Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения содержания азота в мочевине (карбамиде) после дистилляции

Отменён
Действие завершено 01.01.2016

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50568.1-93 (ИСО 1592—77) ГОСТ Р 50568.2-93 (ИСО 1593—77) ГОСТ Р 50568.3-93 (ИСО/Р 1595-70) ГОСТ Р 50568.4-93 (ИСО 2750—74) ГОСТ Р 50568.5-93 (ИСО 2751—73) ГОСТ Р 50568.6-93 (ИСО 2752—73) ГОСТ Р 50568.7-93 (ИСО 2754—73)

государственный стандарт российской федерации

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

БЗ 2-93/194


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКЛРБА-МИДПРОЕКТ

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госсхандарта России от 13.05.93 N? 138

Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592—77 «Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титр и метрический метод после дистилляции», ИСО 1593—77 «Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрнческнй метод», ИСО/Р 1595—70 «Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипнридила». ИСО 2750 -74 «Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазева (платнно-кобальтовая шкала)», ИСО 2751—73 «Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости», ИСО 2752—73 «Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения pH в присутствии формальдегида», ИСО 2754—73 «Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания бнурета» с дополнительными требованиями народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

СОДЕРЖАНИЕ

Мочевина (карбамид) техническая Определение содержания аэота Титрикетрнческий метод после

ГОСТ Р 505ft» I -93

ГОСТ Р 50668 2—99 ГОСТ Р 505в83—93

ГОСТ Р 50566 4 *з

ГОСТ Р 505665-93 ГОСТ Р 50566.6-9-1

ГОСТ Р 50666 7-93

дистилляции .........4

Мочевина (карбамид) техническая Определение щелочности Титриметричесжмй метод    .    10

Мочевина (карбамид) техническая. Определение со-держании железа Фотометрический метод с применением 2.2'бипнриднла.....13

Мочевина (карбамид) техническая. Определение цвета форм альдегидного раствора в единицах Ха>е-на (платяно-кобальтовая шкала)    . ‘ .    18

Мочевина (карбамид) техническая Потенциометрический метод определения буферной емкости    21

Мочевина (карбамкя) техническая Потенциометрический метод определения и-'мененля pH • присутст

«ни формальдегида......25

Мочевина (карбамид) техническая Фогометрнча.'ки» метод определения содержания биурета .    . 2»

2 За*. I32S

III

Страница 4

ГОСТ Р 50568.1-93 (И СО 1592—77)

государственный стандарт российской федерации

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания азота.

Тнгриметричсский метод после дисгнлляцих

Urea (or industrial use. Determination oi nitrogen content. Titrimctric method after distillation

Дата n ведения 19W—07—01

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметричееккй метод определения содержания азота в мочевине (карбамиде) после дистилляции.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лзбораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081-92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (11) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия.

Издание официальное 1

Страница 5

ГОСТ Р 50568.1-9»

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

.Метод основан на каталитическом превращении азота карбамида в аммиак нагреванием в растворе серной кислоты с последующей дистилляцией и поглощением аммиака в избытке стандартного раствора серной кислоты и обратным титрованием раствором гидроокиси натрия .в присутствии индикатора.

4 ОТБОР ПРОВ

Отбор проб — по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность приблизительно 1.84 г/см3, растворы с массовой долей 96% или концентрации с (VaH2SO«) =36 моль/дм3 (36 и) и концентрации с (l/aH2SO«) = *-0.5 моль/дм* (0,5 и.).

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, растворы концентрации 450 г/дм5 и концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм5 (0,5 и.).

Смешанный индикатор, спиртовой раствор.

0.1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см* 95 %-ного этилового спирта и добавляют 0,05 г метиленового голубого. После растворения раствор разбавляют этиловым спиртом до 100 см*, и перемешивают.

Допускается применять смешанный индикатор (pH перехода окраски 5,1), приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов бромкрезолового зеленого и метрового красного.

6 АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и колба Къельдаля (колба для определения азота) 2—500—29 ТХС по ГОСТ 25336.

