Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50568.1-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический меток определения содержания азота в мочевине (карбамиде) после дистилляции.

  Скачать PDF

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность метода

4. Отбор проб

5. Реактивы

6. Аппаратура

7. Определение

8. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50568.1-93 (ИСО 1592—77) ГОСТ Р 50568.2-93 (ИСО 1593—77) ГОСТ Р 50568.3-93 (ИСО/Р 1595—70) ГОСТ Р 50568.4-93 (ИСО 2750—74) ГОСТ Р 50568.5-93 (ИСО 2751—73) ГОСТ Р 50568.6-93 (ИСО 2752—73) ГОСТ Р 50568.7-93 (ИСО 2754—73)

государственный стандарт российской федерации

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

БЗ 2—93/194


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБА-МИДПРОЕКТ

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 № 138

Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592—77 «Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции», ИСО 1593—77 «Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод», ИСО/Р 1595—70 «Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила», ИСО 2750—74 «Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)», ИСО 2751—73 «Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости», ИСО 2752—73 «Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения pH в присутствии формальдегида», ИСО 2754—73 «Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета» с дополнительными требованиями народного хозяйства

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

СОДЕРЖАНИЕ



Мочевина (карбамид) техническая Определение содержания азота Титриметрический метод после дистилляции    4

Мочевина (карбамид) техническая Определение ще лочности Титриметрический метод    10

Мочевина (карбамид) техническая. Определение содержания железа Фотометрический метод с применением 2,2'-бипиридила    13

Мочевина (карбамид) техническая Определение цвета форм альдегидного раствора в единицах Хазе-на (платино-кобальтовая шкала)    18

Мочевина (карбамид) техническая Потенциометрический метод определения буферной емкости    21

Мочевина (карбамид) техническая Потенциометрический метод определения изменения pH в присутствии формальдегида    25

Мочевина (карбамид) техническая Фотометрический метод определения содержания биурета    29


2 За*. 1326


Ш


ГОСТ Р 50568.1-93 (ИСО 1592—77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт российской федерации

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания азота.

Титриметрический метод после дистилляции

Urea for industrial use. Determination of nitrogen content. Titrimetric method after distillation

Дата введения 1994—07—01

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод, определения содержания азота в мочевине (карбамиде) после дистилляции.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 2081-92 Карбамид. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия.

Издание официальное

ГОСТ Р 50568.1-93

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на каталитическом превращении азота карбамида в аммиак нагреванием в растворе серной кислоты с последующей дистилляцией и поглощением аммиака в избытке стандартного раствора серной кислоты и обратным титрованием раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность приблизительно 1,84 г/см3, растворы с массовой долей 96% или концентрации с C/2H2SO4) =36 моль/дм3 (36 н) и концентрации с (72Н2504) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации 450 г/дм3 и концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Смешанный индикатор, спиртовой раствор.

0,1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см3 95 %-ного этилового спирта и добавляют 0,05 г метиленового голубого. После растворения раствор разбавляют этиловым спиртом до 100 см3.и перемешивают.

Допускается применять смешанный индикатор (pH перехода окраски 5,1), приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов бромкрезолового зеленого и метилового красного.

6 АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и колба Къельдаля (колба для определения азота) 2—500—29 ТХС по ГОСТ 25336.

Аппарат для отгонки со стеклянными шлифами, предпочтительно сферической формы, или любой аппарат, который может обеспечить количественно перегонку и поглощение. В таком аппарате имеются следующие составные части (см. чертеж):

2


5



ГОСТ Р 60668.1-93

колба для дистилляции (А) вместимостью 1000 см3 с внутренним шлифом или колба К-1 —1000—29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

каплеотбойная головка (В) с внешним шлифом и параллельным входом'и выходом или каплеуловитель КО-14/23—60 по ГОСТ 25336, соединенные с цилиндрической капельной воронкой (С) вместимостью 50 см3;

ГОСТ Р 50568.1-95

холодильник Либиха (D) длиной около 400 мм, имеющий внутренний шлиф на входе и внешний шлиф на выходе или холодильник ХПТ-1—400—14/23 ХС по ГОСТ 25336;

коническая колба (Е) вместимостью 500 см3 с внутренним шлифом, снабженная двумя боковыми шарообразными расширениями;

пружинные зажимы (F).

