Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод постоянного титра Лейна и Эйнона для определения восстанавливающей способности и эквивалента глюкозы всех продуктов гидролиза крахмала

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Оборудование

7 Подготовка и проведение испытания

8 Обработка результатов

9 Протокол анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50549-93 (ИСО 5377-81)

государственный стандарт российской федерации

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОССТАНАВЛИВАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ И ЭКВИВАЛЕНТА ДЕКСТРОЗЫ. МЕТОД ПОСТОЯННОГО ТИТРА ЛЕИНА И ЭЙНОНА

Издание официальное

БЗ 1—93/11


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

к ГОСТ Р 60549-93 Продукты гидролиза крахмала. Определение восстанавливающей способности и эквивалента декстрозы. Метод постоянного титра Лейна и ЭАпона

Должно бить

Катошаяо

В Х4Х0М месте

Наименование стандарта на русском языке

на английском языке

Раздел I Раздел 2

Пункт 3.2 Раздел 4

Пункт 5.1.3. Наименование

Пункт 5.2 Перечислен!^

Пункт 5.3.2

Пункт 5.4 Пункт 6.6

Пункт G.7 Пункт 7.1 Пункт 7.1.1 Пункт 7.1 4,

Второй абзац

Пункты 7.1.9, 7.1 ЛI Пункт 7.2,1. Наименование Пунхт 7.2.2. Перечне* ленке а)

перечисление б) Подпункт 1 подпунхт 2

декстрозы

Scarch hidrollsts.

декстрозы ГОСТ Р 50226-92 Крахмал Прапопа приемки и методы анализа.

Декстрозиый предписываемого объема контрольной пробы реактив Фелинга

менее бесцветным

вместимостью 50 мм* переносят раствор по пастям

CnH.sCeNaS^HjO Устройство для нагревания, подходящее «сдающее возможности

Секундомер с остановом, реактива Фединга реактива Фелинга а перегонную колбу с последующим окислением

реактива Фединга контрольного опытного

контрольного раствора

контрольный раствор контрольного раствора контрольного раствора (2 раза) глюкозы

Starch hldrolysis products, глюкозы

ГОСТ Р 50226- -92 Крахмал. Правила приемки и методы анализа.

ГОСТ Р 50546-93 Сироп из глюкозы. Определение содержания сухого вещества с использованием показателя преломления. Рефрактометрический метод.

Глюкозный

определенного объема испытуемой пробы раствор Фединга

более окрашен

вместимостью 50 см1 переносят раствор количественно

C,eHi*CiN3S-2HaO Устройство для нагревания, пригодное

позволяющее

Секундомер.

раствора Фелинга (5.1.3) раствора Фелинга в колбу для титрования с последующим ре-окислением

раствора Фелинга испытуемого

испытуемого раствора

испытуемый раствор испытуемого раствора испытуемого раствора (2 раза)


33

Страница 3

Продолжение

В хнвэм ы«сте

Должно быть

ПОДПУИК7 3

Пункт

753.

пование

абзац

Пункт

7.2.4.

ноззвис

абзац

Пункт

725.1

Пункт

7 2.52

Пункт

7 2 5.3

Пункт

7.2.54

Пункт

7.3.

абзац перечисление ») перечисление б)

перечисление в) . Пункт 8 1.2

Раздел 9. Первый абзац

второй абзац

Информационные данные. Пункт I. Разработчики

пункт 2. Наименование МС ИСО пункт. 4. Ссылочные нормативно • технические документы. Графа «Обозначение НТД. на который дана ссылка» графе «Номер пункта» контрольного образца контрольной пробы (2 раза)

контрольного раствора Контрольная проба

Определяют взвешнаа-ииом

контрольного образца Контрольный раствор

контрольную пробу порциями

контрольный (проверочный)

контрольного контрольного (2 раза) контрольном контрольном

ГОСТ Р 50547 декстрозы ГОСТ Р 50.545 ГОСТ Р 50547 Декстрозный реактива Фелинга контрольного раствора (2 раза)

