовательно через две склянки для промывания газов, заполненные на 7з объема: одна — раствором серно-кислой меди с массовой долей 5%, подкисленной серной кислотой до pH от 3 до 4, другая — дистиллированной водой.

Во время анализа колбу вместимостью 500 см³ закрывают резиновой пробкой с тремя отверстиями (рисунок 1). В одно отвер-

стие вставляют стеклянную трубку для подачи углекислого газа, нижний конец которой при определении должен быть погружен в реакционный раствор, в другое — стеклянную трубку длиной 250 мм со скошенным срезом, длж конденсации паров. Третье от верстие, через которое титруют пробу, закрывают пробкой.

8.6.3    ПрЪведение анализа

50 см³ пероксида водорода отбирают пипеткой и наливают в колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и 10 см³ серной кислоты, перемешивают и выпаривают с одновременным разложением пробы на электроплитке, покрытой асбестом, до появления густых паров серной кислоты, после чего дают пробе остыть, осторожно смывают внутреннюю поверхность колбы дистиллированной водой и раствор продолжают выпаривать до объема 10—15 см³.

К остывшему раствору добавляют 20 см³ соляной кислоты и доводят объем водой до (30±10) см³. В колбу вносят 1,00 г мелко нарезанной алюминиевой фольги, закрывают колбу резиновой пробкой с тремя отверстиями и регулируют скорость подачи углекислого газа от 2 до 3 пузырьков в секунду. Колбу с испытуемым раствором и фольгой подогревают до начала растворения алюминия, затем реакция идет без подогрева, а в случае бурного ее течения колбу следует охладить.

После растворения фольги содержимое колбы вновь нагревают до полного растворения выделившегося олова, которое определяют по прекращению выделения мелких пузырьков газа, отсутствию частиц олова и осветлению раствора. Колбу охлаждают, усиливая ток углекислого газа, и содержимое колбы титруют раствором йода из бюретки в присутствии свежеприготовленного раствора крахмала (не прекращая тока углекислоты) до синей окраски. Одновременно проводят контрольное определение с тем же количеством реактивов и фольги, но без внесения пероксида водорода.

8.6.4    Обработка результатов

Массовую концентрацию оловянно-кислого натрия (Хг) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

v (V—Vi)-/С-106-0,01

^Л2“    50    *

где V —объем раствора йода концентрации с (^lhh) = =0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

V\ — объем цаствора йода концентрации с (7г h) = = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование при контрольйом определении, см³;

15

ГОСТ Р 50632-93

К — поправочный коэффициент раствора йода концентрации с (У₂ 1₂)=0,01 моль/дм³;

Рисунок 1 — Схема устройства для определения оловянно-кислого натрия

106 — молярная масса эквивалента оловянно-кислого натрия, г/моль;

0,01 — концентрация раствора йода, моль/дм³;

50 — объем испытуемого пероксида водорода, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 г/дм³.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,0019 г/дм³ при доверительной вероятности 0,95.

8.7 Определение массовой концентрации пиро фосфорно-кислого натрия

Метод основан на переводе пирофосфорно-кислого натрия в ор-тофосфорную кислоту, взаимодействии последней с молибдатом аммония с образованием фосф'орномолибденовой кислоты, которая затем восстанавливается до синего фосфорномолибденового гетерокомплекса, определяемого фотоколориметрическим способом. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны %—680 нм.

8.7.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоколориметр: типа ФЭК-М с погрешностью светопропуска-ния ±1 %.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Секундомер механический с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления секундной шкалы 0,20 с, погрешностью гЬОДО¹ с или

16

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки ........... 1

3    Марки    .     4

4    Технические требования »    .    ,    4

5 Требования безопасности...... 5

6    Требования охраны природы.......... «    8

7    Правила приемки     8

8    Методы анализа    9

9    Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение.....33

10 Указания по эксплуатации     35

11    Гарантии изготовителя....... „    ,    .    .    35

Ш

ГОСТ Р 50632-93

часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности, исполнений 1, 3, вместимостью 10 и 25 см³, с погрешностью ±0,20 и ±0,50 см³ соответственно.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности, исполнений 1, 2, вместимостью 50, 100 и 1000 см³, с погрешностью ±0Д2, ±0,20 и ±0,80 см³ соответственно.

Насос вакуумный.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см³.

Стакан по ГОСТ 25336 исполнения 1, вместимостью 100 и 200 см³.

Плитки 2-го класса точности, исполнений 4, 5, вместимостью 1, 2 и 5 см³, с погрешностью ±0,01, ±0,02 и ±0,05 см³ соответственно.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с (V₂ H₂S0₄) — 10 моль/дм³ (Юн.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393, ч.д.а., ч., раствор с массовой долей 10% в соляной кислоте, разбавленной 1:3 (в пересчете на безводную соль), и раствор с массовой долей 0,025 % в соляной кислоте, разбавленной 1:9.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 % из перекристаллизованной соли.

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., разбавленная 1:3 и 1:9.

