ГОСТ Р 50568.7-93 (ИСО 2754—73)

государственный стандарт российской федерации

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ.

Фотометрический метод определения содержания биурета

Urea for industrial use.

Photometric method for determination of biuret content

Дата введения 1994—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания биурета (H2NCONHCONH2) в мочевине (карбамиде).

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081-92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ Р 50568.7-93

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ Р 50568.6-93 Мочевина (карбамид) техническая. Потенциометрический метод определения изменения pH в присутствии формальдегида.

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения биурета и сульфата меди в присутствии щелочного раствора сегнетовой соли и последующем фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 550 нм.

Если содержание аммонийных солей в аликвоте, взятой для анализа, превышает 15 мг в пересчете на NH3, то проводят их отделение.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, свежекипяченая и охлажденная.

Сульфат меди (II) по ГОСТ 4165, раствор концентрации 15 г/дм³.

15 г сульфата меди (II) (CuS0₄-5H₂0) растворяют в воде, разбавляют до 1000 см³ и перемешивают.

Сегнетова соль по ГОСТ 5845, щелочной раствор концентрации 50 г/дм³.

50,0 г сегнетовой соли (NaKC₄H₄0e'4H₂0) растворяют в воде, добавляют 40 г гидрата окиси натрия, предварительно промытого для удаления верхней пленки, разбавляют до 1000 см³ и перемешивают.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации приблизительно с (VjH₂S0₄) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации приблизительное (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.).

Биурет, эталонный раствор концентрации 2,00 г/дм³.

Биурет (NH₂CO)₂NH промывают раствором аммиака концентрации 100 г/дм³, а затем водой до удаления аммиака. Удаляют воду, промывая ацетоном, и высушивают продукт при температуре 195 °С.

30

ГОСТ Р 50588.7-93

(1 ±0,001) г очищенного биурета растворяют в 450 см³ воды и доводят раствор до pH 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия; проверяют pH с помощью универсальной индикаторной бумаги. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ полученного эталонного раствора содержит 2,00 мг биурета

Универсальная индикаторная бумага, бромтимоловый синий или индикаторная бумага для pH 6—8.

Ацетон по ГОСТ 2768.

в АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и

Водяная баня, отрегулированная на температуру (25±1)°С. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кюветы толщиной слоя 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.

Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328.

Колбы 1(2) —1000—2, 1(2)—500-2, 1(2)—250—2, 1(2)—10О-—2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 50 и 100 см³.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1.    Взвешивают (50±0,01) г карбамида.

7.2.    Контрольный опыт

Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.

7.3.    Построение градуировочного графика 7.3.1 Приготовление растворов сравнения для фотометрических

измерений

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ помещают соответствующие объемы эталонного раствора биурета, указанные в таблице.

В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см³, затем, перемешивая после каждого добавления, 20 см³ раствора сегнетовой соли и 20 см³ раствора сульфата меди. Разбавляют до метки и перемешивают. Погружают колбы в водяную баню, отрегулированную на темпера-

31

ГОСТ Р 50568.7-93

туру (25±1)°С, и оставляют на 20 мин, помешивая время от времени.

Таблица

Эталонный раствор биурета, см* Масса биурега, мг о 0 0,50 1 5.0 10 5,0 30 25,3 50 40.0 во

Компенсирующий раствор

7.3.2 Фотометрические измерения

Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурета в миллиграммах, содержащиеся в 100 см³ растворов сравнения, а по оси ординат — соответствующие значения поглощения.

7.4 Проведение анализа

7.4.1 Подготовка анализируемого раствора

Пробу для анализа помещают в стакан и растворяют ее в 100 см³ воды.

Доводят раствор до pH 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия, проверяют pH с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

7.4.2. Проведение реакции

Аликвоту анализируемого раствора 10 см³ при массовой доле биурета от 0,9 до 1,5 % или 20 см³ при массовой доле биурета от 0,6 до 0,9% переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Затем перемешивая после каждого добавления, добавляют 20 см³ раствора сегнетовой соли и 20 см³ раствора сульфата меди. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Колбу помещают в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1)°С, и выдерживают при этой температуре приблизительно 20 мин.

