ГОСТ Р 50568.5-93
Мочевина (карбамид) техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости

ГОСТ Р 50568.5-93 (ИСО 2751—73)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

Потенциометрический метод определения буферной емкости

Urea for industrial use.

PoientiOtMtric method of buffer capacity determination

Дата введежня 1994-07-01

! ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме-тод определения буферной емкости раствора мочевины (карбами-AaJ условной концентрации.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135-74 ГСИ. рН-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081-92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водныЙ. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Издание официальное

1

ГОСТ Р S0568.5—93

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на измерении количества раствора кислоты концентрации 0,05 моль/дм³ (0.05 н.). необходимого для изменения значения pH раствора, содержащего 100 г карбамида в 1000 см* раствора, с 8 до 6 при температуре (20±0,5) °С.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, свежекипяченая и охлажденная до комнатной температуры.

Соляная кислота по ГОСТ 3118 раствор концентрации с (НС1)=0,05 моль/дм³ (0,05 и ).

Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328 раствор концентрации с (NaOH)— 0,05 моль/дм¹ (0,05 и.).

Натрий тетраборнокислый !0-водный по ГОСТ 4199 растиор концентрации 0,01 моль/дм⁵ (буферный раствор).

(3,81 ±0,01) г декагидрата тетрабората натрия (NajB^X ХЮН₂0) растворяют в воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки и перемешивают. Полученный раствор предохраняют от атмосферной двуокиси углерода и заменяют не реже чем раз в месяц.

pH полученного буферного раствора при температуре 20°С равен 9,22.

Буферный раствор однозамешенного фталата калия и гидрата окиси натрия. Растворяют (10,21 ±0,01) г однозамещенного фталата калия (СООН—СеН₄—COOK) в 500 см¹ воды и добавляют при постоянном перемешивании 70,90 см¹ раствора гидрата окиси натрия концентрации с (NaOH) =0.5 моль/дм⁵ (0,5 и.).

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки и перемешивают. Полученный раствор предохраняют от атмосферной двуокиси углерода и заменяют не реже чем раз в месяц.

pH полученного буферного раствора при температуре 20°С равен 5,40.

Для приготовления буферных растворов допускается применение сгандарт'титра по ГОСТ 8.135 с pH 9,18.

Азот, не содержащий двуокиси углерода.

ГОСТ Р 50MM-4S

в АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и рН-метр со стеклянным и каломельным электродами чувствительностью 0,05 единиц pH.

Допускается применение универсального иономера с погрешностью измерения ±0,05 единиц pH, электродов типа ЭВЛ-ШЗ. 3CJ1-63—07 или ЭСЛ-43—07.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Колбы мерные I (2)— 1000—2, 1(2)—500- 2 по ГОСТ 1770. Стакан Н-Н2) -600 ТХС по ГОСТ 25336.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1    Взвешивают (50±0,05) г карбамида.

7.2    Пробу помещают а стакан, добавляют приблизительно 300 см³ воды и перемешивают до полного растворения пробы. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки и перемешивают.

7.3    Калибруют рН-метр при температуре (20±0.5) °С с помощью буферных растворов.

7.4. Раствор карбамида переносят в сухой стакан. Опускают оба электрода рН-метра и измеряют pH при температуре (20± ±5) °С, пропуская слабый иотох азота через раствор и поддерживая этот ноток во время всего испытания.

Если величина pH равна или больше 8.5, добавляют с помощью бюретки порциями по 0,25 см³ титрованный раствор соляной кислоты до тех пор. пока pH не будет 5,5. При этом каждый раз записывают значение pH после перемешивания раствора в течение 5—10 с.

Если значение pH меньше 8,5, добавляют с помощью бюретки порциями по 0,25 см⁵ титрованный раствор гидрата окиси натрия, при этом каждый раз записывают значение pH после перемешива ния раствора в течение 5—10 с до тех пор. тюка pH не будет равняться 8,5. Затем добавляют из бюретки такое же количество титрованного раствора соляной кислоты для того, чтобы получить первоначальное значение pH, продолжая проводить испытание, как указано выше, пока pH не будет равняться приблизительно 5,5.

7.5 Построение градуировочного графика

График строят на миллиметровой бумаге, откладывая по оси ординат значение pH (10 мм = 0,1 единицы pH), а по оси абсцисс— соответствующее количество титрованного раствора соляной кислоты в кубических сантиметрах (10 мм = 0,5см³).

ГОСТ Р 50568.5-93

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют количество титрованного раствора соляной кислоты в кубических сантиметрах, необходимое для изменения значения pH с 8 на 6. Это количество представляет собой буферную емкость раствора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 см³ для буферной емкости от 0,5 до 0,8 см³.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата аныиза ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

УДК 661.717.5.001.4:006.354    Л19

Ключевые слова: мочевина, химический анализ, буферные растворы, потенциометрический анализ

4