8.7.2 Подготовка к анализу

Раствор двухлористого олова с массовой долей 10 % готовят, растворяя 11,90 г соли в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3 (раствор А).

Раствор двухлористого олова с массовой долей 0,025 % готовят, растворяя 0,25 см³ раствора А в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:9 (раствор Б). Восстановительные свойства раствора Б сохраняются не более 3 ч.

Допускается приготавливать вспомогательный раствор двухлористого олова (раствор А), растворяя металлическое олово в концентрированной соляной кислоте до получения насыщенного раствора с последующим разбавлением 0,25 см³ этого раствора соляной кислотой, разбавленной 1:9, в мерной колбе вместимостью 100 см³.

ГОСТ Р 50632-93

ВВЕДЕНИЕ

Стандарт разрабатывается с целью расширения области применения высококонцентрированного пероксида водорода, обеспечения выхода на международный рынок объектов, эксплуатирующих данный продукт.

IV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДОРОДА ПЕРОКСИД ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ

Технические условия

High-strength hydrogen peroxide.

Specifications

Дата введения 1995—01 —• (

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на высококонцентриро-ванный пероксид водорода (далее — пероксид водорода), содержащий в качестве стабилизаторов пирофосфорно-кисдый натрий по ГОСТ 342 и оловянно-кислый натрий по ТУ 6—09—1506, а в качестве ингибитора коррозии — азотнокислый аммоний по ГОСТ 22867-

Пероксид водорода применяют в качестве однокомпонентного топлива или окислительного компонента в двухкомпонентных топливах и других системах.

Химическая формула — Н2О2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1978 г.) —34,0158.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.4.121-83 ССБТ. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия ^{1 2}

ГОСТ Р 50632-93

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия ГОСТ 342-77 Натрий фосфорно-кислый пиро. Технические условия

ГОСТ 618-73 Фольга алюминиевая для технических целей. Технические условия

ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия

ГОСТ 857'—88 Кислота соляная синтетическая техническая. ТУ ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2263-79 Натр едкий технический. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технйческие условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденово-кислый. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Железо (II) серно-кислое 7-водное Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) серно-кислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорно-кислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4784-74 Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества Методы приготовления индикаторов

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия

ГОСТ 8551-74 Смазка ЦИАТИМ-205. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10689-75 Сода кальцинированная техническая из нефелинового сырья. Технические условия

3 За к² 434

ГОСТ Р 50632-93

ГОСТ 11069--74 Алюминий первичный. Марки ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 16350-80 Климат СССР. Районирование и статистичес* кие параметры климатических факторов- для технических целей ГОСТ 13744-87 Фторопласт-3. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 2.0490-75 Калий марганцово-кислый. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотно-кислый. Технические условия ГОСТ 24222-80 Пленка и лента из фторопласта-4. Технические

87 Входной контроль продукции. Основные поло-

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования ТУ 6—05—41—5—38—83 Фторопласт-10. Пленка ТУ 6—05—1570—86 ФУМ-0 ТУ 6—05—1873—79 Фторопласт-4МБ

ТУ 6—09—1506—76 Натрий метастаннат 3-водный (натрий оловяннокислый)

ТУ 6—09—2540—87 Стандарт-титры (Фиксаналы; Нормадозы)

ТУ 6—09^—3671—85 Сплав Деварда

ТУ 6—09—5169—84 Метиловый красный индикатор

ТУ 6—09—5171—84 Метиловый оранжевый

ТУ 6—09—5393—88 Олово двухлористое

ТУ 17 РСФСР 04—7366—81 Костюм унифицированный

ТУ 38101687—77 Смазка ВНИИ НЛ-233

Технические условия перевозки пероксида водорода водного

3

ГОСТ Р 50632-93

раствора концентрации свыше 60%, стабилизированного наливом в специальных вагонах-цистернах типа ЖКЦ.

Инструкция по обеспечению безопасности перевозки опасных грузов автомобильным транспортом.

Общесоюзные нормы, технологического проектирования ОНТП

24—86.

3 МАРКИ

В зависимости от массовой доли основного вещества пероксид водорода выпускают трех марок: ПВ-85, ПВ-98, ПВ-100. Коды □ КП л л я марок пероксида водорода приведены в таблице 1.

Таблица 1

Марка Код OKU ПВ-85 21 2352 0800 ПВ-98 21 2352\0900 ПВ-100 21 2352 1000

4 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

4.1    Пероксид водорода должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

4.2    По физико-химическим свойствам пероксид водорода должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 2.

4.3    Определение массовой концентрации стабилизаторов (пиро-фосфорно-кислого и оловянно-кислого натрия), а также ингибитора коррозии (азотно-кислого аммония) проводит предприятие-изготовитель при выпуске, а потребитель — по истечении гарантийного срока хранения и при несоответствии значений других показателей качества требованиям настоящего стандарта.