32

ГОСТ Р 50568.7-93

7.4.3. Фотометрические измерения

Фотометрические измерения проводят на анализируемом растворе и растворе контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7 3 2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.

Примечание — Если анализируемый раствор мутный и (или) окрашенный, то отбирают аликвоту, соответствующую аликвоте, которую использовали, и следуют той же методике анализа, опуокая добавление раствора сульфата меди Используют полученный раствор для установки прибора на нулевое поглощение при измерении анализируемого раствора Раствор контрольного опыта фотометрируют по отношению к воде

В другом случае, если анализируемый раствор мутный, то перед доведением pH до требуемого значения его обрабатывают, как описано ниже.

К раствору добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 чоль/дм³ (1 н), энергично встряхивают и фильтруют под вакуумом через тигель из спеченного стекла (пористость 5—15 мкм) Промывают фильтр и стакан небольшим количеством воды, количественно собирают фильтраты в стакан, доводят pH до требуемого значения и разбавляют, как указано в 7.4.1

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу биу.рета, соответствующую результату фотометрических измерений. Массовую долю биурета в процентах вычисляют по формуле

(eit rn₂) h 100 m₀

где D — отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа;

та — масса навески карбамида, г;

т_х — масса биурета, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;

nv2 — ма?са биурета, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при содержании биурета от 0,45 до 1,50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6,0 % при доверительной вероятности Р=0,95.

33

ГОСТ Р 50568.7-93

9 ОСОБЫЙ СЛУЧАИ

Присутствие в аликвоте, взятой для анализа, аммонийных солей в количестве, превышающем 15 мг в пересчете на NH3.

Примечание Приблизительное содержание аммонийных солей можно определить по изменению pH в присутствии формальдегида (ГОСТ Р 50568.6) Если расходуется более 90 см³ раствора гидрата окиси натрия концентрации < (NaOH)-=0,05 моль/дм³ (0^05 н.), необходимо продолжать определение в соответствии с методикой, описандой в данном особом случае, при условии, что масса мочевины в аликвоте, взятой для определения содержания биурета. превышает И) г

9.1    Сущность метода

Метод основан на удалении аммиач'ного азота при помощи катионита.

Определение содержания биурета в элюате проводят в соответствии с методом, изложенным выше.

9.2    Реактивы

По разделу 5.

Катионит сильный типа Дауэкс 50, Амберлит 1-Р120, КУ-2.

9.3    Аппаратура

По разделу 6.

Ионообменная колонка, снабженная краном. Высота — 320 мм, внутренний диаметр — 8 мм.

9.4    Определение

9.4.1    Проба для анализа

Взвешивают (20zh0,01) г карбамида.

9.4.2. Контрольный опыт

По 7.2.

9.4.3    Построение градуировочного графика

По 7.3.

9.4.4    Определение

9.4.4.1    Промывание смолы

100 г смолы декантируют четырьмя порциями раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=4 моль/дм⁸ (4 н.), каждая по 250 см³, а затем 1000 см³ воды.

9.4.4.2    Подготовка колонки

Помещают промытую смолу в колонку на высоту 200 мм, промывают и заливают воду так, чтобы она заполнила колонку па 5 мм выше уровня смолы.

9.4.4.3. Подготовка анализируемого раствора

Помещают пробу в стакан и растворяют ее в 50 см³ воды.

Пропускают раствор через колонку со скоростью приблизительно 150 см³/ч. Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 250 см³. Промывают смолу водой до общего объема приблнзитель-

.34

ГОСТ Р 50568.7-93

но 220 см*. Доводят pH до 7 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор гидрата окиси натрия. Разбавляют до метки и перемешивают.

Далее анализ проводят по 7.4.

Обработку результатов проводят по разделу 8.

УДК 661.7/7.5.001.4:006.354    Л19

Ключевые слова: мочевина, определение содержания, биурет, фотометрия

Редактор Т. П. Шашина Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Н. Д. Чехотина

Сдано в набор 15.06.93. Подп. в пея. 16.08.93. Уел. печ. л. 2,10. Уел. кр.*отт, 2,10. Уч.-изд. я. 1.78. Тир. 426 экз. С 479.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер., 14. Калужская типография стандартов, ул Московская, 256. Зак. 1325