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Бюретка вместимостью 50 см3.

Цилиндры 1(3)—50—2; 1(3)—100—2; 1(3)—500—2 по ГОСТ 1770.

Колба 1 (2)—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 50 см3.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

Воронка типа В-36—80 ХС по ГОСТ 25336 или полая грушевидная стеклянная пробка.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1    Взвешивают (5±0,001) г карбамида и переносят в колбу Къельдаля.

7.2    Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят, применяя ту же методику и те же количества реактивов, используемые в процессе определения, но без добавления анализируемого карбамида.

7.3    Определение

В колбу Къельдаля, содержащую анализируемую пробу, добавляют 25 см3 воды, 50 см3 раствора серной кислоты с массовой.долей 96 % и 0,75 г сернокислой меди.

Закрывают кольбу Къельдаля грушевидной пробкой и медленно нагревают до полного удаления двуокиси углерода. Нагревание продолжают до выделения белых паров и нагревают еще в течение 20 мин. Охлаждают и осторожно добавляют 300 см3 воды, охлаждая и перемешивая содержимое колбы.

Содержимое переливают в мерную колбу вместимостью 500 см*. Разбавляют до метки и перемешивают.

50 см3 полученного раствора помещают в колбу для дистилляции (А). Добавляют около 300 см3 воды, несколько капель раствора смешанного индикатора и несколько гранул против толчков при кипении.

7

Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Каплеотбойную головку (В) соединяют с колбой (А) и холодильником (D).

4

ГОСТ Р 50568.1-93

В колбу (Е) помещают 40 см3 раствора серной кислоты концентрации с (V2H2SO4) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.), приблизительно ВО см3 воды и несколько капель раствора смешанного индикатора. ‘Колбу (Е) соединяют с холодильником (О), обеспечивая герметичность аппарата при использовании сферических шлифов пружинными зажимами F.

В колбу (Л) через капельную воронку (С) добавляют достаточное количество гидрооокиси натрия концентрации 450 г/дм3 для нейтрализации раствора и еще избыток 25 см3, оставив несколько кубических сантиметров жидкости над краном.

Отгонку проводят до тех пор, пока объем жидкости в колбе (Е) не станет равным приблизительно 250—300 см3, после чего прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки (С), отсоединяют каплеотбойную головку В и промывают холодильник (D) водой, собирая промывные воды в колбу (£), затем отсоединяют колбу (£).

Раствор в колбе (Е) тщательно перемешивают и оттитровыва-ют избыток раствора серной кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до изменения цвета индикатора.

Во время титрования раствор следует тщательно перемешивать.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю азота N в процентах вычисляют по формуле (1/    1/,)-0,007004- — • — =

' *    ’    50    т    т    ’

где Vt — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты концентрации с (V2H2SO4) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.), помещенной в колбу Е в контрольном опыте, см3;

У2 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты концентрации с (V2H2SO4) =0i,5 моль/дм3 (0,5 н.), помещенной в колбу (Е) в опыте с анализируемой пробой, см3; m — масса навески карбамида, г;

0,007004 —масса азота, соответствующая I см3 раствора серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.

8

ГОСТ Р 50568.1-93

Если концентрации растворов не соответствуют указанным в перечне реактивов (раздел 5), необходимо ввести поправочные; коэффициенты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 % при содержании азота от 46,2 до 46,6 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1 % при доверительной вероятности Р—0,95.

УДК 661.717 5.001.4:006.354    Л    19

Ключевые слова: мочевина, химический анализ, определение содержания, азот, объемный анализ

9

5