Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения содержания биурета (H2NCONHCONH2) в мочевине (карбамиде)

Отменён

Отменен, с 01.01.2016 пользоваться ГОСТ 32555-2013

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Отбор проб

5 Реактивы

6 Аппаратура

7 Определение

8 Обработка результатов

9 Особый случай

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50568.7-93 (ИСО 2754-73)

государственный стандарт российской федерации

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ.

Фотометрический метод определения содержания бнурета

Ure» for industrial use.

Photometric method lor determination of biuret content

Дата введения 19*4—07—01

t ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определяя содержания биурета (H?NCONHCONH2) в мочевине (карбамиде).

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770- 74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081-92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204 —77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

Издание официальное

1

Страница 2

ГОСТ Р 50368.7-93

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ Р 50568.6-93 Мочевина (карбамид) техническая. Потенциометрический метод определения изменения pH в присутствии формальдегида.

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на о&разованнн фиолетово-красного комплексного соединения биурета и сульфата меди в присутствии щелочного раствора сегнетовой соли и последующем фотометрированни окрашенного раствора при длине волны 550 нм.

Если содержание аммонийных солей в аликвоте, взятой для анализа, превышает 15 мг в пересчете на NHj, то проводят их отделение.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081.

б РЕАКТИВЫ

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, снежекипяченая и охлажденная.

Сульфат меди (II) по ГОСТ 4165, раствор концентрации 15 г/дм3.

15 г сульфата меди (II) (CuS0«-5H20) растворяют в воде, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.

Сегнетова соль по ГОСТ 5845, щелочной раствор концентрации 50 г/дм‘.

50,0 г сегнетовой соли (NaKC<H«0s'4H20) растворяют в воде, добавляют 40 г гидрата окиси натрия, предварительно промытого для удаления верхней пленки, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации приблизительно с (VjH2SO«) =0,1 моль/дм* (0,1 н.).

Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации приблизительное (NaOH)=0,l моль/дм5 (0,1 н.).

Бнурет. эталонный раствор концентрации 2,00 г/дм3.

Биурет (NH2COhNH промывают раствором аммиака концентрации 100 г/дм3, а затем водой до удаления аммиака. Удаляют воду, промывая ацетоном, и высушивают продукт при температуре 1М*С.

2

Страница 3

ГОСТ Р 505М.7-М

(1 ±0,001) г очищенного биурета растворяют в 450 см3 воды и доводят раствор до pH 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия; проверяют pH с помощью универсальной индикаторной бумаги. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см8, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см4 полученного эталонного раствора содержит 2,00 мг биурета.

Универсальная индикаторная бумага, бромтимоловый синий или индикаторная бумага для pH 6—8.

Ацетон по ГОСТ 2768

6 АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование н

Водяная баня, отрегулированная на температуру (25±.1)*С.

Спектрофотометр илн фотоэлектроколориметр.

Кюветы толщиной слоя 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения'типа ВЛР 200 и типа ВЛР-1000.

Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328.

Колбы 1(2)—1000—2, 1(2)—500-2, 1(2)—250-2, 1(2)—100-—2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 50 и 100 см*.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1.    Взвешивают (50±0,01) г карбамида.

7.2.    Контрольный опыт

Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.

7.3.    Построение градуировочного графика

7.3.1 Приготовление растворов сравнения для фотометрических

измерений

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 помещают соответствующие объемы эталонного раствора биурета, указанные в таблице.

В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см3, затем, перемешивая после каждого добавления. 20 см3 раствора сегнетовой соли н 20 см1 раствора сульфата меди. Разбавляют до метки и перемешивают. Погружают колбы в водяную баню, отрегулированную на темпера-

3

Страница 4

ГОСТ Р 50568.7-93

туру (25±1)°С, и оставляют на 20 мин. помешивая время от времени.

Таблица

Эталошша растюр биурета. см’

Масса <!иу1>ота, иг

0

0

0.50

1

5.0

ГО

15.0

30

25.0

50

40.0

во

1 Компенсирующий раствор

7.3.2 Фотометрические измерения

Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурета в миллиграммах, содержащиеся в 100 см3 растворов сравнения, а по оси ординат — соответствующие значения поглощения.

7.4 Проведение анализа

7.4.1 Подготовка анализируемого раствора

Пробу для анализа помещают в стакан и растворяют ее в 100 см3 воды

Доводят раствор до pH 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия, проверяют pH с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

7.4.2. Проведение реакции

Аликвоту анализируемого раствора 10 см3 при массовой доле биурета от 0,9 до 1,5 % или 20 см* при массовой доле биурета от 0,6 до 0,9 % переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*. Затем перемешивая после каждого добавления, добавляют 20 см3 раствора сегнетовон соли и 20 см* раствора сульфата меди. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Колбу помещают в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1)°С, и выдерживают при этой температуре приблизительно 20 мин.

