Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50549-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод постоянного титра Лейна и Эйнона для определения восстанавливающей способности и эквивалента глюкозы всех продуктов гидролиза крахмала

  Скачать PDF

Дополнения:

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Оборудование

7 Подготовка и проведение испытания

8 Обработка результатов

9 Протокол анализа

Показать даты введения Admin

ГОСТ Р 50549-93 (ИСО 5377-81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЯ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОССТАНАВЛИВАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ И ЭКВИВАЛЕНТА ДЕКСТРОЗЫ. МЕТОД ПОСТОЯННОГО ТИТРА ЛЕИНА И ЭЙНОНА

БЗ 1—93/11


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москьа

к ГОСТ Р 60549-93 Продукты гидролиза крахмала. Определение восстанавливающей способности и эквивалента декстрозы. Метод постоянного титра Лейна и Эйнона

В какой месте

Напечатано

Должно быть

Наименование стан-

декстрозы

глюкозы

дарта на русском языке

на английском языке

Search hidrolists.

Starch hidrolysis products.

Раздел I

декстрозы ГОСТ Р 50226-92 Крахмал. Правила приемки и методы анализа.

глюкозы

Раздел 2

ГОСТ Р 50226-92 Крахмал. Правила приемки и методы анализа.

ГОСТ Р 50546-93 Сироп из глюкозы. Определение содержания сухого вещества с использованием показателя преломления. Рефрактометрический метод.

Пункт 3.2

Декстрозный

Глюкозный

Раздел 4

предписываемого объема контрольной пробы

определенного объема испытуемой пробы

Пункт 5.1.3. Наимено-

реактив Фелинга

раствор Фелинга

ванне

Пункт 5.2 Перечне-

менее бесцветным

более окрашен

ленис

а)

вместимостью 50 мм3

вместимостью 50 см3

Пункт 5.3.2

переносят раствор по частям

переносят раствор количественно

Пункт 5.4

CjsHjsCeNaS^HjO

C,6HI8CIN3S-2H20

Пункт G.6

Устройство для нагревания, подходящее недающее возможности

'Устройство для нагревания, пригодное

позволяющее

Пункт 6.7

Секундомер с остановом.

Секундомер.

Пункт 7.1

реактива Фелинга

раствора Фелинга (5.1.3)

Пункт 7.1.1

реактива Фелинга

раствора Фелинга

Пункт 7.1.4.

в перегонную колбу с

в колбу для титрования с

Второй абзац

последующим окислением

последующим ре-окислением

Пункты 7.1.9, 7.1 Л1

реактива Фелинга

раствора Фелинга

Пункт 7.2.1. Наиме-

контрольного опытного

испытуемого

кование

Пункт 7.2.2. Перечне-

контрольного раствора

испытуемого раствора

лепис а)

перечисление б)

контрольный раствор

испытуемый раствор

Подпункт 1

контрольного раствора

испытуемого раствора

подпункт 2

контрольного раствора (2 раза)

испытуемого раствора (2 раза)

33

Продолжений

В каком месте

Напечатано

Должно быть

подпункт 3

контрольного образца

испытуемого образца

контрольной пробы

испытуемой пробы

(2 раза)

(2 раза)

контрольного раствора

испытуемого раствора

Пункт 7.2.3. Наиме-

Контрольная проба

Испытуемая проба

нование

абзац

Определяют взвешиванием

Взвешивают

контрольного образца

испытуемого образца

Пункт 7.2.4. Наиме-

Контрольный раствор

Испытуемый раствор

нование

абзац

контрольную пробу

испытуемую пробу

порциями

количественно

Пункт 7.2.5.1

контрольный (проверочный)

испытуемый

Пункт 7.2.5.2

контрольного

испытуемого

Пункт 7.2.5.3

контрольного (2 раза)

испытуемого (2 раза)

Пункт 7.2.5.4

контрольном

испытуемом

Пункт 7.3. Первый

контрольном

испытуемом

абзац

перечисление а)

ГОСТ Р 50547

ГОСТ Р50545

перечисление б)

декстрозы

глюкозы

ГОСТ Р 50545

ГОСТ Р 50547

перечисление в)

ГОСТ Р 50547

ГОСТ Р 50546

Пункт 8.1.2

Декстрозный

Глюкознын

реактива Фелинга

раствора Фелинга

контрольного раствора

испытуемого раствора

(2 раза)

(2 раза)

масса контрольной пробы

масса испытуемой пробы

Раздел 9. Первый аб-

в контрольном образце

в испытуемом образце

обстоятельства

факторы

зац

второй абзац

идентификаций

идентификации образца

Информационные дан-

Г. А. Глонина,

Г. А. Глонина,

ные. Пункт 1. Разра-

Л. П. Хорева

Л. Н. Чубарова,

ботчики

Л. П. Хорсва

пункт 2. Наименова-

декстрозы

глюкозы

ние МС И СО

пункт. 4. Ссылочные

ГОСТ Р 50547-93

ГОСТ Р 50546-93

нормативно - техниче-

ГОСТ Р 50547-93

ские документы. Графа «Обозначение НТД, на который дана ссылка»

графа «Номер пункта»

2. 5.3

2. G

2, 7.3

(ИУС № 11—12 1993 г.)