4.4    Исходное сырье и материалы, применяемые для производства пероксида водорода, должны подвергаться входному контролю в соответствии с требованиями ГОСТ 24297.

4

ГОСТ Р 50632-93

Таблица 2

Норма для марок Наименование показателя ПВ-85 ПВ-98 ПВ-100 1. Внешний вид Прозрачная бесцветная жидкость 2. Массовая доля пероксида водорода, %, не менее 84,5 97,5 99,5 3. Среда раствора — щелочность, в пересчете на NaOH, г/дм3, не более 0,040 4. Массовая концентрация оловянно Кислого натрия, г/дм3 0,020—0,030 5. Массовая концентрация пирофос- форно-кислого натрия, г/дм3 0,012—0,018 6. Массовая концентраций азотно-кис- лого аммония, г/дм3 0,020—0,050 7. Массовая доля механических примесей (взвешенных веществ), %, не более 0,001 8. Массовая концентрация остатка по- еле прокаливания в фильтрованном продукте, г/дм3, не более - 0,08 9. Показатель термостабильности (ПТ) (объем кислорода в кубических сантиметрах, выделившегося в течение второго часа нагреза 50 см3 пробы, при температуре 100 °С), е.-ч-у не более 18 25 25

При ыс ч а ни я

1    При применении пероксида водорода допускается снижение массовой доли для марки ПВ-&5 не менее чем до 80,5 %, для марки ПВ-98 — не менее чем до 96,0 % и для марки ПВ-100 — не менее чем до 98,0 %.

2    По требованию потребителя предприятие-изготовитель проводит о'ггрузку партий пероксида водорода марки ПВ-85 с массовой долей от 84,5 до 80,5 %.

3    При применении пероксида водорода по требованию потребителя пли по согласованию с ним производится поставка партий марки ПВ-85 с массовой долей пероксида водорода не менее 83,5 % и ПТ не более 25 см³, а также партий с массовой долей пероксида водорода не менее 80,5 % и ПТ не более 25 е.лд а также ПТ — 42 см³ после длительного хранения.

4    По требованию потребителя предприятие-изготовитель поставляет партии пероксида водорода марки ПВ-98 с массовой долей от 90,0 до 92,0 %, от ЬЗ 5 до 95,5% и ПТ не более 18 см³ (выборочная поставка партий), а также партии е массовой долей пероксида водорода не менее 98,0 %.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 Высококонцентрированный пероксид водорода — окислитель, пожароопасная жидкость, бурно реагирующая с некоторыми горючими. При температуре выше 30 °С может проявлять свойства однокомпонентного топлива.

&

ГОСТ Р 50632-93

Температура кипения для пероксида водорода с массовой долей 80—85% составляет 137,0—133,0°С, для пероксида водорода с массовой долей 96—98% — 148,5—146,8°С. Пероксид водорода имеет одинаковые температуру вспышки, температуру воспламенения, нижний температурный предел воспламенения, равные или выше Ц0°С. Верхний температурный предел отсутствует.

Пары пероксида водорода при нормальном давлении способны к взрывному превращению при температуре выше 110°С в среде воздуха и инертных разбавителей. Область взрывного превращения при объемной доле пероксида водорода — от 26 до 100%.

Пероксид водорода не чувствителен к удару, трению, лучу огня. Пероксид водорода чувствителен к минеральным, органическим загрязнениям и ультрафиолетовому облучению. Скорость разложения пероксида водорода ,при этом увеличивается, что сопровождается значительным выделением кислорода и может привести в закрытом объеме к существенному росту давления, особенно при большой степени заполнения.

Под действием катализаторов (свинец, железо, их соли и др.) пероксид водорода способен интенсивно разлагаться с выделением большого количества тепла и газов (водных паров кислорода).

При попадании на горючие материалы пероксид водорода может вызвать и.\ воспламенение, а в определенных условиях в контакте с некоторыми органическими веществами (спирт, ацетон, глицерин и др.) может образовывать взрывчатые смеси.

5.2 По степени воздействия на организм человека пероксид водорода относится к 3-му классу опасности (per. № 711/6—80, утвержденный 26.06.80'Минздравом СССР).

Пероксид водорода вызывает острые и хронические отравления при поступлении в организм человека через органы дыхания, кожные покровы а желудочно-кишечный тракт.

Концентрация паров пероксида водорода 10 мг/м³ и выше вызывает раздражение слизистых оболочек глаз и дыхательных путей, при этом наблюдаются слезотечение, покалывание в носу, царапанье и ощущение металлического вкуса в глотке, хрипота, кашель, головная боль, быстрая утомляемость, сонливость.

Порог запаха пероксида водорода составляет 6 мг/м⁵.

Пероксид водорода в капельно-жидком состоянии вызывает поведение и ощущение жжения и может вызвать химический ожог кожи и слизистых оболочек дыхательных путей и глаз. Пероксид водорода обладает умеренно выраженной кумуляцией функционального характера.

Предельно допустимая концентрация пероксида водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,3 мг/м³.

&

1

Издание официальное

2