4

Страница 5

ГОСТ Р 50568.7-93

7.4.3. Фотометрические измерения

Фотометрические измерения проводят на анализируемом растворе и растворе контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.

Примечание — Если анализируемый раствор мутный и (или) окрашенный. то отбирают алнкьоту, соответствующую аликвоте, которую использовали, и следуют той же методике анализа, оиуокая добавление раствора сульфата меди Используют полученный раствор дли установки прибора на нулевое поглощение при измерении анализируемого раствора Раствор контрольного опыта фотомстрчруют по отношению к воде

В другом случае, если анализируемый раствор мутный, то перед доведением pH до требуемого значения его обрабатывают, как описано ниже.

К раствору добавляют 2 см4 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм1 (I и.), энергично встряхивают и фильтруют под вакуумом через тигель нз спеченного стекля (пористость 5-15 мкм). Промывают фильтр и стакан небольшим количеством воды, количественно собирают фильтраты в стакан, доводят pH до требуемого значении и разбавляют, как указано в 7.4.1

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу бнурета, соответствующую результату фотометрических измерений. Массовую долю биурета в процентах вычисляют по формуле

(п, тг) /)■ too

ет,

где D — отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа;

т* — масса навбекк карбамида, г;

т, — масса биурета, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;

nvi — масса биурета, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта,т.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при содержании биурета от 0,45 до 1,50 %.

Попускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа £6,0% при доверительной вероятности Р =—0,95,

Страница 6

ГОСТ I» СММ.7-М

» ОСОБЫЙ СЛУЧАЯ

Присутствие в аликвоте, взятой для анализа, аммонийных солей н количестве, превышающем 15 мг в пересчете на NH*.

Примечание Приблизительное содержание аммонийных солей можно определить по изменению pH в присутствии формальдегида (ГОСТ Р 50568.6) Если расходуется более см» раствора гидрата окиси натрии концентрация (Л»аОН)—0.05 моль/дм! (0t06 м.), необходимо продолжать определение в со огаетствик с методикой, описанной и дм и о* особом случае, при условии, что масса мочеяииы и аликвот*-, вэятой для определении содержания биурета. пре вышлет 10 г

9.1    Сущность метода

Метод основан на удалении аммиачного азота при помощи катионита.

Определение содержания биурета в элюате проводят в соответствии с методом, изложенным выше.

9.2    Реактивы

По разделу 5.

Катионит сильный типа Дауэкс 50. Амберлит 1-Р120. КУ 2.

9.3    Аппаратура

По разделу 6.

Ионообменная колонка, снабженная краном. Высота — 320 мм, внутренний диаметр — 8 мм.

9.4    Определение

9.4.1    Проба для анализа

Взвешивают (20±0,01) г харбамида.

9.4.2. Контрольный опыт

По 7.2.

9.4.3    Построение градуировочного графика

По 7.3.

9.4.4    Определение

9.4.4.1    Промывание смолы

100 г смолы декантируют четырьмя порциями раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=4 моль/дм* (4 н ), хаждая по 250 см*. а затем 1000 см1 воды.

9.4.42 Подготовка колонки

Помещают промытую смолу в колонку на высоту 200 мм. промывают и заливают воду так. чтобы она заполнила колонку яа 5 мм выше уровня смолы.

9.44.3. Подготовка анализируемого раствора

Помещают пробу в стакан и растворяют ее в 50 см* воды.

Пропускают раствор через колонку со скоростью приблизительно 150 cmj/4. Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 250 см1. Промывают смолу водой до общего объема пркблизитель-

6

Страница 7

ГОСТ Р 50568.7-93

но 220 см*. Доводят pH до 7 по универсальной индикаторной бумаге. добавляя раствор гидрата окиси натрия. Разбавляют до метки и перемешивают.

Далее анализ проводят по 7.4.

Обработку результатов проводят по разделу 8.

УДК 661.717.5.001.4:006.354    Л19

Ключевые слова: мочевина, определенно содержания, биурет, фотометрия

Страница 8

Редакгор Т. П. Шашииа Технический редактор В. Н. Прусакооа Корректор Н. Д. Чехотина

Сдвмо в    15C6.W.    Поля, ь псч. 16.06.93. Уел. п«ч. я. 2.10. Усд. ip отт. 1.10.

Уч.-изд. д. 1,7$. Тир. 426 экз. С 4Г9.

Ордвиа «Звак Нечет2• Иадвгглиство ствпдвртов. 107076. Москва, Колодвэииб вер., 14. Квлу*смвя тпогрзфмя етаидвртав. ул Московская. 256. Звк. W25