34

УДК 547.458.67:664.2:006.354    Группа    Н4»

государственный стандарт российской федерации

ГОСТ P

50549—93 (ИСО 5377—81)

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА крахмала Определение восстанавливающей способности и эквивалента декстрозы. Метод постоянного титра Лейна н Эйнона

Search hidrolists Determination of reducing power and dextrose equiwalent Lane and Eynon constant titre method

ОКП 91 8821

Дата введения 01.01.94

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод постоянного титра Лейна и Эйнона для определения восстанавливающей способности и эквивалента декстрозы всех продуктов гидролиза крахмала.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ Р 50547 Глюкоза. Определение потери массы при высушивании. Метод с применением сушильного вакуумного шкафа.

ГОСТ Р 50545 Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа.

ГОСТ Р 50226 Крахмал. Правила приемки и методы анализа.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1.    Восстанавливающая способность — содержание восстанавливающих сахаров, выраженное как число граммов безводной £>-глюкозы в пересчете на 100 г образца, определяемое методом, описанным в настоящем стандарте.

3.2.    Декстрозный эквивалент — содержание восстанавливающих сахаров, выраженное как число граммов безводной D-глку козы/100г сухого вещества образца, при определении методом, описанным в настоящем стандарте.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ Р 50549-93

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Титрование предписываемого объема смешанного реактива Фединга раствором контрольной пробы при подробно описанных условиях, используя метиленовую синь в качестве внутреннего индикатора.

5. РЕАКТИВЫ

Во время проведения анализов пользоваться реактивами известного аналитического качества и только дистиллированной водой или водой эквивалентной чистоты.

5.1. Маточные растворы Фелинга

указанное в разделе 6.

5.1.1.    Маточный раствор А: сульфат меди, пентагидрат

(CuS04-5H20)......... 69,3 г

вода............1000,0 см3

5.1.2.    Маточный раствор В: виннокислый калий-натрий, тетрагидрат

(KNaC4H406-4 Н20)........ 346,0 г

едкий натрий (NaOH).......100,0 г

вода............1000,0 см3

Приготовляют следующие растворы, используя оборудование.

Перед пользованием декантируют (сливают) чистый раствор от любого осадка, который может образоваться.

5.1.3. Смешанный реактив Фелинга

Переносят в следующем порядке в стеклянную колбу 100 см* маточного раствора А и 100 см3 маточного раствора В. Хорошо перемешивают.

5.2. Безводная £>-глюкоза, соответствующая следующим требованиям:

а)    раствор, содержащий 400 г/дм3, должен быть свободным от мутности и осадка и должен быть не менее бесцветным чем вода, которую использовали для его приготовления, при осмотре сверху вниз в пробирках Несслера вместимостью 50 мм3, наполненных до отметки;

б)    содержание сульфатированной золы не должно • превышать 0,01 % (w/m) при определении методом, описанным в ГОСТ Р 50226, при следующих изменениях:

1)    масса контрольной пробы должна быть увеличена до 20 г;

2)    во время сжигания следует пользоваться только платиновым сосудом;

3)    перед сжиганием и после него должна быть определена масса платинового сосуда с точностью до 0,1 мг;

ГОСТ Р 50549-93 С. 3

в) содержание мальтозы и/или изомальтозы не должно превышать 0,1% (т/т) и не должно обнаруживаться никакого саха* ра с большей относительной молекулярной массой.

5.3.    D-глюкоза, стандартный исходный раствор

5.3.1.    Методом, описанным в ГОСТ Р 50547, определяют содержание сухого вещества в безводной D-глюкозе.

5.3.2.    С точностью до 0,1 мг определяют массу безводной D-глю-козы, содержащей 0,600 г твердого вещества, растворяют ее в воде, переносят раствор по частям в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до отметки водой и смешивают.

Раствор готовят заново на каждый день пользования.

5.4.    Метиленовая синь (CicH18CeN3S-2H20), индикатор, 1 г/дмводного раствора.

в. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 6.1—6.7.

6.1.    Узкогорлая перегонная колба вместимостью 250 см3.

6.2.    Бюретка вместимостью 25 см3 с градуировкой 0,05 см3.

6.3.    Пипетки с одной отметкой вместимостью 1 и 25 см3.