масса контрольной пробы

в контрольном образце обстоятельства

идентификация

Г. А. Глокина,

Л. П. Хорева

декстрозы ГОСТ Р 50547-93

2. 5.3

испытуемого образца испытуемой пробы (2 раза)

испытуемого раствора Испытуемая проба

Взвешкваюг

испытуемого образца Испытуемы» раствор

испытуемую пробу

количественно

испытуемый

испытуемого испытуемы-о (2 раза) испытуемом испытуемом

ГОСТ Р50545 глюкозы ГОСТ Р 50547 ГОСТ Р 50546 Глюкозяый раствора Фелннга испытуемого раствора (2 раза)

масса испытуемой проб»

в испытуемом образце факторы

идентификации образца

Г. А. Глониня.

Л. И. Чубаром,

Л. П. Хореоа

глюкозы

ГОСТ Р 50546-93 ГОСТ Р 50547-93

2. 0 2, 73


(ИУС Nt II- 12 1993 г.)

Страница 4

УДК 547.458.67:664.2:006.334    Группа    Н4»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЯСКОП ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА Определение восстанавливающее способности я эквивалента декстрозы. Метод постоянного титра Лейна и ЭАнона

ГОСТ Р 50549-93 (ИСО 5377-81)

Scarch hidrolists Determination ol reducing power and dextrose equivalent Lane and Eynon constant titre method

ОКП 91 8821

Дата введении 01.01.94

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод постоянного титра Лейна и Эйнона для определения восстанавливающей способности и эквивалента декстрозы всех продуктов гидролиза крахмала.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ Р 50547 Глюкоза. Определение потери массы при высушивании. Метод с применением сушильного вакуумного шкафа.

ГОСТ Р 50545 Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа.

ГОСТ Р 50226 Крахмал. Правила приемки и методы анализа.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1.    Восстанавливающая способность — содержание восстанавливающих сахаров, выраженное как число граммов безводной /)-глюкозы в пересчете на 100 г образца, определяемое методом, описанным в настоящем стандарте.

3.2.    Декстрозный эквивалент — содержание восстанавливающих сахаров, выраженное как число граммов безводной D-глюкозы/! ООг сухого вещества образна, при определении методом, описанным в настоящем стандарте.

Издание официальное

© Издательство стандартов. 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вое произведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 5

С 2 ГОСТ Р 50549-93

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Титрование предписываемого объема смешанного реактива Фе-линга- раствором контрольной пробы при подробно описанных условиях, используя метиленовую синь в качестве внутреннего индикатора.

5. РЕАКТИВЫ

Во время проведения анализов пользоваться реактивами известного аналитического качества и только дистиллированной водой или водой эквивалентной чистоты.

5.1.    Маточные растворы Фелинга

Приготовляют следующие растворы, используя оборудование указанное в разделе 6.

5.1.1.    Маточный раствор А: сульфат меди, пентагидрат

(CuS0«-5H20)    .*........ 69,3 г

вода............1000,0 сма

5.1.2.    Маточный раствор В: виннокислый калий-натрий, тстрдгидра*

(KNaC«HjOe-4 НгО)........ 346,0 г

едкий натрий (NaOH).......100,0 г

вода............1000,0 см*

Перед пользованием декантируют (сливают) чистый раствор

от любого осадка, который может образоваться.

5.1.3.    Смешанный реактив Фелинга

Переносят в следующем порядке в стеклянную колбу 100 см* маточного раствора А и 100 см3 маточного раствора В, Хорошо перемешивают.

5.2. Безводная D-глюкоза, соответствующая следующим требованиям:

а)    раствор, содержащий 400 г/дм3, должен быть свободным от мутности и осадка и должен быть не менее бесцветным чем вода, которую использовали для его приготовления, при осмотре сверху вниз в пробирках Несслера вместимостью 50 мм1, па пол* ненных до отметки;

б)    содержание сульфатироваииой золы не должно превышать 0,01% [т/т) при определении методом, описанным в ГОСТ Р 50226, при следующих изменениях:

1)    масса контрольной пробы должна быть увеличена до 20 г;

2)    во время сжигания следует пользоваться только платиновым сосудом;

3)    перед сжиганием и после него должна быть определена масса платинового сосуда с точностью до 0,1 мг;

Страница 6

ГОСТ Р 50549-93 С. 3

в) содержание мальтозы и/или изомальтозы не должно превышать 0,1% (m/m) и не должно обнаруживаться никакого сахара с большей относительной молекулярной массой.