Аппарат для отгонки со стеклянными шлифами, предпочтительно сферической формы, или любой аппарат, который может обеспечить количественно перегонку и поглощение. В таком ая-парате имеются следующие составные части (см. чертеж):

2

Страница 6

ГОСТ Р 606W.I—#8

Аппарат для отгонкк «нми*ка

А - колбл лля дистял ляиин. Л — хколеотбоПпа* to Mil*»: С — K»4c.ivna« ш<хиидрюе.-ча’« порой*»; О — «олодидьиия. Е — конический полба с боковыми ша-рообр»>мыми расширениями; f — пру»имни* ^ажмми

колба для дистилляции (4) вместимостью 1000 см* с внутренним шлифом или колба К-1—1 ООО—29/32 ТХС но ГОСТ 25336;

каплеотбойная головка (В) с внешним шлифом и параллельным входом-и выходом или каплеуловитель КО-14/23—60 по ГОСТ 25336, соединенные с цилиндрической капельной воронкой (С) вместимостью 50 см*;

3

Страница 7

ГОСТ Р &0668Л— »s

холодильник Либиха (/>) длиной около 400 мм, имеющий внутренний шлиф на входе и внешний шлиф на выходе или холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

коническая колба (£) вместимостью 500 см3 с внутренним шлифом, снабжениая двумя боковыми шарообразными расширениями;

пружинные зажимы (f).

Весы лабораторные общего назначении типа ВЛА-200.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Бюретка вместимостью 50 см5.

Цилиндры 1(3)—50—2; 1(3)—100-2; 1(3)—500—2 по ГОСТ 1770.

Колба 1(2)—500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 50 см1.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

Воронка типа В-36—80 ХС по ГОСТ 25336 или полая грушевидная стеклянная пробка.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1    Взвешивают (5±0,001) г карбамида и переносят в колбу Къельдаля.

7.2    Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят, применяя ту же методику и те же количества реактивов, используемые в процессе определения, но &ез добавления анализируемого карбамида.

7.3    Определение

В колбу Къельдаля. содержащую анализируемую пробу, добавляют 25 см5 воды, 50 см3 раствора серной кислоты с массовой.долой % % и 0,75 г сернокислой меди.

Закрывают кольбу Къельдаля грушевидной пробкой и медленно нагревают до полного удаления двуокиси углерода Нагревание продолжают до выделения белых irapo© и нагревают еще в течение 20 мин. Охлаждают и осторожно добавляют 300 cm* воды, охлаждая и перемешивая содержимое колбы.

Содержимое переливают в мерную колбу вместимостью 500 см1. Разбавляют до метки и перемешивают.

50 см3 полученного растоора помешают в колбу для дистилляции (/1). Добавляют около 300 см3 воды, несколько капель раствора смешанного индикатора и несколько гранул против толчков при кипении.

Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Каплеотбойную головку (В) соединяют с колбой (А) и холодильником (D).

4

Страница 8

ГОСТ Р 60568.1--93

В колбу (£) помещают 40 см* раствора серной кислоты концентрации с ('/3H2SO<)=0,5 моль/дм* (0.5 и.), приблизительно fcO см3 ноли н несколько капель раствора смешанного индикатора. Колбу (Я) соединяют с холодильником (D). обеспечивая герметичность аппарата при использовании сферических шлифов пружинными зажимами F.

В колбу (Л) через капельную воронку (С) добавляют достаточное количество гидрооокиси натрия концентрации 450 г/дм3 для нейтрализации раствора и еще избыток 25 см3, оставив несколько кубических сантиметров жидкости над краном.

Отгонку проводят до тех пор, пока объем жидкости в колбе (£) не станет ранным приблизительно 250—300 см3, после чего прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки (С), отсоединяют каплеотбойную головку В н промывают холодильник <D) водой, собирая промывные воды в колбу (Я), затем отсоединяют колбу (£).

Раствор в колбе (£) тщательно перемешивают и отгитровыва-ют избыток раствора серной кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до изменения цвета индикатора.

Во время титрования раствор следует тщательно перемешивать.

8 ОБРАБОТКА результатов

Массовую долю азота jV в процентах вычисляют по формуле (^-V,)-0,007004-    ™    =    7.00‘(Vt-r,)_ ^

где V, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)—0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование избытка расгвора серной кислоты концентрации с (VsHgSOi) =0,5 моль/дм* (0,5 н.). помещенной в колбу Е в контрольном опыте, см4;

V3 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaC>H)»*0,5 моль/дм2 (0,5 и.), израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты концентрации с (VjHaSO*);=0,5 моль/дм3 (0.5 н.), помещенной в колбу (£) в опыте с анализируемой пробой, сма; т — масса навески карбамида, г;

0,007004 —масса азота, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0.5 н.), г.

Страница 9

ГОСТ Р 50568.1-93

Если концентрации растворов не соответствуют указанным в перечне реактивов (раздел 5), необходимо ввести поправочные-, коэффициенты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при содержании азота от 46,2 до 46,6 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1 % при доверительной вероятности Р=0,95.

УДК 661.717.5.001.4:006,354    Л    19

Ключевые слова: мочевина, химический анализ, определение содержания. азот, объемный анализ

6