6.4.    Мерные колбы с одной отметкой вместимостью 100, 500 и 1000 см3.

6.5.    Пробирки Несслера вместимостью 50 см3.

6.6.    Устройство для нагревания, подходящее для поддержания кипения, согласно требованиям п. 7.1.4, в то же время не дающее возможности наблюдать изменение цвета в конечный момент титрования без обязательного извлечения колбы из этого устройства.

6.7.    Секундомер с остановом.

7. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Примечания:

1.    Может быть добавлено вспомогательное средство для кипения (например стеклянный бисер), чтобы не допустить перегревания.

2.    Всякий раз прикрывают бюретку от источника тепла.

7.1.    Стандартизация смешанного реактива Фелинга

7.1.1.    Пользуясь пипеткой, помещают 25,0 см3 реактива Фелинга в чистую, сухую перегонную колбу.

7.1.2.    Наполняют бюретку до отметки «0» стандартным исходным раствором D-глюкозы.

7.1.3.    Сливают из бюретки в перегонную колбу 18 см3 раствора D-глюкозы. Взбалтывают круговыми движениями колбу, чтобы смешать содержимое.

7.1.4.    Помещают перегонную колбу в прибор для нагревания, предварительно установленный таким образом, чтобы кипение начиналось через " (120±15) с, как хронометрировано по секундомеру.

Не регулируйте нагревательный прибор после. Это может привести к тому, что как только начнется кипение, выделение пара интенсивно ускорится и будет продолжаться в течение всего процесса титрования, тем самым препятствуя в максимально возможной степени поступлению воздуха в перегонную колбу с последующим окислением ее содержимого.

7.1.5.    Доводят содержимое колбы до кипения и продолжают кипячение в течение 120 с (время устанавливают по секундомеру). К концу этого периода добавляют 1 см3 раствора метиленовой сини. По истечении 120 с начинают добавление в колбу раствора D-глюкозы из бюретки долями в 0,5 см3 до тех пор, пока не обесцветится метиленовая синь при продолжении кипения в течение всего процесса титрования.

Замечают общий объем (V, см3) добавленного раствора О-глюкозы, включая предпоследнюю долю в 0,5 см3.

Примечание Исчезновение цвета метиленовой сини лучше всего видно при наблюдении за верхними слоями и за мениском содержимого колбы, в которой проводится титрование, так как и то и другое будут относительно свободны от выпавшего красного окисла меди. Исчезновение цвета легче видно при отраженном освещении. В этом случае будет полезен белый экран, установленный за колбой для титрования.

7.1.6.    Из бюретки отливают в перегонную колбу равный (V— 0,3) см3 объем раствора D-глюкозы.

7.1.7.    Доводят содержимое колбы до кипения и продолжают кипячение в течение 120 с (время устанавливают по секундомеру). К концу этого периода добавляют 1 см3 раствора метиленовой сини. По истечении 120 с начинают добавлять в колбу раствор D-глюкозы из бюретки, первоначально долями по 0,2 см3, а в конце капля по капле до тех пор, пока не обесцветится метиленовая синь при продолжении кипячения в течение всего процесса титрования.

К концу этого действия добавляют последующие доли раствора D-глюкозы с интервалами в 10—15 с. Завершают эти добавления за период в 60 с с тем, чтобы общее время кипячения не продолжалось более 180 с.

Чтобы добиться этого, может потребоваться третье титрование с несколько большим, соответствующим образом установленным, первоначальным добавлением раствора D-глюкозы.

7.1.8.    Замечают использованный объем раствора D-глюкозы вплоть до конечной точки последнего титрования.

7.1.9.    Существенным является то, что титр (единицы измерения активности препарата) находится между 19,0 и 21,0 см3 раствора D-глюкозы. Если он будет находиться вне этих границ, отрегулируйте соответствующим образом концентрацию реактива Фелинга А и повторите процесс стандартизации.

ГОСТ Р 50549-95 С. 5

7.1.10.    Повторяют все операции, указанные в пп. 7.1.6—7.1.8, и рассчитывают среднее значение из двух титров (Vi, см3).

7.1.11.    При повседневной стандартизации смешанного реактива Фединга при точно известном V\ потребуется всего одно единственное титрование с начальным добавлением (К)—0,5) см3 раствора £>-глюкозы.

Примечание. Поскольку имеет место субъективный фактор, существенным является то, чтобы каждый оператор при стандартизации титрование выполнял сам и пользовался рассчитанным им самим объемом V).

7.2. Определение

7.2.1.    Приготовление контрольного опытного образца

Если этот образец является порошкообразной или кристаллической формы, извлекают его из контейнера, разминают всякие комочки, смешивают соответствующим образом и помещают в подходящий герметический контейнер.