5.3.    D-глюкоза, стандартный исходный раствор

5.3.1.    Методом, описанным в ГОСТ Р 50547, определяют содержание сухого вещества в безводной D-глюкозе.

5.3.2.    С точностью до 0,1 мг определяют массу безводной 0-глю-коэы, содержащей 0,600 г твердого вещества, растворяют ее в воде, переносят раствор по частям в мерную колбу вместимостью 100 ем*, разбавляют до отметки водой и смешивают.

Раствор готовят заново на каждый день пользования.

5.4.    Метиленовая синь (CicHisCeNaS^HjO), индикатор, 1 г/дм* водного раствора.

в. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 6.1—6.7.

6.1.    Узкогорлая перегонная колба вместимостью 250 см3.

6.2.    Бюретка вместимостью 25 см* с градуировкой 0,05 см3.

6.3.    Пипетки с одной отметкой вместимостью 1 и 25 см*.

6.4.    Мерные колбы с одной отметкой вместимостью 100, 500 и 1000 см3.

6.5.    Пробирки Несслера вместимостью 50 см3.

6.6.    Устройство для нагревания, подходящее для поддержания кипения, согласно требованиям п. 7.1.4, в то же время не дающее возможности наблюдать изменение цвета в конечный момент титрования без обязательного извлечения колбы из этого устройства.

6.7.    Секундомер с остановом.

7. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Примечания:

1.    Может быть добавлено вспомогательное средство для кипения (например стеклянный бисер), чтобы не допустить перегревания.

2.    Всякий раз прикрыаак>7 бюретку от источника тепла.

7.1.    Стандартизация смешанного реактива Фелинга

7.1.1.    Пользуясь пипеткой, помещают 25,0 см3 реактива Фелинга в чистую, сухую перегонную колбу.

7.1.2.    Наполняют бюретку до отметки «0* стандартным исходным раствором 0-глюкозы.

7.1.3.    Сливают из бюретки в перегонную колбу 18 см3 раствора D-глюкозы. Взбалтывают круговыми движениями колбу, чтобы смешать содержимое.

7.1.4.    Помещают перегонную колбу в прибор для нагревания, предварительно установленный таким образом, чтобы кипение начиналось через (120±15) с, как хронометрировано по секундомеру.

Страница 7

С. 4 ГОСТ Р 50549

Не регулируйте нагревательный прибор после. Это может привести к тому, что как только начпется кипение, выделение пара интенсивно ускорится и будет продолжаться в течение всего процесса титрования, тем самым препятствуя в максимально возможной степени поступлению воздуха в перегонную колбу с последующим окислением ее содержимого.

7.1.5.    Доводят содержимое колбы до кипения и продолжают кипячение в течение 120 с (время устанавливают по секундомеру). К концу этого периода добавляют 1 см3 раствора метиленовой сини. По истечении 120 с начинают добавление в колбу раствора D-глюкозы из бюретки долями в 0,5 см* до тех пор, пока не обесцветится метиленовая синь при продолжении кипения в течение всего процесса титрования.

Замечают общий объем (V', см5) добавленного раствора D-глюкозы, включая предпоследнюю долю в 0,5 см3.

Примечание. Исчезновение цвета метиленовой сини лучше всего видно при наблюдении за верхними слоями и за мениском содержимого колбы, в которой проводится титрование, так как и то и другое будут относительно свободны от выпавшего красного окисла меди. Исчезновение цвета легче видно При отлаженном «смешении. В »том случае будет полезен белый экран, установленный за колбой для титрования.

7.1.6.    Из бюретки отливают в перегонную колбу равный (V— 0,3) см» объем раствора D-глюкозы.

7.1.7.    Доводят содержимое колбы до кипения и продолжают кипячение в течение 120 с (время устанавливают по секундомеру). К концу этого периода добавляют 1 см} раствора метиленовой сини. По истечении 120 с начинают добавлять в колб/ раствор D-глюкозы из бюретки, первоначально долями по 0,2 см\ а в конце капля по капле до тех пор, пока не обесцветится метиленовая синь при продолжении кипячения в течение всего процесса титрования.

