Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50568.3-93 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод с использованием 2,2’-бипиридила для определения содержания железа в мочевине (карбамиде), если его массовая доля превышает или равна 0,00005%.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Отбор проб

5 Реактивы

6 Аппаратура

7 Определение

8 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1994
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.01.2016
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

13.05.1993УтвержденГосстандарт России138
ИзданИздательство стандартов1993 г.
РазработанИнститут ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ

Urea for industrial use. Determination of iron content. Photometric method with use of 2, 2' - bipyridyl

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

ГОСТ Р 50568.3-93 (ИСО/Р 1595—70)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ.

Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2'-бипиридила

Urea for industrial use.

Determination of iron content.

Photometric method with use of 2t2'-bipyridyl

Дата введения 1994—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод с использованием 2,2'-бипиридила для определения содержания железа в мочевине (карбамиде), если его массовая доля превышает или равна 0,00005 %.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081-92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4223-75 Калий сернокислый кислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

1

Издание официальное

13

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые Технические условия

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на прокаливании вещества при температуре 800°С, плавлении осадка с добавкой безводного кислого сернокислого калия, растворении в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа с помощью гидрохлорида гидроксиламина с последующим образованием комплекса двухвалентного железа с 2,2'-бипиридилом в присутствии буферного раствора (pH 4,5—6) и фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 522 нм

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Калий сернокислый кислый безводный по ГОСТ 4223.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации приблизительно с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 100 г/дм3

Растворяют 10,00 г гидроксиламина гидрохлорида (NH2OH-НС1) в воде и разбавляют до 100 см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 300 г/дм3. Растворяют 30,00 г уксуснокислого аммония {CH3GOONH4) в воде и разбавляют до 100 см3 водой.

2,2'-бипиридил, раствор концентрации 10 г/дм3 в соляной кислоте.

Растворяют 1,0000 Г 2,2'-бипиридила в 10 см3 раствора соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой.

СОЛь закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. Эталонный раствор с содержанием железа

2,00 г/дм3.

7,022 г соли Мора FeSO* (NH4)2S04-6H20 помещают в стакан, добавляют 50 см3 раствора серной кислоты концентрации 1

ГОСТ Р 50568.3-93

100 г/дм-* и переносят количественно в мерную колбу вместимостью -500 см2, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см2 эталонного раствора содержит 2,00 мг железа.

Эталонный раствор с содержанием железа 0,20 г/дм2.

50.0    см2 эталонного раствора с содержанием железа 2,00 г/дмпереносят в мерную колбу вместимостью 500 см2, добавляют 5 см2 раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм2 и разбавляют водой до метки.

1 ом2 этого эталонного раствора содержит 0,20 мг железа.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

Эталонный раствор с содержанием железа 0,010 г/дм2.

50.0    см2 эталонного раствора с содержанием железа 0,20 г/дмпереносят в мерную колбу вместимостью 1000 см2 и разбавляют до метки.

1 см2 этого эталонного раствора содержит 0,010 мг железа.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

6 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

Плоскодонный платиновый тигель около 50 мм диаметром и 25 мм высотой.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кюветы толщиной слоя 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.

Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328.

Колбы 1(2)—1000—2, 1(2)—500—2, 1(2)—100—2, 1(2)—50— 2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см2.

Бюретка вместимостью 50 см2.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1    Взвешивают (Ю0±0,1) г карбамида.

7.2    Контрольный опыт

Параллельно проводят контрольный опыт по той же (методике и е теми же количествами реактивов, что и при определении.

7.3    Построение градуировочного графика

7.3.1. Приготовление растворов сравнения для фотометрических

измерений

В 11 мерных колб вместимостью 100 см2 переносят соответствующие объемы эталонного раствора железа, указанные в таблице.

ГОСТ Р 50568.3-93

В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см3, затем добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксил-амина, перемешивая после каждого добавления. Оставляют колбы в покое в течение 5 мин, затем добавляют 5 см3 раствора уксуснокислого аммония и 1 смэ раствора 2,2/-бипиридила. Разбавляют до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.

Таблица

Объем эталонного раствора с содержанием железа 0,010 г/дм*, см*

Масса железа, мкг

О*

0

5,0

50

1Ю|,0

(100

15,0

1150

*20.0

200

25,0

1250

30,0

300

35,0

350

40,0

400

45 0

450

500

500

* Компенсирующий раствор

ГОСТ Р 50568.3-93

jca подогревая, в 2 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при необходимости отфильтровывая, разбавляют до метки и перемешивают.

Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 50—500 мкг Fe.

При необходимости разбавляют до 50 см3 и последовательно добавляют, перемешивая после каждого добавления, 2 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксил-амина. Оставляют в покое на 5 мин, затем добавляют 5 см3 раствора уксуснокислого аммония и 1 см3 раствора,2,2'-бипиридила. Разбавляют до метки, перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.

Проводят фотометрические измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу железа, соответствующую результату фотометрических измерений.

Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле

х—пц) • D-100

тде ту — масса железа, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;

т2 — масса железа, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г;

D — отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа; то — масса навески карбамида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00003 % при содержании железа от 0,00005 до 0,00015 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р—0,95.

УДК 661.717.5.001.4:006.354    Л19

»

Ключевые слова: мочевина, химический анализ, определение содержания, железо, фотометрия

4

1

2

7.3.2 Фотометрическое измерение

Проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 522 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа в мнкрограммах на 100 см3 колориметрируемого раствора, а по оси ординат — соответствующее значение поглощения.

7.4 Проведение анализа

Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него часть пробы.

После расплавления добавляют небольшими порциями оставшуюся часть пробы, ожидая после каждого добавления расплавления продукта.

После получения твердой серой массы помещают тигель, содержащий вещество, в электрическую печь при температуре 300°С. Постепенно повышая температуру до 800 °С, продолжают нагревать до полного прокаливания осадка. Извлекают тигель из печи и охлаждают его. Добавляют в тигель (1±0,01) г кислого сернокислого калия и расплавляют над пламенем. Выдерживают плав в течение 10 мин и затем охлаждают. Растворяют плав, слег-

16

17