ГОСТ Р 50568.3-93 (ИСО/Р 1595—70)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ.
Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2'-бипиридила
Urea for industrial use.
Determination of iron content.
Photometric method with use of 2t2'-bipyridyl
Дата введения 1994—07—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод с использованием 2,2'-бипиридила для определения содержания железа в мочевине (карбамиде), если его массовая доля превышает или равна 0,00005 %.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081-92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4223-75 Калий сернокислый кислый. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
Издание официальное
13
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые Технические условия
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на прокаливании вещества при температуре 800°С, плавлении осадка с добавкой безводного кислого сернокислого калия, растворении в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа с помощью гидрохлорида гидроксиламина с последующим образованием комплекса двухвалентного железа с 2,2'-бипиридилом в присутствии буферного раствора (pH 4,5—6) и фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 522 нм
4 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2081.
5 РЕАКТИВЫ
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Калий сернокислый кислый безводный по ГОСТ 4223.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации приблизительно с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 100 г/дм3
Растворяют 10,00 г гидроксиламина гидрохлорида (NH2OH-НС1) в воде и разбавляют до 100 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 300 г/дм3. Растворяют 30,00 г уксуснокислого аммония {CH3GOONH4) в воде и разбавляют до 100 см3 водой.
2,2'-бипиридил, раствор концентрации 10 г/дм3 в соляной кислоте.
Растворяют 1,0000 Г 2,2'-бипиридила в 10 см3 раствора соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой.
СОЛь закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. Эталонный раствор с содержанием железа
2,00 г/дм3.
7,022 г соли Мора FeSO* (NH4)2S04-6H20 помещают в стакан, добавляют 50 см3 раствора серной кислоты концентрации 1
ГОСТ Р 50568.3-93
100 г/дм-* и переносят количественно в мерную колбу вместимостью -500 см2, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см2 эталонного раствора содержит 2,00 мг железа.
Эталонный раствор с содержанием железа 0,20 г/дм2.
50.0 см2 эталонного раствора с содержанием железа 2,00 г/дм2 переносят в мерную колбу вместимостью 500 см2, добавляют 5 см2 раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм2 и разбавляют водой до метки.
1 ом2 этого эталонного раствора содержит 0,20 мг железа.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
Эталонный раствор с содержанием железа 0,010 г/дм2.
50.0 см2 эталонного раствора с содержанием железа 0,20 г/дм2 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см2 и разбавляют до метки.
1 см2 этого эталонного раствора содержит 0,010 мг железа.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
6 АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и
Плоскодонный платиновый тигель около 50 мм диаметром и 25 мм высотой.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кюветы толщиной слоя 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.
Набор гирь Г-2—210 и Г-3—1110 по ГОСТ 7328.
Колбы 1(2)—1000—2, 1(2)—500—2, 1(2)—100—2, 1(2)—50— 2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см2.
Бюретка вместимостью 50 см2.
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ
7.1 Взвешивают (Ю0±0,1) г карбамида.
7.2 Контрольный опыт
Параллельно проводят контрольный опыт по той же (методике и е теми же количествами реактивов, что и при определении.
7.3 Построение градуировочного графика
7.3.1. Приготовление растворов сравнения для фотометрических
измерений
В 11 мерных колб вместимостью 100 см2 переносят соответствующие объемы эталонного раствора железа, указанные в таблице.
ГОСТ Р 50568.3-93
В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см3, затем добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксил-амина, перемешивая после каждого добавления. Оставляют колбы в покое в течение 5 мин, затем добавляют 5 см3 раствора уксуснокислого аммония и 1 смэ раствора 2,2/-бипиридила. Разбавляют до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.
|
Таблица |
|
Объем эталонного раствора с содержанием железа 0,010 г/дм*, см* |
Масса железа, мкг |
|
О* |
0 |
|
5,0 |
50 |
|
1Ю|,0 |
(100 |
|
15,0 |
1150 |
|
*20.0 |
200 |
|
25,0 |
1250 |
|
30,0 |
300 |
|
35,0 |
350 |
|
40,0 |
400 |
|
45 0 |
450 |
|
500 |
500 |
|
|
* Компенсирующий раствор |
ГОСТ Р 50568.3-93
jca подогревая, в 2 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при необходимости отфильтровывая, разбавляют до метки и перемешивают.
Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 50—500 мкг Fe.
При необходимости разбавляют до 50 см3 и последовательно добавляют, перемешивая после каждого добавления, 2 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксил-амина. Оставляют в покое на 5 мин, затем добавляют 5 см3 раствора уксуснокислого аммония и 1 см3 раствора,2,2'-бипиридила. Разбавляют до метки, перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.
Проводят фотометрические измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику определяют массу железа, соответствующую результату фотометрических измерений.
Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле
(тх—пц) • D-100
тде ту — масса железа, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;
т2 — масса железа, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г;
D — отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа; то — масса навески карбамида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00003 % при содержании железа от 0,00005 до 0,00015 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р—0,95.
УДК 661.717.5.001.4:006.354 Л19
Ключевые слова: мочевина, химический анализ, определение содержания, железо, фотометрия
1
2
7.3.2 Фотометрическое измерение
Проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 522 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа в мнкрограммах на 100 см3 колориметрируемого раствора, а по оси ординат — соответствующее значение поглощения.
7.4 Проведение анализа
Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него часть пробы.
После расплавления добавляют небольшими порциями оставшуюся часть пробы, ожидая после каждого добавления расплавления продукта.
После получения твердой серой массы помещают тигель, содержащий вещество, в электрическую печь при температуре 300°С. Постепенно повышая температуру до 800 °С, продолжают нагревать до полного прокаливания осадка. Извлекают тигель из печи и охлаждают его. Добавляют в тигель (1±0,01) г кислого сернокислого калия и расплавляют над пламенем. Выдерживают плав в течение 10 мин и затем охлаждают. Растворяют плав, слег-
16
17