К концу этого действия добавляют последующие доли раствора D-глюкозы с интервалами в 10—15 с. Завершают эти добавления за период в 60 с с тем, чтобы общее время кипячения не продолжалось более 180 с.

Чтобы добиться этого, может потребоваться третье титрование с несколько большим, соответствующим образом установленным, первоначальным добавлением раствора D-глюкозы.

7.1.8.    Замечают использованный объем раствора D-глюкозы вплоть до конечной точки последнего титрования.

7.1.9.    Существенным является то, что титр (единицы измерения активности препарата) находится между 19,0 и 21,0 см» раствора D-глюкозы. Если он будет находиться вне этих границ, отрегулируйте соответствующим образом концентрацию реактива Фелннга А и повторите процесс стандартизации.

Страница 8

ГОСТ Р 50549-95 С. 9

7.1.10.    Повторяют все операции, указанные в пп. 7.1.6—7.1.8. н рассчитывают среднее значение из двух титров (V'j, см3).

7.1.11.    При повседневной стандартизации смешанного реактива Фелинга при точно известном V, потребуется всего-одно единственное титрование с начальным добавлением (У|—0,5) cmj раствора 0-глюкозы.

Примечание. Поскольку имеет место су(Уъентияный фактор, существенным является то. чтобы каждый оператор при стандартизации титрование выполнял сам и пользовался рассчитанным им самим объемом V,.

7.2. Определение

7.2.1.    Приготовление контрольного опытного образца

Если этот образец является порошкообразной или кристаллической формы, извлекают его из контейнера, разминают всякж* комочки, смешивают соответствующим образом и помещают в подходящий герметический контейнер.

Если этот образец является твердым, некристаллической формы, например крахмальный сахар (твердая глюкоза), расплавляют его в закрытом контейнере, погрузив в баню с горячей водой при температуре 60—70°С, затем дают охладиться до температуры окружающего воздуха и встряхивают несколько раз, не вскрывая, чтобы перемешать конденсированную внутри влагу с образцом.

Если образец в жидком состоянии, то его перемешивают взбалтыванием в контейнере после удаления любой пленки, которая может образоваться на его поверхности.

7.2.2.    Если содержание восстанавливающего сахара в образце неизвестно, получают приблизительный объем его путем предварительных пробных титрований, в основном, как описано в пп. 7.1.1— 7.1.5, но со следующими изменениями:

а)    вместо раствора D-глюкозы (см. п. 7.1.3) добавляют 10 см5 контрольного раствора;

б)    после предписаний, указанных в п. 7.1.4, проводят следую* щие операции:

1.    Сразу после начала кипения добавляют 1 см3 раствора метиленовой сини и начинают добавлять из бюретки в колбу контрольный раствор долями по 1.0 см3 при интервалах приблизительно в 10 с, пока синий цвет метиленового индикатора не исчезнет. Если метиленовая синь обесцветится до добавления какой-нибудь очередной доли в 1.0 см3 контрольного раствора, снижают концентрацию этого раствора и повторяют титрование.

2.    Замечают общий объем контрольного раствора (V", см3), включая предпоследнюю добавленную долю.

Объем V' не должен быть больше 50 см3. Если это количество превышается, увеличивают концентрацию контрольного раствора и повторяют титрование.

Страница 9

С- в ГОСТ Р 50549 -93

3. Приблизительную восстанавливающую способность {ARP) контрольного образца устанавливают по формуле

ARP- 100 500 e SQ0Q0-F = 300- У,

V'-m«    “ 4И7.я»о    ’

где F=    =0.Q°6 • И,;

IVJ

то —масса контрольной пробы в 500 см3 контрольного раствора, г.

Масса контрольной пробы в граммах, которую надлежит взять, составляет

АКР ARP

7.2.3.    Контрольная проба

Определяют взвешиванием с точностью до 1 мг массу контрольного образца (т, г) с содержанием восстанавливающих сахаров (определяемых как безводная D-глюкоза) в количестве 2.85—3,15 г.