Если этот образец является твердым, некристаллической формы, например крахмальный сахар (твердая глюкоза), расплавляют его в закрытом контейнере, погрузив в баню с горячей водой при температуре 60—70°С, затем дают охладиться до температуры окружающего воздуха и встряхивают несколько раз, не вскрывая, чтобы перемешать конденсированную внутри влагу с образцом.

Если образец в жидком состоянии, то его перемешивают взбалтыванием в контейнере после удаления любой пленки, которая может образоваться на его поверхности.

7.2.2.    Если содержание восстанавливающего сахара в образце неизвестно, получают приблизительный объем его путем предварительных пробных титрований, в основном, как описано в пп. 7.1.1—7.1.5, но со следующими изменениями:

а)    вместо раствора £)-глюкозы (см. п. 7.1.3) добавляют 10 смконтрольного раствора;

б)    после предписаний, указанных в п. 7.1.4, проводят следующие операции:

1.    Сразу после начала кипения добавляют 1 см3 раствора метиленовой сини и начинают добавлять из бюретки в колбу контрольный раствор долями по 1,0 см3 при интервалах приблизительно в 10 с, пока синий цвет метиленового индикатора не исчезнет. Если метиленовая синь обесцветится до добавления какой-нибудь очередной доли в 1,0 см3 контрольного раствора, снижают концентрацию этого раствора и повторяют титрование.

2.    Замечают общий объем контрольного раствора (V\ см3), включая предпоследнюю добавленную долю.

Объем V не должен быть больше 50 см3. Если это количество превышается, увеличивают концентрацию контрольного раствора и повторяют титрование.

3. Приблизительную восстанавливающую способность контрольного образца устанавливают по формуле

F-100-500    50000-F 300- К,


(.ARP)


ARP=-


V'-m0


V'-m0


• то


т0 — масса контрольной пробы в 500 см3 контрольного раствора, г.

Масса контрольной пробы в граммах, которую надлежит взять,

100X3'    300

ARP

ARP

составляет

7.2.3.    Контрольная проба

Определяют взвешиванием с точностью до 1 мг массу контрольного образца (т, г) с содержанием восстанавливающих сахаров (определяемых как безводная D-глюкоза) в количестве 2,85—3,15 г.

7.2.4.    Контрольный раствор

Растворяют контрольную пробу в воде, переносят этот раствор порциями в мерную колбу с одной отметкой на объеме 500 см3, добавляют до этой отметки водой и смешивают.

7.2.5.    Титрование

7.2.5.1.    Повторяют операции, указанные в пп. 7.1.1—7.1.8, используя контрольный (проверочный) раствор вместо раствора D-глюкозы.

7.2.5.2.    Замечают объем (Кг) контрольного раствора, который потребовался для достижения конечной точки титрования.

7.2.5.3.    Существенным является то, что объем V2 количественно будет находиться между 19,0 и 21,0 см3 контрольного раствора. Если объем К2 будет за пределами указанных границ, то соответствующим образом точно регулируют концентрацию контрольного раствора и повторяют операции, указанные в пп. 7.2.5.1 и 7.2.5.2.

7.2.5.4.    Выполняют два определения на одном и том же контрольном образце.

7.3. Содержание сухого вещества

Содержание сухого вещества (ДМС % (пг/т) в контрольном образце определяют:

а)    для высушенного сиропа глюкозы по методу, указанному в ГОСТ Р 50547;

б)    для декстрозы (безводной и моногидрата) по методу, указанному в ГОСТ Р 50545;

в)    для сиропа глюкозы по методу, указанному в ГОСТ Р 50547.

ГОСТ Р 50549-93 С. Г

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1.    Метод расчета и формулы

8.1.1.    Восстанавливающую способность (RP) образца вычисляют во формуле

пп 0.600ХУ| v 500 ч„ 100 _ 300ХУ|

Н    100 Х У, х т К.хт '

8.1.2.    Декстрозный эквивалент (ДЕ) вычисляют по формуле-

ДМС

где VI — объем раствора й-глюкозы, который потребовался при стандартизации смешанного реактива Фелинга, см3;

V2—объем контрольного раствора, использованный при определении, см3;

т — масса контрольной пробы, использованная для приготовления 500 см3 контрольного раствора, г;

ДМС— содержание сухого вещества в контрольном образце, выраженное в процентах в пересчете на массу его.

8.1.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений при условии, что требование в отношении повторяемости удовлетворяется.

8.2. Повторяемость

Результаты двух определений, выполненных в быстрой последовательности одним и тем же химиком-аналитиком, не должны различаться более чем на 0,75% их среднего арифметического.

9. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протоколе анализа должны быть указаны метод и получен-ше результаты. Должны быть приведены все детали, не указан-ше в настоящем стандарте или необязательные, а также все 1ругие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую тля полной идентификации.