7.2.4.    Контрольный раствор

Растворяют контрольную пробу в воде, переносят этот раствор порциями в мерную колбу с одной отметкой на объеме 500 см*, добавляют до этой отметки водой и смешивают.

7.2.5.    Титрование

7.2.5.1.    Повторяют операции, указанные в пп. 7.1.1—7.1.8, используя контрольный (проверочный) раствор вместо раствора Р-глюкозы.

7.2.5.2.    Замечают объем (V2) контрольного раствора, который потребовался для достижения конечной точки титрования.

7.2.5.3.    Существенным является то, что объем V2 количественно будет находиться между 19,0 и 21,0 см* контрольного раствора. Если объем Vt будет за пределами указанных границ, то соответствующим образом точно регулируют концентрацию контрольного раствора и повторяют операции, указанные в пп. 7.2.5.1 и 7.2 5.2.

7.2.5.4.    Выполняют два определения на одном и том же контрольном образце.

7.3. Содержание сухого вещества

Содержание сухого вещества (ДМС % (m/m) в контрольном образце определяют:

а)    для высушенного сиропа глюкозы по методу, указанному в ГОСТ Р 50547;

б)    для декстрозы (безводной и моногидрата) по методу, указанному в ГОСТ Р 50545;

в)    для сиропа глюкозы по методу, указанному в ГОСТ Р 50547.

Страница 10

ГОСТ Р 50549—®3 С 7

в. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1.    Метод расчета и формулы

8.1.1.    Восстанавливающую способность (RP) образца вычисляют по формуле

пп 0.600XV, w 500 w 100 ЗООхИ,

100    V9    m ” V,XK '

8.1.2.    Декстрозный эквивалент (ДЕ) вычисляют по формуле-

дг ftPxlOO " ЛЛ1С ’

где У| — объем раствора D-глюкозы, который потребовался пр» стандартизации смешанного реактива Фелннга, см3;

V2— объем контрольного раствора, использованный при определения, см3;

т — масса контрольной пробы, использованная для приготовления 500 см» контрольного раствора,-г;

ДМС — содержание сухого вещества в контрольном образце, выраженное в процентах в пересчете на массу его.

8.1.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений при условии, что требование в отношении повторяемости удовлетворяется.

8.2. Повторяемость

Результаты двух определений, выполненных в быстрой последовательности одним и тем же хнмиком-аналитиком, не должни различаться более чем на 0,75% их среднего арифметического.

9. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протоколе анализа должны быть указаны метод н получен-ше результаты. Должны быть приведены все детали, не указание в настоящем стандарте или необязательные, а также все 1ругие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты ис-тытаиия.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую 1ля полной идентификации.

Страница 11

8 ГОСТ Р 50549-93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 250 «Крахмал и крахмалопродукты»

РАЗРАБОТЧИКИ:

И. И. Кирюхина, канд. техн. наук; Г. А. Глонина; JI. П. Хо-рсва

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ • Постановлением Госстандарта России от 02.04.93 № 103

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО -5377—81 «Продукты гидролиза крахмала. Определение восстанавливающей способности и эквивалента декстрозы. Метод постоянного титра Лейна н Эйнона» н полностью ему соответствует

3.    Срок проверки — 1998 г., периодичность проверки —5 лет

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Ойолпзчсикс )1ТД. па который дат ссылка

Hovep пункта

ГОСТ Р 50226-92

2. 5.2

ГОСТ Р 50545-93

2. 7.3

ГОСТ Р 50547-93

2. 5Л

Редактор Г. Ц. Василенко Технический редактор В. Н. Малькова Корректор В. И. Варенцова

Са*ио в И4<5 21 (И.9). Подо, к печ. 0S.O7.W. Уел. а. я 0,3} УсЛ. кр otT. О.И. Уч.-влс я. 0.56. Тираж »кэ. С 326

Ордена «Знак Почета» Иымтельстьо станлартол. 107076. Мосш. КолддмиыЯ пер., 14. Тип. «Москоихи» печатник». Москяа. Л алии пер.. 6. За к. 26$